室温固相合成法制备纳米Fe2O3粒子
纳米γ-Fe2O3的制备方法及进展

综 述 专 论
SCIENCE&TECHN0L0GY化 I工N 科C技HE,M20I0C6A,L14 1( N5D):U54ST~R5Y9
纳 米 y—Fe2 O3的 制 备 方 法及 进 展 *
邹海平 。,邱祖 民 ~ ,邱 俊 明 ,李 琛 ,刘玉德
火焰 热 分 解 、气 相 沉 积 、低 温 等 离 子 化 学 沉 积 (PCVD)或 激 光 热 分 解 。然 而 对 于 纳 米 7一Fe O 的制 备的报 道 却 不是 很 多 ,因此 有 必 要 对其 做 较 为全 面的概 述 。笔 者 从 “三相 ”的 角度 ,分别 介 绍 了制 备纳 米 7一Fe O 的 固相法 、气 相法 和液相 法 中 的主 要制 备 方 法 及 其 优 缺 点 和其 他 一 些 制 备 方 法 。
关 键 词 :纳 米 7-Fe203;固相 法 ;气相 法 ;液 相 法 中 图分 类 号 :TB 383 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1008.0511(2006)05.0054.06
纳米颗粒 是指 颗粒 尺寸 为纳米 数量 级 的超细 微粒 ,它 的尺 度 大 于原 子簇 ,小 于通 常 的 微粒 ,一 般在 l~100 nm 之 内 ,因此 ,它 具 有 量 子 尺 寸 效 应 、小尺寸 效 应 、表 面效 应 、库 仑堵 塞 和介 电 限域 效应 ,这些 效应 使 得 纳 米微 粒 具 有 不 同于常 规 固 体的 新特 征…1。
1 制 备 方 法
根据原 始物 质状 态 的 不 同 ,制 备纳 米 7- o3
的方 法大致可分为 3类 :固相法 、气 相法和液相法 。
1.1 固 相 法
,
纳米 氧 化物 的 固相 制 备方法 有 机械粉 碎法 和
固相法制备氧化铁纳米粒子

固相法制备氧化铁纳米粒子
严新
【期刊名称】《盐城工学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2002(015)004
【摘要】采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从γ型向α型转变.同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响.
【总页数】3页(P24-26)
【作者】严新
【作者单位】盐城工学院,化学工程系,江苏,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.11
【相关文献】
1.氨基修饰磁性氧化铁纳米粒子的制备 [J], 胡江;王茗
2.雾化热分解-氧化五羰基铁制备磁性氧化铁纳米粒子 [J], 王新星;张宝林;王行展;冯凌云
3.聚丙烯腈/氧化铁纳米粒子复合纳米纤维的制备及表征 [J], 叶志楠;胡炎炳;郎海洋;欧俊
4.负载磁性氧化铁纳米粒子的脂质体的制备及评价 [J], 金哲浩;崔云秋;孙景鑫;金光玉;全姬善
5.葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的制备及表征 [J], 李璇;张宝林;杨高;王军;谢松伯;盛典
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α-Fe2O3纳米微粒的制备与表征

α-Fe2O3纳米微粒的制备与表征摘要:以PEG6000为表面活性剂,在水热条件下成功制备了α-Fe2O3纳米微粒。
α-Fe2O3纳米微粒的形成是通过Fe2(SO4)3·6H2O逐步水解得到的,反应时间,反应温度,反应物浓度对这一过程有重要影响。
利用TEM和XRD对Fe2(SO4)3·6H2O水解过程进行了分析,并对α-Fe2O3纳米微粒的形成机制进行了探讨。
关键词:α-Fe2O3 纳米微粒制备机理中图分类号: G644.5 文献标识码: A 文章编号: 1671-8437(2009)1-0113-021 前言α-Fe2O3在铁氧化物中是最稳定的一种化合物,带隙宽2.2eV, 是一种半导体材料,可用作颜料、催化剂、气敏材料,而且是制备γ-Fe2O3 (γ-Fe2O3常用作磁记录材料)的原料。
过去几年,纳米氧化铁的合成及性质研究是纳米材料领域的一个研究热点。
到目前为止,已发展了很多方法制备氧化铁纳米微粒,例如气-固生长法、溶胶-凝胶法、电化学合成法、氧化还原法、水热法和溶剂热法等。
其中,水热法具有反应条件温和,环境友好,工艺简单等优势,在所有的制备方法中倍受关注。
水热法制备α-Fe2O3通常涉及两步反应,首先制得α-FeOOH,然后经过热处理得到α-Fe2O3纳米粒子。
本工作中,我们以PEG6000为表面活性剂,水热法处理Fe2(SO4)3·6H2O成功制得了α-Fe2O3纳米粒子,并重点探讨了反应时间和反应温度对产物的组成与结构的影响,提出了α-Fe2O3纳米粒子的生长机制。
2 实验方法2.1 实验所用试剂及设备Fe2(SO4)3·6H2O (分析纯,洛阳市化学试剂厂);PEG-6000 (聚乙二醇6000)(分析纯,广东西陇化工厂);所用设备为45mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
2.2 制备称取一定量的Fe2(SO4)3·6H2O和PEG-6000置于烧杯中,加入20mL蒸馏水,超声10分钟得乳黄色溶液。
室温固相法制备纳米_Fe_2O_3过程中形貌影响研究

1 引言
