污泥检测方法
城市污泥产物常用检测方法
污泥产物的检测分析方法序号项目测定方法采用标准1pH玻璃电极法CJ/T221 2含水率重量法CJ/T221 3有机质重量法CJ/T221 4总氮（以N计）碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法CJ/T2215总磷（以P2O5计）氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法CJ/T2216总钾（以K2O计）土壤全钾测定法NY/T877总镉石墨炉原子吸收分光光度法GB/T171418总汞冷原子吸收分光光度法GB/T171369总铅石墨炉原子吸收分光光度法GB/T1714110总铬火焰原子吸收分光光度法HJ49111总砷常压消解后原子荧光法GB/T2210512总镍火焰原子吸收分光光度法GB/T1713913总锌火焰原子吸收分光光度法HJ49114总铜火焰原子吸收分光光度法HJ49115苯并(a)芘荧光分光光度法GB5009.2716粪大肠菌群值发酵法GB795917蛔虫卵死亡率显微镜法GB795918种子发芽指数种子发芽指数测试方法GB/T23486-2009附录A 19杂物和粒径筛分法见6.2.120矿物油红外分光光度法CJ/T22121多环芳烃液相色谱法CJ/T14122总硼常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法CJ/T22123多氯联苯气象色谱法GB1301524可吸附有机卤化物微库仑法GB/T1595925挥发酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法CJ/T22126总氰化物蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法CJ/T22127EC值电导法LY/T1251污泥产物应检项目可选检测方法序号项目测定方法采用标准1pH 玻璃电极法NY 5252含水率真空烘箱法NY 5253有机质重铬酸钾容量法NY 5254总氮（以N 计）硫酸-过氧化氢消煮、蒸馏滴定法NY 5255总磷（以P 2O 5计）硫酸和过氧化氢消煮、钒钼黄比色法NY 5256总钾（以K 2O 计）常压消解后火焰原子吸收分光光度法CJ/T 221常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法硫酸和过氧化氢消煮、火焰光度法NY 5257总镉常压消解后原子吸收分光光度法CJ/T 221常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后原子荧光法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子荧光法8总汞常压消解后原子荧光法CJ/T 221微波消解/原子荧光法HJ 680催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ 923常压消解后原子荧光法GB/T 221059总铅火焰原子吸收分光光度法HJ 491常压消解后原子荧光法CJ/T 221微波高压消解后原子荧光法常压消解后原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法10总铬常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法CJ/T 221微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法11总砷微波消解/原子荧光法HJ 680硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T 17135序号项目测定方法采用标准11总砷常压消解后原子荧光法CJ/T22112总镍火焰原子吸收分光光度法HJ491常压消解后原子吸收分光光度法CJ/T221常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法13总锌常压消解后原子吸收分光光度法CJ/T221常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法14总铜常压消解后原子吸收分光光度法CJ/T221常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法15矿物油紫外分光光度法CJ/T221 16总硼微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法CJ/T221 17总氰化物蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法CJ/T221。
造纸厂污泥检测标准
造纸厂污泥检测标准造纸厂污泥是指在造纸生产过程中产生的固体废弃物，主要包括纤维素、石灰、粘土等有机和无机物质。
由于造纸生产过程中使用的化学药剂和大量的水，使得造纸厂污泥中含有大量的有机和无机物质，以及重金属离子等有害物质。
为了保护环境和人类健康，对造纸厂污泥进行检测是非常必要的。
一、检测项目。
1. 污泥外观和性状，包括颜色、质地、气味等。
2. 污泥pH值，用于反映污泥的酸碱性，通常采用玻璃电极法或者饱和钾氢酸滴定法进行检测。
3. 污泥含水率，通过干燥法或者离心法进行检测。
4. 污泥有机物含量，采用重量法或者热解法进行检测。
5. 污泥重金属离子含量，包括铅、镉、铬、汞等重金属离子的检测，通常采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行检测。
6. 污泥细菌和病原微生物检测，通过培养计数法或者PCR法进行检测。
7. 污泥有机污染物检测，包括苯并(a)芘、多氯联苯、挥发性有机化合物等有机污染物的检测，通常采用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
二、检测标准。
1. 污泥外观和性状应符合国家相关标准，无异味、无明显颜色。
2. 污泥pH值应在6.5-8.5之间，超出范围需进行处理。
3. 污泥含水率应控制在50%-70%之间，过高或者过低都会影响后续处理。
4. 污泥有机物含量不得超过国家相关标准限值。
5. 污泥重金属离子含量应符合国家相关标准，超标需进行处理或者回收利用。
6. 污泥细菌和病原微生物数量应符合国家相关标准，不得超标排放。
7. 污泥有机污染物含量应符合国家相关标准，不得超标排放。
三、检测方法。
1. 污泥外观和性状可以通过目测和嗅觉进行初步判断，然后再进行实验室检测。
