现代分析测试方法复习总结
材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
现代分析测试技术
形貌观测与摄影（二次电子图象） 。广义上说，二次电子也属于背散射电子的范畴，但是背散射电子 具有较高的能量，二次电子的能量则低得多。 其中有些电子发生大角度散射或多次小角度散射，当总的散射角超过 90 度时，这些电子就有可 能重新通过入射表面而被反射出来，这样反射出来的电子叫背散射电子。 二次电子产额与入射角的余弦成反比背散射电子产额与原子序数成正比 b、连续和特征 X 射线 连续和特征 X 射线：来自样品表面 0.5-5m 的深度，可用于样品成分分析。 二、分析原理 由电子枪发射出来的电子束， 通常以 10 一 30kv 的加速电压赋以很高的能量，然后通过电磁透镜 将共聚焦成直径小于 1mm 的微束， 以此作为激发源轰击样品待分析微区，在样品表面几个立方微米的 范围内产生特征 x 射线。连续 X 射线、二次电子、背散射电子、俄歇电子、阴极荧光等。根据莫塞莱 定律，通过测定特征 x 射线的波长，即可确定样品中含有哪种元素，这就是通常所说的定性分析。 根据二次电子、背散射电子信号可分别观察样品的表面形貌和成分分布结构 保持相同的测试条件(相同的工作电压、束流和探测器效率)，将试样中所测得的某元素 A 的特征 x 射线强度与标准样品中元素 A 的特征 X 射线强度相比，即得 x 射线强度比 KA。作为一级近似，可以 认为，KA 大致等于试样中元素 A 的浓度。然而，若要进行精确的定量分析，必须将 X 射线强度比进 行原子序数修正、吸收修正和荧光效应修正，即通常所说的 ZAF 修正，从而得到元素 A 的实际浓度， 这就是所谓电子探针定量分析。 三、电子探针仪器组成与结构（右图） 电子探针仪器是由电子光学系统、 样品台、 二次电子探测器、 背散射电子探测器、 波谱仪 （WDS） 、 光学显微镜、能谱仪（EDS）组成。 四、电子探针分析测试技术特点 优势：一小、二高、三广，四不，五多，六快 1.小：分析区域小于 1mm，可研究物质成分的微观变化，分析固态包体、斑晶、出溶及环带结构 等，根据成分特征引出成因信息等。 2.高：绝对灵敏度高，感量可达 10–14 - 10–15g，相对灵敏度为 0.01％ 3.广：分析元素范围广，分析原子序数 4-92 的元素 4.不：a 不用分选单矿物；b 不污染样品；c 不破坏样品；d 不受样品类型限制。 5.多：一机多能：可以观察二次电子像(SEI)、背散射电子像(BSE)以及阴极荧光像(CL） 。可对试 样微区物质表面形态、结构构造的形貌分析； 可对试样 12-几（mm）2 范围内元素进行面分布扫描，了解元素在物质中的赋存状态； 仪器具备能谱分析（定性）和波谱分析（定量） ； 可以接电子背散射衍射(EBSD)观察晶体取向。 6.快：制样简单、分析速度快、结果直观 五、电子探针分析的应用 1. EPMA 在地质学中的应用 1）对新、杂、细微矿物的研究 a、对已有矿物重新认识 b、发现新矿物 c、对矿物中微小包体的研究 2）矿物地球化学、晶体化学研究 a、矿物的环带研究 b、矿物的交代和蚀变现象 c、矿物的细微结构：鉴别钻石的真伪以及宝玉石矿物中包裹体的鉴定. d、矿物发光研究 e、陨石矿物的研究 f、矿物中某些元素的价态、化学键及配位数的研究 3）矿物的地质年代学研究 a、电子探针单矿物定年 4）在岩石学中的应用
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。
《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
材料现代分析测试方法王富耻答案精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一：北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1，固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如：铁、金刚石、玻璃、水晶晶态：构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点：长程有序，主要是周期有序或准周期性。
非晶态：构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点：短程有序，长程无序2，点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3，点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点，并非具体的质点（离子或原子）。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说，构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子，具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4，十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
材料现代分析测试方法总结(2)
名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。
辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。
俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。
当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。
二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。
X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。
X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
现代仪器分析测试方法.
