美标和国标中金属洛氏硬度值测量不确定度评定方法的对比分析

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金属材料硬度测试测量不确定度评定

金属材料硬度测试测量不确定度评定

金属材料硬度测试测量不确定度评定金属材料的硬度是指材料抵抗外界硬物对其表面产生的塑性变形或剪切力的能力。

硬度测试是金属材料力学性能测试的重要指标之一,对于金属材料的质量控制、性能评价和材料选型等方面都具有重要的意义。

在进行硬度测试时,测量不确定度评定是非常重要的环节,能够评估测试结果的准确性和可靠性。

本文将从不确定度的定义、硬度测试方法、影响硬度测试不确定度的因素和评定硬度测试不确定度四个方面进行详细介绍。

一、不确定度的定义测量不确定度是对测量过程结果的信度提供一个度量,它表示测量结果与被测量量的真实值之间的偏差。

测量不确定度的评定是通过评估各种误差源的影响,将其转化为一个数值范围,用以表示测量结果的可信程度。

二、硬度测试方法常见的金属材料硬度测试方法包括:布氏硬度试验、维氏硬度试验、洛氏硬度试验和显微硬度试验等。

每种硬度试验方法都有其特定的原理和试验仪器,根据被测材料的不同和测试要求的不同,选择合适的硬度测试方法进行测试。

三、影响硬度测试不确定度的因素硬度测试不确定度主要受以下几个方面的影响:1.仪器误差:硬度测试仪器的示值误差对测试结果的准确性有直接影响,仪器精度越高,硬度测试不确定度越小。

2.试样准备:试样的几何形状、尺寸和表面处理等都会对硬度测试结果产生影响。

如试样表面有凸起物或凹陷等缺陷,都会引入额外的误差。

3.测试力的稳定性:硬度测试时,测试力的大小和稳定性对测试结果有较大影响。

测试力过大或过小都会引起测试结果的偏差,测试力的稳定性对测试结果的重复性也有一定影响。

4.测试时间和测量次数:在硬度测试中,测试时间的长短和测量次数的多少都会对测试结果产生一定影响。

测试时间过短可能导致测试结果不准确,测量次数过多也会增加误差。

四、评定硬度测试不确定度评定硬度测试不确定度是通过统计分析和计算来得出的。

主要步骤包括确定硬度测试的各种误差源、收集相关数据、分析数据、计算不确定度,并给出评定结果的不确定度范围。

金属洛氏硬度计测量不确定度评定

金属洛氏硬度计测量不确定度评定

金属洛氏硬度计测量不确定度评定
王文超;泽仁群迫;龙塔
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2017(044)011
【摘要】本文通过测量金属洛氏硬度计(以C标尺为例),分析不确定度来源,给出测量不确定度方法.
【总页数】2页(P121-122)
【作者】王文超;泽仁群迫;龙塔
【作者单位】甘孜州计量检定测试所,四川甘孜 626000;甘孜州计量检定测试所,四川甘孜 626000;甘孜州计量检定测试所,四川甘孜 626000
【正文语种】中文
【中图分类】TH140.2
【相关文献】
1.金属洛氏硬度测量不确定度评定 [J], 林景宇
2.美标和国标中金属洛氏硬度值测量不确定度评定方法的对比分析 [J], 刘岩岩
3.金属洛氏硬度试验测量不确定度评定 [J], 黄丽文
4.金属材料洛氏硬度(HRC)测量不确定度评定 [J], 第五婷婷
5.洛氏硬度计示值误差测量不确定度评定 [J], 张曙香;余泽利;房永强;马晓晨;魏康因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

金属材料硬度测试测量不确定度评定

金属材料硬度测试测量不确定度评定

金属材料硬度测试测量不确定度评估一、引言本文以洛氏硬度(HRC)测试为例,说明测量不确定度的评估方法。

同时也探讨测量不确定度能否视为测试实验室的最佳测试能力指标,并探讨当使用测量不确定度表示测试结果时,如何区分材料变异性和测量技术能量(包括测试方法、技术及设备能量)对测量不确定度的影响程度。

