气相色谱仪标准操作程序样本
气相色谱仪标准操作程序样本

气相色谱仪原则操作程序一、目:建立气相色谱仪原则操作程序二、合用范畴:本规程合用于我司气相色谱仪操作三、职责:质量检查员对本原则实行负责四、正文:4 程序:4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀调节杆,调节气压至约0.5MPa。
载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后载气通过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。
调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件与否良好,接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。
注液时,观测液位显示管内部液位位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器背面板上“输出”口密封帽拧下,保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器背面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。
4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力批示为0.4Mpa,表达仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源,将输出口上密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观测变色硅胶变色状况,可依照需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力批示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,保证密封。
气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程一,气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数.3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验.5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度,进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮.6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试.9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱,进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室.二,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参考. 1,柱温60-80℃恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度200℃进口温度200℃检测温度220℃2,柱温100-160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃3,对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法:①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl②大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)三,注意事项:1,操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器.2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器.3,检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解.4,含酸,碱,盐,水,金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.5,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.6,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢.7,直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
气相色谱操作规程【范本模板】

安捷伦7890B气相色谱仪-GC—001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射"进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
图 1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相).进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分.检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示.2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2。
1进样口进样口是将样品注射到 GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和 Back Inlet(后进样口)。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC—001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为 Front Injector(前进样器)和 Back Injector (后进样器).2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程

气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程1、开载气先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN)确定,听到两声响声。
4、打开真空控制,抽真空,点击自动启动,约4-5min,自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐)离子源选择EI 、MONITOR选water air 进行峰监测,打开灯丝,观察m/z 18 28 32 处的离子强度,检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ,打开标准品,再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时,18峰可能小于28峰,此时可以从69峰检测是否漏气,只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右),且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用,连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法,点击DA TA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框,分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件)确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN)15、关闭电源及载气。
气相色谱的标准操作规程

⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的:建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。
2 范围:⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。
3 责任:化验室操作者。
4 基础操作:4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析:4.1.1 检查⽓体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查⽓体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载⽓。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏,或使⽤其他⽅法。
注意:要确定⽓体泄漏的位置,使⽤泄漏检测器。
检查下例⼏部分。
·隔垫⼊⼝:更换隔垫。
·进样⼝周围:更换⽤于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处:更换⽯墨压环或柱螺母。
6 停⽌GC。
按[停⽌GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。
1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。
通过执⾏零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。
(1)按[MONIT],显⽰[监控] ([MONIT])键主屏幕。
(2)按切换键显⽰[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线⽔平被覆盖。
◆要⼿动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线⽔平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线⽔平增加100цV。
注意:当GC连接了⾊谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。
气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
一、目的:
制定AUTOSYSTEM气相色谱仪操作规程,确保操作人员正确操作气相色谱仪。
二、适用范围:
适用于AUTOSYSTEM气相色谱仪的操作。
三、责任者:
质保部AUTSYSTEM气相色谱仪的操作大员。
四、正文:
1、检查气相色谱仪各部件是否正常,各部件是否安装好,根据需要选择不同的色谱柱和检测器,常用FID。
2、打开装有氮气的钢瓶,调节钢瓶的表压,一般为0.6MPa。
3、接通仪器电源,打开仪器开关,系统就开始加热。
通过仪器表而后键盘对恒温箱、进样器和检测器输入所需的温度,直至仪器加热至设定温度,屏幕显示“READY”才可进样。
再调节仪器其字参数,使之适合样品的分析。
4、打开空气钢瓶,调节工作压力约为0.6MPa再打开氢气钢瓶,调节工作压力约为0.2MPa,再调节仪器的燃烧控制阀,将氢气控制阀外圈全部逆时针方向旋足,调节空气流量开始点火。
直到听到“POP”一声响,将点火器从FID输出端拿走,观察AUTOZERO屏幕的信号读数以确定点火是否成功。
5、点火成功基线走稳后,用微量注射器开始进样。
进样完毕,关掉恒温箱,进样器和检测是器的加热器,使系统开始降温。
再关掉氢气和空气。
最后等到温度降到40℃以下,则关掉仪器开关,断开仪器电源,最后关掉氮气.
6、通过与气相色谱仪相连的Modell022积分仪进行适当数据处理。
7、最后,在气相色谱仪上罩上防尘罩,在使用登记本上做好代使用记录。
实验室气相色谱仪操作流程

