原子吸收分光光度计初级教程
tas986原子吸收分光光度计操作流程
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光学分析技术—原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪器的软件操作
操作： 1. 前期参数设置 双击桌面“光谱分析专家”快捷方式，进行测定 前的一些参数设置。 2.条件设置 对测定方式、测定次数、测定标液浓度等依次进 行设置。
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原子吸收光谱仪器的软件操作
操作： 3.发送参数 点击“仅通知内存”键 ，它是将当前分析条件中 有关数据处理的信息传输到软件系统。 4.发送单条命令 点击电脑屏幕左上角“发送单条命令”键。点右 侧寻峰键，搜索最佳峰值后，进行高压最佳优化。
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注意事项
1. 使用前预热（20-30min），发光强度稳定； 2. 根据阴极辉光的颜色判断灯的工作正常；
氖气（橙红色） 氩气（淡紫色） 汞灯（蓝色） 3. 长期不用应定期点燃处理； 4. 元素灯轻拿轻放； 5. 保证元素灯发射强度稳定，保持石英窗口洁净， 不要破坏热平衡。
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优缺点
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换； （2）每测一种元素需更换相应的灯。
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化)
3、火焰原子化法与石墨炉原子化优缺点比较
1、原子化过程石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体 保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。 2、与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对 于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。 3、缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差, 因而重现性较差。
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原子吸收光谱仪的结构和原理 （知识点）
原子吸收光谱仪的结构
一
原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量一、实验目的1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律，即：A=lg(I0/I）=KLN0 （1)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式（1)可记为A==K'c (2)式（2）就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.标准溶液1～4号3.样品溶液1～2号四、操作步骤1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味）2.打开抽风机3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关4.分析方法设计进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等）→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零,另一杯洗样管）5.将元素灯预热30min6.打开空压机，将压力调到0。
3Mpa7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0。
05～0。
06Mpa之间8.调整燃烧器高度，对好光路9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测10.标准空白（纯水）读数5次，平均11.标液1～标液4各读数5次，平均12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。
tas990原子吸收分光光度计操作流程
tas990原子吸收分光光度计操作流程一、开机依次打开抽风设备，稳压电源，打印机，电脑，电脑*启动后再打开原子吸收主机电源，如果需用石墨炉法，再打开石墨炉电源。
