红橘果皮中橙皮苷提取工艺研究
乙醇-碱液回流法提取红橘果皮中橙皮苷工艺研究

绵阳师范学院学报 JournalofMianyangTeachers'College
DOI:10.16276/j.cnki.cn51-1670/g.2018.02.013
Vol.37 No.2 Feb.,2018
乙醇 -碱液回流法提取红橘果皮中橙皮苷工艺研究
次,烘干得橙皮苷,称重,记为橙皮苷产量 通过公式(1)计算提取率
提取率 =橙 红皮 橘甘 皮产 质量 量 ×100%
(1)
2 结果与讨论
2.1 单因素试验
2.1.1 料液比对提取率的影响 根据前面(3)提取步骤,固定提取温度 30℃,提取时间为 2h,提取 pH为 11.0,酸析 pH为 4.0,分别研究了料液比(体积比,以下情况一致)为 1∶10,1∶20,1∶30,1∶40,1∶50,1∶60时, 红橘果皮中橙皮苷的提取率,结果如下图所示:
图 2中可以明显的看出,低温提取时,当回流时间大于 4h时,橙皮苷的提取率达到最大,时间再增加 时,对提取率影响不大 在后续实验中,选择回流时间 4h作为最佳回流时间 2.1.3 提取溶液 pH值对提取率的影响 当提取温度为 30℃,料液比 1∶30,回流时间为 4h,酸析 pH为 4.0 时,研究了提取液的 pH值对橙皮苷提取率的影响
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
①DHG-9030型鼓风恒温干燥箱(上海一恒科学仪器),DF-1型集热式磁力搅拌器(江苏金城国胜实 验仪器),FW -177型中药材粉碎机(北京市永光明医疗仪器),T6-新世纪型紫外可见分光光度计(北京普 析通用),FTIR-8400型傅里叶红外光谱仪(日本岛津);
②常规药品均为 AR级; ③红橘果产于四川绵阳游仙
图 1 料液比对提取率的影响 Fig.1 Effectofsolid-liquidratio
中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识

20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识(一)目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识,通过实验要求:1.掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2.了解橙皮苷的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15,为细树枝状针形结晶,mp.258~262℃,[α] -76℃(C=2,吡啶)。
易溶于稀碱及吡啶,微溶于甲醇及热冰醋酸,几乎不溶于丙酮、苯及氯仿,在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O H O H O CH 3O橙皮苷(三)实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷,先用石油醚溶除挥发油,再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质,进行碱溶酸沉法提取,用甲酰胺精制得橙皮苷。
(四)实验内容1.提取、精制方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.检识(1)Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇1ml ,在水浴中加热溶解,加α-萘酚乙醇溶液2~3滴振摇,倾斜试管45°,沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸,静置,观察二层溶液界面变化,应呈现紫红色环。
(2)盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇2ml,在水浴中加热溶解,加入镁粉约50mg振摇后,滴加浓盐酸3~4滴,产生剧烈反应,溶液逐渐由黄色变为红色。
(3)锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加2%二氯氧锆甲醇试剂3~4滴,呈鲜黄色。
再加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅。
(4)三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加1%三氯化铝甲醇试剂2~3滴,呈鲜黄色。
(5)四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中,加2ml甲醇溶解,加入等量的2%四氢硼钠的甲醇液,一分钟后,再加浓盐酸或浓硫酸数滴,生成紫色~紫红色。
