HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量
ＨＰＬＣ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔｏｆＤｏｘａｚｏｓｉｎＭｅｓｙｌａｔｅＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄ－ｒｅｌｅａｓｅＴａｂｌｅｔｓ
ＦａｎｇＺｏｎｇｈｕａ，ＨｅＹｏｎｇ，ＧａｏＹｏｎｇｈａｏ，ＷｕＺｏｎｇｈａｏ
（ＨｅｆｅｉｈｕａｆａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ＆ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈｅｆｅｉ ２３００８８，Ｃｈｉｎａ）
２．２ 专属性试验
２．２．１ 对照品溶液的制备
取甲磺酸多沙唑嗪对照品 １０．８１ｍｇ，置 １００ｍＬ量瓶中，加 甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 ５ｍＬ置 ２５ｍＬ量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 ２．２．２ 供试品溶液的制备
取甲磺酸多沙唑嗪控释片 １片，用刀片切碎，全量转移至
１００ｍＬ量瓶中，加甲醇 ７５ｍＬ，放置过夜，超声振摇使溶解，放冷， 用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心（必要时滤过），精密量取上清液 １０ｍＬ，置 ２５ｍＬ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 ２．２．３ 空白辅料溶液的制备
图 １ 空白辅料色谱图
收稿日期：２０１８－０５－２１ 基金项目：国家重大专项新药创制 （２０１７ＺＸ０９２０１００３－００６） 作者简介：方宗华（１９７１—），男，安徽肥西人，本科，研究方向：药物分析。
第 １５期
方宗华，等：高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量
·１０３·
图 ２ 供试品色谱图
图பைடு நூலகம்３ 对照品色谱图 ２．２．５ 结论
空白辅料在此条件下无干扰，多沙唑嗪峰前后无其他杂质 峰影响。由以上试验结果可知，本法专属性强、操作简便，适合 本品含量测定。
２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件
色谱柱：Ｃ１８；流动相：水（每 １０００ｍＬ水中含冰醋酸 ６ｍＬ与 三乙胺 ３ｍＬ）－乙腈（６８∶３２）；检测波长：２４６ｎｍ；流速：１．０ｍＬ／ ｍＬ；柱温：室温；进样量为 １０μＬ。理论板数：按多沙唑嗪峰计算 不得小于 ２０００，分离度：多沙唑嗪峰与相邻杂质峰的分离度应 大于 ２．０。
高效液相色谱法以内外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片的含量比较
高效液相色谱法以内外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片的含量比较摘要：目的对甲磺酸多沙唑嗪分散片含量测定方法进行摸索。
方法采用高效液相色谱（HPLC）法外标法测定分散片中甲磺酸多沙唑嗪含量，色谱柱为Kromasil-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm。
结果甲磺酸多沙唑嗪进样浓度在4.95～74.25μg.ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9992），平均回收率为101.0%，RSD为1.9%。
结论HPLC法外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片含量简便、快捷、精密度高、准确性好，能很好地控制产品质量。
关键词：甲磺酸多沙唑嗪分散片甲磺酸多沙唑嗪高效液相色谱法含量甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，具有良好的降压、降脂作用。
目前仅有新药转正标准中以高效液相色谱法内标法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量，本文通过高效液相色谱法的外标法对本品中主成分进行了含量测定，并通过比较了内外标法的结果，确定以外标法测定本品，更方便快捷。
1、仪器与试药1.1仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪，岛津SPD-10Avp紫外检测器，HW2000色谱工作站，1.2 试药甲磺酸多沙唑嗪对照品（批号：100566-200401，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），其它试剂均为分析纯，甲磺酸多沙唑嗪分散片（某制药企业生产，批号110308、110309、110310）。
2、方法与结果2.1 测定波长的选择取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，以流动相溶解，在200～400nm范围内作紫外扫描。
结果显示：本品在244nm波长处有最大吸收，故选择244nm波长作为检测波长。
2.2 色谱条件Kromasil C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm，流速1.0ml·min-1。
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量逄书明;孙玲【摘要】用HPLC法，以Phenomenex C18柱（4．60mm×150mm）为固定相，甲醇-水-冰乙酸-二乙胺（700：300：10：2）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长249nm，进样量10μl，测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量。
结果甲磺酸多沙唑嗪在30．67—71．57μg·ml^-1范围内，其浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．38％，RSD=0．83％．本方法快速，方便，准确，适用于甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量测定。
