26.维生素类检验分析
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多,如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2.适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC,GB/T6195—1986)1、原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等,适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2,6一二氯靛酚法虽然简便,但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎,脎在500nm波长有最大吸收。
维生素D检测的500例结果分析

维生素D检测的500例结果分析摘要:维生素D属于人体需要的微量元素之一,它具有预防佝偻病的作用,是固醇类衍生物,主要存在于天然动植物以及人体皮下经过紫外线照射后转化为维生素D。
维生素D会导致少儿佝偻病和成人软骨病,患者多出现肌肉萎缩、骨关节疼痛、痢疾腹泻等症状。
因此,对于维生素D的检测有着重要临床意义。
关键词:维生素D;检测;结果分析随着相关人员的不断深入研究发现,维生素D不但具有维持血清钙磷浓度的稳定等生理作用,同时还与一些皮肤病、免疫性疾病、神经肌肉病、肾脏疾病有关。
有调查结果显示,大部分人群有维生素D不足或缺乏的情况,本次研究对500例来院检查婴幼儿进行维生素D检测并分析以了解不同人群的维生素D状况[1]。
本次研究选取了2015年7月至2016年6月来院检查婴幼儿500例,男女比例为1:2,年龄在6个月~3岁之间,平均年龄(1.35±0.95)岁。
对所有检查人员进行末梢血25-羟基维生素D含量检测,使用北京博晖创新光电技术股份有限公司生产的25-羟基维生素D检测试剂盒(酶联免疫)和雷杜RT-6100酶标仪,所有接受检查者采集末梢血100ul,2-8℃冷藏保存,3个工作日内完成测定。
为保证检测结果的准确性,研究前进行了相关性能验证,检测严格按照程序执行[2]。
根据血清中25-羟基维生素D含量来判断受检验者的维生素D营养状况:维生素D营养偏高:25-羟基维生素D含量超过80ug/L;维生素D营养较好:25-羟基维生素D含量超过40 ug/L;营养正常:25-羟基维生素D3含量在30~40 ug/L;低于参考值下限:25-羟基维生素D3含量在20~30 ug/L为营养不足;25-羟基维生素D3含量低于20 ug/L为维生素D缺乏[3]。
通过统计软件(版本:SPSS 19.0),建立实验数据,计数资料采用例(n)、率(%)表示,通过卡方(χ2)检验分析计数资料,计量资料通过均数±标准差(x±s)的形式表达,组间比较基于t检验进行分析,P<0.05表示差异有统计学意义。
测定维生素A含量的两种方法比较

测定维生素A含量的两种方法比较目的通过比较测定维生素A含量的两种不同方法,为维生素A及其制剂的含量测定提供参考,从而建立一种快速、准确、简单的检测方法。
方法均采用高效液相色谱法测定,沸水浴回流皂化法采用甲醇-水(94∶6)为流动相,检测波长为300nm,色谱柱温度为40℃;加热超声法采用甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长为325nm,色谱柱温度为40℃。
结果通过检测,两种方法所得出的含量相差较小,相对误差均在 1.0%之内。
结论两种测定方法均科学有效,能对汤臣倍健维生素A维生素D软胶囊(儿童型)中维生素A的含量起到质量控制的目的。
方法2更为快捷简单,溶剂使用量少,能够节省检验成本,提高人员利用率。
[Abstract] Objective Through the comparison of two different methods for the determination of vitamin A content,provides the reference for the content determination of vitamin A and its preparation,and to establish a rapid,accurate,simple detection method. Methods All by HPLC,using methanol water boiling water bath reflux saponification method (94:6)as mobile phase,the detection wavelength was 300nm,column temperature was 40℃;using methanol water heating and ultrasonic method (98:2)as mobile phase,the detection wavelength was 325nm,column temperature was 40℃. Results By detecting the content of two kinds of methods,the less difference,relative error is within 1%. Conclusion Two analysis methods are scientific and effective,vitamin A vitamin D soft capsules(for children)content of vitamin A to the purpose of quality control. Methods 2 is more simple,less solvent consumption,can save the test cost,improve the utilization rate.