超声波辅助提取橘皮中橙皮甙的研究

超声波辅助提取橘皮中橙皮甙的研究Extraction of Hesperiden from Citrus Peel with Ultrasonic Wave◎ 苏 娜(哈密市质量与计量检测所,新疆 哈密 839000)Su Na(Hami Quality and Quantity Inspection Institute, Hami 839000, China)摘 要:本文采用柑橘皮为原料,以橙皮甙的提取率为指标。
通过单因素试验和正交试验确定超声波辅助提取柑橘皮中橙皮甙工艺中提取环节的最佳参数组合。
结果表明在温度25 ℃、超声时间45 min 时,柑橘皮与饱和氢氧化钙水溶液质量比为1∶35,超声频率为25 kHz 的条件下,橙皮甙的提取率最高为3.98%,与传统提取方法相比,超声波辅助提取法不仅节省时间,而且橙皮甙的提取效率高出常规浸提法的1.61倍,是一种工艺简单、高效、节能的新型提取工艺。
关键词:柑橘皮;橙皮甙;提取Abstract:In this paper, orange peel as raw materials and the extraction rate of hesperidin indicators. Single factor experiments and orthogonal design of ultrasonic assisted extraction. Hesperidin in orange peel extract part of the optimal process parameters. The results showed that the temperature of 25℃, extraction time 45min,citrus peel and saturated calcium hydroxide solution mass ratio 1∶35, ultrasonic frequency is 25 kHz under the conditions of the extraction rate of refined hesperidin up to 3.98%, and Compared to traditional methods in the literature, ultrasonic assisted extraction method not only microwave not only saves time and refined hesperidin 1.61 times higher extraction efficiency, it is a simple process, high efficiency, new energy extraction process.Key words:Citrus; Hesperidin; Extraction 中图分类号:TQ464.3柑橘皮中含有大量天然橙皮甙,而橙皮甙在医药上具有维持血管正常渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间等作用,加之其为植物的天然提取物,对人体无毒,无副作用。
柑橘中橙皮苷提取工艺研究

我 国具 有 丰 富 的柑 橘 资 源 ,来 源 广 ,价 格 低 廉 ,有 很好 市场 开 发前 景 ,把产 量 较高 的天 然 产物
提 取 出 以及 合 成更 具生 理 活性 的衍 生物 或 药物 ,体 现 了对 天 然 产 物 以及 具 有 生 物 价 值 资 源 的合 理 利
加 ,橘 皮 中更 多 的橙 皮苷 开环 而溶 解 在水 中 , 当达
食 品甜 味添加 剂 使用 。
C a ( O H) 作 为试验 用碱 种类 。
2 . 2 提 取 工 艺 中碱 用 量 的 确 定 。室温 下碱 用 量对
于橙皮苷提取率 的影 响,见表 2 。试验表 明:C a ( O H h
添加 量 大小对 于 橙皮 苷 的收 率有 一定 的影 响 。随着 C a ( O H) : 添 加量 的增 加 ,橙 皮苷 的收 率 出现 先 增加 后减 小 的趋 势 。这 主要 是 因为 随着 C a ( oH 】 : 量 的增
( 江 苏 省 金 坛 荣 华 仪 器 制 造 有 限 公 司) ,
表 3 提 取 时 间对 提 取 工 艺 的 影 响
S H z - D( i n ) 型 循环 水 式 真 空 泵( 巩义 市 英 谷 予华 仪 器 厂) ,x 一 4型 显微 熔 点 测 量 仪( 北
京泰 克 仪器有 限公 司) 。
搅拌 0 . 5 h 。调 节 溶 液 p H 为 3时 ,最终 的产 品收 率
为 2 . 0 %。
2 单 因素试 验结 果及 分析