实验室气相色谱仪操作流程一。
1.1 实验前准备。
在开始使用实验室气相色谱仪之前,那可得把准备工作做足咯!得确认仪器状态良好,瞅瞅有没有啥零件松动或者损坏的。
然后,把需要用到的标准品、样品啥的都准备妥当,可别到时候手忙脚乱的。
还有啊,各种试剂也得检查清楚,别少了这缺了那的。
1.2 设定参数。
这参数设定可太重要啦,就跟打仗前制定战略一样!得根据样品的性质和实验要求,把温度、流速、进样量这些参数给设好了。
温度可不能瞎设,高了低了都不行,流速也得恰到好处,进样量更是要精准,不然结果可就不靠谱喽!二。
2.1 进样操作。
进样的时候可得小心谨慎,千万别毛毛躁躁的。
用注射器吸取样品的时候,动作要稳,不能有气泡。
进样速度要快,一鼓作气,别拖拖拉拉的,不然会影响分离效果。
2.2 监测运行。
仪器运行的时候,咱的眼睛可不能闲着,得时刻盯着显示屏上的图谱,看看有没有啥异常情况。
要是发现不对劲,赶紧采取措施,可别等到“亡羊补牢”,那就晚啦!2.3 数据记录。
这数据记录可不能马虎,要准确、详细。
每一个数据都可能是解开谜题的关键,所以得认真对待,一个都不能漏。
三。
3.1 实验结束。
实验结束后,先别着急收拾走人。
要让仪器适当降温,然后关闭气源和电源。
把用过的样品和试剂收拾好,清理实验台面,保持实验室的整洁。
3.2 仪器维护。
为了让气相色谱仪能长久地为咱服务,日常维护可少不了。
定期检查和更换耗材,给仪器做做清洁,就像照顾自己的宝贝一样。
这样它才能“身强体壮”,为咱们的实验工作出更多的力!。
岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序

