ICP-MS操作规程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的仪器。
本文将介绍ICP-MS的启动流程，包括仪器准备和操作步骤。
一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前，首先进行仪器及附件的检查。
确保仪器各部件完好无损，附件齐全。
2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。
质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品，用于验证仪器的准确性和精密度。
3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。
在启动前，确保氩气供应正常并连接到仪器。
4. 进行空白测试通过进行空白测试，可以确定仪器的基线信号，并进行校正。
将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。
二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求，将电源连接好并打开电源。
2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。
打开冷却水源，并调节水流量，使冷却系统正常工作。
打开氩气瓶阀门，并调节压力至合适的范围。
3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导，打开气体和离子源。
4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置，按照仪器手册的要求打开氧气。
5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。
在样品分析之前，进行系统漂移校正是必要的步骤。
根据仪器手册的要求，使用内部标准物质进行漂移校正。
6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试，验证仪器的准确性和精密度。
记录结果并进行数据处理。
7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后，进行实际样品的测试。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式和参数。
8. 数据处理和分析测试完成后，进行数据处理和分析。
根据实验需求，选择合适的软件对数据进行解析和计算。
三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后，先关闭电源，并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪（简称ICP-MS）是一种现代化的分析仪器，广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。
本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法，帮助用户正确操作仪器，获得准确的实验结果。
二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源（ICP）产生高温等离子体，并通过质谱仪分析样品中的离子。
其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。
三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净，电源和仪器连接稳定。
b) 检查仪器各部件是否完好，如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。
c) 根据实验要求，准备好样品和标准品，注意样品前处理和稀释的要求。
2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源，并确保电源指示灯正常工作。
b) 打开冷却系统和气体供应系统。
c) 对等离子体源进行预热，根据仪器的要求设定温度和时间。
3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统，使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。
b) 控制样品注入速度和流量，确保样品均匀进入等离子体源。
c) 调整雾化器和气体流量，使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。
4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后，通过电子轰击等离子体中的气体分子，产生离子。
b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择，选择出感兴趣的离子种类。
c) 根据实验要求，设置质量分辨率和离子透过率等参数。
5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中，离子通过电子倍增管放大，产生可以测量的电流信号。
b) 通过离子计数器将电流转化为离子数，并进行数据采集与分析。
c) 根据实验需要，设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。
6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统，对采集到的数据进行处理和分析。
b) 选择适当的质谱仪软件，进行质谱图谱绘制和质量分析。
c) 结合标准品或质控样品，进行结果校正和验证。
ICP MS仪器操作
1．开机注意事项1. 1检查气体纯度：- 氩气 Ar>%, 或更高-碰撞气He >%准备充足的工作气体：- 氩气：气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般~min, KED2~ 5ml/min检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。
清洗完成后用去离子水进行冲洗。
清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。
- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。
检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。
检查蠕动泵管的状态。
如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。
检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。
检查冷却水，压力，温度。
- 水量：70-80％的总体积- 压力： psi- 温度：18℃± 2℃在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。
打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。
如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。
使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。
ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。
样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。
2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
b.气体准备：氩气压力700KPa±3.5%反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac.循环水：循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
d.排风：要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。
b. 开PC 主机。
c. 开ICP-MS 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。
d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。
从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。
icpms法使用的流程
ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏、高准确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。
