磷化槽液中氟硅酸根的检测
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸的含量。
其反应式如下：H2SiF6+6NaOH=6NaF+4H2O+SiO2三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）甲基橙指示液：10g/L四、测定步骤：吸取试样5ml于盛有30ml水的250ml锥形瓶中，加10g/L甲基橙指示剂1滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。
同时用密度计量出氟硅酸试样的相对密度。
五、计算：H2SiF6%=（C×V×0.07205）×100/ρ×V1式中C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/LV—氢氧化钠标准溶液的体积，mlρ—试样的相对密度，V1—吸取试样的体积，ml0.07205—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩尔质量，g允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：试样中的氟硅酸与硝酸钾在乙醇溶液中反应生成氟硅酸钾和硝酸H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3在室温条件下用氢氧化钠标准溶液滴定溶液先滴定反应中生成的硝酸和试样中的氢氟酸。
HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2OHF+ NaOH=NaF+ H2O然后加热至沸，再用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸钾。
根据煮沸后所消耗的氢氧化钠的用量，可计算氟硅酸的含量。
K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）硝酸钾饱和溶液（3）不含二氧化碳的水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10分钟立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却即得。
（4）中性乙醇：于1000ml无水乙醇中加入1.5ml酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚呈微红色。
氟硅酸的快速检测方法是
氟硅酸的快速检测方法是氟硅酸（Fluosilicic Acid，H2SiF6）是一种无色透明的无机化合物，具有强酸性。
它通常用于工业生产中的氟化剂、玻璃蚀刻剂、铝矿石的浮选剂等方面。
然而，氟硅酸具有一定的危害性，对人体健康和环境造成潜在风险。
因此，快速准确地检测氟硅酸的含量对于保护人体健康和环境非常重要。
下面，我将介绍一些常用的氟硅酸快速检测方法。
1. pH值法氟硅酸是一种酸性物质，可以通过测定溶液中的pH值来估计其含量。
首先，将待测溶液取一定量，加入酸性指示剂，如溴酚蓝、溴山蓝等，根据指示剂颜色的变化来确定溶液的酸碱性质，进而推测氟硅酸的含量。
2. 离子选择电极法离子选择电极是一种常用于离子浓度测定的电极。
氟硅酸具有特定的离子性质，可以利用离子选择电极检测溶液中氟离子的浓度，进而间接推测氟硅酸的含量。
3. 氟离子电极法氟离子电极是一种专门用于测定氟离子浓度的电极。
用氟离子电极直接检测待测溶液中的氟离子浓度，然后根据氟离子与氟硅酸的摩尔比例关系，计算氟硅酸的含量。
4. 吸收光谱法氟硅酸在某些特定波长范围内具有吸收光谱特征，可以通过紫外-可见分光光度计检测溶液中氟硅酸的吸收情况，进而推算其含量。
5. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种分析常见的无机元素含量的方法。
氟硅酸中的氟元素可以通过原子吸收光谱法进行检测。
首先，将溶液中氟硅酸的氟元素转化为氟气或者氟化氢，然后利用原子吸收光谱仪测定氟元素的吸收特征，从而确定氟硅酸的含量。
以上仅是一些常用的氟硅酸快速检测方法的简要介绍。
根据实际需求和实验条件的不同，还可以选择其他适用的方法。
需要注意的是，在进行氟硅酸检测时，需要严格按照相关实验操作规范和安全操作规程进行，确保实验的准确性和人身安全。
氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定
氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定肖清燕;杜建侠;毛端平;荣莎莎【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2017(044)011【摘要】采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法.对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(IonPac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量.结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L.各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%.对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求.【总页数】2页(P273,268)【作者】肖清燕;杜建侠;毛端平;荣莎莎【作者单位】湖北省兴发磷化工研究院有限公司,湖北宜昌 443007;湖北省兴发磷化工研究院有限公司,湖北宜昌 443007;湖北省兴发磷化工研究院有限公司,湖北宜昌 443007;湖北省兴发磷化工研究院有限公司,湖北宜昌 443007【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法[J], 刘肖;滕曼;蔡亚岐;牟世芬2.离子色谱法测定水中氟硝酸根磷酸根和硫酸根 [J], 张旭明;张乐群3.固体废物中氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的离子色谱法测定 [J], 谷东杰; 刘倩4.石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯,硫酸根 [J], 张冉; 高恒; 吕新明5.超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子 [J], 梁晨;郑秀瑾;张锦梅;邵光印;张苗苗因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氟硅酸溶液中氟硅酸及氟化氢含量的测定
氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定
一、试剂
0.5M的氢氧化钠标准溶液
固体氯化钾
溴百里酚蓝钠盐与苯酚红指示剂
称取溴百里酚蓝钠盐、苯酚红指示剂各0.1g，溶于40ml乙醇后加入50ml水，以稀的氢氧化钠溶液中和至明显紫色，加水稀释至200ml，摇匀。
蒸馏水
二、样品处理
准确称量氟硅酸溶液（浓的取1g，稀的取2~4g）质量记为M，加入25ml于锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入氯化钾至过饱和（约10g），摇匀1分钟，将锥形瓶放入冰箱20~30min。
取出锥形瓶立即放入冰浴中，加指示剂4~6滴，迅速用氢氧化钠标准溶液滴定，颜色由淡红色至黄色至暗紫色，15s不褪色为终点。
耗去体积记为V1。
放至室温，加入150ml沸水，充分搅拌，补加指示剂2~3滴，趁热（60~90℃）用氢氧化钠标准溶液滴定，颜色有淡黄色至暗紫色（15s）不退为终点，耗去体积V2。
三、计算
ω（H2SiF6）=0.036*C*V1*100%/M
ω（HF）=0.02*C*（V1-V2/2）*100%/M。
磷化各槽液的验收标准
Q/YDZB-PDI-0802-2004-010工艺技术文件盐酸进厂验收技术条件及验收操作规程编制：校核：批准：1 HCL的测定1.1 化验分析原理中和法以甲基橙为指示剂,当甲基橙由红色转变为橙黄色时则下列反应完成: HCl＋NaOH—NaCl＋H2O1.2 试剂1.2.1 NaOH 0.1N标准溶液（详见标准溶液配制及标定）。
1.2.2甲基橙指示剂（详见指示剂的配制）。
1.3分析步骤1.3.1 用移液管吸取酸洗溶液10ml，置于100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
1.3.2用移液管吸取酸洗溶液10ml，置于250ml三角烧杯中，加水50ml，再加甲基橙指示剂3—5滴。
1.3.3 用0.1N标准NaOH 溶液滴至溶液由红色刚开始转变为橙黄色为终点，记下消耗NaOH毫升数V。