现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。
具体有：核磁共振（NMR），红外光谱（IR），紫外光谱（UV），质谱（MS），气相色谱（GC），液相色谱（LC），气相色谱与质谱联用（GC/MS）技术和液相色谱与质谱联用（LC/MS）技术。
核磁共振（NMR）核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。
自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况。
原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。
I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。
μ=γP公式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值，当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时，除自旋外，还会绕B0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为拉莫尔进动，见图8-1。
自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比，比例常数即为磁旋比γ。
式中v0是进动频率。
ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：m=I，I-1，I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出：正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。
它们之间的能量差为△E。
一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。
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第一章X射线衍射分析激发：1.较高能级是空的或未填满，由泡利不相容原理决定。
2.吸收能量是两能级能量之差。
辐射的吸收：辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象，实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。
辐射的发射：1.光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。
被击出的电子称为光电子。
2.俄歇效应：高能级电子向低能级跃迁时，除以辐射X射线的形式释放能量外，这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引，并促使该电子受激溢出原子成为二次电子，该二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原子。
所产生的二次电子即为俄歇电子。
原子内层电子受激吸收能量发生跃迁，形成X射线的吸收光谱。
光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁产生光激发，形成二次X射线，构成X射线的荧光光谱。
X射线产生条件：1.产生自由电子。
2.使电子做定向高速运动。
3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。
X射线属于横波，波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光，使照相底片感光，使部分气体电离。
X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。
特征X射线：强度峰的波长反映物质的原子序数特征。
，产生特征X射线的最低电压为激发电压，也叫临界电压。
阳极靶材原子序数越大，所需临界电压值越高。
K层电子被击出的过程定义为K系激发，随之的电子跃迁叫K系辐射。
相干散射：X射线通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子受迫振动，同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线，同一方向上各散射波可以互相干涉。
非相干散射：X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，会产生一种反冲电子，而入射X射线光子则偏离入射方向，散射X射线光子波长增大，因能量减小程度不同，故不可干涉。