2. 污泥pH值可以采用玻璃电极法或者饱和钾氢酸滴定法进行检测。
3. 污泥含水率可以采用干燥法或者离心法进行检测。
4. 污泥有机物含量可以采用重量法或者热解法进行检测。
5. 污泥重金属离子含量可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行检测。
CJT 221-2005 城市废水污水处理厂污泥检验方法
放进烘箱内烘至恒重 干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重 再将它放进马弗炉内灼烧 根据公式计算有
机物含量 用有机物含量可以间接评价污水中有机物污染的程度 对污泥的处理及利用也具有重要
意义
仪器
瓷坩埚
电热板
烘箱
马弗炉
天平 感量
采样
测定有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质 特别注意样品的代表
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城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 参考文献
铬及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 镉及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 镉及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 镉及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 镉及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总汞的测定 常压消解后原子荧光法 砷及其化合物的测定 常压消解后原子荧光法 砷及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 砷及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 硼及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 硼及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷的测定 氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 总钾的测定 常压消解后火焰原子吸收分光光度法 总钾的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总钾的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 总钾的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法
计算结果表示至小数点后一位 精密度和准确度 经过 个实验室 对 个不同浓度污泥样品的含水率测定 实验室内相对标准偏差为
污泥检测方法 ph
城市污泥 值的测定 电极法
范围
本方法规定了用电极法测定城市污泥中 值
本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的 值的测定
干扰及消除
样品的色度 浊度 胶体物质 氧化剂 还原剂及较高含盐量均不干扰测定 但
时会有所谓的
酸误差 可按酸度测定
时产生 钠差 读数偏低 需选用特制的 低钠差 玻璃电极 或使用与
样品的 值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正
和筛下物，称重记录筛上物重量即为 m2 和筛下物重量 m3。
（4）将所称量的各粒径间的重量列入表中，并依次计算各粒径占总重量 （1000g）的重量百分比。
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城市污水处理厂污泥检验方法
城市污泥 有机物含量 重量法
范围
本标准规定了城市污泥中有机物含量的测定
本标准适用于污水处理厂和城市其他污泥中的有机物含量的测定
选用与样品 值相差不超过 个 单位的标准溶液作为第一个标准校准溶液 从第一个标准校准
溶液中取出电极 彻底冲洗 并用滤纸吸干 再浸入大约与第一个标准校准溶液相差 个 单位的第
二个标准溶液中 如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表 所示 值之差大于
值时
重新进行仪器校准 直至 值之差小于
值
用蒸馏水仔细冲洗电极 再用处理后的样品冲洗 然后将电极浸入处理后的样品中 小心搅拌
配平衡 应贮存在 冰箱中 但不能超过
步骤
用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于称量瓶里 移入烘箱中 于
烘干
后取出
置于干燥器内冷却至室温 称重 反复多次 直至恒重为 将已恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤
器的滤膜托盘上 加盖配套的漏斗 并用镊子固定好 以蒸馏水湿润滤膜 并不断吸滤
污泥密度检测
板框脱水污泥密度检测
一、污泥样品
本次实验样品为美菱污水厂板框出泥，含水率60%-70%。
二、实验仪器
500mL烧杯、量筒、天平
三、实验步骤
（1）取一定质量泥饼，称重后放入有一定体积水的量筒中，泥饼质量记W1，放泥块前后量筒读数记V1/V2；
（2）泥块用手捏碎后备用；
（3）将捏碎污泥在500mL量筒中压实，量取体积记V3、称重记m2；
（4）取10g捏碎后污泥，置于50ml水中，读取量筒记V4；
（5）以上实验重复三次。
四、实验数据及分析
由下表可以看出，美菱厂板框泥饼容重为0.96g/ml，将泥饼捏碎压实后，容重有所下降为0.86g/mL，与北京中机设计院给出的压实容重0.8 g/mL接近。
经过查阅文献并与设计院沟通，板框污泥为蜂窝状，不仅含有泥、水，还有大量的孔隙，该孔隙导致污泥容重。
同时，由于板框出泥比较紧实，将泥样捏随后反而增加了泥饼的孔隙度，进而降低了污泥的容重
捏碎后泥样照片
五、实验结论
由于将泥饼捏碎压实后容重（0.86g/mL），低于板框泥饼容重（0.96g/ml），因此填埋时可将泥饼直接填埋，如以后增设预处理工艺需将该体积增加部分考虑进入；特别是不同污泥处理工艺泥饼破碎后容重减小比例也有待进一步实验。
污泥沉降比指标检测规程｜通用版