二、联机初始化及选择元素灯1、双击计算机桌面上AAwin图标，输入密码，点击确定，选择联机点击确定,仪器初始化（3—5分钟），各项出现确定后，弹出选择工作灯和预热灯窗口。
2、依照实验顺序选择需要的工作灯（W）和预热灯（R），点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。
3、可以根据需要更改相应元素参数（一般不用更改）。
设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4、选择合适的特征谱线（一般使用推荐的特征谱线），点击寻峰，弹出寻峰窗口，（根据所选谱线不同，整个过程需要时间不同，一般在1~3分钟）。
寻峰过程完成后，点击关闭。
点击下一步，点击完成。
三、仪器调整1、选择测量方法：单击仪器下测量方法选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射、石墨炉后点确定。
2、火焰法燃烧器设置：单击仪器下火焰出现火焰选择界面输入适当的高度和位置，回车。
反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方约3mm处通过，按关闭退出。
3、石墨炉原子化器设置：切换方法（在火焰法寻峰完成后进行此步骤）抽出金属挡板，点击“仪器”-“测量方法”，选择“石墨炉法”，等待石墨炉自动推到前方光路位置。
①打开石墨炉电源的电源开关，打开氩气总开关，调出口压力为0.5MPa。
②装好石墨管，调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适，单击仪器下原子化器位置反复调整原子化器前后位置，使原子化器位置合适（能量大）。
③单击工具栏里的加热设置相应的：干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。
按确定退出。
4、若需要氘灯扣背景，单击仪器下扣背景方式选择氘灯后点击确定。
单击能量选择调试，选择氘灯反射镜电机，用“正、反”转调整使光斑重合。
点击自动能量平衡后，关闭此窗口。
四、设置参数点击参数，弹出测量参数窗口。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一、开机1、开电脑2、开原子吸收分光光度计3、点击《AAWINv2.2测土施肥专用版》软件4、选择联机二、选灯1、选择工作灯及预热灯（如果是测钾元素，光谱带宽要调到0.4，其他元素使用默认值即可）2、寻峰（浮动正负0.3）三、点火1、对光2、开空压机（先开风机开关，再开工作开关，压力表调到0.24pa）3、开乙炔（先开分阀开关，再开总阀开关，分压表调到0.05pa,总压表必须大于0.4pa）4、检查水封（如果管子里没有水就要加水）以下两点测钾时才需要：5、如果是测钾元素，则选择“仪器”—— >测量方法，把“火焰吸收”改为“火焰发射”，选择“仪器”—— >“燃烧器参数”，把“燃气流量”设为1500，“高度”设为106、如果使用“火焰发射”法，则需要选择能量，用最低浓度的标样把百分数调到40%左右，再用最高浓度标样把百分数调到80%左右四、测量1、选择“参数”（如果测钾，则在显示里把最大值设为120，最小值设为-1）2、选择“样品”，曲线方程选择“一次[C]=K1[A]+K0”（测钾用二次方程）,浓度单位选择“μg/ml”，然后点击“下一步”设置标样浓度和个数，再点击“下一步”一直到完成。
（其中一些参数可视需要设置）3、点击“测量”，首先把空白标样放入校零，然后按“开始”键读数，读数完毕进入下一个标样测定，依次放入各个标样进行读数，直至最后一个测定完毕，点“关闭”键关闭读数窗口，后双击校正曲线图察看曲线是否符合要求。
4、工件曲线符合要求就可以进行样品测量，此时点击“测量”，把空白试验放入校零，然后按“开始”键读数（该空白校零视试验要求而定），若不进行空白试验可直接放入各样品进行读数，直至测定完毕。
5、保存打印（测量保存了一个元素的数据后要进行其它元素的测量，可先用纸张挡住光路将火焰临时熄灭，后放水1——2次，并关空压机工作开关临时空压机，再点击软件中“元素灯”按钮，再按上述二～四步进行操作）。
耶拿原子吸收分光光度计操作规程
耶拿原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计操作规程1.开机1）打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa。
2）打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.4~0.6MPa。
3)打开仪器主机电源。
4)打开计算机主机电源,显示器电源打印机电源。