%The HPLC method was established for the detection of doxazosin Mesylate sustained - release capsules. The C18 silica gel column was used and the mobile phase was consisted of methano：water：glacial acetic acid：diethylamine （700：300：10：2） o The detection wavelength was 249nm and flowrate 1.0 ml ·min^ - 1. A good linearity was obtained of 30.67 -71.57μg · ml^ - 1. The average recovery was 99.38% and the RSD was 0.83% o This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination DOX sustained - release capsules .【期刊名称】《齐鲁师范学院学报》【年(卷),期】2012(027)002【总页数】3页(P107-109)【关键词】甲磺酸多沙唑嗪;缓释胶囊;高效液相色谱;测定【作者】逄书明;孙玲【作者单位】齐鲁师范学院化学系,山东济南250013;山东省医药工业研究所,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】R972.4甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，通过阻滞α受体，达到扩张血管、减少血管阻力、降低血压;通过选择性阻断前列腺平滑肌基质、被膜和膀胱颈的α肾上腺素受体，改善良性前列腺增生患者的症状。
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量
对 照 品 ２ ． ５ｍｇ 置 ２ ｍ 量 瓶 中 ， 甲醇溶 解 并 ４ ３ ， ５ ｌ 加 稀 释至 刻度 ， 匀 ， 密 量取 此 溶 液 １ ｌ ３ １ 摇 精 ｍ 和 ｍ 分
９９ 。结果表 明 甲磺 酸多 沙唑 嗪在 ３ ． ７～ １ ９９ ０６ ７． ５ ｇ・ ｌ 浓度 范 围 内浓 度 与 其 峰面 积 呈 良好 的 ７ ｍ 线性关 系 ， 见图 １ 。
２ ９ ｍ， ４ ｎ 进样量 ｌ 。 ０１
收 稿 日期 ：０ ２—０ ２ ２１ １— ｌ
释 至刻度 ， 摇匀 ， 为对照 品溶 液 。 作 ２ ４ ２ 线性 范 围 ．． 精密 量 取 对 照 品溶 液 １５ ２ ０ ２ ５ ３ ０ ３ ． 、 ． 、 ． 、． 、 ．
５１ ｍ 分别 置 于 ５ ｍ 量 瓶 中 ， 甲醇 定 容 。取 上 述 ０ｌ 用
２ ３ １ 系统 适用 性试 验 ．．
精密 称取 ｌ５ 干 燥 至 恒 重 的 甲磺 酸 多沙 唑 ０℃
嗪对 照 品适 量 ， 流动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 用
ｌｌ ｍ 中含 ５ ｍｇ的溶 液 ， 上述 色谱 条件进 样 ｌＩ ０ 按 Ｏｄ， ． 理论 板 数 按 甲磺 酸 多 沙 唑 嗪 峰 计 算 应 不 低 于 ４０ 甲磺 酸多沙 唑 嗪峰与 相邻物 质峰 的分离 度应 ００，
关键词 ： 甲磺 酸 多 沙唑 嗪 ； 释胶 囊 ； 缓 高效 液 相 色谱 ； 定 测
中图分类号 ｉ ９ ２４ Ｒ ７ ．
文献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０８—２ １ （ ０２ ０ ００ ０ １０ ８ ６ ２ １ ） ２— １７— ３
１ 引言
２ ３ 测 定 条 件 ．
甲磺酸 多 沙 唑 嗪 （ ｏａｏｉ Ｍ ｓｌｅ 是 一 种 Ｄ ｘｚｓ ｅｙａ ） ｎ ｔ 选 择性 仅 肾上 腺 受 体 阻滞 剂 ， 过 阻滞 仅受 体 ， 通 达 到扩 张血 管 、 少 血 管 阻 力 、 减 降低 血 压 ； 过选 通 择 性 阻断 前 列 腺 平 滑 肌 基 质 、 膜 和膀 胱 颈 的 被
甲磺酸多沙唑嗪缓释片体外释放度考察
甲磺酸多沙唑嗪缓释片体外释放度考察摘要】目的建立甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度研究方法。
方法采用高效液相色谱法考察释放介质、装置及转速对释放度的影响。
结果以pH6.8磷酸盐缓冲液为释放介质，转速100rpm，加沉降篮条件下该药释药行为良好。
结论该法可作为甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度测定方法。
【关键词】甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度高效液相色谱【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）09-0130-02甲磺酸多沙唑嗪喹唑啉类α肾上腺素受体阻滞剂，治疗原发性高血压及良性前列腺增生症的[1]。
本文采用高效液相色谱法对甲磺酸多沙唑嗪缓释片的释放度进行研究。
1 仪器与试药ADFC8型药品溶出仪（天津大学精密仪器厂）；SUMMLTP680A高效液相色谱仪（戴安有限公司）；电子天平（Sartorus公司）；甲磺酸多沙唑嗪对照品（中国药品生物制品检定所）；甲磺酸多沙唑嗪缓释片（规格：4mg，批号10004、10005、10006，国外某厂家生产）；乙腈（迪马，色谱纯）；水为自制去离子水；其它试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 实验条件2.1.1 溶出条件本品6片，按《中国药典》2010年版二部附录XC溶出度测定法第二法[2]（加沉降篮），以pH6.8磷酸缓冲液作为释放介质，转速100rpm，经4h、10h、16h取释放液10mL（补充同温同体积释放介质），8000rpm离心10分钟后取上清液。
2.1.2 色谱条件色谱柱：C18柱（迪马200mm×4.6mm,5μm）；检测器：UVD170U；流动相：0.5％醋酸和0.25％三乙胺的水溶液-乙腈（65：35）；检测波长：246nm；柱温：45℃；流速：1.2ml•mL-1；进样量：20μL。
2.2 方法验证2.2.1 专属性取空白辅料、对照品及供试品分别制成浓度5.0μg•mL-1的溶液，精密量取上述溶液及释放介质各20μL进样，结果表明溶剂及空白辅料无干扰。
执业药师考试辅导-药物分析(杂环类药物的分析)知识点解析及考题讲解