2 . 1 提取 工艺 中碱种类 的确 定。通过试验确定不 同碱种 类对 于橙 皮苷 提取 率 的影响 ,见表 1 。 由于橘 皮粉 成 分 比较 复杂 ,且 带有 颜色 ,因此
橙皮苷的提取工艺

张镇炟 易荣
陈诚 王仕刚
精品课件
橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果
为原料提取,鉴于柑橘生长的季节性, 一般
收集鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。
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一、橙皮苷的提取
粗制橙皮苷的提取工艺流程 : 干果+水——浸泡(6—8小
时)——粉碎(1—3mm)——洗涤(加水)— —滤干(排水)——浸取(加饱和澄清氢氧化 钙溶液)——过滤(排渣)——酸析(加盐酸 使pH=4)——过滤(排水)——干燥——粗制致橙皮苷——配液——红外光谱检
测——得红外光谱图——与文献相比较
实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外
光谱检测,得红外光谱图,然后与文献所得光 谱相比较
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此方案的优点和缺点
优点 经查有关文献得知, 用甲醇提取的效果要远好于用
乙醇提取的效果, 所以确定用甲醇作为提取剂。 缺点
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精制橙皮苷的提取工艺流程
精制橙皮苷的提取工艺流程: 粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶
解——过滤(排渣)——加盐酸酸化结晶—— 过滤——加煮沸过的水洗涤(回收橙皮苷)— —滤饼烘干——得精致橙皮苷
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精制操作步骤
粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解, 然后过滤(排渣),加盐酸酸化结晶,过滤加 煮沸过的水洗涤(回收橙皮苷),得到滤饼 滤饼烘干,得精致橙皮苷
甲醇有毒,并且易挥发,实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。
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粗制操作步骤
称取 1 0 0 g陈皮, 粉碎成粗粉, 甲醇醇 回流提取2次, 每次 I.5h , 第一次加甲醇4 0 0 m l , 第二次3 0 0 m l , 过滤并合并 滤液, 回收甲醇至1 2 0 m l , 放置过夜, 抽滤得沉淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗涤, 甲醇重结晶, 6 0℃真空干燥 并称重。
正交优化提取陈皮中橙皮苷的工艺研究

表 3 乙醇 体 积 分 数 对橙 皮苷 提 取 率 的 影响 乙醇 体积分 数/% 65 70 75 80 85
的混 合液 为提 取溶 剂 、微 波功率 200W 、微 波时 间 3min、微 波温度 60℃、料 液 比 1:20(g:mL),在 此条 件下 ,提 取
率可 达 1.7871%。
关键 词 :微波 提取 :陈皮 :橙 皮苷
中 图分 类 号 :TQ 914.1
文献 标 识码 :A
文章 编号 :1671.9905(2011)11-0033—04
将 2.1测得 的吸光度 代人下式 ,计算 橙皮苷
收 稿 日期 :2011-07.20
34
O
∞
0
0
O
O
化 工 技 术 与 开 发
第 4O卷
30HD
4O0 W avelength/nm
500
图 1 标 准 品溶 液 紫 外 扫 描 图
300
400 W avelength/nm
准 确 称 取 橙 皮 苷 标 准 品 0.0100g移 人 lOOmL 容 量 瓶 中 .用 配 置 好 的 碱 性 乙 醇 溶 液 配 制 成 浓 度 为 0.1mg·mL 的 母 液 。 从 中 分 别 取 出 0.05mL、
0 10mL 0 15mL 0 20mL 0.25mL 0.30mL 0.35mL、
1 材 料 、试 剂及 仪 器
从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告

从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告一、实验目的本实验旨在探究从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备方法,以及对其理化性质进行分析和测定。