污泥沉降比指标检测规程｜通用版污泥沉降比（SV30）指标是衡量污泥沉降性能的重要指标之一，可以用于评估污泥处理工艺的效果，判断污泥的稳定性和处理效果，并指导污泥处理工艺的优化和控制。
以下是污泥沉降比（SV30）指标检测的通用规程。
一、检测原理二、仪器设备和试剂准备1.沉淀筒：具有刻度的透明玻璃筒或聚合物容器。
2.试剂：石油醚、无硅飞灰或其它沉降剂。
3.试剂瓶：用于储存试剂的清洁容器。
4.离心机：用于加速沉降的离心设备。
5.温度计：用于测量试验环境的温度。
三、样品准备1.从污泥样品中取出一定量的污泥样品。
2.将样品均匀搅拌，使其达到均匀的状态。
3.根据实验要求，对样品进行预处理，如加热、过滤等。
四、实验操作1.在沉淀筒上标注初始体积线。
2.将一定量的试剂（如石油醚）加入样品中，充分混合。
3.将样品倒入沉淀筒中，注意不要溢出初始体积线。
4.把沉淀筒放入离心机中进行离心，以加速样品的沉降。
5.设定合适的离心时间，一般在30分钟左右。
6.离心结束后，取出沉淀筒并立即标注沉降后的体积线。
五、计算沉降比（SV30）1.计算初始体积（V0）和沉降后的体积（V30）。
2.计算沉降比（SV30）=V30/V0六、数据记录与分析1.记录实际的操作数据，包括试验的日期、环境条件（如温度等）。
2.对多次实验所得的数据进行平均，得到平均沉降比（SV30）的值。
3.根据不同的标准或要求，判断所得的沉降比（SV30）是否符合规范。
七、注意事项1.实验过程中要注意安全，避免试剂的接触和吸入。
2.实验过程中要保持环境的稳定，尽量避免外界干扰因素。
3.沉淀筒和其它使用的仪器要保持清洁和干燥。
4.根据不同的污泥特性和处理工艺，可能需要对实验方法进行一定的优化和修改。
污泥沉降比（SV30）指标检测规程可以根据具体的实验要求和标准进行调整和修改，但上述通用规程可以作为检测指导的基本参考，帮助进行污泥沉降比（SV30）指标的测定，从而评估和优化污泥处理工艺的效果和稳定性。
污泥检测方法--ph
或摇动使其均匀 待读数稳定后记录 值
测定结果表示
值一般情况下保留一位小数 如有特殊要求时 可根据仪器的精密度确定结果的有效数字
精密度与准确度
经过 个实验室 对 个不同浓度污泥样品的 值进行测定 实验室内相对标准偏差为
注意事项 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡 以上 用毕 冲洗干净 浸泡在纯水中 盛水容器要防
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脂肪酸盐 油状物质 悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面 致使反应迟缓 可采用延长响应时间
及充分搅拌溶液来消除其影响
温度对电极的电位和 值有影响 须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致 并使被测样品
与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在 之内
样品中的二氧化碳会影响 值 并且二氧化碳达到平衡极为迅速 所以 采样后必须立即测定
城市污泥 值的测定 电极法
范围
本方法规定了用电极法测定城市污泥中 值
本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的 值的测定
干扰及消除
样品的色度 浊度 胶体物质 氧化剂 还原剂及较高含盐量均不干扰测定 但
时会有所谓的
酸误差 可按酸度测定
时产生 钠差 读数偏低 需选用特制的 低钠差 玻璃电极 或使用与
样品的 值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正
止灰尘落入和水分蒸发 测定时 玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中 使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端 以免搅拌时
碰坏 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡 以防断路 甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体 并应有适量氯化钾晶体存在 以保证氯化钾溶液的饱
和 但须注意氯化钾晶体不可过多 以防止堵塞与被测溶液的通路 使用前必须先拔掉孔胶塞 为防止空气和样品中二氧化碳的溶入或挥发 在测定前不宜提前打开样品瓶塞 玻璃电极表面受污染时 可用稀盐酸溶解无机盐污垢 用丙酮除去油污 但不能用无水乙醇 后
污泥含水率检测方法
污泥含水率检测方法污泥含水率是指污泥中水分占总质量的百分比。
准确测定污泥含水率对于环境治理、污泥处理和资源回收等具有重要意义。
以下是几种常见的污泥含水率检测方法：1. 烘干法：烘干法是一种常见且相对简单的污泥含水率检测方法。
首先，取一定质量的污泥样品，并在105的恒温下进行烘干。
当连续两次烘干质量差小于0.5%时，可以认为污泥已经完全烘干。
根据样品的质量差和初始质量，即可计算出污泥的含水率。
2. 离心法：离心法是利用离心机将污泥进行离心，使污泥中的水分快速分离出来的一种方法。
首先，将污泥样品放入离心管中，然后通过离心机以一定转速进行离心。
离心过程中，水分会被甩离污泥并被收集起来，通过称重即可计算出含水率。
3. 电阻法：电阻法是利用污泥的电导率与含水率之间的关系来测定含水率的方法。
首先，取一定质量的污泥样品，并在电导计的电极间放入污泥。
通过测量电导率，就可以计算出污泥的含水率。
该方法操作简单，但需要先建立电导率与含水率之间的关系模型。
4. 微波法：微波法是利用微波辐射对污泥样品进行加热和蒸发水分的方法。
首先，将污泥样品放入微波炉中，设置一定的加热时间和功率，微波会使样品中的水分蒸发。
然后通过称重即可计算出含水率。
该方法具有快速、精确的特点，但需要专门的微波设备来进行测量。
5. 核磁共振法：核磁共振法是一种精确测定污泥含水率的方法，主要通过测量污泥中的水分分子在核磁共振场中的行为来确定含水率。
该方法对样品的要求较高，需要精密的核磁共振仪器来进行测量。
虽然该方法操作复杂且成本较高，但具有非破坏性、准确性高等优点。
以上是几种常用的污泥含水率检测方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以选择合适的方法来进行污泥含水率的测定，以满足具体需求。
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PH参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理PH由测量电池的电动势而得。