第十三章杂环类药物的分析（五）杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星（1）左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪（1）盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮（1）地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑（1）氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如O、S、N等）的化合物第一节异烟肼的分析重点：游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环，N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
异烟肼+AgNO3→Ag（黑色↓、银镜）+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度：PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。
要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
控制限量为0.02%。
5.有关物质：高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法（注意与以往的讲义不同）（氧化还原滴定法）历年考点：含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析：考察药物的鉴别方法，将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。
甲磺酸多沙唑嗪杂质(EP)汇总分享
Doxazosin Impurity 5
甲磺酸多沙唑嗪杂
（Doxazosin EP
质E(EP)标准品
Impurity E）
27631-29-4
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
甲磺酸多沙唑嗪杂 Doxazosin Impurity 6
（Doxazosin EP
中文名称
英文名称
CAS
规格
用途
结构式
Doxazosin Impurity 1
甲磺酸多沙唑嗪杂
质A(EP)标准品
（Doxazosin EP
Impurity A）
3663-80-7
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
Doxazosin Impurity 2
甲磺酸多沙唑嗪杂
（Doxazosin EP
质B(EP)标准品
Impurity B）
70918-74-0
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
甲磺酸多沙唑嗪杂 Doxazosin Impurity 3
（Doxazosin EP
质C(EP)标准品
Impurity C）
617677-53-9
霉素系列杂质：万古霉素、达托霉素、林可霉素、阿奇霉素、红霉素、克拉霉素、罗红霉素、克林霉素、青霉素、 青霉素V、硫酸庆大霉素、紫苏霉素、强力霉素、阿霉素、卡那霉素碱、地红霉素、柔红霉素、非达霉素、达托霉素、
土霉素、表阿霉素、格尔德霉素、两性霉素B、硫酸新霉素、雷帕霉素、利福霉素、盐酸壮观霉素（盐酸壮大霉素）等； q：300-
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究【摘要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。
方法：色谱条件：c18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。
结果：该方法的重复性rsd=0.08% n=6。
结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星
【中图分类号】r927 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02
注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。
参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。
1.仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪（岛津 lc-20at高压二元泵、spd-m20a
二极管阵列检测器、和lcsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒ax105）、紫外-可见分光光度计（岛津uv2550）。
试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（c18h20fn3o4），批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。
3.方法与结果。
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HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质
吴宁苹;金鑫;汪敏燕
【期刊名称】《化工生产与技术》
【年(卷),期】2001(008)005
【摘要】采用HPLC法,以C18柱检测波长254 nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质.当进样量为3～18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好.结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】吴宁苹;金鑫;汪敏燕
【作者单位】浙江金华康恩贝生物制药有限公司,;浙江金华康恩贝生物制药有限公司,;浙江金华康恩贝生物制药有限公司,
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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5.HPLC法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质 [J], 李绪伦;李霞;曾杰;刘映倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。