纳米材料 ( nanom aterials) 一般是指其一维、二 维或者三维尺寸在 1~ 100nm 范围的材料, 包括纳米 尺寸的分子、纳米粒子、纳米管和纳米线、纳米薄 膜和纳米块料等
[ 1]
的制备方法及其制备过程中不同方法对纳米粒子形 貌的影响无疑具有 2 O ( 分析纯 ) 和 H 2 C2O4 2H 2 O ( 分析纯 ) 作为原料 , 按摩尔比 1 : 1 . 2 进行 室温固相反应。为了获得较高产率, 在反应物配比 中让 H 2 C2 O4 2 H 2O 稍稍过量 。 前驱体 A 的制备方法: 首先将 F eSO4
4 结论
( 1)以 FeSO4 7H 2 O 和 H 2 C 2O4 2 H 2O 为原料, 2 H 2 O。前
它具有节约能源、无环境污染、操作简单和生产成 本低等优点。目前已在多种纳米氧化物粉体的制备 中得到应用
[ 4]
。
纳米 -Fe2O 3 具有良好的耐候性、耐光性、磁 性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应 , 可广泛应 用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电 子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光 学以及生物医药工程等方面
图 1 所获得前驱体的 XRD 谱图 F ig 1 the XRD pattern of the precursor
5h 的照片如图 3c 。
因而前驱体 FeC 2O4 应方程式为: F eSO4 7H 2 O + H 2 C2O4
2H 2 O 的室温固相化学反 2H 2 O→ F eC2 O4 2 H 2O +
随着煅烧温度的提高, 前驱体 A 分解产物分散性 提高 , 且颗粒尺寸降低, 平均粒径为 30n m, 由形貌仍 以球形为主, 而前驱体 B 在 400 煅烧的产物的 TE M 照片如图 4b , 与前驱体 A 在 300 煅烧的产物相比, 颗粒尺寸更小, 只有 23nm 分散性更好, 颗粒的形貌也 有别于前驱体 A, 主要为不规则多边形为主。 将前驱体 B 在 500 、 600 煅烧不同时间的产物 的 TEM 照片见图 5a 和 5b 。
固相烧结法制备的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒

固相烧结法制备的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒刘艳华1, 2,边宝茹2,杜 娟2,李 瑛1,张真荣2(1. 上海大学材料科学与工程学院材料研究所,上海 200072;2. 中国科学院宁波材料所中科院磁性材料与器件重点实验室, 浙江宁波 315201)摘 要:采用一种纳米颗粒的新型制备方法,即固相烧结方法,成功制备出单分散的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒。
利用金属前驱体粉末混合在NaCl介质中高温下分解金属原子在NaCl颗粒上聚集长大,在空气中烧结氧化形成纳米颗粒。
NaCl介质既作为纳米粒子成核和长大的基底,又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。
在制备过程中除了金属前驱体和NaCl,没有其他试剂使用。
通过XRD、TEM、VSM 等对制备出的Co3O4和Fe2O3纳米颗粒进行了物相结构和成分、微观形貌及磁性能的表征。
结果表明,制备出的Co3O4和Fe2O3纳米颗粒颗粒尺寸小,结晶性好,且尺寸分布均匀。
关键词:Co3O4纳米颗粒;Fe2O3纳米颗粒;固相烧结法;NaCl介质;磁性能中图分类号:TM27; TB383 文献标识码:A 文章编号:1001-3830(2017)06-0005-04Co3O4 and Fe2O3 magnetic nanoparticles synthesizedby solid state sinteringLIU Yan-hua1, 2, BIAN Bao-ru2, DU Juan2, LI Ying1, ZHANG Zhen-rong21. Institute of Materials Science, School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai200072, China;2. Key Laboratory of Magnetic Materials and Devices, Ningbo Institute of Material Technology and Engineering,Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, ChinaAbstract: Monodisperse Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles were successfully prepared using a new synthesis method for nanoparticles, solid phase sintering method. Metal precursor powder was mixed in NaCl medium and decomposed to metal atoms at high temperature, and then the obtained metal atoms nucleate and grow on NaCl