[Key words] HPLC;Vitamin A;Comparison of methods维生素A(图1)可促进视觉细胞内感光色素的形成,调试眼睛适应外界光线强弱的能力,以降低夜盲症和视力减退的发生,维持正常的视觉反应。
维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多,各种方法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-二氯靛酚法:2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一.实验原理维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
药物分析药分维生素类药物的分析复习

药物分析药分6.7维生素类药物的分析复习1.维生素A能与下列哪个试剂反应而用于鉴别()A.盐酸B.三氯化锑的氯仿液(正确答案)C.硝酸D.三氯化铁E.氢氧化钾醇溶液2.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有()A.共轭双键(正确答案)B.环己烯C.苯环D.甲基E.醋酸酯3.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是()A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法(正确答案)E.三氯化锑比色法4.紫外分光光度法测定维生素A含量的第一法中的校正公式为()A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)(正确答案)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)5.紫外分光光度法测定维生素A含量的第二法中的校正公式为()A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334(正确答案)B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)6.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用()A.一点法B.二点法C.三点法(正确答案)D.四点法E.五点法7.测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为()A.1:5B.2:1C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:18.测定维生素C注射液的含量时,需要加入丙酮,其目的是()A.保持维生素C的稳定D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)9.《中国药典》对维生素E中游离生育酚的检查,采用的方法是()A.铈量法(正确答案)B.高锰酸钾法C.比色法D.紫外分光光度法E.色谱法10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是()A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷(正确答案)E.苯丙酸诺龙11.用碘量法测定维生素C的含量时,需加入新沸过的冷水,其目的是()A.使维生素C溶解D.消除水中溶解氧的影响(正确答案)E.除去水中二氧化碳的影响12.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色()A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素D13.维生素E与三氯化铁试液反应应显()A.橙红色B.黄色C.血红色(正确答案)D.蓝色E.绿色14.维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是()A.酸性B.碱性(正确答案)C.中性D.弱酸性E.弱碱性15.维生素B1中加入下列哪个试剂后就不再发生生成蓝靛酚反应()A.硼砂B.硝酸C.盐酸D.磷酸E.硼酸(正确答案)16.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有()A.氧化性C.酸性D.碱性E.两性17.硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为()A.红色荧光B.黄色荧光C.蓝色荧光(正确答案)D.