5)双击操作软件图标，进入应用软件的开始界面,输入操作者信息,然后点击“初始化”命令，进入仪器初始化过程,初始化完成之后，点击“OK”,进入系统操作界面.等待仪器就绪.2.打开阴极灯（1）在操作界面点击”光谱仪器”,出现光谱仪器对话框,在对话框的"控制”菜单下,点击”元素” ,选择所需阴极灯,选择谱线,然后点击"OK",然后再点击"控制"菜单下的设置,仪器自动将所需阴极灯移动到光路入口处.（2）在对话框的”能量”菜单下，点击灯调整下的”调节”进行灯能量调节，然后点”自动增益控制”,进行灯能量控制.（3）阴极灯就绪之后关闭光谱仪器对话框3.点火1) 在操作界面点击“火焰”，出现火焰对话框，在对话框的“控制”菜单下，点击“测试空气”和“测试燃气”，看看气路是否正常，气路正常，点击“测试结束”。
2）然后点击“点火”，开始点火，点火成功之后，关闭火焰对话框。
4.建立分析方法(1) 在操作界面点击“方法”，进入方法对话框，在方法对话框的“谱线”菜单下点“添加”选择所需阴极灯以及谱线，然后点击确认。
(2) 点方法对话框中的第二项“评估”菜单，选择是否扣除背景，一般情况下选择不扣背景。
(3) 点击方法对话框中第三项“火焰”菜单，选择燃烧头类型，如：100mm(4) 点击方法对话框中第四项“样品传输”，如果仪器没有安装自动进样器等附件，在右侧的清洗下选择“关闭”即可。
(5)点击方法对话框中第五项“校正”菜单，选择校正模式：标准校正，标正功能选择：非线性方法。
然后点击菜单下的“浓度”，出现“校准表格”对话框，选择校准零点数和标准校正数并输入校准浓度，然后点击确认。
原子吸收分光光度计使用步骤详解
原子吸收分光光度计使用步骤详解原子吸收分光光度计使用步骤详解在化学分析实验中，原子吸收分光光度计是一种重要的仪器设备，用于测量样品中特定金属元素的浓度。
它基于原子的吸收特性，通过分析被样品中金属元素吸收的特定波长的光来确定浓度。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计的使用步骤，以帮助读者更加全面地理解和掌握该仪器的操作。
一、仪器准备1. 确保原子吸收分光光度计处于良好的工作状态，并且仪器已经完成所有的校准和验证。
2. 检查光源、光栅、进样系统和探测器等主要组件的正常工作情况，并确保它们没有受到损坏或污染。
二、样品制备1. 根据实验需要，选择适当的样品类型和容器。
常见的样品类型包括溶液、固体和气体。
2. 对于溶液样品，按照实验要求准确称取样品，并将其溶解于适量的溶剂中。
确保溶液均匀混合，以获得准确的分析结果。
三、进样操作1. 打开进样系统，并将制备好的样品倒入样品池中。
2. 调整样品的进样流速和进样量，以确保在实验过程中能够获得稳定和准确的信号。
3. 在进行进样之前，确保样品池已经清洗干净，以避免可能的交叉污染。
四、仪器设置1. 打开原子吸收分光光度计的软件，并进行必要的仪器设置。
2. 设置光源的波长和强度，以及进样系统的参数。
这些设置将根据实验的要求和样品的特性进行调整。
五、光谱扫描1. 开始光谱扫描操作，让仪器自动扫描一系列波长。
这将帮助确定需要测量特定金属元素的吸收波长。
2. 在光谱扫描结束后，仔细检查扫描结果，并选择最适合的吸收波长进行后续的分析。
六、基线测量1. 进行基线测量，以排除背景噪声的影响。
将纯溶剂或空白样品倒入样品池中，然后进行测量。
2. 记录基线测量结果，并在后续的样品测量中使用它们对数据进行校正。
七、样品测量1. 将待测样品倒入样品池中，并进行测量操作。
2. 确保测量过程中没有发生样品的混合或泄漏，以避免结果的偏差。
3. 记录样品测量结果，并根据需要进行数据处理和分析。
八、质量控制1. 定期进行质量控制实验，以确保仪器的稳定性和准确性。
TAS990原子吸收分光光度计操作流程
TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后，盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩，开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右，开冷却水；放置被测元素的空心阴极灯。
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• 2.将消解内罐置于配套的加热板上加热， 110℃10分钟，120℃20分钟，直至看不到 明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间 可以适当调整）
• 二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入 外罐中，置于微波消解仪中消解. • 注意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m 处即可），一旦仪器报错及时关闭仪器.