substrate, and sintered and oxidized to form required nanoparticles in air. NaCl media is used both as substrate for nanoparticles nucleation and growth, and insulation media preventing nanoparticles form aggregation during high temperature. In addition to metal precursors and NaCl, no other reagents were used in the preparation process. The crystal structure, particle size, morphology and magnetism of Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles were characterized by XRD, TEM and VSM, respectively.The results indicate that the prepared Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles have a small particle size, good crystallinity and uniform size distribution.Key words: Co3O4nanoparticle; Fe2O3 nanoparticle; solid phase sintering method; NaCl medium; magnetic properties1 引言纳米材料由于其表面效应、小尺寸效应及量子尺寸效应等,表现出比块体材料更为优异的物理和收稿日期:2017-02-10修回日期:2017-03-17基金项目:国家自然科学基金资助项目951422106);浙江省自然科学基金资助项目(2013TD08)通讯作者:杜 娟 E-mail: dujuan@ 化学性质,具有良好的应用前景,为新材料的发展开辟了一条崭新的途径。
固相法制备氧化铁纳米粒子_严新

固相法制备氧化铁纳米粒子严 新(盐城工学院化学工程系,江苏盐城 224003)摘 要:采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从 型向 型转变。
同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响。
关键词: -Fe2O3纳米粒子; -Fe2O3纳米粒子;固相法;制备中图分类号:TQ138.11 文献标识码:A 文章编号:1671-5322(2002)04-0024-03 氧化铁纳米材料由于具有特殊的物理和化学性质,已经成为一种应用最广泛的材料。
氧化铁纳米粒子的制备大多采用液相法[1~4]、还有激光气相法[5]等,对固相法研究不多[6]。
本文用柠檬酸铁为原料,用固相法合成氧化铁纳米粒子。
1 实验称取一定量的柠檬酸铁(A.R),在研钵中充分研磨2h(注意防尘),再放入马弗炉中灼烧一段时间,冷却后用D MAX- C型X射线粉末衍射仪进行表征。
实验条件如表1所示,XRD谱图见图1(从下到上依次为实验1~6的谱图)。
表1 实验条件Table1 Conditions for the experiments编号灼烧温度 灼烧时间 h1600426005360064300554005650052 实验结果讨论2.1 反应机理柠檬酸铁受热与氧气发生反应:2FeC6H5O7 H2O+9O2Fe2O3+12CO2+7H2O图1 产品的XRD谱图Fig.1 X-ray diffraction patterns of samples通常处于亚稳定状态的 -Fe2O3在400 以上时,晶型就部分地转化为 -Fe2O3。
当温度在500 、5h以上时,晶型就全部转化为 -Fe2O3。
同样当温度为600 ,而改变灼烧时间时,其反应趋势仍是由 -Fe2O3转化为 -Fe2O3。
只不过是随着灼烧时间的变化而实现晶型的转换。
室温固相法制备纳米Fe2O3

室温固相法制备纳米Fe2O3王桂萍;周建辉【摘要】Using FeSO4 · 7H2O and NH4HCO3 as the starting materials and surfactant OP-10 as the dispersing agent, the precursor prepared by solid state reaction at room temperature, then Fe2O3 nanoparticles were obtained by thermal decomposition of precursor. The effects of reaction time and ignition temperature on products were studied. The product nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD) , and Scanning electron microscope (SEM). The results indicated that the reactant conversion rate is high, the crystal types and particle sizes of the products are affected by the ignition temperature.