绿色荧光E.紫色荧光18.碘量法测定维生素C含量时,维生素C与碘的物质的量之比为()A.2:1B.1:1C.1:2(正确答案)D.1:3E.1:419.用碘量法测定维生素C注射液含量时,为消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰,加入下列哪个作掩蔽剂()A.丙酸B.丙醇C.酒石酸D.丙酮(正确答案)E.甲醇20.维生素C与碱性酒石酸铜发生反应的产物是()A.Cu2O(正确答案)B.CuOC.CusO4D.CuECu(NO3)221.可用硫色素反应进行鉴别的药物是()A.维生素AC.维生素CD.维生素DE.维生素E22.《中国药典》规定维生素C原料、片剂、注射剂中有色杂质的量的控制应采用()A.HPLC法BGC法C.荧光分光光度法D.紫外一可见分光光度法(正确答案)E.酸碱滴定法23.《中国药典》维生素B1注射液的含量测定方法为()A.非水溶液滴定法B.碘量法C.紫外分光光度法(正确答案)D.硫色素荧光法E.异烟肼比色法24.维生素E与硝酸反应,最终的产物是()A.生育红(正确答案)B.生育酚C.配离子D.酯类E.硝酸盐25.《中国药典》测定维生素E含量的方法是()A.碘量法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.气相色谱法(正确答案)E.高效液相色谱法26.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()A.IU(正确答案)B.gC.mlD.ug27.有关维生素E的鉴别反应,正确的是()A.维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色(正确答案)B.维生素E本身易被氧化D.维生素E无紫外吸收28.检查维生素E中的特殊杂质—生育酚时,所采用的检查方法为()A.HPLCB.TLCC.硫酸铈滴定法(二苯胺为指示剂)(正确答案)D.双相酸碱滴定法(甲基橙为指示剂)29.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有()A.羟基B.二烯醇结构(正确答案)C.朕基D.内酯基30.维生素B1的含量测定()A.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂和注射液采用紫外可见分光光度法(正确答案)B.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法C.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法D.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用高效液相色谱法31.需检查游离生育酚杂质的药物是()A.地西泮B.异烟肼C.维生素(正确答案)E32.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是()A.维生素AB.维生素B1C.维生素C(正确答案)D.维生素DE.维生素E33.非水溶液滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是()A.1:5B.1:4C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:134.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是()A.甲醇B.丙酮C.乙醚D.环已烷(正确答案)E.三氯甲烷35.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,规定在300nm、316mm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时,用在328mm波长处测得的吸光度计算含量(D)A.±0.1(正确答案)B.±0.2C.±0.0136.需要检查麦角甾醇杂质的药物是()A.维生素EB.维生素(正确答案)D2E.维生素A37.维生素B1原料药的含量测定方法是()A.碘量法B.酸性染料比色法C.双相滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法(正确答案)38.维生素B1注射液的含量测定方法是()A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法(正确答案)D.Kober反应比色法E.碘量法39.具有硫色素反应的药物为(C)A.维生素A(正确答案)B.维生素ED.维生素CE.青霉素钾40.气相色谱法测定维生素E的含量,中国药典规定采用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器(正确答案)E.质谱检测器41.既具有酸性又具有还原性的药物是()A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C(正确答案)42.维生素A含量的效价(IU/g)系指()A.每g维生素A药物中所含维生素A的量B.每g药物制剂所含维生素A的效价C.