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。
在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。
温度差异在仪器上没有补偿装置。
用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。
二、样品制备对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。
置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。
对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。
对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。
三、测试程序1、样品测定用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。
2、结果表示PH值一般保留一位小数。
四、精密度和准确度经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%含水率参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法一、原理将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。
二、样品制备测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。
采集的样品应放入密封容器尽快分析。
如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。
三、测试程序1、分析条件天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃干燥器蒸发皿:100ml2、样品测定将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g 记为m。
将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。
3、结果计算w=[m-(m2-m1)]/m×100w：样品含水率，单位%m：称取污泥样品质量，单位gm2：恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量，单位gm1：恒重后空蒸发皿质量，单位g计算结果表示只小数点后一位。
四、精密度和准确度经过7个实验室，对10个不同浓度的污泥样品含水率测定，实验室内相对偏差为0.4%～1.7%。
有机质参考方法：土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY－T 1121.6-2006一、原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾按氧化校正系数就算出有机碳量，再乘以1.724，即为土壤有机质含量。
二、样品制备准确称取风干样品0.05～0.5g，精确到0.0001g，放入硬质试管中，然后准确滴加10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，并在每一试管插入一个小漏斗。
将试管逐个铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已加温至189℃～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾开始计时，此时必须控制电驴温度，不使溶液剧烈沸腾，期间可以轻轻提起铁丝笼在油浴中晃动几次，使液温均匀，并维持在170℃～180℃，5±0.5min 后将铁丝笼捞出，冷却片刻。
擦去试管外的油液。
同时做2个空白试验，即取大约0.2g的灼烧石粉或土壤代替土壤，其他步骤与土壤测试相同。
三、测试程序1、样品测定将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，加水冲洗试管与小漏斗，洗液并入三角瓶中，使瓶内的溶液总体积控制在50～60ml，加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。
滴定所用的硫酸亚铁溶液毫升数不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称量重测。
2、结果计算w=C×(V0-V) ×0.003×1.724×1.10×1000/mw：土壤有机质的质量分数，单位g/kgC：硫酸亚铁标准溶液浓度，单位mol/LV0：空白试验所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位mlV：样品测定所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位mlm：称取风干土壤的质量，单位g四、精密度有机质含量，小于10g/kg允许绝对相差小于等于0.5g/kg；10～40g/kg允许绝对相差小于等于1.0 g/kg；于40～70g/kg允许绝对相差小于等于3.0 g/kg；大于70g/kg允许绝对相差小于等于5.0 g/kg。
矿物油参考方法：城市污水处理厂污泥检验方法红外分光光度法CJ/T221-2005一、原理用四氯化碳萃取污泥的总的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，洗脱出动植物油等极性物质后，测定矿物油。
二、步骤：1、萃取准确称取（20±0.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。
酸化至PH为2.0（一般加0.3mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下。
放置15min 至30min，待其固化。
将固体取出，放在瓷研钵中研磨。
将粉状样品放在纸提取套筒中。
注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。
注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。
用四氯化碳润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。