入射X射线光子能量到达一定阀值，可击出物质原子内层电子，同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。
该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。
λk=1.24/U K K衍射分析中，受原子结构影响，不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别，滤波片可去除这种干扰，得到单色的入射X射线。
干涉指数（HKL）可以认为是带有公约数的晶面指数，其表示的晶面并不一定是真实原子面，即不一定有原子分布。
出于衍射分析等工作的实际需要而建立。
结构因子的含义：1.F 值仅与晶胞所含原子数和原子位置有关，与晶胞形状无关。
2.晶胞内原子不同类，F 的计算结果不同。
3.e πi =-1。
F=∑fe 2πi （Hx+Ky+Lz ）当|F|2=0,则I=0，该衍射线消失，把把这种现象叫做系统消光。
产生衍射的充要条件为衍射矢量方程+|F|≠0。
衍射强度影响因素：1.多重性因子P ：同晶面个数对衍射强度的影响。
2.角因子φ（θ）：由衍射强度极化因子和洛仑兹因子构成，与θ有关，衍射峰高度随角度增高而降低，宽度变宽。
3.吸收因子A （θ），校正样品吸收对衍射强度影响。
设无吸收时A （θ）=1，吸收越多，衍射程度衰减越大，A （θ）越小。
4.温度因子e -2M :考虑原子热运动时衍射强度与不考虑原子热运动时的衍射强度之比。
温度因子与吸收因子随角度变化趋势相反，可大致抵消而简化。
X 射线衍射方法：1.劳埃法：以连续X 射线谱为入射光源，单晶体固定不动，靠衍射面选择不同波长的X 射线来满足布拉格方程，反映晶体的取向和对称性。
2.转晶法：单色X 射线作为入射光源，单晶体绕一晶轴旋转，靠连续改变衍射面与入射线的夹角满足布拉格方程，可做单晶的结构分析和物相分析。
3.多晶体法：单色X 射线作为入射光源，入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状样品上，靠粉末中各晶粒取向不同的衍射面满足布拉格方程。
（多晶体样品中各晶粒在空间的无规取向）。
只要是一种晶体，它们产生的衍射花样在本质上都应该相同。
照相法：底片感光，试样是细丝，底片同时接收全部衍射。
1. 正装法：底片正宗圆孔穿过承光管，开口在光阑两侧，衍射弧按2θ增加的顺序由底片孔中心向两侧展开（物相分析）2. 反装法：底片正中圆孔穿过光阑，开口在承光管两侧，衍射线条按2θ增加的顺序逐渐移向底片孔的中心。
（点阵常数）3. 偏装法：底片上两圆孔分别穿过光阑和承光管，开口在两者中间（可校正由于底片收缩及相机半径等因素产生的误差，适于点阵常数的精确测定等因素）衍射仪法：用辐射探测仪接收X 射线，平板状试样，辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射。
衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也因同一圆周上的同弧圆周角相等而聚焦。
其聚焦圆半径随2θ变化核心部件是测角仪，X 射线源S 固定在仪器支架上，它与接受狭缝F 均位于以O 为圆心的圆周上，即衍射仪圆。
试样围绕轴O 转动时接受狭缝和辐射探测器以试样转动速率2倍绕轴O 转动，转动角可由控制仪或角度读数器读出。
此时，无论在何角度，线焦点S ，试样，接受狭缝都处在一个半径改变的圆上，即聚焦圆。
物相定性分析：目的是判定物质中的物相组成。
每种晶体物质都有其特有的结构，因而具有各自特有的衍射花样。
当物质中含有两种或以上的晶体物质是，衍射花样也不会相互干涉。
，根据这些表征晶体的衍射花样，就能确定物质中的晶体。
物相定量分析：需要准确测定衍射线强度，一般用衍射仪法。
K值法，基体冲洗法。
Kas=Ia/Is,不需制作内标曲线，K值与内标物含量无关，从而具有常数意义等优点。
使用K值时，待测相与内标物种类及衍射线条的选取等条件应与测定时的相同实验测定：制备W a：W s=1：1的两相混合样品(可以认为在纯a相样品中加入等量的s相的复合样品)德拜法系统误差：1.相机半径误差：实际半径与名义半径之差。
2.底片伸缩误差：底片经冲洗和干燥引起的s的变化3.样品偏心误差：相机制造时造成的样品架转动轴与相机中心轴位置的偏差。
（实验时对中较差引起的偏心误差为偶然误差）4.样品吸收误差残余应力指排除产生应力的外部因素后，由于形变体积变化不均匀等残留在物体内部且自身保持平衡的应力1.宏观应力：在物体中较大范围内存在并保持平衡的应力。
2.微观应力：在物体中一个或若干个晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
3.超微观应力：在物体中若干个原子范围内存在并保持平衡的应力。
第二章电子显微分析特点：1.可以在极高分辨率下直接观察试样的形貌，结构，选择分析区域。
