橙皮苷的提取工艺课件

碱法提取橙皮苷工艺的优化研究

匆宁般　极　’・掌阮学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎａｎｎｉｎｇ　Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ　２０１０年第ｌ５卷第６期　

２０１０　Ｖｏ１．１５　Ｎｏ．６　

碱法提取橙皮苷工艺的优化研究　

程驰　吴华昌　黄斯威　

（１．四川理工学院生物工程学院，四川　自贡６４３０００）　

［摘要】通过研究设计正交试验，对碱浸酸析法提取柑橘皮中橙皮苷的工艺条件进行优化研究。　Ｌ　（４　）正交试验结果表明，最优提取条件为：在７０￣Ｃ、ｐＨ１１．５的碱液中浸提２小时，然后调整溶液　ｐＨ值至４．５，温度６０℃，该条件下橙皮苷得率为２．６０％。　［关键词］柑橘皮；橙皮苷；提取工艺；正交设计　［中图分类号］ＴＱ６４４．１３　［文献标识码］Ａ　［文章编号］１００９－３６２１（２０１０）０６－００９４—０３　

橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物果皮中的双氢黄酮糖苷类化合物，常用于医药、食品及化工。中　国的柑橘资源丰富，除少量果皮药用外，绝大部分柑橘皮被当作垃圾丢弃，给环境带较大压力。利用废弃脐　

橙皮提取橙皮苷能变废为宝，减少环境污染。本研究设计正交试验对碱浸酸析提取橙皮苷的工艺进行优　

化，旨在寻找适于工业化提取橙皮苷的工艺条件，资源化利用橙皮渣。　

１．材料、仪器与试剂　

原料：市售脐橙的果皮。　

仪器：７２１Ｅ型分光光度计，ＪＡ２００３电子天平，Ｌｏｎ５１０　ｐＨ计，ＤＺＧ一６０２０真空干燥箱。　试剂：橙皮苷标准品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯，氢氧化钠及其他试剂均为国产分　

析纯。　

２．试验　

２．１橙皮苷提取工艺流程¨　

洗净柑橘果皮，５０％干燥至恒重，粉碎后过６０目筛；称取１０ｇ粉，用０．０２ｍｏｌ／ＬＨＣ１搅拌脱色，过滤；滤渣　用水浸泡后用２ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ调节ｐＨ后定容至１５０ｍＬ，保温搅拌，过滤；用２ｍｏｌ／ＬＨＣ１调整滤液ｐＨ，保温　

结晶２小时；过滤后６０ｃｃ真空干燥；分析含量。　

２．２橙皮苷标准曲线的绘制　精密称取橙皮苷标准品１０ｍｇ，用甲醇完全溶解后定容至５０ｍＬ，制得０．２ｍｇ／ｍＬ的橙皮苷标准对照液备　

超声波辅助提取橘皮中橙皮苷

耿敬章，钱英，张志健，秦公伟　

（陕西理工学院生物科学与工程学院，陕西汉中７２３０００）　

摘要：橙皮苷是一种类黄酮物质，是构成维生素Ｐ的主要成分，具有抗氧化、抗过敏、降低胆固醇等　多种生物学特性，在食品添加剂及食品加工方面广泛应用。本文主要研究了超声波辅助提取橘皮中橙皮苷的　提取工艺条件，利用超声波辅助，碱性乙醇溶液提取柑橘皮中的橙皮苷，并通过紫外可见分光光度计对提取　物中的橙皮苷进行定量测定。探讨了超声波频率，溶剂浓度，提取液ｐＨ值，提取温度，料液比等对提取效　果的影响；并采用Ｌ】　（４　）正交试验优化提取工艺。结果表明，超声波频率是影响橙皮苷提取率的最主要因　素，其最佳工艺条件为：超声波频率为低频（２５．５ｋＨｚ），６０％乙醇，ｐＨ值１１，提取温度７５℃，料液比１：３５　（ｓ／ｍＬ）。在此条件下，橙皮苷的提取率为４．７％。　关键词：超声波；橙皮苷；紫外分光光度法；橘皮；碱性乙醇　中图分类号：ＴＳ２０２．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—２５１３（２０１０）０３—００６３—０６　

Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ　ｆｒＯｍ　ｃｉｔｒｕｓ　ｐｅｅｌ　ｗｉｔｈ　ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ　

ＧＥＮＧ　Ｊｉｎｇ－ｚｈａｎｇ，ＱＩＡＮ　Ｙｉｎｇ，ＺＨＡＮＧ　Ｚｈｉ－ｊｉａｎ，ＱＩＮ　Ｇｏｎｇ－ｗｅｉ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ　

Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｚｈｏｎｇ　７２３０００）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｌｋａｌｉｎｅ　ｅｔｈａｎｏｌ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ—ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｔｈｅ　ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ　ｆｒｏｍ　Ｃｉｔｒｕｓ　ｐｅｅ１．Ａ　ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ．Ｔｈｅ　ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ　ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｐＨ　ｖａｌｕｅ，ｓｏｌｖｅｎｔ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｎｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｗｅｒｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｂｙ　ａｎ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ　Ｌ１６（４’）．　

橙皮苷的显微观察步骤

橙皮苷是一种天然色素，可以在橙子、柑橘、番茄等植物中找到。它的化学式为C28H34O15，是一种黄色晶体粉末。在显微镜下观察橙皮苷的结晶形态和颜色，可以了解其分子结构和物理性质。下面将介绍橙皮苷的显微观察步骤。

材料准备

1. 橙皮苷样品：从柑橘或其他含有橙皮苷的水果中提取，或者购买商业纯度较高的样品。

2. 显微镜：最好是配备有放大倍数较高的物镜，如40倍或以上。

3. 盖玻片和载玻片：用于制作样品准备。

4. 显微镜夹：用于固定载玻片。

制备样品

1. 取一小块盖玻片，并在其上滴上一滴去离子水。

2. 取少量橙皮苷样品（约1毫克），将其粉末均匀地撒在盖玻片上。

3. 用另一块盖玻片轻轻压在样品上，使其均匀地分布在水滴中。 4. 将盖玻片放在载玻片上，并用显微镜夹固定。

观察样品

1. 将载玻片放在显微镜的物台上，并调整焦距，找到橙皮苷晶体。

2. 观察晶体的形态和颜色：橙皮苷结晶呈现出黄色或橙色，形状多为针状、棒状或板状。

3. 调整放大倍数：可以通过更换物镜或调节目镜来改变放大倍数，以便更清楚地观察橙皮苷晶体的细节。

4. 观察晶体的大小和数量：可以测量晶体的尺寸和计算其数量，以了解样品中橙皮苷的含量和分布情况。

结论

通过显微观察橙皮苷样品，可以得到以下结论：

1. 橙皮苷是一种黄色或橙色的结晶体，形态多为针状、棒状或板状。

2. 橙皮苷的大小和数量可以反映其含量和分布情况。

3. 橙皮苷的结晶形态和颜色可以反映其分子结构和物理性质。

注意事项

1. 制备样品时要注意避免氧化或污染，最好在干燥无尘的环境下进行。 2. 调节显微镜时要小心操作，以免损坏设备或样品。

3. 在观察橙皮苷晶体时，应注意避免过度放大，以防止失真或模糊。

正交优化提取陈皮中橙皮苷的工艺研究

第４０卷第１１期　２０１１年１１月　化工技术与开发　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．４０　Ｎｏ．１　１　ＮＯＶ．２０１ｌ　

正交优化提取陈皮中橙皮苷的工艺研究　

常　庆，刘　明，杨鹏，刘军海　

（陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中７２３００１）　

摘　要：采用微波辅助提取技术从陈皮中提取橙皮苷，考察了影响橙皮苷提取率的因素，在单因素实验　基础上．通过正交试验优化了提取工艺。结果表明，最佳提取工艺条件为：以１．０％氢氧化钠和７０％乙醇溶液　的混合液为提取溶剂、微波功率２００Ｗ、微波时间３ｍｉｎ、微波温度６０℃、料液比１：２０（ｇ：ｍＬ），在此条件下，提取　率可达１．７８７１％。　关键词：微波提取：陈皮：橙皮苷　中图分类号：ＴＱ　９１４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１．９９０５（２０１１）１１－００３３—０４　