用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯化碳回流萃取。
第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。
回流完成后应将套筒内剩余的四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中。
如果蒸馏瓶中出现浑浊或者悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。
将蒸馏瓶中的液体全部转移至100mL 容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容至刻度。
2、吸附取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL 的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油。
如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。
3、样品测定用四氯化碳做参比溶液，用合适的比色皿，在3400cm -1~2400cm -1之间对硅酸镁吸附后滤液进行扫描，得到样品含量。
同时不加污泥以滤纸代替样品，其他步骤同样品。
4、结果计算土壤样品矿物油的浓度计算公式如下：样品中浓度(mg/kg)= )1(1000vf m -⨯⨯⨯ρρ---红外分光光度仪测出浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L ）;v---定容体积的数值，单位为毫升（mL ）m---污泥样品质量的数值，单位为克（g ）f---污泥含水率的数值，以小数表示。
三、精密度与准确度5个实验室分别为两个不同浓度的样品作了测定，平均测定值为9.903mg/g 的样品，实验室内相对偏差为2.0％～ 3.9％；平均值测定值为35.22mg/g 的样品，实验室内相对偏差为1.8％～3.4％.总氮参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 49 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光的一、原理在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出原子态氧在120℃～124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程有机物同时被氧化分解。
用紫外风光光度法于波长22nm和275nm处，分别测出吸光度A220和A275，求出校正吸光度A=A220-A270。
二、样品制备称取0.01g（风干并通过80目-10目的尼龙筛）试样于250ml具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液，混匀，塞紧磨口塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；将三角瓶至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。
待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。
将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。
同时制备空白溶液。
三、测试程序1、校准曲线取一组25ml具塞闭塞管中，分别加入10mg/L硝酸钾标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液塞紧瓶塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；；将闭塞管至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。
待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。
将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。
依次在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。
2、样品测定将样品试液和空白试液在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm 比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。
从校准曲线上查得相应总氮浓度。
A=(A220-A0220)-(A275 –A0275)A：样品吸光度A220：样品试液在波长220nm下的吸光度A0220：空白试液在波长220nm下的吸光度A275：样品试液在波长275nm下的吸光度A0275：空白试液在波长275nm下的吸光度3、结果计算w=C×V/[m×1-f）]w：污泥样品总氮的含量，单位mg/kgm：称取污泥样品质量，单位gC：从校准曲线上查得总氮的含量，单位mg/LV：样品试液的定容体积，单位mlf：风干样品含水率，以小数表示四、质量控制经过6个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值32.51mg/g的样品，实验室内相对偏差为6.6%；平均值31.67mg/g的样品，实验室内相对偏差为8.2%样品加标回收率范围为82.6%～104.4%。
总磷参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 50 氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法一、原理污泥样品于氢氧化钠熔融，将污泥中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品试液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
二、样品制备准确称取（风干并通过80目-100目的金属筛）样品0.100g至0.2500g，小心放入镍坩埚底部，勿粘在壁上。
加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2gNaOH。
将坩埚放入高温电炉，升温至400℃左右时，切断电源暂停15min；然后继续升温至650℃，并保持15min，取出冷却。