228熟地黄饮片生产工艺验证
熟地黄饮片生产工艺验证方案
熟地黄饮片生产工艺验证方案起草____________________ 日期审核____________________ 日期批准____________________ 日期目录1 概述 (3)2 验证小组： (3)3 生产品种与规格 (3)4 工艺流程图及质量控制点 (3)4.1 工艺流程图 (3)4.2 质量控制点: (4)5 验证目的. (5)6 职责 (5)6.1验证小组组长、副组长 (5)6.2 生产部 (5)6.3 质量部 (5)6.4 验证小组 (6)7 验证所需的前提条件 (6)7.1在设备验证、清洗验证等合格后进入产品工艺验证阶段。
(6)7.2验证所需参考文件资料 (6)8.验证内容. (7)9 验证结果及评价 (9)10、验证报告 (9)11、再验证周期 (9)1概述在生产过程中，设备公用系统，相关的规程及人员对规程的理解及操作方面的不足均会对产品质量产生很大的影响。
因此制订一个合理的产品工艺验证方案，对影响产品质量最关键因素进行验证，得出现有设备及所定工艺条件是否确保生产稳定，确保产品质量。
2验证小组:3生产品种与规格品名：熟地黄饮片规格：每包重25kg4工艺流程图及质量控制点4.1工艺流程图4.2质量控制点:工序监控占 八、、监控项目监控人 频次备料 中药材 标志、规格、检验合格报告书 QA 每次 酒炖物料 核对物料名称、数量、规格、标志 操作人 QA 每次酒炖 黄酒的重量、其它质量要求干燥物料 核对物料名称、数量、规格、标志 操作人 QA 每次干燥 温度、时间、其它质量要求包装物料 核对实物、标志、合格证、规格 操作人 每批 包装 混合均匀、重量、其它质量要求QA 每批 清场 设备、 场地 设备、场地等的清洗能达到工艺要求，与下批生产无关的物品不得在生产现 场出现QA每道工序 生产结束 后5 验证目的对影响产品质量最关键因素进行考查验证，得出系统数据。
验证生产工艺的入库可靠性，即工艺条件是否确保生产稳定，保证产品质量。
熟地黄饮片质量标准与检验操作规程
xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准与检验操作规程1 品名：1.1 中文名：熟地黄1.2 汉语拼音：Shudihuang2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、正丁醇、三氯甲烷/毛蕊花糖苷对照品、乙酸乙酯、甲酸、2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇、乙腈、醋酸、6mol/l盐酸溶液、3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液，0.01mol/l氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：电子天平、硅胶G薄层板、干燥箱、水浴锅、马弗炉、二氧化硫检测装置、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16：0.5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
7.5检查：7.5.1水分（附录15第二法）。
7.5.2总灰分不得过8.0％（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录19）测定，不得少于65.0％。
7.7含量测定：7.7.1毛蕊花糖苷照高效液相色谱法（附录8）测定。
熟地黄工艺验证方案
目录1、概述 (2)2、验证目的 (3)3、验证范围 (4)4、验证小组成员和职责 (4)5、标准依据 (4)6、验证方案培训 (4)7、验证执行 (4)7.1确认数据的记录与审核 (4)7.2文件要求 (5)8、进度计划 (5)9、验证内容 (5)9.1 验证的前提条件 (5)9.2 验证方案 (6)10、变更与偏差 (9)11、再验证周期 (10)12、验证的评定和结论 (10)12.1验证结果的审批 (10)12.2验证的评定结论 (10)13、附件 (11)1、概述1.1引言在生产过程中，设备公用系统，相关的规程及人员对规程的理解及操作方面的不足均会对产品质量产生很大的影响。
因此制订一个合理的产品工艺验证方案，对影响产品质量最关键因素进行验证，得出现有设备及所定工艺条件是否确保生产稳定，确保产品质量。
1.2 生产工艺1.2.1 工艺流程图1.2.2 工艺描述【净选工序】取原药材，选取规定的药用部位，除去杂质、虫蛀霉变及非用药部位，装入周转容器。
注明品名、批号、数量移至下工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【清洗工序】将药材放入洗药池内洗去泥沙。
置洁净容器内，悬挂标签，标明品名、规格、数量、产品批号、产地，转至下道工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【闷润工序】将地黄加黄酒拌匀，闷润24～48小时，置洁净容器内，悬挂标签，标明品名、规格、数量、产品批号、产地、生产日期，转至下道工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【蒸制工序】将蒸锅内放入闷润好的地黄。
蒸12-24小时。
中间倒罐一次。
至黄酒被吸尽且色泽旱烟润时，取出晒至八成干。