1.4计算：HCl＝N×V×0.0365×1000／1（g／l）其中：N表示标准NaOH溶液的当量浓度V表示耗用NaOH溶液的毫升数2铁的测定2.1化验分析原理：KMnO4滴定法2.1.1加HNO3将Fe2+氧化为Fe3+2.1.2加入过量的NH4OH，使Fe3+呈Fe（OH）3沉淀分离，再将Fe（OH）3溶于HCl，并加入SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，加入HgCl2饱和溶液除去过量的SnCl2，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+ 2Fe3+＋Sn2+——2Fe2+＋Sn4+SnCl2＋2HgCl2——Hg2Cl2＋SnCl42.1.3加入磷、锰混合液，一方面调节Fe2+反应速度，同时也可以消除Fe3+络合物的黄色干扰2.2 试剂2.2.1 NH4OH d=0.9 AR2.2.2 HCl d=1.19 50%2.2.3 SnCl2 6%2.2.4 HgCl2饱和溶液2.2.5 0.1N KMnO4 标准溶液2.2.6 磷锰混合剂2.2.7 HNO3d=1.422.3分析步骤2.3.1 用移液管吸酸洗液10ｍｌ于250ｍｌ烧杯中,加水20ｍｌ加浓HNO30.5ｍｌ，煮沸2分钟2.3.2加水80ｍｌ，加入过量的氨水静止使之沉淀2.3.3过滤并用热水洗涤2-3次2.3.4用热的50%盐酸将沉淀溶解于100ｍｌ容量瓶中，并以热水仔细洗涤滤纸，洗液也收集于容量瓶内，加水至刻度摇匀2.3.5用移液管向容量瓶内吸取20ｍｌ稀释液于300ｍｌ三角烧杯中，加浓盐酸10ｍｌ，加热至60-70 逐滴加入SnCl2，直至黄色消失，再多加4滴2.3.6冷却后加HgCl25ml摇匀，此时应有白色Hg2Cl2沉淀生成，加入HgCl2后无白色沉淀生成，证明SnCl2加量不足，Fe3+未完全还原为Fe2+;如果加入HgCl2生成灰色沉淀，表示SnCl2加量太多，Hg2+在这里被还原为Hg，遇上述两种情况，分析重做2.3.7上述溶液不必过滤，直接加入磷锰混合剂25ml，在剧烈摇动下，以KMnO4标准溶液滴定，使溶液呈不消失的粉红色为终点2.4计算Fe（g/l）=N×V×0.55851000÷（10×20/100）其中：V表示滴定用的KMnO4毫升数N表示标准KMnO4溶液的当量浓度3进货验收要求Hcl的质量百分比浓度不低于30%Q/YDZB-PDI-0802-2004-011工艺技术文件酸洗钝化液进厂验收技术条件及验收操作规程编制：校核：批准：酸洗钝化液的分析NaOH的测定1 原理中和法2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2试剂酚酞指示剂标准1N硫酸溶液3分析方法用移液管吸试液10ml于300ml锥形瓶中，用水稀释至150ml，加入酚酞指示剂2-3滴，以标准硫酸溶液滴定至红色消失，记录耗用量A4计算含氢氧化钠NaOH（g/l）=A×N×0.04×1000/n式中：N---标准硫酸溶液的当量浓度n---试样的毫升数0.040---- NaOH分子量/10005进货验收要求酸洗钝化液中NaOH的质量百分比浓度不低于20%Q/YDZB-PDI-0802-2004-012工艺技术文件防锈油进厂验收技术条件及验收操作规程编制：校核：批准：1 分析项目指标：测定油中固体含量的百分比浓度2测定步骤：取⎫50~⎫60的两个铝质器皿或玻璃器皿，洗净烘干后在 1% 的天平上分别称重Ｃ１和Ｃ２向容器内分别装入５~10ｇ的防锈油，然后再次称重分别为A1和A2。
氟硅酸测定方法
氟硅酸分析方法1. 目的：为规范氟硅酸分析操作，减少操作过程中各种因素对分析结果产生的影响。
特制定本规程。
2. 原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到氟硅酸和氢氟酸的含量。
3. 适用范围：这个方法适用于无水氟化氢中的副产物氟硅酸。
4. 仪器及试剂：4.1 聚乙烯取样瓶：容积不小于250ml；4.2 烧杯：250 mL；4.3 滴定管：10mL，0.01mL分刻度；4.4电子天平：感量0.0001g。
4.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05 mol/L；4.6 酚酞指示液：1g/L。
4.7饱和硝酸钾溶液。
4.8超纯水机（Millipore milli-Q或相当,纯水电导率小于0.5 μmho/cm）.5. 操作程序：A 设备清洗所用的测量仪器本程序中所用设备都必须按照如下步骤清洗后方能使用.a. 在清洗器中用水洗涤（刷）所有实验器皿；b. 温水彻底洗涤；c . 蒸馏水彻底荡洗；d. 去离子水彻底荡洗；e. 将洗好的实验器皿倒置在干净的纸巾上。