橘皮，又称陈皮，含多种活性成分，是常见的　中药材之一。橙皮苷是其中主要活性成分之一，　

具有维持渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血　

时间、降低胆固醇、化痰止咳、宽中理气等作用，　

是治疗心肌梗塞和高血压的良药，是医药中用作　

制药的宝贵原料［１￣３］。　

目前，橙皮苷的提取方法有碱提酸沉法、水　提树脂吸附法、超声提取等　，这些方法提取率低　

且成本高。微波辅助提取具有节省原料、耗时短、　

提取物品质优、提取率高等优点，应用前景可观。　

我国具有丰富的橘子资源，研究橘皮中橙皮苷提　取对橘子的深加工和橘皮的综合利用具有重要　

的意义。本文探讨了微波辅助提取橙皮苷的工艺　

研究，旨在为橙皮苷的开发利用提供理论参考。　

１材料、试剂及仪器　

１．１材料与试剂　陈皮（市购）粉碎干燥后过４２０１ｘｍ筛，备用；　

橙皮苷标准品（纯度＞９８％）；无水乙醇、氢氧化钠　

等均为分析纯。　１．２仪器　

ＦＷ１１７中草药粉碎机，ＧＲ．２００电子天平，　

ＷＦ．２０００微波快速反应系统，ＳＨＺ—Ｄ９（Ⅲ）循环水　

碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化

枳实是中医药中一种常见的药材，在其组成中富含多种有益成分。其中，橙皮苷是枳实中的一种重要的药用成分，被广泛应用于炎症、抗氧化、抗肿瘤等领域。本研究旨在通过碱提酸沉法，实现对枳实中橙皮苷的高效提取，并对提取工艺进行优化。

实验方法

1. 枳实样品的制备：将枳实研磨成粉末，过筛并保存待用。

2. 碱提酸沉法提取橙皮苷：取一定量的枳实粉末，加入乙醇，经超声波处理破碎细粒，随后加入氢氧化钠溶液，调节pH，加入盐酸进行酸化，加入乙醚并振荡萃取，直至乙醚中的橙皮苷达到理论最大值，再经过旋转蒸发、浓缩、结晶等步骤，最终得到橙皮苷提取物。

3. 工艺优化：通过正交实验设计，优化提取工艺中的主要因素，包括浸提时间、碱液浓度、酸液浓度、乙醚用量、搅拌速度等。

4. 对橙皮苷提取物的质量进行分析：对橙皮苷提取物进行质量分析，包括总黄酮含量、橙皮苷含量等指标的测定。

实验结果

1. 碱提酸沉法提取橙皮苷：在理论最大值的情况下，得到的橙皮苷提取物为微黄色结晶粉末，纯度较高，且橙皮苷的含量较高。

2. 工艺优化：经过正交实验设计，确定了碱液浓度、浸提时间、乙醚用量和搅拌速度对橙皮苷提取率的影响最为显著，分别为8.5 M、2.5 h、50 mL和200 r/min。

结论

本研究利用碱提酸沉法对枳实中的橙皮苷进行提取，通过正交实验设计，优化了工艺参数，得到了橙皮苷提取率较高的提取物。提取物的质量分析表明，该方法能够有效提高橙皮苷的含量和提取率，可以作为枳实中橙皮苷的高效提取方法之一。

橙皮苷、香精油和果胶的提取与测定

摘要：柑橘皮中橙皮苷、香精油和果胶的提取与测定作为高职食品生物化学任务驱动模式的综合实训项目，这个系列综合实训项目涵盖了萃取、沉淀分离、水蒸汽蒸馏、气相色谱和分光光度法等多项技术，培养学生综合技能，提高职业素质。

关键词：橙皮苷；香精油；果胶；提取；测定

中图分类号：r284.2 文献标识码：a 文章编号：1006-4311（2013）15-0299-02

0 引言

柑橘皮油性大，香气浓郁，皮中富含具有一定生理活性成分如黄酮甙（如橙皮甙、柚皮甙）、天然类胡萝卜素和果胶等物质，还含有大量对人体有益的柑橘香精油，麝香草酚等有机物，具有理气健脾，祛湿化痰的功用。将柑橘皮渣或次果加工处理，可提取出这些具有多重生理功效的提取物作为天然食品添加剂和医药日化原料[1]，使废弃的天然有机资源得到合理利用。

“柑橘皮中橙皮苷、香精油和果胶的提取与测定”作为高职食品生物化学任务驱动模式的综合系列实训项目，涵盖了萃取、沉淀分离、水蒸汽蒸馏、气相色谱检测和分光光度法等多项技术，可深化学生对理论知识理解，培养综合技能，提高职业素质。经实践效果显著，其系列实训的组合内容介绍如下。

1 橙皮苷提取与测定[2]

1.1 橙皮苷提取：用溶剂回流法提取，取新鲜柑橘皮50.0g（或干品10.0g）切成约3～5mm大小颗粒，装入500ml圆底烧瓶中，加入200ml乙醇，连接冷凝器回流1.5小时，冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤，并用无水乙醇定容至250ml。