γ-Fe2O3 nanoparticles is obtained at 300 ℃ α-Fe2O3 nanoparticles are obtained when ignition temperature is 500℃、800℃. The particle size of nano Fe2O3 increases with increasing ignition temperature.%以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.【期刊名称】《沈阳理工大学学报》【年(卷),期】2013(032)001【总页数】4页(P8-10,22)【关键词】固相法;纳米氧化铁;γ-Fe2O3;α-Fe2O3【作者】王桂萍;周建辉【作者单位】沈阳理工大学装备工程学院,辽宁沈阳110159;山西北方兴安化学工业有限公司,山西太原030003【正文语种】中文【中图分类】O614.8纳米氧化铁具有良好的耐候性、耐光性和磁性,对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂及生物医学工程方面[1],在含能材料的应用方面研究也很多[2]。
纳米氧化铁的制备及应用

纳米氧化铁的制备及其应用高令博化工与环境生命学部制药工程大连理工大学大连116023摘要:纳米氧化铁是一种多功能材料。
本文综述了纳米氧化铁的各种制备方法,对各种制备方法优缺点进行了分析和比较,详述了纳米氧化铁在磁性材料、透明颜料、生物医学、催化剂等方面的应用,并对其发展前景进行了展望。
关键词:氧化铁;纳米;制备;应用引言纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象,也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的组成部分。
近几年来,世界各国对金属氧化物纳米粒子进行了广泛研究,并取得了显著成效,其中纳米氧化铁由于具有广阔的应用前景而备受关注。
1 纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。
湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。
干法主要包括:火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法等。
1.1 湿法1.1.1 水热法水热合成法是指在密闭体系中, 以水为溶剂,在一定温度和水的自生压强下, 使原始混合物进行反应的一种合成方法。
1982年,用水热反应制备超微粉引起了国内外的重视。
由于反应在高温高压的水溶液中进行,故为一定形式的前驱物溶解—再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件[1-2]。
康晓红等[3]采用载铁有机相与水相为反应物,于高压釜内进行水热反萃反应,经后处理后获得的氧化铁粉组成均一、粒度小、结晶完好。
景志红等[4]也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。
水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控[5].反应在压热釜中进行,设备投资较大,操作费用较高[6]。
该法多以FeCl3或Fe(NO3)3为原料,在HCl 或HNO3存在下,在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁超细粒子[7]。
制备过程中加一些晶体助长剂(如NaH2PO4),可降低水解沉淀和结晶生长速度,粒子生长完整、均匀。
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( 赣南 师范学 院 化学与生命科学学 院 , 江西 赣州
摘
3 10 ) 4 0 0
要 : 别 以表 面活 性 剂 P G一40和 P G一60为 分散 剂 , eO 7 O 和 N 2 O 室 温 下发 生 固相 反 应 , 分 E 0 E 0 FS ・ H2 aC 3
2 结 果 与讨 论
收 稿 日期 :0 7一o 20 7—2 2
作者简 介: 余建平 (9 2一) 男 , 16 , 江西兴国人 , 南师范学院化学 与生命科学学 院教授 , 赣 主要从事应用化学 方面的研究
6 ̄ 0 C的烘箱中干燥 2 , 即得干燥 了的前驱体粉末. h 将烘干的前驱体热解 即得产品.
13 纳米粒 子氧 化铁 的表 征 .
前 驱体 的 D A图 由热重 一差 热分析 仪测 定 , 温深 度 为 10C mn 红外 光谱 图用 傅立 叶 变换 红 外分 光 T 升 0 / i; 光度 计测 定 ; 热解 产 品的 X D图谱 用 X射线 衍射 仪测 定 . R
本 文 利用 室温 固相 法 , FS ・ H O 和 N : O 为 原 料 , 以 eO 7 2 aC 分别 以表 面活 性 剂 P G一 0 E 4 0和 P G一 0 E 60
为分散剂 , 制备 出前驱体 FC ,将 F C , e O . e O 热解 2h, 即得纳米 F2 , e0 .
WC 2 T一 C型热 重 一差热分 析仪 ; V T R 6 傅立 叶 变换红外 光谱 仪 ; N F X型 x射线 衍射仪 . A A A 3 0型 MIIA
12 纳 米粒子 氧化铁 的制 备 .