B 取样分析1. 将干净的备用聚乙烯取样瓶贴上标签，并注明槽号、批号、取样日期；2. 穿戴好防护用品到取样点，缓缓打开取样阀门，控制流速，用槽内样品冲洗管道约1分钟，冲洗的样品放入备用的容器中；3. 用已准备的取样瓶盛取约100g左右样品，将样品送至试验室；4. 取出烧杯放入100ml纯净水，用清洁的吸球吸取待测样品0.8g左右（称准至0.0001g）置入烧杯中，记录样品重量为M；5. 在加入待测样品的烧杯中加入20ml饱和硝酸钾溶液，2-3滴酚酞指示剂，摇匀；6. 用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴至呈浅红色，并保持15s不褪色为终点。
记录耗剂V1；7. 继续将上述滴定后盛有待测溶液的烧杯放到电炉上加热至沸腾；8. 取下烧杯；9. 用0.05 mol/L NaOH 标准溶液滴至呈浅红色，并保持15s 不褪色为终点，记录耗剂V 2；C 结果计算氢氟酸的浓度以%表示，按公式(1 )算： M C V V HF 02.0)221(⨯⨯-=×100 （1） 氟硅酸的浓度以%表示，按公式(2 )计算：H 2SiF 6 MC V ⨯⨯=03602.02×100 （ 2）式中：V 1—试料第一次消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2—试料第二次消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）；c —氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；M —试样的质量的数值，单位为克（g ）；6. 安全注意事项：6.1取样时配带好防护用品，应缓缓打开阀门，放入样品瓶时防止样品溅出伤及皮肤。
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法的测定1. 适用范围本方法规定了离子色谱法测定工业循环冷却水及锅炉水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)的方法。
本方法适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；氯离子含量0.10mg/L~500.0mg/L；磷酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；亚硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硫酸根离子含量0.20mg/L~500.0mg/L范围的测定。
本方法也适用于地表水、地下水及其他工业用水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)等离子的测定。
2. 原理本防离子色谱流路图如图1所示（图中虚线框为可选部件）。
样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液(如10µL)被注人样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。
淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率升高。
由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。
以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。
3. 干扰3.1 在离子色谱法中，当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会对应产生很大峰，掩盖其他组分的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品来减少干扰；或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。
(完整版)磷化池中槽液的检测项目与检测方法