1.2 橙皮苷测定：用紫外分光光度法测定，移取5.00ml 4.76mg/ml橙皮苷标准液至50ml容量瓶中定容，分别移取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50上述溶液至编号为1～5的50ml容量瓶中定容配制成标准溶液。移取0.25ml样品于50ml容量瓶中，用乙醇定容配制成样品溶液。用紫外-分光光度计，波长范围200～800nm，扫描速度快。对3号溶液测定，确定最大吸收波长为283nm，按浓度由低到高，依次测定五个标准品的吸光度，建立标准曲线。并测定样品的吸光度，计算样品中橙皮苷的含量。

陈皮中橙皮苷的提取与药理活性的研究

摘要：陈皮中的橙皮苷属于一种活性成分，抗菌、消炎以及抗病毒等作用显著。文章主要论述了陈皮中橙皮苷的提取与药理活性的研究方向，供人们参考。

关键词：陈皮；橙皮苷；提取；药理活性

1.陈皮中橙皮苷的提取与分离

1.1热回流法

热回流法操作便捷，在提取与分离过程中应用广泛。相关学者对橙皮苷的提取方法进行了深入研究，结果显示，把陈皮碾碎后加入稀盐酸使其酸化，经处理后陈皮的PH值有所上升，甲醇温度上升至85度回流4小时，粗制橙皮苷制作完成。经过重复结晶，精制橙皮苷制作完成纯度在95%左右。

1.2索氏提取法

陈皮中橙皮苷的主要检测方式为索氏提取法，提出陈皮粗粉放入索氏提取器中，加入80倍的石油醚加热回流2-3小时，待药渣干瘪在放入一定剂量的甲醇回流提取直到液体没有颜色。

1.3超声辅助提取法

超声辅助提取法是通过超声振动空化、热效应以及机械破碎等功效，让溶剂可在瞬间出现空化泡崩溃，最终造成植物组织细胞壁分裂，加快成分与提取溶剂的快速溶解和相互渗入。一些学者选择正交实验法，来对超声辅助提出陈皮中橙皮苷的工艺手法进行研究。结果显示，当乙醇为75%时，超声提取两次，时间为20分钟。还有一些专家选择超声辅助提取法对陈皮中橙皮苷的工艺手法进行研究，结果显示，氢氧化钙浓度为10克每升，氢氧化钙与陈皮粗粉的质量比是15：1，PH值是12，超声功率是180瓦，超声时间为30分钟。在这种情况下，橙皮苷纯度大于92%。

1.4 碱提酸沉法

橙皮苷因分子中的酚羟基含量较多，呈酸性，易溶于碱水，难溶于酸水，因此在碱水提出中应用频繁，把碱水调制酸性，橙皮苷便能沉淀析出，此种方法工艺简捷，便于操作。相关学者借助碱提酸沉法来提取橙皮苷，将产量和纯度作为评价依据，选择正交实验方法。结果显示，选择碱提酸沉法，橙皮苷纯度大于92%，提取率在3.5%左右。

纤维素酶辅助提取橙皮苷的工艺研究

江苏农业科学２０１１年第３９卷第４期　・——３３５－－——　

贾亚伟，丁　玉．纤维素酶辅助提取橙皮苷的工艺研究［Ｊ］．江苏农业科学，２０１１，３９（４）：３３５—３３８　

纤维素酶辅助提取橙皮苷的工艺研究　

贾亚伟，丁　玉　

（中国矿业大学化工学院／煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室，江苏徐州２２１１１６）　

摘要：采用纤维素酶辅助乙醇提取法提取橙皮苷，探讨了纤维素酶用量、乙醇浓度、液料比、酶解ｐＨ值、酶解温　

度、酶解时间埘橙皮苷提取率的影响，并选取Ｌ　（４　）因素水平表进行正交试验优化提取工艺。结果表明，酶用量、乙　

醇浓度是影响橙皮苷提取率的最主要因素；其最佳工艺条件为：液料比２５　ｍＩ　：１　ｇ，纤维素酶用量３５　Ｕ／ｇ干橘皮粉，　乙醇浓度７５％，酶解ｐＨ值４．８，酶解温度５０℃，酶解时间５．０　ｈ。在此条件下，橙皮苷提取率为４．２８％。　