每克供试药品中所含维生素A的国际单位(正确答案)D.每克供试药品中所含维生素A的国内单位E.每克供试药品中所含被测药物的含量43.维生素A多种异构中生物效价最高的结构类型为()A.顺式维生素AB.反式维生素AC.全反式维生素A醇(正确答案)D.全反式维生素A酸E.顺式维生素A醋酸酯44.维生素A具有易被紫外光裂解易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中有()A.环己烯基B.2.6,6-三甲基环己烯基C.伯醇基D.乙醇基E.共轭多烯醇侧链(正确答案)45.维生素A在盐酸酸性条件下加热后,在350-390nm波长间出现3个吸收峰(共轭双键数增加),是由于维生素A发生了()A.氧化反应B.水解反应C.异构化反应D.聚合反应E.脱水反应(正确答案)46.具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为()A.盐酸硫胺(维生素(正确答案)B1)C.维生素E47.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E48.显氯化物特征反应的维生素为()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E49.具有二烯醇与内酯环结构的药物为(C)A.苯巴比妥(正确答案)B.维生素ED.地西伴E.硫酸阿托品50.具有糖的性质和反应的药物为(D)A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素E51.在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解脱羧失水后,加入吡咯即产生蓝色的药物应是()A.氯氮罩B.维生素AC.盐酸普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C(正确答案)52.维生素E中特殊杂质生育酚的检查方法应为()A.TLC高低浓度对比法B.HPLC不加校正因子的主成分自身对照法C.双相滴定法D.铈量法(正确答案)E.亚硝酸钠滴定法53.利用药物分子的极性而设计出的含量测定或鉴别实验方法为()A.GC(正确答案)B.Kober反应比色法C.紫外分光光度法D.红外分光光度E.旋光度法54.下列药物的碱性水溶液,经氧化可显强烈荧光的()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素B6E.泛酸55.能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是()A.维生素CD.维生素B1(正确答案)E.普鲁卡因56.采用碘量法测定维生素C时,加新沸过放冷的水溶解样品与加稀醋酸酸化被滴定溶液的目的应为()A.使终点便于观察B.加快反应速度C.使维生素C易被空气氧化D.使维生素C不被分解破坏E.防止维生素C被氧化(正确答案)57.以下药物的质量抑制方法中,不依据药物还原性者为()A.碘量法测定维生素C的含量D.GC测定维生素(正确答案)E的含量58.ChP规定维生素C及其制剂含量测定去为()A.铈量法B.碘量法(正确答案)C.溴量法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法59.中国药典采用下列何种反应鉴别维生素E()A.三氯化铁联吡啶反应B.与硝酸银反应C.硫色素反应D.与浓硫酸反应E.硝酸反应(正确答案)60.紫外法测定维生素A含量时,测得λmax在333nm,A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02,应采用什么方法测定()A.用皂化法(第二法)(正确答案)B.取A333值直接计算C.多波长测定D.用校正值计算E.比较校正值与未校正值的差值后再决定61.维生素E的特殊杂质是()A.有关杂质B.硫色素C.其他维生素D.游离生育酚(正确答案)E.铜盐62.某药物溶液加AgNO3试液,则生成Ag的黑色沉淀。
药物分析习题

药物分析习题《药物分析》题库一.A型题(最佳选择题)1.中国药典规定称取“2.00g”系指(C):A.称取重量可为 1.8—2.2gB.称取重量可为1.95—2.05gC.称取重量可为 1.995—2.005gD.称取重量可为1.9995—2.0005 gE.称取重量可为1.5—2.5g2. 药物分析的研究目的是:(B)A.提高药物疗效B.保证用药安全有效 C.提高药物经济效益D.保证药物绝对纯净E.测定药物有效成分3.SD表示(A)A.标准偏差B.相对标准偏差C.偏差D.相对偏差E.相对误差4.减少偶然误差的方法是(D)A.校准仪器B.做空白试验C.做对照试验D.增加平行测定的次数E.使用高纯度的试剂5.药品检验工作的基本程序是(D)A.鉴别,检查,含量测定,报告B.取样,鉴别,检查,含量测定,C. 鉴别,检查,含量测定D.取样,检验,记录和报告E.取样,测定,报告6.原料药含量未规定上限,是指不超过(C)A.100.1%B.100.5%C.101.0%D.102.0%E.105.0%7.中国药典规定取样量为"约"时,表示取样量不得超过规定量的(E)A.±0.5%B.±1%C.±2%D.±5%E.±10%8.回收率用于表示(A)A.