本文将介绍ICP-MS法使用的流程，包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。
仪器准备在开始使用ICP-MS之前，需要进行一系列的仪器准备工作。
包括：1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态，检查气路、电路、冷却系统等是否正常。
2.验证质谱仪的性能，比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。
3.准备标准溶液，用于校准分析仪器。
可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。
4.清洗仪器，包括离子源、各种采样和输送系统，以确保没有污染物干扰分析结果。
样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一，其目的是去除干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。
一般包括以下步骤：1.样品收集和保存：根据具体分析要求，选择合适的样品收集容器和保存条件。
2.样品消解：将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。
常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。
3.过滤：使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除，以避免对仪器产生污染。
4.稀释：对高浓度样品进行适当的稀释，以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。
5.内标添加：在样品中添加内标元素，用于校正分析过程中的测量误差。
常见的内标元素有锂、铯、铯等。
仪器操作在进行ICP-MS分析之前，需要进行一系列的仪器操作，以确保获得准确可靠的测试结果。
具体步骤如下：1.打开ICP-MS仪器软件，并根据需要设置分析条件，包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。
2.运行空白测试，确保仪器工作稳定，并尽可能减少背景干扰。
3.校准仪器。
使用之前准备好的标准溶液，通过定量稀释和内标法进行校准，以建立分析曲线。
4.进行样品测量。
将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS，并记录所测得的各元素浓度。
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程前言等离子体质谱联用仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率、高选择性的化学分析和元素分析仪器，广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。
但是，ICP-MS 也是一个需要严格实施安全操作规程的仪器，不当的使用可能会对操作人员和环境造成严重损害。
本文将介绍 ICP-MS 的安全操作及保养规程，帮助操作人员更好地使用仪器，并确保操作人员和环境的安全。
安全操作规程1.仪器启动前应检查在启动 ICP-MS 之前，应检查所有仪器部件是否完好，包括电源线、气源、进样管、排放管、冷却水、废气管道等。
检查后，确认所有部件正确连接，确保正常运行。
2.操作人员应佩戴适当的个人防护用品 ICP-MS 的操作人员应穿戴合适的个人防护用品，如护目镜、口罩、手套、实验服等。
3.保持实验室清洁实验室应保持清洁，避免堆放杂乱的物品，以免干扰操作。
4.使用化学品时应注意危险性操作人员需严格按照使用化学品的说明书来操作，注意危险性，防止发生事故。
5.操作结束后应及时关闭仪器操作结束后，应关闭所有气源和电源，并清理进样管和排放管道等部件。
6.发生事故时应立即采取应急措施当发生气体泄漏、化学品泼洒等事故时，应立即采取相应措施，停止操作，采取救援措施，确保操作人员的安全。
保养规程1.定期清洗仪器根据仪器的运行时间和使用频率，定期清洗ICP-MS 的所有部件，这包括喷嘴、电极、进样管、排放管道、扇形板等。
清洗时需使用纯水和有机溶剂等适当溶液，注意不要使用过于浓度的腐蚀性溶液，以免损坏仪器。
2.定期更换零件根据 ICP-MS 的使用寿命和操作频率，定期更换仪器内的零件和耗材，包括零件、耗材、进样管、排放管道等。
3.正确储存化学品使用化学品时，应存放在阴凉、干燥的地方，不要与其他杂物混淆存放，以免影响化学品的质量和使用效果。
4.保养后测试仪器运行情况完成保养后，应对仪器重新进行测试，检查运行情况是否正常，以确保保养后的仪器可正常使用。
ICP-MS操作规程
ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。
2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。
3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。
2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。
2.定期检查锥, 看是否需要清洗。
3.检查雾化器, 看是否被堵。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
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电感耦合等离子体质谱仪
1 功能用途
1.1痕量及超痕量多元素分析：电感耦合等离子体质谱仪可同时测定土壤、植物、果蔬、食品等样品中的多种金属元素及部分非金属元素。
目前ICP-MS可以对元素周期表中的75金属元素及非金属元素（如硼、硅、砷、硒）进行分析。
样品经合适的消解及灰化处理后，可以同时进行多种元素的测定。
1.2同位素比值分析：ICP-MS可以测定土壤、植物、果蔬、食品等样品中的部分元素的同位素比值，如测试样品中K的三种同位素K39、K40、K41的比值。
2 仪器运行要求
2.1 气源要求氩气纯度99.999%，机器入口处压力90Psi；新气瓶在装减压
阀之前应该短暂打开气瓶总阀门将出口处灰尘吹除。
2.2 使用环境要求
实验室温度要求在 15~35℃，每小时温度变化不大于 2.8℃。
仪器最佳工作温度为20±2℃，冬天应防止循环水结冰；实验室湿度要求在 20% ~ 80%，无冷凝。
仪器最佳工作湿度范围为 35% ~ 50%；实验室应该保持干净。
2.3 试剂要求必须用去离子水稀释样品，所用酸碱等试剂均为优级纯以上
2.4 器皿要求：实验用玻璃器皿要用10%~15% HNO3浸泡24小时以上
3 操作规程
3.1开机：打开稳压电源，打开排风机，打开Ar气，分压表头100psi（0.7Mpa）。
开计算机。
开仪器主机，先开INSTRUMENT，再开RFG。
双击进入软件。
点击真空栏中的开始抽真空，一般5分钟就能Ready，但好的真空需要抽上一天左右。
3.2点炬：检查排风。
检查Ar气总量及压力（一瓶Ar气大概可以使用
4.5小时）。
打开循环水机，等待5分钟，左边是压力，右边是温度，一般设置为20。
（设置温度可以更改）4、安装泵管，点击设备，输入20的值，转动泵，检查进样系统进排液是否正常（调节螺钉或换泵管），正常后点击停止停泵。
在Instrument 控制界面中，点击等离子体栏中的开始，仪器自动完成点炬。
3.3优化
3.3.1炬管定位：移动炬管的位置，目的是In的强度最大。
点击智能优化。
5-3
3.3.2优化雾化气流量：在智能优化中进行。
3.3.3 AutoLens优化：在智能优化中进行。
3.3.4：双检测器校准
3.3.5 RF功率的优化
3.4分析样品
3.5熄灭炬：待所有的分析工作完成，将进样毛细管放入水中冲洗3分钟。
2、熄灭炬。
听到机器内部电磁阀关闭声音后表明熄灭炬的工作完成。
3、将泵管中的液体排干净。
4、松开泵管。
3.6放真空（大约5分钟等分子泵的转速达到0后再关机）。
为了确保真空室的洁净，在放真空后至少15分钟不要关闭机器且保持氩气供给。
退出软件。
关仪器RF，再关Instrument。
关闭排风。
关闭Ar气。
4 注意事项：
4.1 仪器的清洗很重要。
一般洗液不低于2个。
4.2 仪器测量的是ppb级的，ppm级的浓度一定不要上机测试，因为污染了不容
易清洗回来。
所以不要着急作自己的样品，应对仪器熟悉一段时间后再作样品。
4.3 超纯水的使用非常重要。
超纯水水好不好的判定：做Daily Performance时，Mg有几百的强度，In、Pb、Ba、U等都只有几十。
4.4 定期维护炬管组件：检查工作线圈的匝间距离是否一致。
检查各个密封圈有否漏气，破损。
检查中心管1和炬管内侧2之间的距离是否为1mm。
装配好后使用Alignment Tool检查炬管的位置是否合适。
4.5 定期保养锥：样品锥和截取锥需要经常检查有无堵塞或固态沉积物，进样孔变形，裂纹，磨损，O型圈变形，表面是否粗糙，孔四周是否锐利清晰。
用棉花攒2%HNO3擦锥表面，去除表面沉积物。
取下O型圈，浸入中性实验室用洗涤剂，超声清洗15-20分钟。
去离子水清洗。
彻底干燥。