甲基氨基苯甲酸HPLC液相谱图
防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280～320nn的中波紫外线(即U.V.B)和（或）可使皮肤变黑的波长32～400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5）－、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法（HPLC）对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H18O4，分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184～187℃；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280～320nm，常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂3.1 四氦呋喃：色谱纯。
(1)3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.l 液体、乳液、膏霜(2)：称取约0.1～2.0g(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
（4）5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。
氨基苯甲酸衍生化高效液相色谱法 分析多糖中的单糖及糖醛酸组成
或荧
试剂 进 行 衍 生 后 再 利 用 色 谱 方 法 分 离 和 检
测。目前， 用于 单 糖 衍 生 化 的 试 剂 很 多， 主 要 有 $! 苯基 !% ! 甲基 !" ! 吡唑 啉 酮 （ "#" ） 、 !， & ! 二 硝 基 苯、 对 甲氧基苯胺、 ! ! 氨基 吡 啶、 ’ ! 氨 基 喹 啉、 苯 甲 酸、 对氨
（ $ * 江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 !$*".( ；! * 江南大学分析测试中心，江苏 无锡 !$*".( ； . * 中国药科大学生命科学与技术学院，江苏 南京 !$"""’ ） 衍生反相离子对 色 谱 法 同 时 分 离 检 测 多 糖 中 单 糖 及 糖 醛 酸 组 成 的 摘要： 建立了一种柱前对氨基苯甲酸 （ ! /6786 ） 方法， 筛选出适合于 ! /6786 糖衍生物分离的色谱柱， 考 察 了 流 动 相 组 成 对 ’ 种 单 糖 和 两 种 糖 醛 酸 的 ! /6786 衍 生化产物的保留值及分离的影响， 优化了反应温度和 反 应 时 间 等 衍 生 化 条 件， 并应用优化的分析方法测定了螺旋 藻中的单糖和糖醛酸的组成。采用紫外检测时， 方法的检出限为（ !/ %% & $./ * ）0 $" 1 # 0() 9 : ； 采 用 荧 光 检 测 时， 方 法的检出限为 （ ./ .+ & $#( ）0 $" 1 + 0() 9 : 。 关键词： 柱前衍生化； 高效液相色谱法； 对氨基苯甲酸； 单糖； 糖醛酸； 多糖 中图分类号： ;(%+- - 文献标识码： 6 - - 文章编号： $""" /+#$. （ !""# ） "$ /""#% /"%- - 栏目类别： 研究论文
94种化合物高效液相色谱分析中紫外吸收波长的选择
农 药AGROCHEMICALS 第49卷第8期2010年8月Vol. 49, No. 8Aug. 201094种化合物高效液相色谱分析中紫外吸收波长的选择吴国旭1，翟立红2，毕富春3(1.天津渤海职业技术学院 环境工程系，天津 300402； 2.河北省廊坊市诺农生物工程有限公司，河北 廊坊 065000；3.南开大学 元素有机化学研究所，天津 300071)摘要：研究了94种化合物在高效液相色谱分析中对紫外光波吸收波长的选择，并找出了这些化合物的最大吸收波长和适宜分析波长。
化合物的残留分析可选择最大紫外吸收波长；化合物常规定量分析可选择适宜分析波长，它可以简化操作步骤及减少分析时间。
关键词：化合物；紫外吸收波长；高效液相色谱法中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2010)08-0581-04Selection of UV Absorption Wavelength for 94 Pesticide Analysis by HPLCWU Guo-xu 1, ZHAI Li-hong 2, BI Fu-chun3(1.The Department of Environmental Engineering, Tianjin Bohai College of Professional Technology, Tianjin 300402, China;2.Hebei Langfang Nuonong Bioengineering Co., Ltd., Langfang 065000, Hebei, China;3.Institute of Elemental Organic Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China)Abstract: The selection of UV absorption wavelength of 94 chemicals by HPLC was studied. The maximum and appropriate absorption wavelengths of the chemicals were chose out. The maximum absorption wavelengths were appropriate for the residue analysis of chemicals. The appropriate absorption wavelengths were appropriate for quantitative analysis of chemicals. The utilizing appropriate absorption wavelengths of chemicals could simply operating steps of analytical methods and reduce operating time. Key words: chemicals; UV absorption wavelength; HPLC随着科学技术的发展，高效液相色谱仪在农药分析中广范使用，特别是紫外可变波长检测器的普及，使农药分析技术得到极大提高。