二、技术说明及分析不确定度来源硬度测试依其测量方法及指标的不同,在技术细节上稍有差异,例如布氏硬度是以荷重除以压痕的球面表面积来表示硬度大小;洛氏硬度(HRA,HRB,HRC)则以荷重时所发生永久变形部份的深度来比较硬度的高低。

因此,评估测量不确定度时,不同方法及指标所须量取的数据各不相同,计算方法也不同。

但以目前常用的硬度测试机而言,测试过程中操作人员并不需要量取各个数据,尤其是数位型测试机,均由微处理机直接显示最后结果,操作者所需作的,就是依照标准程序备好试片、校正测试机、正确选择测试点和正确执行测试工作。

因此在测量不确定度上只能由最后测试结果执行统计分析,并加入其他非由统计而来的B 型不确定度评估而得。

以下以洛氏硬度(HRC )为例,说明其评估程序。

三、不确定度的评估(一)、数据采集首先依据标准试片数量和以往的工作经验,将评估范围分成HRC20--40与HRC40--65两部分。

依标准作业程序在HRC20-40的标准试片读取六个数据,如表1所示。

表 1 HRC20-40标准试片硬度测试结果(二)、计算表1以标准值为X 轴,测试值为Y 轴,则相对于每一标准值X i 皆可计算出一个中间值为u i ,标准差为εI 的高斯分布,由所有的值所回归出一个线性式:式中, 为X i 相对于的期望值。

若已知样本为(X ,Y i );I={1,2……….n},则回归线的最小平方参数估计值可由测试值到样本回归线的离差平方和求得,即: i bX a Y +=ˆY ˆ∑∑∑===--=-==n i ni i i i i n i ibx a Y Y Y e SSE 112212)()ˆ(则其变异数为 , 取其正平方根 即为其标准差。

金属洛氏硬度测量不确定度评定

金属洛氏硬度测量不确定度评定

金属洛氏硬度测量不确定度评定引言任何一个测量结果都不是绝对准确的,都有一个测量不确定度。

如何识别影响测量结果测量不确定度的主要因素,从而注意对这些主要分量加以控制,对提高测量的准确度是有实际意义的,也是我们日常工作要考虑的问题。

硬度的测量也不列外,硬度是金属材料机械性能的一项重要指标。

本文对金属件洛氏硬度(HRC测量不确定度进行分析评定,为检测工作中硬度测量不确定度评定提供参考和借鉴。

1、方法原理及测量过程1.1 方法原理洛氏硬度试验是将金刚石圆锥压头或钢球压头压入试样表面,经规定保持时间后,卸除主试验力,测量在初试验力下的残余压痕深度。

再根据洛氏硬度公式计算测量结果。

1.2测量环境:温度为(22± 3)C1.3测量仪器:200HRS-150数显洛氏硬度计1.4被测对象:一块直径© 25mm勺金属试样1.5 测量过程:按照标准GB/T230.1-2009 《金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法》的要求先在46.6HRC的标准硬度块上均匀分布地压出6 个压痕,取后五个数据,并计算平均值,然后再在试样上均匀分布地压出6 个压痕,取后五个数据,并计算平均值。

2、建立数学模型被测金属件洛氏硬度值按以下公式计算:y=x式中,y为被测金属件洛氏硬度值,x为硬度计示值(可直接读取),单位HRC。

3、不确定度来源以检测过程和数学模型分析,该实验的不确定度主要由5 方面引起:(1)试样测量重复性引入的标准不确定度ux(A 类评定);(2)标准硬度块测量重复性引入的标准不确定度( A 类评定);(3)标准硬度块不均匀性引入的标准不确定度uCMN(B 类评定);(4)硬度计最大允许误差引入的标准不确定度uE(B 类评定);(5)压痕测量系统分辨率力引入的标准不确定度uMs(B 类评定)。