装入周转容器内，悬挂标签，标明品名、规格、数量、产品批号、产地、生产日期，转至下道工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【切制工序】取闷润后的熟地黄切厚片2-4mm，置洁净容器内，悬挂标签，标明品名、规格、数量、产品批号、产地、生产日期，转至下道工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【干燥工序】将切制好的熟地黄置烘干机干燥，烘干温度75±5℃，干燥时间为1小时，取出散热，装入周转容器，注明品名、批号、数量移至下道工序。
熟地黄的药材炮制与炮制质量检验
熟地黄的药材炮制与炮制质量检验熟地黄是中医药中常用的一味药材，具有补肾益气、滋阴补血的功效。
为了使熟地黄发挥最大的药效，需要通过炮制过程进行提纯和加工。
本文将介绍熟地黄的药材炮制过程及炮制质量的检验方法。
一、熟地黄的药材炮制过程熟地黄的炮制过程主要包括清洗、浸泡、蒸制、干燥等几个关键步骤。
1. 清洗：将采摘得到的熟地黄药材，首先需要进行清洗。
清洗可帮助去除表面的杂质和不洁物，提高炮制后的品质。
清洗时应选用干净的水，并注意避免对药材造成损伤。
2. 浸泡：清洗干净的熟地黄需进行浸泡处理。
浸泡的目的是为了软化熟地黄的纤维组织，方便后续的蒸制和炮制过程。
通常使用的浸泡液为清水或者其他中药辅料的煎煮液。
3. 蒸制：经过浸泡后的熟地黄，需要进行蒸制。
蒸制的目的是将其加热蒸煮，使其内部温度得到均匀提高，并有助于激活熟地黄中的有效成分。
蒸制的时间和温度需要根据具体情况进行调整，以充分发挥熟地黄的药效。
4. 干燥：蒸制后的熟地黄需要进行干燥处理。
干燥的目的是除去蒸制过程中产生的水分，使熟地黄达到适宜的干燥程度，方便后续的质量检验和保存。
二、炮制质量检验方法熟地黄的炮制质量检验主要包括外观、质地、气味与含量等几个方面。
1. 外观检验：外观检验可通过对熟地黄外观的观察进行判断。
正常的熟地黄色泽均匀、表面干燥，无异物、霉变等。
若发现颜色不均匀、出现斑点或有其他异常，可能是炮制不当或质量问题。
2. 质地检验：质地检验可通过触摸和感受熟地黄的质地来判断。
正常的熟地黄应具有细腻、柔软的质地。
如果出现硬、粗燥等质地异常，可能是炮制温度或时间不当导致。
3. 气味检验：气味检验可通过嗅闻熟地黄的气味来判断。
正常的熟地黄应具有特有的香气。
若出现异味或有明显的焦燥味，可能是炮制过程中发生烧焦或加热不均匀等问题。
4. 含量检验：含量检验可通过对熟地黄中有效成分的检测来确定。
主要检测指标包括熟地黄皂苷含量、黄酮含量等。
含量检验需要借助专业的仪器设备，并按照相关的分析方法进行操作。
熟地黄生产工艺规程
江西臻药堂药业股份有限公司1.产品概述1.1 品名：熟地黄，成品代码CP10492。
1.2 性状: 本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
气微，味甜1.3 性味与归经：甘，微温。
归肝、肾经。
1.4 功能与主治：补血滋明，益精填髓。
用于血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虛，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，眩晕，耳鸣，须发早白。
1.5 用法用量：9〜15g。
1.6 规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。
1.7 贮存：置通风干燥处^2.处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》（2008年版）。
2.2 处方生地黄2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额2.4制法取原药材，除去杂质。
洗净、蒸制、切厚片、干燥。
3.生产工艺流程图4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1 文件准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。
4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。
4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。
4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。
4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。
4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。
4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。
4.1.1.8其他有关执行文件。
4.1.1.9上述文件均应为现行文件。
4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。
4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、检验报告书（检验单号）等，应准确无误。
(药业有限公司)熟地黄工艺规程
目录1、产品名称和产品代码2、产品剂型、规格、批量3、产品概述4、生产依据及炮制方法5、生产工艺流程图6、操作过程和工艺条件7、质量监控8、质量标准和检验标准操作规程、取样操作规程9、工艺卫生要求10、设备一览表及主要设备生产能力11、原辅料、包材消耗定额12、物料平衡的计算及其平衡限度13、成品收率14、变更历史标准管理规程目的:建立熟地黄炮制加工艺，使生产质检部门有法可依。