2.电子显微分析是一种微区分析方法，成像分辨率可达到0.2~0.3nm，可以直接分辨原子，在纳米尺度上分析晶体结构和化学组成。
3.各种电子显微分析仪日益向多功能，综合性方向发展，可以进行形貌，物相，晶体结构，化学组成的综合分析。
电子显微镜EM 透射电子显微镜TEM 扫描电子显微镜 SEM电子探针 EPMA光学显微镜的分辨率与局限性： r=0.61λnsinα(阿贝公式) α——透镜的孔径半角减小r值：增大介质折射率，增大物镜孔径半角，采用短波长的照明源。
电子束与材料的相互作用：1.电子散射：在原子库仑力作用下，入射电子的传播方向发生改变。
分为弹性散射（只改变运动方向，越重越容易发生）非弹性散射（能量变化）2.入射电子对固体的激发与在固体中的传播：电子进入固体试样后，弹性非弹性散射同时发生。
前者改变运动方向，引起电子在固体中的扩散。
后者使电子的能量逐渐减小，直至被固体吸收，从而限制了电子在固体中的扩散范围（作用区）电子与固体作用产生的信号：1.各种电子信号如二次电子，俄歇电子，特征能量损失电子，背散射电子，透射电子，吸收电子等初次电子。
I R:背散射电子流，入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
I S：二次电子流。
I E：表面元素发射电子总强度。
I A：样品吸收电流。
I T:透射电子2.电子能谱电子束与材料的其他相互作用：1.等离子体震荡2.电声效应3.电子感生电导4.阴极荧光5.散射离子与固体作用产生的信号——溅射与二次离子。
电磁透镜的聚焦原理：在V T和B Z作用下形成的向透镜主轴靠近的径向力F Z作用下使电子向主轴偏转（聚焦），使电子做圆锥螺旋近轴运动。
最后被聚集在焦点上。
软磁铁壳的作用：增强磁场强度，增加聚焦作用。
（极靴与之相同）焦距： f=KFVD (IN)2D——极靴孔径 F——结构系数 K——正比例常数球差：由于电磁透镜中心区域和边沿区域对电子会聚能力不同造成。
远轴区会聚能力较大，电子不会会聚在同一焦点上，而是形成一个弥散圆斑R S色差：由入射电子波长或能量非单一性造成。
能量大的在较远处聚焦。
也会产生一个散焦圆斑R C像散：电磁透镜不是理想的旋转对称磁场造成使不同方向上的聚焦能力不同，聚焦形成散焦圆斑。
主要原因有极靴内孔不圆，上下极靴不同轴，极靴磁性不均匀或污染等分辨率：r th=AC S0.25λ0.75C为球差系数景深：不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面沿透镜主轴移动的距离。
D f焦深：物距不变，像平面沿透镜主轴移动时能保持物像清晰的距离D LTEM主要由电子光学系统，真空系统，供电系统组成。
制备复型：一级复型，二级复型，萃取复型扫描电镜：电子光学系统，扫描系统，信号探测放大系统，图像显示系统，真空系统，电源系统。
对试样要求：块状或粉末颗粒，真空中稳定，清洁干燥，有磁性的试样需先去磁，尺寸适合专用样品座尺寸。
导电性差的试样需要镀膜。
粉末样品需要先粘结在样品座上。
将导电胶粘结在样品座上，再均匀的把粉末撒在上面，以洗耳球吹去未黏住的粉末，或将样品制成悬浊液，滴在样品座上，待溶剂挥发，粉末就附着在样品座上，再镀上导电膜。
镀膜：真空镀膜，离子溅射镀膜。
溅射装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟。
消耗贵金属少，镀膜质量好，形成颗粒更细更致密均匀，附着力强。
应用：观察螺旋形碳管，珠光体组织，析出的碳化物。
电子探针X射线：利用激发出特征X射线波长与强度不同来确定分析区域中的化学成分可分析Be~U之间的元素。
依据为莫塞莱定律。
第三章热分析差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC），热重分析(TG) ，热机械分析DTA:将温差热电偶的一个热端插在被测试样中，另一个插在待测温度区间不发生热效应的参比物中，两者同时升温，测定升温过程中两者温度差。
差热分析曲线影响因素：（与差示扫描量热法影响因素一样）1.仪器因素：加热炉形状与尺寸，坩埚材质大小和形状，热电偶性能及其位置，显示记录系统精度等。
2.试样因素：热容热导率，纯度结晶度，离子取代，颗粒度等。
3.实验条件：升温速率，气氛，压力等。
差示扫描量热法：1. 功率补偿式差示扫描量热法：零点平衡原理。
2. 热流式差示扫描量热法：通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到DSC 分析的目的。
热重法是对试样的质量随以恒速进行的温度变化而发生的改变量或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术。
（等温，非等温）由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线。