4、标准不确定度分量评定4.1 试样测量重复性引入的标准不确定度ux对试样进行6 次重复测量,取后5 个数据,结果如下:46.2,46.6 ,46.5,46.5,46.4 (HRC)平均值按下式计算:采用极差法计算平均值的标准偏差为0.17 (HRC (当n=5 时极差系数C=2.33 )0.17(HRC)4.2 标准硬度块测量重复性引入的标准不确定度对46.6HRC标准硬度块进行6次重复测量,取后5个数据,结果如下:46.5,46.5,46.6,46.8,46.8(HRC) 平均值按下式计算:采用极差法计算平均值的标准偏差为0.13( HRC (当n=5 时极差系数C=2.33)4.3 标准硬度块不均匀性引入的标准不确定度uCMN标准硬度块不均匀性最大允许值根据GB/T230.3-2012 规定rrel=1.0%4.4 硬度计最大允许误差引入的标准不确定度uE 硬度计允许示值误差最大值根据GB/T230.2-2012 规定E=±1.5HRC4.5 压痕测量系统分辨率力引入的标准不确定度ums5、合成标准不确定度0.91 (HRC)6、扩展不确定度取包含因子k=2。

金属洛氏硬度测定结果不确定度评定

金属洛氏硬度测定结果不确定度评定

度( 残余压痕深度 ) 。 在 进行 洛 氏硬度试 验时 , 在 规范要求 范 围下 操作 , 环境 温 度和加荷 速度变化对 结果 的影 响很小 , 可忽 略不计 , 综合
不 确定 度 源 的 识 别 因 素 , 确 定 金 属 洛 氏硬 度 的 数 学 模 型 :
0 前

洛 氏硬 底 = ( 1 0 0一
) A h ( - , z , , , s )
测 量 不 确定 度 是 对 测 量 结 果 而 言 ,表 征 该 结 果 的 分 散
式 中, Ah为 样 品不 均 匀 性 及 各 操 作 条 件 变 量 引 起 的 误
差 的影 响 。
程度 。随着 我国科技 水平 的不 断提 升 ,不确 定度 在计 量检 测 工 作 中 的 应 用 越 来 越 广 泛 。 在 桥 梁 、隧 道 等 大 中 型 建 筑 构筑物 中金 属洛 氏硬度 的质量 控制 十分 重要 ,从 试验 检测 的严 谨 性 考 虑 ,有 必 要 对 金 属 洛 氏 硬 度 试 验 检 测 结 果 的 不
条件下 ,同一人员对 2 0个 工作锚具 ( 1 5~3 5 H R C) ( m=2 0 ) 的样品进行 了洛 氏硬度试 验 ,每件 3个 测点( n= 3 ) , 共得 到

1 . 在 初 试 验 力 下 的压 人 深 度 2 .由主 试 验 力 引 起 的压 人 深 度 3 . 卸 除 主 试 验 力 后 的 弹性 回复 深 度 4 . 残余压入深度 h
硬度计校准引起 的不确 定度 ;③ 数字 表读 数误差 引起 的不
确定度 。
2 . 3 依 据 不确 定度 源进 行 洛 氏硬 度 不 确 定 度 评 定
类) 或经验和其他信息 的概 率分布( B类 ) 得 出结果的不确定 度 ,将 A类和 B类不确定 度按平 方 和开方 的办法 叠加起来

不锈钢中美牌号对照表和钢硬度的检测方法

不锈钢中美牌号对照表和钢硬度的检测方法

不锈钢中美牌号对照表和钢硬度的检测方法不锈中美牌号对照表钢硬度的检测方法不锈钢产品按交货形状分类可分为不锈钢板、不锈钢带、不锈钢管、不锈钢棒、不锈钢丝等。

如果按照金相组织分类则可分为以下五种类型:奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、奥氏体-铁素体不锈钢、马氏体不锈钢和沉淀硬化型不锈钢。