二、实验原理1. 橙皮苷的提取与精制橙皮苷是一种黄酮类化合物,存在于柑橘属水果中的果皮中。
其提取方法一般采用乙醇或乙酸乙酯等有机溶剂进行萃取,再经过蒸馏、浓缩和结晶等步骤进行精制。
2. 橙皮苷包合物的制备橙皮苷包合物是将橙皮苷与适当的载体分子结合形成复合物,以提高其生物利用度和稳定性。
常用的载体分子有羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)等。
三、实验步骤1. 橙皮苷的提取与精制(1)取适量干燥的柑橘属水果果皮,切碎并筛选过筛;(2)将筛选后的果皮与无水乙醇按1:10的比例混合,放置于室温下静置24小时;(3)将混合物过滤,滤液收集并浓缩;(4)加入等体积的水,使其溶解并再次过滤;(5)将过滤液加热至80℃左右,然后冷却至室温下结晶,用乙醇洗涤结晶物后干燥即可得到精制橙皮苷。
2. 橙皮苷包合物的制备(1)取适量精制橙皮苷和HP-β-CD按1:1.2的比例混合,并在水浴中加热至70℃左右搅拌30分钟;(2)将混合物冷却至室温后,在其中加入少量去离子水,并不断搅拌直至完全溶解;(3)将溶液过滤并冻干得到橙皮苷包合物。
四、实验结果与分析1. 橙皮苷的理化性质分析经过提取和精制后,得到了白色结晶体的精制橙皮苷。
通过对其理化性质进行分析和测定,得到如下结果:(1)外观:白色结晶体。
(2)熔点:273-278℃。
(3)红外光谱图谱:与标准品相符。
2. 橙皮苷包合物的理化性质分析通过对橙皮苷包合物的理化性质进行分析和测定,得到如下结果:(1)外观:白色粉末。
(2)红外光谱图谱:在橙皮苷的特征峰处出现了新的吸收峰,证明成功制备了橙皮苷包合物。
五、实验结论本实验成功地从橙皮中提取和精制了橙皮苷,并且成功制备了橙皮苷包合物。
通过对其理化性质进行分析和测定,证明所得到的样品与标准品相符。
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究摘要桔实是柑橘属植物中的一种,其果实皮中富含丰富的橙皮苷(naringin),具有较强的抗氧化和自由基清除能力。
本文旨在探究桔实皮中橙皮苷的提取测定方法,并评估其对自由基的清除作用。
方法桔实皮橙皮苷的提取取新鲜桔实皮样本50g,切碎后加入50ml 50%乙醇。
隔水加热提取2小时,过滤得到提取液。
将提取液旋干至干燥,称取约2g,加入10ml甲醇,超声处理15分钟。
离心后取上清液,即为橙皮苷提取物。
橙皮苷的测定分别取0.1ml橙皮苷提取物,加入1ml稀硫酸,再加入0.5ml的甲醇,最后用甲醇补足至10ml,称取2ml溶液,加入5ml硝酸银溶液,放置恒温水浴至深蓝色出现,再加入恒定量的2.5%硫脲氯化钾溶液,混匀后,计算吸光度值。
以硫酸银为对照,测定橙皮苷的吸光度值。
自由基清除作用的测定取不同浓度的橙皮苷提取物,加入相应量的DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)稀溶液,混匀后于室温下放置30分钟。
用紫外可见分光光度计测定吸光度值,并按照计算公式转换为清除率。
结果橙皮苷提取桔实皮中橙皮苷以50%乙醇提取液为最佳提取条件,得到的橙皮苷提取物中含量为20.4mg/g。
橙皮苷测定以硫酸银为对照,橙皮苷的吸光度值为0.8,经测量计算,提取物中橙皮苷含量为20.16mg/g。
自由基清除作用橙皮苷提取物对DPPH自由基的清除作用随其浓度的增加而增加,其清除率分别为54.3%、70.2%、80.6%。
讨论本研究建立了一种简便有效的桔实皮中橙皮苷的提取测定方法。
实验结果表明,橙皮苷具有较强的自由基清除作用,其清除率高于其他柑橘类植物中的黄酮类物质。
研究结果为开发桔实皮提取物的保健食品和药物提供了基础研究。
但是,本研究仅采用了DPPH作为自由基模型,未能涵盖所有自由基类型,故在以后的研究中,应加强自由基种类的研究以更全面的评估橙皮苷的抗氧化效应。
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石 家 庄 学 院 学 报
Vo 1 . 1 5. NO . 3
Ma v 2 01 3
J o u na r l o f S h i j i a z h u a n g U n i v e r s i t y
红橘 果皮 中橙皮苷提取 工艺研究
1 . 2 - 3 干 燥 方 法
红橘 橘 皮洗 净后 在 室温 通风 处 干燥 至恒 重后 , 用 高速 万 能粉 碎机 粉碎 至 1 2 0 目. 装 入 保鲜 袋 中避 光 密
封保存 .
收 稿 日期 : 2 o 1 2 — 1 2 — 0 4
基金项目 : 河 北 省 科 技厅 科学 技 术 研 究 与 发 展 计 划 ( 1 0 2 1 5 6 8 7 ) 作者 简 介 : 王颖 ( 1 9 8 8 一) , 女, 河北沧州市人 , 主 要从 事 药 物 研 究