准确度B.精密度C.专属性D.耐用性E.检测限9.恒重是指(C)A.两次称重的重量差异在0.3mg以下B.两次称重的重量差异在0.3g以下C.连续两次称重的重量差异在0.3mg以下 D.连续两次称重的重量差异在0.3g以下 E.连续两次称重的重量差异在3mg以下10.中国药典规定的“熔点是指(D)A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.固体软化时的温度D.固体从初熔到全熔的一段温度E.固体从固态变成液态的温度11.药物鉴别是证明(B)A.药物疗效B.已知药物真伪C.药物纯度 D. 药物稳定性 E.未知药物真伪12.一溶液的pH约为6,用酸度计测定其精密pH时,应选择两个标准缓冲液的pH值为(B)A.1.68;4.00B.4.00;6.86C.6.86;9.18D. 9.18;12.45E.1.68;12.4513.用重量法测定样品中Fe,称量形式为Fe2O3 ,则换算因素为(E)A.Fe/Fe2O3B.2Fe/3Fe2O3C.Fe2O3/2FeD.2Fe2O3/FeE.2Fe/Fe2O314.滴定终点是指(C)A.等当点B.计量点C.指示剂变色而停止滴定的点D.滴定剂与被测物完全作用的点E.化学计量点15.多元酸的分步滴定条件是Kn/Kn+1(A)A.≥104B.<104C.≥108D.<108E.<10-816.酸碱滴定突跃是指(D)A.化学计量点B.指示剂变色范围C.滴定终点D.化学计量点前后±0.1%的PH范围E.等当点17.甲基橙在水溶液中K In=10—3.4,其理论变色范围(pH)是(E)A.3.1~4.4B.2.4~3.4C.1.4~5.4D.3.4~5.4 E2.4~4.418.强碱滴定弱酸中常用的指示剂是(D)A.甲基橙B.铬黑TC.淀粉D.酚酞E.甲基红19. 直接碘量法的测定对象是(C)A.强氧化剂,B.弱氧化剂,C.强还原剂,D.弱还原剂E.两性物质20.亚硝酸钠滴定法中中国药典规定加入适量的溴化钾的作用是(C)A.防止重氮盐分解B.防止HNO逸2失C.加速反应D.使终点清晰E.使生成物稳定21.中国药典规定亚硝酸钠滴定法指示终点的方法是(E)A.甲基橙B.电位法C.外指示剂法 D.酚酞 E.永停滴定法22. FeSO片剂的含量测定应选用(D)4A.碘量法 B.高锰酸钾法 C.铈量法 D.NaNO法 E.酸碱滴定法223.非水碱量法使用的滴定剂是(E)A.盐酸B.硫酸C.硝酸D.磷酸 E.高氯酸24.紫外分光光度法测定的药物应该具有的结构是(B)A.饱和结构B.共轭结构C.环状结构 D.孤立双键 E.链状结构25.下列基团振动频率最大的为(D)A.C=C B.C-C C.C≡C D.C-H E.C≡N26. 红外光谱中其伸缩振动在1715cm-1附近的是(C)A.νC-C B.νC≡CC.νC=OD.νC=CE. νC-H27.中国药典规定紫外测定时溶液的吸收度应控制的范围是(E)A.0.0~1.0B.0.1~0.4C.0.2~1.0D.0.4~1.0E.0.3~0.728.分配系数K等于(B)。
维生素c含量测定方法

——差示旋光法
选定pH为 2.2和6.2
3 高效液相色谱法测定维生素C
3.1 HYPERSIL—C8色谱柱 法
3.2 VenusilXBP—C18柱法 3.3 其他方法
HYPERSIL—C8色谱柱法
采用HYPERSIL—C 8色谱柱,用 0.1%低浓度的草酸作流动相,陈 昌云等采用0.05 mol/L磷酸二氢 钾缓冲液:甲醇=80:20 (v/v)作 流动相。流速为1.0mL/min,二 极管阵列检测器,检测波长为254 nm。
终点
反应式:
碘量法
碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定 反应式:
计算式:
I
2
2S
O 2
23
2I
S
O 2
46
Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100%
碘量法
• 注意 ! 测定时:加HAC使溶液呈弱酸性
• 原因: • (1) Vc还原性很强,在空气中很容易被
同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m
(vc ) *100%
优点:
解决了滴定分析中遇到 有色或浑浊溶液时无法 指示终点的问题
2 分光光度测定维生素C
2.1 2,4一二硝基苯肼分光光度 法
2.2 钼蓝比色法 2.3 其他方法
2,4一二硝基苯肼分光光度法
原理: 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被
N
+
OH
2,6-二氯酚靛酚 (还原型)
2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色, 在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。
碘量法
原理:由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的
维生素e的检测方法

题目:维生素e的检测方法学院:食品与生物工程学院专业:应用化学班级:化学1401学号:1410070118学生姓名:闫文卉指导教师:张祥二○一六年十一月维生素e的检测方法摘要:维生素e亦称维他命e,是一种脂溶性维生素。