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
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一.样品的处理 （1）原则： 1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失 2.不得引入被测成分和干扰物质 3.样品的处理方式适于选定的测定方法 4.消耗的试剂少 5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材 易得。
• 二.铅、镉的测定（石墨炉法） • 安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨 炉及自动进样器开机→打开冷却水开关→ 打开氩气气瓶开关（完全扭开） →稍微打 开分压阀→打开通气管道开关→调节分压 阀至指定压力→打开软件→仪器连接自检 →谱线搜索→设定程序→调节进样器位置 （使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处 ） →开始测定
• 解决方法：1.采用标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品
• 化学干扰： • 1.电离干扰 • 样品导入到火焰后，由于热的作用变成自 由原子，但是部分会进一步电离。因为原 子吸收测定的是自由原子的数量，当电离 发生(负干扰) 将引起吸收的降低。这称为 电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的 增加而增加，电离的金属数也随着增加。
• 解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等容易电离 的金属到样品中，直到标准样品的吸收不 再变化，即电离程度不再变化为止。
• 2.化合物干扰： • 部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗 粒产生难离解的化合物。典型的例子是空 气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属 ，如果有Al 存在产生如图 5.3 所示的干 扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生 Mg的物理性质导致的分析值误 差：包括标准样品和样品之间的黏度和表 面张力不同。 • 在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影 响雾化量，雾化率和雾粒的大小。 • 在电热原子吸收中，物理性质的不同将引 起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当 黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛 细管中，导致分析误差。
• 解决方法： • (1) 通过离子交换和溶剂提取，提取目标 元素与其他元素的光谱分离； • (2) 干脆加入过量的干扰元素； • (3) 加入干扰抑制剂； • (4) 标准加入法等。
谢谢！
1.2原子吸收风光光度计的原理
• 1.2.1基本原理 • 元素在原子化器中，成为基态原子，对空 心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液 中被测元素的含量成正比。 • 定量关系 • 郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL
• 1.2.2仪器构造
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原子吸收分光光度法初级教程
彭斌 2016.5.19
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.1原子吸收光的原理
• 1.为什么原子吸收光？ • 所有的原子可分类成具有低能量和高能量 的。具有低能量的状态称为基态而具有高 能量的状态称为激发态。处于基态的原子 吸收外部能量，变成激发态。
微波消解的步骤
• 一.预消解. • 1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置 于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜. • 注意事项： • （1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留 在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危 险.
• （2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及 一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只 摄入硝酸.
显示屏
控制按钮
转子 转子 控制罐针 头及气孔 阀
• 三.消解结束（消解仪温度显示80℃一下， 状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱 中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消 解内罐取出，置于加热板上，120℃15分钟 ，排尽气体（防止蒸干）.
• 四.定容. • 铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶 中，用水定容至刻度线。 • 汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至 紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水 定容至刻度。
氩气气瓶
乙炔气瓶
• 4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指 定数值内，未使用时分压阀必须关闭（逆 时针扭松）
次级压力阀 （显示出气压 力） 压力阀（控制 压力大小）
初级压力表 （显示进气 压力）
• 一.铜的测定（直接火焰法） • 电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→ 打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通 气管道开关→调节分压阀至指定压力→打 开软件→连接仪器自检→谱线搜索→输入 测定方案→点火→开始测定
• （2）方法 • 一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液 溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 • 二.消解法： • 1.干法：高温炉灰化法，高压消解 灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 • 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并 使待测元素形成可溶盐
• 三.高温消解. • 四.高压消解. • 五.微波消解： • 优点：1.较宽范围的样品 • 2.速度快 • 3.损失小.
二.样品的测定
• 实验气瓶的管理 • 1.原吸实验中主要用到乙炔气、氩气、氮 气三种气瓶。 • 2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为 开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半， 不可多开，氩气使用时必须全部扭开。 • 3.乙炔气瓶新购后必须静置24小时才可使 用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。
分压阀
• 三.砷、汞的测定（氢化物发生法） • 样品预处理及还原剂配制→ 氢化物发生器 安装→电脑开机→仪器开机→打开空气压 缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通气管道开关→调节分压阀至指定压 力→打开软件→连接仪器自检→谱线搜索 →设置测定方案→点火→开始测定
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
原子吸收分光光度法中的干扰
• 原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分 光干扰、物理干扰和化学干扰
• 分光干扰： • 取决于装置和火焰性质。 • 1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光 谱线互相重叠。
• 2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散 射。 • 3.火焰纯度不够。
• 解决方法： • 1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。 • 3.更换高纯度的可燃气