柱前衍生_高效液相色谱快速测定皮革和头发水解液中的氨基酸
Abstract Ob jec tive : T o deve lo p a fast H PLC m ethod for deter m ining 17 comm on am ino acids in hydro ly sate o f leather and ha ir . M ethods : Am in o acids w ere separated on D ionex A ccla i m C18 ( 4 . 6 mm
-1
150 mm, 5 m ) co lu mn
w ith in 32 m in using 140 mm o l L sod ium acetate buffer so lution at pH 4 . 45 and 4 . 95 for grad ien t elution w ith acetonitrile- w ater( 60 40 , v /v ) and UV for detection after derivatization w ith A ccQ T ag derivatization reagen. t Re sults : The RSDs( n = 5) of retention t i m e and peak area of all am in o ac id sw ere less than 1 . 1 % and 5 . 0% , respec t iv e ly. T he li m it of detect io n( S /N = 3) w as in th e range o f 2 . 92- 4 . 51 pm o,l the linear range w as in the range o f - 1 - 1 2 2 . 5- 500 m o l L ( 1 . 25- 250 m o l L for cystine) w ith R 0 . 998 . T he spiked recovery of leather and ha ir w ere in the range of 80 . 1 % - 102 . 3 % and 85 . 3% - 103 . 2 % , respect iv ely. Conclusion: T he m ain advantages of the m ethod are si m p lified for the preparatio n o f m ob ile phase , cost sav in g , h ig h speed and less m atrix in terfer ence . It can be used for am ino acids deter m in ation in hydro ly sate of leather and ha ir effective ly . K ey w ord s : a m ino ac id s ; H PLC; pre- co lum n derivatizatio n ; leather ; hair 随着现代皮革工业的发展, 皮革化工材料及制 革理论都不断向现代化迈进 , 由于生皮的主要组成 是蛋白质, 整个制革过程离不开对蛋白质的研究, 氨 基酸是构成蛋白质的基本单元 , 因此分析氨基酸可 对蛋白质与皮化材料的相互作用作深入研究 , 从而 可推动现代皮革工业的快速发展。而毛发是提取各 种天然氨基酸的原料, 因此对皮革与毛发中氨基酸
灭蝇胺、甲氨基阿维菌素 色谱 HPLC 液相色谱 液相色谱图讲解
灭蝇胺、甲氨基阿维菌素一、的测定
教学内容
色谱柱：Xtimate
－教科书C18，5um—，364.6×150mm；（
提供）
三维教学目标
245nm ；
流动相：乙腈：甲醇：氨水溶液（市售氨水：水＝1、知识与技能：直观感知四边形，能区分和辨认四边形，了解四边形的特征，并能根据四边形的特征对四边形进行分类。
300）＝42：2、16；过程与方法：
温度：室温通过剪、找、分、折等活动，让学生在动手操作和合作交流的过程中，培养学生的观察比较和抽象概括能力。
度；
流速：1.0ml/min；
、情感与态度：让学生感受到生活中的四边形无处不在，体验到数学源于生活，并激发学生对数学的学习兴趣。
进样量： 10ul ；三、教学重点、难点
认识四边形的特点；根据四边形的特点，对四边形进行分类。
对氨基苯甲酸酯同系物的高效液相色谱保留行为与结构参数的相关性
１根 ） 据表２ 式（ ） 中 １ 计算。 １
２根据表２ （５计 ） 中式 （ １ ｎ ｂｅ ２ ｂ ｓｄ Ｅ ｎ （ ５ ｎ ｂｅ ） ａｅ ｏ ｑ ． １ ）ｉ Ｔａ ｌ ２ ） ａｅ ｏ ｑ ． １ ）ｉ Ｔ ｌ ２ ｎ ．
国家 自然科学基金 资助项 目 本文收稿 日期：９５ ６ ４日 修回 日期：９６年 ５月 ５日 １９ 年 月 １９
表２中的式（） ８表示８ １～（） 个苯甲酸正烷基酯
的 Ｉ 和 Ｉ 分别与 ＭＲ Ｖ 、 、 Ｔ ４ 结构参数 ｎ ｋ Ｒ 、 ｗ１ Ｅ 等 个 Ｘ