将 20gFS ‘7 . eO H O放 人研钵 中 , 入 2 . l 面活性 剂 P G一 0/ 0 , 其研 磨成 粉末后 , 加 50m 表 E 4 06 0 待 再加 入 10 的 N O , . g aC 然后在室温下研磨4 i, O n 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐 , a r 直到用 20 o L的 . l m / B C 液检不 出滤液 中含 有 S 一 a I溶 O 为止 , 干沉 淀 物 , 无水 乙醇 淋洗 沉 淀 物 2次 , 抽 干. 抽 用 再 将沉 淀 物 置于
得到纳米氧化铁前驱体 FC 3 热解后即可得到产 品. T / T I X D对前驱体 及其 热解产物进行 表征 。 eO , 经 G D A、 R、 R 表明 前驱体 F C 3 易分解成纳米 F2 j5oc热解得到 了纯 晶相 的三方 F 2 , 粒度分别约 为 4 . /,0 7n eO 极 e0 ,5  ̄ eO , 8 2nl5 . m. l
NO a H固 一固相反应直接制备了近似花生形的纳米 F ,此方法不仅使合成工艺大为简化 , e . O 而且降低了合 成成本 , 并减少 了由中间步骤及 高温反应引起 的诸如粒子 团聚, 所需 晶化 时间长, 产物不纯 , 产率低等不 足. 这 为 纳米 F2 的合成 提 出了一 种价廉 而简 易 的新 方 法. e0
关键 词 : 固相 反 应 ; 米 氧 化 铁 ; 征 纳 表
中图分类号 :B 8 T 33
文献标识码 : A
文章编号 :0 4—83 (0 7 0 10 3 2 2 0 )6—0 5 0 0 2— 3
自从 18 德 国科学 家 Get 等人 首次 用 惰 性 气 体凝 聚 法 成功 地 制 得铁 纳 米颗 粒 以来 ¨ , 米 粒 子 9 4年 le ir j纳 的制备 引起 了人 们 的极 大研究 兴趣 . 纳米 粒 子 F , nnsa rcoie 的 粒 径一 般 小 于 7 m 以下 , eO ( aocl f r xd ) e ei 5n 具 有与普 通 材料不 同的若 干特性 J纳 米 F , 有磁 性 和很 好 的硬 度 , 。 eO 具 可用 作 磁 性 材料 和磁 性 记录 材 料 ; 纳 米 F 具 有 良好 的耐候 性 、 eO, 耐光性 和化 学稳 定 性 , 一 种重 要 的无 机 颜 料 和精 细 陶瓷 原料 ; 是 纳米 F 具 eO 有 巨大 的 比表面 , 面效应 显 著 , 表 是一 种很 好 的催 化 剂 ; 米 F 具 有 半导 体 特 性 , 纳 eO 电导 对 温度 、 度 和气 湿 体等 比较 敏感 , 一种 有发 展潜 力 的敏感材 料 】总 之 , 米 F , 是 。 纳 eO 在磁 记 录材料 、 细 陶瓷 塑料制 品 、 精 涂料 、 催化 剂 和生物 医学 工 程等方 面 有广 泛 的应用价 值 和开 发前 景 , 引起科 技界 的广 泛 重视 . 固相 化学 法合 成 纳 米 氧 化 物 是 近 年 发 展起 来 的 一 种 新 方 法 】邱 春 喜 等 人 用 FN ・ H O 和 . eO 9
1 实验部 分
1 1 试 剂 与 仪 器 .
F S ・ H O, 州 化学试 剂 厂 , R;E eO 7 2 广 A P G一40,天津 市 福 晨 化 学试 剂 厂 , P G 一 0 0 AR;E 60,国药 集 团化
学 试剂 公 司 , R;N O , 州市华 侨化 学 试 剂 有 限 公 司 , R; a I, A aC ,温 A B C: 安徽 省 肖县 化 学 试 剂 厂 , R;无水 乙 A 醇 ,天津市 大 茂化 学试 N , R J A . - 一
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20 0 7年
赣 南 师 范 学 院 学 报
J u a fGa n n Noma iest o r l n a r lUnv ri n o y
N 6 o. De . Oo e2 7
第六ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
室温 固相 合成法 制 备 纳米 F 2 3粒 子 eO