各种不锈钢材料都是以退火、调质、固溶、淬火或回火等各种不同的热处理状态供货的。

1不锈钢的力学性能不锈钢材料的力学性能十分重要,它关系到以不锈钢为原料而进行的变形、冲压、切削等加工的性能和质量。

因此,几乎所有的不锈钢材料都要求进行力学性能测试。

力学性能测试方法主要分两类,一类是拉伸试验,一类是硬度试验。

拉伸试验是将不锈钢材料制成试样,在拉伸试验机上将试样拉至断裂,然后测定一项或几项力学性能,通常仅测定抗拉强度、屈服强度、断后伸长率和断面收缩率。

拉伸试验是金属材料最基本的力学性能试验方法,几乎所有的金属材料,只要对力学性能有要求,都规定了拉伸试验。

特别是那些形状不便于进行硬度试验的材料,拉伸试验成为唯一的力学性能检测手段。

硬度试验是将一个硬质压头按规定条件缓慢压入试样表面、然后测试压痕深度或尺寸,以此确定材料硬度的大小。

硬度试验是材料力学性能试验中最简单、最迅速、最易于实施的方法。

硬度试验是非破坏性的,材料硬度值与抗拉强度值之间有近似的换算关系。

材料的硬度值可以换算成抗拉强度值,这一点具有很大的实用意义。

由于拉伸试验不便于测试,并且由硬度换算到强度很方便,因此人们越来越多地只测试材料硬度而较少测试其强度。

特别是由于硬度计制造技术的不断进步和推陈出新,一些原来无法直接测试硬度的材料,如不锈钢管材、不锈钢线材、极薄的不锈钢材板和不锈钢带材等,现在都已经可以直接测试硬度了。

所以,存在一个硬度试验逐渐代替拉伸试验的趋势。

在不锈钢材料的国家标准中大多数都同时规定了拉伸试验和硬度试验。

小部分不便于进行硬度试验的材料,例如不锈钢管材和线材只规定了拉伸试验。

金属硬度试验方法国家标准

金属硬度试验方法国家标准

金属硬度试验方法国家标准金属硬度是金属材料的一个重要性能指标,它直接影响着材料的加工性能、耐磨性和使用寿命。

因此,对金属硬度进行准确的测试和评定是非常重要的。

为了规范金属硬度的测试方法,我国制定了一系列的国家标准,以确保测试结果的准确性和可比性。

首先,金属硬度的测试方法需要选择适当的硬度测试仪器。

目前常用的硬度测试方法有洛氏硬度、巴氏硬度、维氏硬度等。

每种硬度测试方法都有相应的测试仪器,用户在选择测试方法时需要根据具体材料的硬度范围和测试要求来确定。

在进行测试之前,需要对测试仪器进行校准和标定,以确保测试结果的准确性。

其次,金属硬度的测试方法需要严格按照国家标准进行操作。

在进行测试之前,需要对试样进行表面处理,去除氧化层和污垢,以减小测试误差。

测试时需要保证试样与测试仪器之间的接触良好,避免外界干扰。

测试过程中需要按照标准要求施加力量,并在规定时间内进行测量,以获得准确的硬度数值。

另外,金属硬度的测试方法还需要进行数据处理和结果分析。

在测试完成后,需要对测试结果进行记录和整理,并进行数据分析和比对。

对于不同的硬度测试方法,需要根据标准要求进行结果的转换和比较,以确保测试结果的可比性和准确性。

同时,还需要对测试过程中可能存在的误差和影响因素进行分析和排除,以提高测试结果的可靠性。

最后,金属硬度的测试方法需要进行结果的评定和应用。

根据测试结果,可以对材料的硬度进行评定,并据此指导材料的选用和加工工艺的确定。

同时,测试结果还可以用于质量控制和产品认证,以确保产品的质量和可靠性。

综上所述,金属硬度的测试方法国家标准对于保证测试结果的准确性和可比性具有重要意义。

在实际测试过程中,需要严格按照标准要求进行操作,进行数据处理和结果分析,并根据测试结果进行评定和应用。

只有这样,才能确保金属硬度测试结果的可靠性,为材料的选用和加工工艺的确定提供可靠依据。

硬度试验ASTM标准与国内标准的对比分析及应用

硬度试验ASTM标准与国内标准的对比分析及应用

硬度试验ASTM标准与国内标准的对比分析及应用
硬度试验ASTM标准与国内标准的对比分析及应用
李自武, 沈运杰, 叶郁枫
【摘要】从试验方法、硬度计的检定/校准、硬度块的检定/校准等方面,对硬度试验的ASTM标准与国内标准(包括国家标准和国家计量检定规程)进行了对比分析,找出两者之间存在的主要差异,并对硬度试验ASTM标准的特点进行了总结,为国内标准的制定及应用提供借鉴;另外还介绍了硬度试验ASTM标准在国际转包生产业务中的应用,为更好地理解和应用外贸标准提供参考。