大体又可分为极性 相互作用和色散相互 作用 ［ 由
的相关方程式， ｋ Ｒ Ｉ ＇ 与这些结构参数均具有很 ｎ 和Ｉ
好 的线性相关性 对于不 同的结构参数， 相关性非常 接近 化合物 的色谱保 留值 的大 小， 主要取决于化合
指数的相关方程式
Ｍ ｏａ ＭＣ － Ｒ Ｃ１ 柱（５ｍ ４ ｍ ｉ ｐｋ Ｈ５ －８ １０ ｍ ｍ ｉ ｃ ｒ Ｐ ． ｄ）流动相为甲醇－ ７：３， ／ ）流速为 １０ ．， 水（０ ０Ｖ Ｖ ， ．
ｍ ／ ｎ柱温 ３ ， Ｌ ｍｉ ， ０ 检测波长 ２０ｍ ９ｎ
表 １ 对氨基苯 甲酸酯的结构参数和 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ保留行 为
不能体 现这种差 异 １ 不仅 包含 了反 映分子大 小 的 Ｘ
７ ｎ ｉ Ｊ ｈ ｓ ｅ Ｂｏ ｄ Ａ． Ｐ ｙ Ｃ ｍ，１ ６； ８３ ： ４ ｈ ９ ４６ （ ）４ １ ８ ｅ ＬＢ Ｋｉ ｒ ，Ｈａｌ ．Ｊ ａｍ ｃ １ ８ ； ０ ６ ： ８ ｌＬ Ｈ Ｐ ｒ Ｓｉ ９１７（）５３ ｈ ９ Ｓ ｒ Ｊ ．Ｊ ｍｐ ｅ ｗａｔ Ｐ Ｃｏ Ｃ ｍ，１ ８ ；１ ： ０ Ｊ ｈ ９９ ０２９
ｈｇ ｂ ｔ ｌ ｅ ｒ ｒ ｌ ｉ ｓ ｔ ｅ ｎ ｏ Ｉ ａ ｄ ｈ ｒ ｅ ｓｒｃｕｅ ｒｍｅｅｓ ｐ ｅ ．Ｔ ｅ ｒ ｌ ｉ ｕ ｔｅ ａ ｃ ｒ ｏ ｂ ｗ ｅ Ｉｋ Ｒ ｏ ｅ ｔｒ ｔ ｔｒ ｐ ａ ｔｒ ｄｏ ｐ ｄ ｈ ｃ ｒ ａ ｈ ｈ ｉ ｎ ｏ ｅａ ｎ ｅ ｔ ｎ ｒ ｎ ｔ ｈ ｅ ｕ ａ ｒ ｏ ｅ－
HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量
HP LC 法测定人体尿液中有机酸的含量高素莲1,周宁国2,王雪梅1(1.安徽大学化学化工学院,安徽合肥 230039;2.甘肃长颖投资开发有限公司,甘肃兰州 730000)摘 要:以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP -HP LC )测定了人体晨尿中尿酸(UA )、对-氨基苯甲酸(P -ABA )、马尿酸(HA )、高香草酸(HVA )的含量;探讨了尿样预处理技术。
该法的检测限为0.23～0.59ng;回收率为97.65%～98.49%;相对标准偏差为1.05%～2.73%。
本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。
关键词:高效液相色谱法;尿酸;马尿酸;高香草酸;对-氨基苯甲酸中图分类号:O657.7+4 文献标识码:A 文章编号:1000-2162(2005)04-0075-04尿酸(UA )、马尿酸(HA )、高香草酸(HVA )和对-氨基苯甲酸(P -ABA )在尿液中的含量变化可以反应肝脏、肾脏的实质性病变。
某些肿瘤病人的尿液中HVA 的含量显著提高;某些职业病人,如甲苯、铅中毒也会引起它们含量明显变化。
因此,研究人体尿液中有机酸的分离测定在临床与职业病防治方面有重要意义[1-2]。
国内外相继报道了用高效液相色谱荧光法[3]、电化学法[4]、紫外法[5]及紫外-电化学法[6]测定尿液中某些有机酸,但大多数需要复杂的样品前处理,且效果不佳。
用反相高效液相色谱(RP -HP LC )紫外法同时测定上述4种有机酸与其病变关系尚未见报道。
本文中采用RP -HP LC 紫外和内标法对正常成人、胃癌、肺癌病人各15例晨尿中UA,HA,HVA 及P -ABA 的含量进行定性定量测定,为临床分析提供了简便、快速、准确的分析方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(LC -6A 型);日本岛津紫外扫描仪(UV -265);离心机(国产G L -10A 型)。
南医大药物分析第08章 对氨基苯甲酸酯类药物的分析ppt
（四）制备衍生物测熔点
1．三硝基苯酚衍生物
盐酸利多卡因 ChP（2010） [鉴别] 取本品0.2g，加水20ml溶解。 （ 1 ） 取 溶 液 10ml ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤 后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点 为228～232℃，熔融时同时分解。
如酰氨基邻位存在甲基，空间位阻难 于水解，较稳定。
（二） 酯键或酰胺键易水解 （三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与 生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴 别或非水碱量法测定含量。 水溶液无 法直接滴定，需用非水滴定。 （四）游离碱难溶于水，易溶于有机 溶剂，其盐可溶于水。
（五） 盐酸利多卡因（布比卡因，罗 哌卡因）分子结构酰胺基氮可在水溶 液中与铜离子或钴离子络合，生成有 色配位化合物沉淀，沉淀可溶于氯仿 显色。
m/z:253,盐酸羟普鲁卡因[M+1]+ ，盐酸氯普鲁卡因光水解产物 m/z:172,[M+1]+ 4-氨基-2-氯苯甲酸准分子离子峰
四、含量测定
（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物
Ar NH2 + NaNO2 + 2 HCl
+ Ar CNl- N+ NaCl+ 2 H2O
ChP(2010年):
氯仿
黄色
苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因和盐酸丁卡因等 不发生此反应。
盐酸利多卡因 CoCl 2 H 亮绿色细小
与汞离子的反应
盐酸利多卡因 Hg（NO3）2 HNO3、黄色
对氨基苯甲酸酯类 Hg（NO3）2 HNO3、红色或橙黄色