关键词：橙皮苷；纤维素酶；乙醇；提取率；正交试验　

中图分类号：Ｑ９４６—３　文献标志码：Ａ　文章编号：１００２—１３０２（２０１１）０４—０３３５—０３　

橙皮苷是一类天然黄酮类化合物，具有双氢黄酮氧苷结　

构，呈弱酸性，是柑橘皮中主要有效成分之一，大多存在于柑　橘加工的废弃物中（如果皮、果囊）…。橙皮苷具有抗氧化、　

降血脂、抗炎、保护心血管和抗肿瘤、维持渗透压、增强毛细血　

管韧性、降低胆固醇等作用，在食品工业中可用作天然抗氧化　

剂、果蔬保鲜剂　。此外，橙皮苷还是制备双氢黄酮类和二　氢查耳酮类药物的基本原料　，从柑橘中提取具有功能性的　

橙皮苷具有重大的经济效益和社会效益。　目前，柑橘皮中橙皮苷的提取一般采用热水提取法和碱　

浸酸提法，前者存在提取温度高，产物杂质多，提取率低，且易　

失去活性等缺点　；后者存在费时、水溶性杂质含量高、纯化　

困难等问题　。然而酶法技术在柑橘皮橙皮苷提取中的应　

用鲜见报道。与传统提取方法相比，酶辅助乙醇提取法具有　无毒性、高效、温和、催化活力可调控及后续处理简单等　

正交设计优选橙皮苷提取工艺研究

氨基酸和生物资源２０１０，３４（３）：４５～４８　Ａｍｉｎｏ　Ａｃｉｄｓ＆Ｂｍｔ　Ｒ￣ｏｕｒｃｅｓ　

正交设计优选橙皮苷提取工艺研究　

赵琴　，李亚丹　

（ｉ．湖南农业大学动物医学院，湖南长沙４１０１２８；　

２．湖南农业大学，湖南省农业生物工程研究所，湖南长沙４１０１２８）　

摘要：采用碱一醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷，首先针对提取温度、提取时问、ｐＨ值、碱液料液比、醇液料液比、提取次数　等因素对提取率的影响进行单因素实验考察，并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。得到最优浸提条件为：　陈皮粉与食用乙醇料液比为１：１０、与０．５％ＮａＯＨ溶液料液比１：１０，浸提温度７０￣Ｃ，浸提时间４　ｈ，提取率最高。　关键词：橙皮苷；碱一醇提酸沉法；提取工艺　中图分类号：Ｑ８１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—８３７６（２０１０）０３—００４５—０４　

我国的柑桔资源十分丰富，２００５年我国柑桔产　量已超过１５００万吨　Ｊ。但目前对柑桔的利用还仅　

局限在对柑桔果实的利用，果皮除了入药以外，未得　到充分利用　Ｊ。而柑桔皮占整果重的２０％，如不作　

任何处理便弃掉或只作低效处理，不仅造成极大的　

浪费，还会造成环境污染　。　橙皮苷是一种黄烷酮类的糖苷，纯品为白色针　

状晶体，略带苦味，熔点２５８～２６２￣Ｃ。分子式ｃ　Ｈ　Ｏ　相对分子质量６１０＿４　Ｊ。它是陈皮中主要成分　

之一，约占总重的３％。从陈皮中提取的橙皮苷在　

医药上有广泛的应用：具有维持血管正常渗透压、降　低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、　

抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作　用　。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天　然甜味剂＿８ｊ。其甜度是蔗糖的１０００倍，甜度大，性　质稳定，口感好，可作为功能性食品　Ｊ。因此对橙　

皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供　

理论依据，具有广泛的应用前景。　目前提取橙皮苷的方法主要有¨　：甲醇索氏抽　

橙皮苷研究新进展_李玉山

AbstractThestudyonHesperidinisrecentlyveryhotinthefields

offood,medicineandpersonalcareproductindustries.Hesperetin

flavonemainlyexistsinnaturalplantFructusAurantiiImmmaturus,

Pericarpiumcitrireticulate,Citruspeel,andsoon.Ithasvarious

physiologicalactivities:antibiotic,anti-inflammation,antiviral;

preventionofcardiovasculardisease;relaxanteffectson

gastrointestinalsmoothmuscles;reinforcementofVitaminC;anti-

oxidizationoffreeradicals;inhibitorofcentralnervoussystem;

reducingcholesterol;improvementofskinquality;anti-Osteoporosis;

anti-cancer,andothers.Thispaperstudiesthemainfunctionsof

hesperidin,themainmaterialsforextractionofhesperidin,andthe

extractionandpurificationtechnologies.Theextractionmethods

includeboilwaterextraction;alkali-extractionandacid-precipitation;

alcoholextractionandacidprecipitation;waterextractionandresin