【期刊名称】理化检验-物理分册
【年(卷),期】2017(053)006
【总页数】5
【关键词】硬度试验;ASTM标准;国家标准;国家计量检定规程;国际转包生产
硬度试验是金属材料力学性能试验中最简单、最迅速和较易实施的方法,是确定合理的加工工艺、检验热处理效果的主要方法之一,是保证产品质量不可缺少的重要检测手段之一。

随着中国装备制造业与国际接轨步伐的加快,国际转包生产业务不断地扩大,硬度试验美国材料与试验协会(ASTM)标准在国内装备制造业国际转包生产中已经被广泛采用。

笔者主要对硬度试验ASTM标准[1-4]与相关国标[5-13]和计量检定规程的相关规定进行了对比分析,并结合多年的国际转包生产业务经验,介绍了硬度试验ASTM标准的应用。

1 硬度试验ASTM标准与国内标准的对比分析
1.1 硬度试验ASTM标准与国内标准
对于硬度试验,ASTM标准主要有ASTM E10-15a,ASTM E18-16,ASTM E92-。

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美标和国标中金属洛氏硬度值测量不确定度评定方法的对比分析刘岩岩 / 上海飞机制造有限公司理化计量中心摘 要 介绍了A STM E18和GB/T 230.1-2009中关于洛氏硬度值测量不确定度的评定方法。

对这两种不同标准中关于硬度计的检定方式、测量不确定度来源的选取、不确定度计算方法等进行了对比和分析,同时提出一种针对间接检定、较为实用、合理的洛氏硬度值测量不确定度评定方法。

关键词 洛氏硬度;A STM E18;GB/T 230.1-2009;不确定度评定0 引言众所周知,一切测量结果都不可避免地存在不确定度。

不确定度用于表征合理地赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数,意为对测量结果正确性的可疑程度[1]。

不确定度越小,代表测量结果的可疑程度越小,可信度越高。

洛氏硬度是检验金属常规力学性能的重要指标之一,因此洛氏硬度值的测量不确定度评定是十分必要的。

目前美国标准ASTM E18和国家标准GB/T 230.1-2009中均有关于硬度值测量不确定度评定的资料性内容,但两种标准中描述的评定方法不尽相同。

本文将这两种标准中对洛氏硬度值测量不确定度的评定方法进行对比和分析,同时对评定方法进行了进一步的探讨,旨在寻找一种更加实用、合理的洛氏硬度值测量不确定度评定方法。

1 ASTM E18中关于洛氏硬度值测量不确定度的评定方法[2]1.1 测量不确定度来源的分析和评定ASTM E18中给出的影响硬度值的测量不确定度分量有:1)由硬度计对硬度的测量重复性和被测材料的均匀性共同引入的不确定度分量u Rep &NU (Material ),由被测材料的硬度测量值所确定。

计算公式如式(1)所示。

u Rep &NU (Material ) =(1)式中:H 1,H 2,…,H n —— n 次硬度测量值; STDEV —— 标准差2)由硬度计的复现性引入的不确定度分量u Reprod 。

计算公式如式(2)所示。

u Reprod= (2)式中:M 1,M 2,…,M n —— 周期性监测中各组测量的平均值,有n 组监测数据3)由硬度计的读数分辨力引入的不确定度分量u Resol 。

计算公式如式(3)所示。

u Resol =(3)式中:r —— 硬度计的分辨力极限4)由间接检定时硬度计的示值误差引入的不确定度分量u Mach 。

ASTM E18中指出,评定硬度计示值误差引入的标准不确定度u Mach 的分量有:(1)由硬度计对硬度的测量重复性和标准硬度块的均匀性共同引入的不确定度分量u R e p&NU (Ref. Block ),可按式(1)进行计算;(2)由硬度计的读数分辨力引入的不确定度分量u R e sol ,按式(3)计算;(3)间接检定所采用的标准硬度块引入的不确定度分量u RefBlk 。