其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一,在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。
它溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感。
维生素e对人体的益处十分大。
由于其是脂溶性物质,不溶于水相,因此在检测过程中提取困难,在测定操作上有一定的难度。
现存的测定方法之间存在一定的差异,本文采用了气相色谱法和双波长紫外分光光度法具体检测维生素e的含量,并分析其优点与不足。
关键词:维生素e 国标法紫外分光光度法检测1、引言维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。
易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。
它能延缓衰老,有效减少皱纹的产生;减少细胞耗氧量,使人更有耐久力,有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况;抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害;改善脂质代谢,预防冠心病、动脉硬化;预防癌症、预防多处慢性疾病;预防炎症性皮肤病、脱发症;预防溶血性贫血、保护红血球使之不容易破裂;预防治疗甲状腺疾病,改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压;维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂可预防与治疗静脉曲张;可防止血液的凝固,减少斑纹组织的产生;强化肝细胞膜、保护肺泡细胞,降低肺部及呼吸系统遭受感染的几率;保护皮肤免受紫外线和污染的伤害,减少疤痕与色素的沉积;加速伤口的愈合;促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加,使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末稍血管扩张,改善血液循环,预防近视发生和发展。
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血清β-胡萝卜素
参考范围:
0.93~3.70u mol/L(50~200u g/dL)
1.α、β、γ三种胡萝卜素均系维生素A的前身,含有上述物质的食物进入体内,至肝脏变成维生素A。
胡萝卜素是脂溶性物质,其吸收需要食物中的脂类和胆盐存在,当脂肪吸收发生障碍时,血清中胡萝卜素显著降低。
故测定血清或血浆中的胡萝卜素是筛选脂肪吸收障碍的有效化学法。
常测的是β-胡萝卜素。
2.血清胡萝卜素的增加见于甲状腺机能低下的粘液性水肿、糖尿病、慢性肾炎、高脂血症等;大量摄人胡萝卜素,血清β胡萝卜素可达9.3u mol/L(500u g/dL),称胡萝卜血症,伴皮肤发黄,几周后方可消失,应与黄疸鉴别。
血清胡萝卜素的减少,原发性吸收障碍时水平最低;其他肠炎及与脂肪泻有关的疾病时,胡萝卜素水平也低;另外还见于肝硬化、高热及有缺陷的食物摄人时。
3.有一种方法可判断是否由于胡萝卜素摄人量低而引起的血清胡萝卜素水平降低:5天口服15000单位油溶的胡萝卜素,再重复测定血中的含量。
摄人不足者的β-胡萝卜素水平可增加2~3倍或至正常;而因吸收不良者则血清水平不能提高。
胡萝卜素及维生素A
参考范围:
化学比色法胡萝卜素 1.49~7.40u mol/L
维生素A 0.50~2.10u mol/L
临床评价:
1.维生素A是一种含有β-白芷酮环的多稀醇,属于脂溶性维生素,包括视黄醇、视黄醛和视黄酸三种,天然维生素A主要以视黄醇的形式存在。
人体内维生素A主要来源于食物,肝脏为主要储存器官。
维生素A能促进生长和繁殖、维持上皮组织的完整,其中视黄醛是构成视觉细胞内感光物质的成份。
许多植物含有类胡萝卜素物质,它们在体内可转化为维生素A,故称维生素A原,其中β-胡萝卜素的转化率最高。
2.我国正常人血清维生素A为0.50~2.10u mol/L。
维生素A缺乏时可导致夜盲症,上皮组织干燥、增生、过度角化及脱屑从而引起各器官的功能障碍,最后导致继发感染,还可影响生长、发育繁殖。
血清维生素A水平超过3.50u mol/L时,可产生毒性作用。
3.若能与血浆视黄醇结合蛋白(retinal-binding protein,RBP)联合测定,可协助诊断肝脏、肾脏及甲状腺等疾患。
4.影响本试验结果的因素:
(1)血清维生素A水平随年龄增加而略有上升,男性一般高于女性。
(2)饮食影响血液中维生素A的含量,故采血前应禁食。
(3)测定标本应防溶血、避光、迅速分离血清。
维生素A吸收试验
参考范围:
7~21u mol/L(200~600u g/dL)
临床评价:
口服维生素A5000U(油)/kg体重,禁食3或6小时后采血送检。
降低:肝病、肝硬化、维生素A吸收不良、消化不良等。
维生素B12吸收试验
参考范围:
从尿中排出>10%,或2 4小时内排出量>7%摄人量
临床评价:
1.维生素B12主要储藏在肝内线粒体中,与叶酸共同参与DNA的合成。
肠道杆菌可合成VB12但吸收甚微,体内代谢所需VB12全部由食物供给。
2.试验方法:给待查者口服同位素57钴标志的V B120.5~1.0u g,于20~50ml水中,2h后肌注未标志的V B12 1.0 mg,然后收集2 4h尿液,用Schilling法测定尿排出量。
3.吸收不良综合征者排出5%~10%,2 4h排出量小于摄入量的7%;恶性贫血仅有5%或更少排出。
4.对吸收较差者,可重复试验,并同时服内因子60mg,以鉴别吸收不良系内因子缺乏抑或胃肠吸收不佳所致。
口服内因子后排泄转为正常,肯定为内因子缺乏,则恶性贫血诊断成立;如排泄量仍少,可能是其他原因引起的V B12吸收障碍。
维生素B6
参考范围:
微生物学测定5~30ng/ml血浆
荧光比色法同上
同位素测定同上
临床评价:
1.维生素B6属于水溶性维生素,其有三种形式:吡多辛、砒多醛、吡多胺,其中5-磷酸吡多醛(PLP)主要以辅酶的形式参与蛋白质、碳水化合物和脂类物质的代谢。
2.维生素B6缺乏见于婴儿期惊厥、慢性贫血、黄尿酸尿症、原发性胱硫醚尿症、高胱氨酸尿症、皮炎和血液淋巴细胞减少症。
维生素B6增多临床意义未明。
3.结合尿中黄尿酸及胱氨酸等分析可确诊黄尿酸尿症及高胱氨酸尿症等。
血清转氨酶测定亦能反映体内维生素B6的状态。
4.采集样本应避光保存,以免维生素B6分解。
维生素B12及叶酸
参考范围:
微生物测定法叶酸6~21u g/ml 维生素B12 100~900u g/ml
临床评价:
1.细胞分裂增殖的基本条件是DNA的合成,而影响幼红细胞中DNA合成的因素主要有叶酸和维生素B12。
叶酸和维生素B12两者都是水溶性B族维生素,叶酸由肠道吸收后,在肝脏中转变为有活性作用的四氢叶酸参与体内“一碳基团”的转移,维生素B12是一种结构复杂的红色化合物,分子中含有钴和多个酰氨基,又称钴胺素,主要参与体内甲基转换反应和叶酸代谢,可能还参与神经组织的代谢。
2.叶酸缺乏主要引起巨幼红细胞贫血;维生素B12缺乏见于肠道疾病和内因子缺乏,前者如腹泻、局限性肠炎、回肠下部的广泛肠切除、胃肠吻合术后的盲端综合征等,后者见于胃癌或全胃切除后的恶性贫血。
3.结合红细胞体积及红细胞血红蛋白浓度等参数测定可鉴别诊断贫血类型。
4.测定前应空腹,以免食物中叶酸和维生素B12吸收干扰结果。
维生素C
参考范围:
化学比色法23~85u mol/L血浆
临床评价:
1.维生素C属于水溶性维生素,正常生理状态下体内维生素C主要来源于食物,其参与体内糖的代谢及氧化还原反应的过程,参与细胞间质的形成,减低毛细血管的脆性,加速血液凝固,参与解毒过程,增加对感染的抵抗力,能促进叶酸形成四氢叶酸,增加铁在肠道的吸收,且有抗组胺的作用。
2.维生素C缺乏的疾病有坏血病、急慢性中毒、贫血、过敏、克山病、心源性休克、心肌炎、慢性肝炎及创伤不能愈合。
维生素C过多主要见于肾结石。
3.影响因素:
(1)老年人维生素C水平较低。
(2)血浆维生素C水平受食物影响,应禁食。
(3)血液标本应立即处理,以免维生素C氧化。
维生素D及代谢产物
参考范围:
1,25-二羟维生素D365~156pmol/L
夏季37~200nmo1/L
冬季35~105nmo1/L
临床评价:
1.维生素D属脂溶性维生素,是类固醇的衍生物。
体内维生素D来源于肠道吸收及皮肤内7一脱氢胆固醇经紫外线转变,再经一系列转化,最终在肾脏内转化为具有生物学活性的1,25-二羟维生素D3。
它与甲状旁腺素(PTH)及降钙素配合,调节血浆中钙、磷水平,促进骨骼的正常钙化,对小儿骨骼生长发育有重要作用。
2.血清中1,25-二羟维生素D3增加的疾患有类肉瘤、结核病、淋巴瘤、肉芽肿病、高钙血症和肾结石。
血清中1,25-二羟维生素D3减少可见于严重肝病、肾病、低钙血症和骨软化症。
其它维生素D及其代谢产物的临床意义同上。
3.结合钙磷及PTH测定可更全面地判断体内钙磷代谢的状态。
4.影响因素:
(1)儿童血清1,25-二羟维生素D3水平高于成人,怀孕期增加。
(2)血清中1,25-二羟维生素D3暴露于阳光后增加并随季节而变化。
(3)测定试剂中抗体的特异性亦影响结果。
维生素E
参考范围:
化学比色法11.6~46.4u mol/L
临床评价:
1.维生素E属于脂溶性维生素,可分为生育酚及生育三烯酚二类,主要储藏于脂肪组织中,它是体内不饱和脂肪酸的抗氧化剂,对维持生殖器官正常机能及对机体代谢有良好影响。
2.血清维生素E过多可见于骨骼肌无力、生殖功能紊乱、胃部不适等。
其缺乏见于溶血性贫血、水肿、蜡样质色素沉着和囊性纤维化。
3.影响因素:
(1)标本采集后应及时处理,以免氧化。
(2)采血前禁食。
维生素D结合蛋白
参考范围:
CPB法:4~60u g/L
RIA法:18~65 u g/L
临床评价:
1.BDP是与维生素D有高度亲和力的蛋白质,含有458个氨基酸残基,分子量为51335,由肝脏合成,在血液中仅有5%的结合位点被占据。
各种维生素D形式与BDP的结合能力依次为25(OH)2D=2 4,2 5(OH)2D=2 5,2 6(OH)2D>1,2 5(OH)2D>Vitamin D。
2.BDP含量下降主要为肾病综合征,BDP含量升高见于用雌激素治疗后。
3.结合维生素D含量测定可全面了解体内维生素D的状态。
4.妊娠期BDP含量增加。