范围:熟地黄炮制加工过程。
责任者：生产部、质量部。
内容：1.产品名称和产品代码1.1产品名称:熟地黄1.2汉语拼音：shudihuang1.3产品代码：CP11112.产品剂型、规格2.1产品剂型;中药饮片2.2产品规格：统2.3包装规格：1kg/袋*20袋*袋2.4批量：100kg-1000kg3.产品概述：3.1来源：本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
3.2产地：河南、山西、河北3.3性状：鲜地黄呈纺锤形或条状，长8〜24cm，直径2 〜9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱紋、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部潢黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或投圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6〜12cm，直径2〜6cm。
表面棕黑色或棕灰色,极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气徼，味微甜。
熟地黄本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。
表面乌黑色，有光泽，黏性大。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
气微，味甜。
3.4【性味与归经】甘，微温。
归肝、肾经。
3.5【功能与主治】补血滋阴，益精填髓。
熟地黄生产工艺规程
编号：熟地黄生产工艺规程目录1、品名、代码、规格、批量2、原料、辅料及用量3、标准依据4、产品概述5、熟地黄生产工艺流程图6、熟地黄在生产与贮藏期间均应符合的规定7、生产操作过程及工艺条件8、物料平衡的计算方法及平衡限度9、质量标准及包材清单10、质量控制要点、项目、检查频次11、主要设备一览表及生产能力12、劳动组织、岗位定员、生产时间13、安全及劳动保护14、卫生15、综合利用与三废处理16、附页16.1标签样稿16.2修订历史一、目的：建立熟地黄生产工艺规程，明确熟地黄生产过程的要求和内容，规范熟地黄生产和质量管理，保证熟地黄产品的质量。
二、适用范围：熟地黄生产的工艺过程。
三、责任人：公司生产和质量管理人员、车间管理人员。
四、正文：1、品名、代码、规格、批量1.1品名及代码：（蒸）熟地黄（个）C009-1 （蒸）熟地黄（片）C009-31.2规格：厚片或个1.3批量： 20kg～1000kg2、原料、辅料及用量原料：地黄代码：Y008 用量：依据生产批量3.标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》2005年版。
4、产品概述4.1 来源本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
4.2 炮制蒸法：取生地黄，大小分档，加清水拌匀、润透，置适宜的蒸制容器内，用蒸汽蒸至黑润，取出，干燥约八成干时，切厚片或块，干燥，即得。
4.3 性状熟地黄（片）：本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。
表面乌黑色，有光泽，黏性大。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
气微，味甜。
熟地黄（个）：多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲。
表面乌黑色，有光泽，黏性大。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
熟地黄(炖)炮制工艺规程
目录1产品概述 (2)2标准依据 (2)3投料量 (2)4所用物料清单 (3)5所用主要设备和生产场所 (4)6工艺流程图 (5)7操作过程及工艺条件 (6)7.1生产操作前准备 (6)7.2生产操作过程 (6)7.3包装过程 (7)7.4清场 (7)8中间质量控制方法、评判标准及频次 (9)9物料平衡/收率 (10)10变更记载及原因 (11)11附页 (12)1产品概述【名称】熟地黄【规格】片【包装规格】（1）1kg/袋（2）25kg/袋（3）其他：根据实际需求情况【产品代码】YP1006【来源】本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
【地黄炮制】除去杂质，洗净，闷润，切厚片，干燥。
【制法】（1）取生地黄，照酒炖法（通则0213）炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。
每100kg生地黄，用黄酒30～50kg。
（2）取生地黄，照蒸法（通则0213）蒸至黑润，取出，晒至约八成干时，切厚片或块，干燥，即得。
【性状】本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。
表面乌黑色，有光泽，黏性大。
质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。
气微，味甜。
【性味与归经】甘，微温。
归肝、肾经。
【功能与主治】补血滋阴，益精填髓。
用于血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虚，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，眩晕，耳鸣，须发早白。