1 目的:建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序,规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。
2 范围:岛津GC-2010气相色谱仪。
3 责任者:QC仪器分析人员。
4 程序:4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器,一个TCD检测器,一个进样口,一个GC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管:确认所选衬管与进样方式相匹配,石英棉位置正确,玻璃衬管的“0”形环没有失效。
4.2.1.2 进样垫准备:约100次进样,需要更换进样垫。
4.2.1.3 色谱柱准备:选择合适色谱柱,安装好。
4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC,连接GC和计算机:双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。
4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定,需结合工作站给出的缺省方法,进行修改,建立一个新的方法,然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时,状态指示灯变绿,此时系统就绪,可以开始分析。
工作站自动进行数据采集,采样完毕,自动进行数据处理并存盘。
4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。
4.2.4.2 选择“报告编辑”项,按需要修改参数后,单击“预览”按钮,可得到新的预览报告,确认无误后,单击“打印”按钮,即可进行报告打印。
4.2.7 实验完毕,关机。
4.2.8 清洁现场,并做好《气相色谱仪使用记录》(R/QC-005)。
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气相色谱仪标准操作程序
一、目的: 建立气相色谱仪的标准操作程序
二、适用范围: 本规程适用于本公司气相色谱仪操作
三、职责: 质量检验员对本标准的实施负责
四、正文:
4 程序:
4.1. 打开载气
4.1.1 打开载气(氮气, 99.999%)钢瓶高压阀, 缓缓旋动减压阀的调节杆, 调节气压至约0.5MPa。
载气经减压后进入净化器, 干燥净化以除去水份及固体杂质, 纯化后的载气经过稳压阀后, 载气压力随之稳定, 流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。
调节柱前压Ⅰ, 即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2. 接通电源, 依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器
4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好, 接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液: 将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释, 待溶解冷却后注入注液盒内( 池部容积1.5L) 然后再向注液盒内补充纯化水至H处( 注液盒位于仪器顶部, 取下盒盖, 即可注液) 。
注液时, 观察液位显示管内部液位的位置, 绝对不准超
过液位上限, 即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器后面板上”输出”口的密封帽拧下, 保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固, 然后接通电源启动开关, 此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。
4.2.1.5 开机正常, 三分钟后关机, 用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右, LED数码显示为”000”或接近”000”压力指示为0.4Mpa, 表示仪器正常, 否则漏气, 请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源, 将输出口上的密封螺母取下, 用外径Φ3
管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气, 每天工作完毕只需关
闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况, 可根据需要更换硅胶, 更换时先关闭电源, 待压力指示为零后, 将干燥管逆时针方向旋下, 从仪器中取出倒置后, 再按逆时针方向旋下上盖, 进行更换, 然后再按反方向安装好, 确保密封。
( 分子筛的更换与变色硅胶可同时进行, 经干燥箱干燥可重复使用)
4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考, 它是由电解电流转换而来, 经过净化管的缓冲作用而输出, 因此输出流量稳定, 故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。
4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时, 一般说来是由漏气造成的, 应用皂液全面检漏, 特别是重新更换
变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。
4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限( H) , 否则加液超限, 电解液溢出造成仪器污染或电器短路。
液位管下限( L) 为电解液最低液位, 当液位低于下限时必须补充纯化水, 否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。
4.2.2 空气发生器
4.2.2.1 打开电源开关, 此时工作指示灯为绿色, 压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。
约数分钟后, 压缩机停止工作, 工作指示灯变为红色。
将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松, 使之有排气量。
稍后, 压缩机自动启动, 在压缩机启动—停止—启动的重复循环中压力指针保持在0.4MPa。
4.2.2.2 以上正常, 用外径Φ3管道连接到空气输出A端, 另一端接色谱仪并保证不漏气。
再次工作时, 只需打开电源开关即可。
如果B输出端不用, 用盲孔螺母密封。
4.2.2.3 为避免机内存水过多, 影响空气纯度, 每次关机前需按排水开关数秒即可排出。
4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况, 可根据需要更换硅胶。
更换时先关闭电源, 待压力指示为零后, 将干燥管按逆时针方向旋下, 从仪器中取出倒置后, 再按逆时针方向旋下上盖, 进行更换。
之后按反方向旋紧, 确保不漏气。
4.2.2.5 为了确保气体纯度, 仪器工作1000小时需要更换活性炭一次( 活性炭为20~40目铅笔芯式) 。
更换时, 先关闭电源
开关, 待压力指示为零时把仪器右侧板打开, 然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下, 再按逆时针旋下端盖。
倒出活性炭( 铅笔芯式) 进行更换, 之后再按反方向旋紧, 确保密封不漏气( 特别注意螺旋纹密封处) 。
4.2.3 主机
4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关, 鼓风马达应工作, 同时温度控制器内的微机进行自检, 依次在控制器显示窗显示出:
表明分别对微机的RAM 、 PIO 、 ADC 、 AC-V 、 CROS 检查无故障。
4.2.3.2 直到屏幕出现”OK!”字样后表示仪器自检经过, 能够进入正常操作程序, 而且显示器自动切换到屏幕信息状态, 如下所示等待用户输入操作信息。
4.2.4 计算机
4.2.4.1 打开计算机电源开关, Windows 完全启动后, 点击桌面【开始】菜单, 拉出【程序】菜单, 点击【N 色谱工作站】下的
【串口设置】图标, 设置串口,一般为”串行口1”。
4.2.4.2 点击计算机桌面【N 在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单, 拉出【程序】菜单, 点击【N
色谱工作站】下的
【在线色谱工作站】图标, 打开N 在线色谱工作站。
4.2.4.3 打开通道, 选择”打开通道1”, 点击【OK】。
4.2.4.4 编辑实验信息, 根据需要, 输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介, 另外N 在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。
4.2.4.5 编辑实验方法, 点击【方法】, 依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。
4.2.4.6 查看基线, 点击【数据采集】进入谱图监视窗口, 点击谱图监视窗口右边的【查看基线】, 观察色谱仪基线。
4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后, 调节主机氢气、空气压力为0.1MPa, 即氢气流速为30ml/min, 空气流速为300ml/min。
4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度, 仪器进入升温状态, 并查看基线。
4.4.1 柱恒温箱
4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定
若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。
(柱恒温箱温度设定范围是室温加8℃~350℃, 以1℃增量任设)。
柱箱极限温度200℃。
其操作顺序如下:
首先按下【柱箱】键:。