由间接检定时硬度计的示值误差引入的不确定度分量u Mach ,按式(4)计算:(4)1.2 合成标准不确定度的评定ASTM E18中指出,对于各不确定度分量采用如式(5)计算合成不确定度。

1.3 扩展不确定度的表示ASTM E18中指出,测量不确定度通常用扩展不确定度U表示,如式(6)所示。

U = ku c + ABS(B) (6)其中系数k的选择取决于想要达到的不确定度的置信水平,对于95%的置信水平,包含因子k = 2。

ABS(B)是偏差的绝对值,其可由间接检定时测得的5个硬度的平均值与标准块标称值之差来获得。

2 GB/T 230.1-2009中关于洛氏硬度值测量不确定度的评定方法[3]GB/T 230.1-2009第8节中有基于直接检定和间接检定两种前提下的不确定度评定方法。

为与ASTM E18中的评定方法进行对比分析,本文仅介绍间接检定前提下进行测量不确定度评定的方法。

2.1 测量不确定度来源的分析和评定GB/T 230.1-2009中给出的基于间接检定下影响硬度值的测量不确定度分量。

需要指出,虽然GB/T 230.1-2009中有些不确定度分量的文字说明和符号表示方法与ASTM E18中存在差异,但实质上其代表的含义以及计算过程在两种标准中是相同的。

1)试样测量重复性引起的标准不确定度分量u x,同ASTM E18中的u Rep&NU(Material);2)压痕测量系统分辨力引起的标准不确定度分量u ms,同ASTM E18中的u Resol;3)测量标准物质时硬度计对硬度的测量重复性引起的标准不确定度分量ASTM E18中的u Rep&NU(Ref. Block);4)标准硬度块引起的标准不确定度分量u CRM,同ASTM E18中的u RefBlk;5)硬度计偏差带来的标准不确定度分量u b,同ASTM E18中的ABS(B)。

2.2 扩展不确定度的评定GB/T 230.1-2009中给出的扩展不确定度如式(7)所示。

(7)一般取包含因子k = 2,代表95%的置信水平。

3 两种标准之间的对比与分析3.1 两种标准下的不确定度评定信息汇总3.2 硬度计检定方式ASTM E18和GB/T 230.1-2009中均提出了在间接检定的前提下来考虑影响硬度测量值的各不确定度分量。

3.3 不确定度分量的选取如表1所示,ASTM E18中给出了4个影响硬度值的测量不确定度分量,其中间接检定时硬度计的示值误差引入的不确定度分量u Mach又由3个不确定度分量组成,而GB/T 230.1-2009中给出了5个影响硬度值的测量不确定度分量。

通过对比可知,两种标准中选取的不确定度分量基本上一致,但也略有差异,具体如下:1)ASTM E18中考虑到硬度计在长时间使用中由于试验人员和测量环境的改变,其性能会发生改变,因此要监测硬度计的复现性水平,给出了由硬度计对硬度的测量复现性引入的不确定度分量u Reprod,而GB/T 230.1-2009中未考虑到此不确定度分量。

2)ASTM E18中给出间接检定时硬度计的示值误差引入的不确定度分量u Mach是由3个不确定度分量组成,其中一项为由硬度计的读数分辨力引入的不确定度分量u Resol,而在测定材料硬度值时,又计算了一次由硬度计的读数分辨力引入的不确定度分量u Resol,此处为重复评定。

同样,在间接检定时评定的不确定度分量u Rep&NU(Ref. Block)中,已经包括了硬度计对硬度的测量重复性带来的影响,而在测定材料硬度值时,又评定了不确定度分量u Rep&NU(Material),即又考虑到了硬度测量重复性带来的影响,此处同样为重复评定。

GB/T 230.1-2009没有对读数分辨力引入的不确定度分量进行重复评定,但在计算不确定度分量u x时,对硬度计对硬度的测量重复性进行了重复评定,这与ASTM E18是相同的。