【用法与用量】9～15g。
【贮藏】置通风干燥处。
【贮存期】24个月质量标准文件编码：ZL-TEC-YP-0102标准依据《中国药典》2015年版一部第125页。
3投料量地黄：25-200kg。
辅料用量：每100kg生地黄，用黄酒30～50kg。
加黄酒拌匀闷润24-48小时炖制标准：炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干，每100kg 生地黄，用黄酒30～50kg 。
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熟地黄饮片生产
工艺验证
编号：STP-YZ228-00
页数：
验证方案
方案起草人：日期：
方案审核人：日期：
方案批准人：日期：
计划实施日期：年月日至年月日
目录
1、概述
2、验证小组
3、生产品种及规格
4、工艺流程图及质量控制点
5、验证目的
6、职责
7、验证所需前提条件
8、验证内容
9、验证结果及评价
10、验证报告
11、再验证周期
1、概述
在生产过程中，设备公用系统，相关的规程及人员对规程的理解及操作方面的不足均会对产品质量产生很大的影响。
因此制订一个合理的产品工艺验证方案，对影响产品质量最关键因素进行验证，得出现有设备及所定工艺条件是否确保生产稳定，确保产品质量。
2、验证小组：
3、生产品种与规格
品名：熟地黄饮片
4、工艺流程图及质量控制点
4.1工艺流程图
** 质量监控点
4.2质量控制点:
5.验证目的:
对影响产品质量最关键因素进行考查验证，得出系统数据。
验证生产工艺的可靠性，即工艺条件是否确保生产稳定，保证产品质量。
6.职责
6.1验证小组组长、副组长
6.1.1负责验证方案的审批。
6.1.2负责协调验证的各项工作，保证本方案规定的项目能够顺利实施。
6.1.3负责验证数据及方法审核。
6.1.4负责验证报告的审批。
6.1.5负责再验证周期的制订。
6.2生产技术部
6.2.1负责按生产工艺规程及岗位标准操作规格进行生产。
6.2.2配合验证小组做好产品工艺验证的具体工作，并根据验证结果提出修改生产工艺规程及岗位标准操作规程的建议。
6.3质量管理部
6.3.1负责验证过程中的质量监控，
6.3.2负责验证方案中规定的取样计划取样。
6.3.3负责验证过程中的各项测试及检验，并及时报告检验结果。
6.4工程设备部
6.4.1负责验证所需各种设备及仪器、量具的校正。
6.5验证小组
6.5.1起草验证方案。
6.5.2负责组织验证方案的实施。
6.5.3负责收集各项验证试验记录并对试验结果进行分析后，起草验证报告。
7.验证所需的前提条件
7.1在设备验证、清洗验证等合格后进入产品工艺验证阶段。
7.2验证所需参考文件资料
8.验证内容
8.1按工艺规程、岗位标准操作规程及取样方法、检验方法进行生产、
取样、检验。
8.1.1验证原药材按工艺规程规定工艺条件净选，净选后所得净药材符合生产工艺要求。
8.1.2验证浸润工序中按工艺规程规定工艺条件浸润，浸润后所得药材符合生产工艺要求。
8.1.3验证炮炙工序中，产品符合生产工艺要求。
8.1.4 验证切制工序中，片形、厚度符合质量标准要求。
8.1.5 验证干燥工序中，其水分符合生产工艺要求。
8.1.6验证包装工序,其包装数量及外观符合规定要求。
8.1.6.1 内包装工序中，对包装后的装量差异、以及内包装外观质量、热封是否严密进行检查。
8.1.6.2外包装工序中，对外观及数量进行检查。
8.1.7成品
成品应符合成品内控质量标准要求。
8.2验证项目控制标准如下：
8.3验证次数
连续验证三批，每次均按本方案进行验证。
8.4记录结果
8.4.1验证小组负责收集各项验证试验的系统数据，记录并根据验证试验结果起草验证报告，报验证小组审核。
8.4.2检测结果记录如下表：
9、验证结果及评价
验证工作项目小组，在验证结束后，对验证结果，进行评价和建议，做出验证结论。
对验证结果的评审应包括：
9.1 验证测试项目是否有遗漏？
9.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
9.3 验证记录是否完整？
9.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差点的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？
10、验证报告
11、再验证周期
验证报告
审核人: 日期:
批准人: 日期:
实施日期：年月日至年月日
1、验证
1.1按生产工艺规程及岗位标准操作规程进行生产。
1.2质量管理部按取样计划并按标检验操作规程进行取样检测。
1.2.1 净选后按方案中所定规程取样，并进行杂质、异物等检验，数据详见批生产记录。
1.2.2浸润后按方案中所定规程取样，并进行润透情况等检验，数据详见批生产记录。
1.2.3炮炙工序中，按方案取样并进行产品的检查；详见批生产记录。
1.2.4切制后，按方案取样并进行片形、厚度的检验；检验记录、报告见QC科中间产品检验记录、报告。
1.2.5干燥工序中，按方案取样并进行水分的检验；检验记录、报告见QC科中间产品检验记录、报告。
1.2.6内包装工序中，按方案取样并进行外观、装量差异的检验，数据详见批生产记录。
1.2.7外包装工序中，按方案取样，并对其包装数量及外观进行检查，检查结果详见批生产记录。
1.2.8成品按成品检验规程进行检验，检验数据、报告见QC科成品检验记录、报告。
1.3验证次数
连续验证三批，每批均按本方案进行。
1.4验证结果见下表：。