磷化池中槽液的检测项目与检测方法检测项目:1. 总酸度:2. 游离酸度3. 促进剂浓度4．温度检测前的准备:1.0.1N NaOH标准溶液的配制: 用天平称取分析纯NaOH4.2g溶于1000ml蒸馏水中,全部溶解摇均匀,放置于玻璃试剂瓶中,待用2.1%酚酞试剂的配制: 用天平称取酚酞1g溶于80g的分析纯无水乙醇中,加蒸馏水20g,全部溶解,摇均匀,放置于小滴瓶中,待用3.1%溴酚蓝试剂的配制: 用天平称取溴酚蓝0.1g溶于100ml蒸馏水中,加0.1N NaOH标准溶液1.5ml,全部溶解摇均匀, 放置于小滴瓶中,待用检测步骤:1.总酸度的测定:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加1-3滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由无色变至粉红色为终点, NaOH消耗的亳升数即为总酸度点数2.游离酸度:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中,加1-3滴溴酚蓝试剂, 并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定, 边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由黄色变至蓝紫色为终点,NaOH消耗的毫升数即为游离酸度的总点数3.促进剂浓度的测定:(1)将待测液装满发酵管中,(2)用牛角勺加入氨基磺酸约1克,用手掌立即将口封严,倒置一次,(3)静置约1分钟,观察发酵管顶部气体发生量,产生气体的刻度即为促进剂点数4．温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.总酸度的标准为:26-34点.2.游离酸度的标准为:0.8-1.2点3.促进剂浓度的标准为:2-3.5点检测时间:磷化槽液每用5小时则需检测一次总酸度、游离酸度、促进剂浓度是否符合标准所有检测完毕后将所用仪器清洗干净放置于指定位置脱脂槽内槽液的检测项目及检测方法检测项目：1、游离碱度2、温度检测前的准备:1、0.1N H2SO4标准溶液的配制:用移液管量取分析纯98%浓硫酸2.8ml,倒于1000ml蒸馏水中,摇均匀,放置于玻璃容器中,待用检测步骤:1.游离碱度的测定:(1)先将酸式滴定管用0.1N的硫酸标准液润洗,然后盛装0.1N的硫酸标准液50ml于酸式滴定管中(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加3-5滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的硫酸标准液滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由粉红色变至无色为终点, 硫酸标准液消耗的亳升数即为游离碱度点数2. 温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.预脱脂游离碱度的标准为：15-20点.2.主脱脂游离碱度的标准为：30~40点.检测时间:脱脂槽液每用5小时则需检测一次游离碱度是否符合标准所有检测完毕后将用所仪器清洗干净放置于指定位置。
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Ｋｅ ｙ ＷＯ ｒ ｄ Ｓ：ａ ｃ ｉ ｄ － ｂ ａ ｓ ｅ ｔ ｉ ｔ ａｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ， ｈ ｙ ｄ ｏｌ ｒ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ｓ ｕ ｐ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ
针 对 高 耐 腐 蚀 性 的要 求 ，镀 锌 材 料 在 汽 车 车 身 的 使 用 比例
越 来 越 广 泛 。为 确 保 获 得 高 质量 的磷 化 膜 ， 通 常需 要 在磷 化 槽 液 中 添 加 氟 化 物 。例 如 氟硅 酸 ，其 在 磷 化 槽 液 中发 生 离 解 平 衡 反
在 上 述磷 化 槽 液 中，用 电 子 分 析 天 平 称 量 额 外 添 加 氟 硅 酸 ， 作 为 测 试 用 磷 化 槽 液 的样 品 。
１ ． ５计 算 公 式
应， 生成游 离的氟［ １ 】 ， 能渗透 氧化层 ， 形 成 有 利 于 磷 酸 盐 晶 体 形 成 的 活 性 区 而加 速 磷 化 过 程 ［ ２ 】 ， 也 能 确 保 溶 解 的 铝 保 持 配 位 状
氟硅酸根 Ｓ ｉ Ｆ ＇ ６ ２ ． 含量（ ｇ ／ Ｌ ） ＝ Ｃ ＊ （ Ｖ ２ 一 Ｖ１ ） １ ４ ２ ／ （ ４ ｌ ０ ）
一