3)两种标准中对于硬度计示值误差的纳入方式是不相同的,ASTM E18是将示值误差纳入到扩展不确定度中,如式(6)中的ABS(B),而GB/T 230.1-2009是将示值误差作为一个不确定度分量来进行计算,最终得到扩展不确定度,如式(7)中的u b。

也就是说,对于硬度计的示值误差,ASTM E18是先扩展、再纳入,而GB/T 230.1-2009是先纳入、再扩展。

3.4 不确定度计算方法ASTM E18和GB/T 230.1-2009中均采用了方和根法来合成各不确定度分量,对于扩展不确定度的评定,两种标准均推荐包含因子k = 2,置信水平为95%,只是在扩展不确定度的表达式上,硬度计示值误差的纳入方式不同,这在上节中已经进行了讨论。

4 综合分析硬度计的检定一般可分为直接检定、间接检定和日常检定三种[4]。

直接检定是指对硬度计的试验力、压头、压痕深度测量装置等进行检查;间接检定是指采用标准硬度块对硬度计各标尺进行检定,反映出的是硬度计的试验力、压头、压痕深度测量装置等因素的综合影响;日常检定是指在每班开始前或更换试验力、压头、底砧后采用标准硬度块对硬度计的特定标尺进行检定。

实际上,在直接检定中获得试验力、压头、压痕深度测量装置等因素所引起的不确定度分量比较困难,而在日常检定前提下来评定不确定度较耗费时间和成本,不具有经济性,因此在间接检定的前提下来评定不确定度是可取的。

硬度计在长时间使用过程中,其间接检定时的状态通常会随着试验人员和试验环境的改变而发生变化。

在此期间,可采用周期检测的多组数据对硬度计进行监测,以此来评定硬度计的复现性水平。

因此,若不确定度的评定是建立在间接检定的前提下,建议将硬度计对硬度的测量复现性引入的不确定度分量考虑进来。

另外,在不确定度评定过程中应避免不确定度分量的重复评定,而两种标准均在不同程度上对分量进行了重复评定,会使最终的扩展不确定度数值偏大。

至于硬度计偏差所引入的不确定度分量的纳入方式,没有资料表明采取哪种方式是正确的,但通常情况下是采用先纳入、再扩展的方式。

结合两种标准中对不确定度的评定方法,建议在间接检定的前提下,在不确定度评定过程中选取如下分量:1)由硬度计对硬度的测量重复性和被测材料的均匀性共同引入的不确定度分量,即ASTM E18中的u Rep&NU(Material)或GB/T 230.1-2009中的u x;2)由硬度计的复现性引入的不确定度分量,即ASTM E18中的u Reprod;3)由硬度计的读数分辨力引入的不确定度分量,即ASTM E18中的u Resol或GB/T 230.1-2009中的u ms;4)由间接检定时硬度计所引入的不确定度分量,即ASTM E18中的u Mach。

该不确定度分量又由以下两个分量组成:(1)间接检定用标准硬度块引入的不确定度分量,即ASTM E18中的u RefBlk或GB/T 230.1-2009中的u CRM;(2)硬度计偏差引入的不确定度分量,即ASTM E18中的ABS(B)或GB/T 230.1-2009中的u b。

u CRM按式(8)进行计算(以ASTM E18中的符号表示):(8)扩展不确定度按下式计算(以ASTM E18中的符号表示):一般取包含因子k = 2,代表95%的置信水平。

(下转第36页)出限为0.008 μmol/mol,均低于0.01 μmol/mol,完全满足痕量检测的需求。

2.4 精密度分别取体积分数为0.5 μmol/mol、5.0 μmol/mol 和20.0 μmol/mol三个水平的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷标准气进行精密度评价,平行6次进样,结果显示,三个水平下六氟乙烷和八氟丙烷的相对标准偏差(RSD)均小于4%,说明在选取的线性范围内该方法具有良好的精密度。

3 结语本文建立了气相色谱质谱联用法对六氟化硫中四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检测方法,方法能够对待测物进行准确定性和定量,解决了部分氟化物在HID上无响应或响应差的问题。

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