要: 采用碱 浸 酸析 的 方法从 红橘 果皮 中提取 橙 皮苷 .通过 对碱 的种 类 、 添 加量 、 料液 比 、 提
取 时间 、 反 应体 系 p H值 及 提取 温 度等 因素的研 究 。 确 定提 取橙 皮 苷 的最佳 工 艺条件 为 : 温度 在 3 0
℃。 在2 5 g的橘 皮粉 中加 入 7 5 0 g 蒸馏 水 , 1 . 7 5 g氢氧 化钙 , 搅拌 浸提 0 . 5 h , 酸析的 p H/ d [  ̄ 3 , 粗 产 品收 率 为 4 . 2 %.粗 产品 经过 重结 晶分 离提 纯 . 收 率达 到 5 6 %. 产 品结 构经过 I R鉴 定. 关键 词 : 橙 皮苷 ; 碱 浸酸析 ; 提 取 工 艺: 研究; 红外
中图分类 号 : T S 2 5 5 . 5
文 献标 识码 : A
文章 编号 : 1 6 7 3 — 1 9 7 2 ( 2 0 1 3 1 0 3 — 0 0 3 2 — 0 5
0 引言
橙 皮苷 ( H e s p e r i d i n e 。 C A S 5 2 0 — 2 6 — 3 ) 是 一类 重 要 的天 然黄酮 类 化 合物 【 1 ] 。 具 有重 要 的 医用 价值 [ 2 - 7 1 . 橙 皮 苷 广泛 存在 于红 橘 ( T a n g e r i n e ) 的果 皮 中.中国具有 丰 富 的红橘 资源 , 而 每年 约 占整 个红 橘 重量 2 0 % 的果皮 除了少 量作 为 中药材 外 , 大部分 作 为废弃 物 丢弃 , 不 但 浪 费 了宝 贵 的生 物 资源 , 还会 严 重污 染 环境 .因此 测 定 范 围 40 0 0 — 4 0 0 c m ) ; 电子 天平 ( Y P 2 0 2 N型 , 上海 精 密 科学 仪 器 有 限公 司 ) ; 高 速 万
能粉 碎机 ( F W一 1 0 0型 , 天津 市泰 斯特 仪器 有 限公 司 ) ; 旋转 蒸 发器 ( R E 一 5 2 A型 , 上 海亚 荣 生化 仪 器 厂 ) ; 循 环 水 式真 空 泵 ( S H Z — D( 1 1 1 ) 型, 巩 义市 英峪 予 华仪 器 厂 ) ; 精 密定 时 电动搅 拌 器 ( J J 一 1 型, 江苏 省 金 坛 市荣 华 仪 器 制造 有 限公 司 ) ; 显微 熔点 测 量仪 ( x一 4型 , 北京 泰克 仪器 有 限公 司 ) ; 红橘( 购 于石 家庄 高 新技 术 开 发 区北 国超 市长 江 店 ) : 其 它试 剂均 为市 售分 析纯试 剂 .
第 3期
王
颖, 高
翔, 王卫博 , 等: 红 橘 果 皮 中橙 皮 苷 提 取 工 艺研 究
3 3
1 . 2 . 4 橙 皮 苷 提 取 工 艺 实验 方 法
2 5 g橘 皮粉 加 入 到蒸 馏水 中 , 加 入 一定 量 的碱 调 节 p H值 至 碱 性 , 反应 至 一定 时 间 后 , 减压 过 滤 。 滤 液
1 . 2 实 验 方 法
1 . 2 . 1 样 品 制 备 方 法
采 用 压片法 , 橙 皮苷 固体 2 m g 与溴化 钾 2 0 0 m g混合 , 研 磨均 匀压 片.
1 . 2 . 2 谱 图数 据 获 得 及 处 理
傅 里 叶红外谱 图数据 的 获得采 用 P e r k i n E l m e r 公司 S p e c t um r 6 . 3 . 5操作 软件 . 图形 处理采 用 O r i g i n 8 . 0 .
王 颖 l , 高 翔 , 王 卫 博 , 俱 卫 秀 , 左 彩 虹 , 王灵果 2 , 于宏 伟
( 1 . 石 家庄 学院 化工 学院 , 河北 石 家庄 0 5 0 0 3 5 ;
2 . 河北化 工 医药职 业技 术 学院 化工机 械 系 , 河 北 石家庄
摘
0 5 0 0 2 6 )
力开 展红 橘果 皮 中橙 皮苷 的提取 研究 , 具有 重 要 的经 济 和社 会 价值 . 传统 的红橘 果 皮 中橙 皮 苷提 纯 方 法有 : 热水 提取 、 醇溶 剂提 取 、 碱 浸 酸析等 方法[ 8 1 .其 中碱 浸酸 析法 仅 消耗 价格 低廉 的无机 酸及 碱 . 对 环境 不会 产 生
污染 . 因 此具 有重 要 的应 用 价值 [ 9 - t 2 1 .笔 者 以石 家庄 市 场上 常 见 的红 橘果 皮 为 原料 . 采用 碱 浸 酸析 法 开 展 了
橙皮 苷 的提取 研究 工作 .
1 材 料 与 方 法
1 . 1 仪 器 与 试 剂
红 外 光谱 仪 ( S p e c t r u m 1 0 0型 , 美国P e r k i n E l m e r 公司, 实验 条 件 : 分辨率 4 e m ~, 每 次 实验 对 于 信 号进