Ｃ滴 定 用 氢 氧 化 钠 的 摩 尔 浓度 Ｖ ２第 二 步 滴 定 消 耗 的标 准氢 氧化 钠 的体 积 Ｖ ｌ 第 一 步滴 定 消耗 的标 准 氢 氧 化 钠 的 体积
自身 的 游 离 氢 离 子含 量 。 两 者 之 差 就 是 由于 水 解 多 释 放 的 氢 离
子水 ， 用０ ． １ Ｍ Ｎ ａ Ｏ Ｈ滴定 至 Ｐ Ｈ约 ４ ． ７ ； 得 到 消 耗 的 标 准 氨 氧 化
３数 据 、 误 差及 讨 论
３ ． １检 测数 据 的 准确 度
２ 。 由 于磷 化 槽 液 是 酸 性 体 系 ， 有游离氢离子存在 ， 所 以 如 果 使 钠 的体 积 Ｖ
在 不 含 氟 硅 酸 根 的磷 化 槽 液 中 加 入 不 同 含 量 的 氟 硅 酸 ， 检
子（ Ｈ ＋ ） ， 从 而 可 计 算 出氟 硅 酸 根 含 量 。
ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｄ ｅ ｓ ｃ ｒ ｉ ｂ ｅ ｓ ｈｅ ｔ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｉ ｎ ｃ ｉ ｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｗｏ － ｓ ｔ ｅ ｐ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ．
２ ． ２第二 步 酸碱 滴 定
１ ． １ ． １氟 硅 酸 根 的水 解 反 应
Ｓ ｉ Ｆ ＋（ ｘ＋２ ） Ｈ ２ ０ — 一 Ｓ ｉ Ｏ ￣ ． ｘ Ｈ ２ ０＋４ Ｈ ＋６ Ｆ －
由 于 氟 硅 酸 根 可 发 生 水 解 反 应 。可 以 使 用 标 准 氢 氧 化 钠 滴
一
一
一
法来检测其 含量， 但 该 方 法 费 用 昂 贵， 检测周期长 ， 基 本 上 排 除应 用 在 生 产 线 上 的 可 能 。作 者 通 过 研究 滴定 原 理 和实 验 ， 找 到 了快 速 简 便 经 济 的方 法 ， 通过 两步 滴 定 法 来 计 算 氟 硅 酸 根 的 含 量 该 方 法 已在 上 海 大 众 汽 车 多 条 生 产 线 上 使 用 ， 反 馈 效 果 良好 。
医 药 化 工
１ ５ ５
磷化槽液中氟硅酸根的检测
周杰（ 上 海凯 密特 尔化 学品有 限公 司 上海 ２ ０ １ ３ １ ５ ）
摘要 ： 通 过 酸 碱 滴 定 来 检 测 磷 化 槽 液 中氟 硅 酸 根 的 含量 ， 简便又实用 ， 使 生 产 线 现 场 监 控 氟 硅 酸根 含 量 成 为 可能 。
用移 液管移取 １ ０ ｍ ｌ 相 同样 品 于 锥 形 瓶 ： 加入约 １ ５ ０ ｍ ｌ 去 离
定 水 解 反 应 多 释放 的 ４个 氢 离 子 （ Ｈ ＋ ） 来计算其含量。 用 氢 氧 化 钠 滴 定 到 氟 硅 酸 根 完 全水 解 ，可 以 得 到 总 体 的氢 离 子 含 量 。再 通 过 实验 手 段 完 全 抑 制 氟 硅 酸 根 发 生 水解 ， 可 得 到 槽 液
１ ４ ２ Ｓ ｉ 的 分 子 量
４ ４个 Ｈ
态， 因为游离状态 的铝对磷化槽液具有破坏作用［ ３ ］ 。 磷 化槽液 中
的氟 硅 酸 根 离 子 必 须 控 制 在 一 定 范 围 内［ ２ ］ ， 才 会 得 到 高 质 量 的 磷化膜 ． 因 此 有 必要 研 究 如何 检 测 它 的含 量 。可 以 通 过 离 子 色谱
本 论 文 通 过 描 述滴 定 原 理 ， 研 究 通 过 两 步 滴 定 法来 计算 氟硅 酸根 含 量 。
关键词 ： 酸 碱 滴 定 水 解 反 应 抑 制
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ￣ｉ ｎ ｇ ｂ ａ ｔ ｈ ｂ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ— ｂ ａ ｓ ｅ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔ ｈ ｅ
１实 验 部 分
１ ． １酸碱 滴 定 法 原理
－
一
１ 移 取 测 试磷 化槽 液 的容 量 １ ０ ｍ ｌ
２样 品 测 试
２ ． １第一 步酸 碱 滴 定 用移液管移取 １ ０ ｍｌ 测 试 样 品于 锥 形 瓶 ； 加 ２满 药匙 氯 化 钾 至溶 液 饱 和 （ 有氯 化钾析出 ） ；调 整 样 品温 度 至 室 温 ；用 ０ ． Ｉ Ｍ Ｎ ａ Ｏ Ｈ滴定至 Ｐ Ｈ约 ３ ． ６ ． 得 到 消 耗 的 标 准 氢 氧 化钠 的体 积 Ｖ１ 。