草甘膦的检测修订稿
危险废物鉴定-草甘膦的测定
危险废物鉴定-草甘膦的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录L固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法1范围本方法适用于固体废物中的草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定。
本方法在试剂水、地下水和脱氯处理过的自来水中的检出限分别为6，8.99，5.99μg/L。
2原理水样过滤后，用阳离子交换柱进行HPLC等度分析。
在65°C下，被测物用次氯酸钙氧化，其产物氨基乙酸（glycine）用含有2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在38°C进行反应，得到有荧光相应的物质。
荧光检测的激发波长为340nm，发射波长为>455nm。
3试剂和材料3.1HPLC流动相3.1.2试剂水，高纯水3.1.3取0.005M KHPO4(0.68gm)溶于960ml试剂水中，加入40ml HPLC级甲醇，用浓磷酸将pH调至1.9。
混匀后用0.22μm过滤膜过滤并脱气。
3.2柱后衍生溶液3.2.1次氯酸钙溶液，取1.36gKHPO4,11.6gNaCl和0.4gNaOH溶于500ml去离子水中。
加入将15mgCa(ClO)2溶于50ml去离子水的溶液。
将溶液用去离子水稀释至1000ml。
用0.22μm膜过滤备用。
建议该溶液每天新鲜配制。
3.2.2邻苯二甲醛(OPA)反应液3.2.2.1将10ml2-巯基乙醇和10ml乙腈以1：1比例混合。
密封储存在通风橱中。
3.2.2.2硼酸钠（0.025mol/L），将19.1g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O)溶于1.0L试剂水中。
如果在使用前一天配制，硼酸钠在室温下会完全溶解。
3.2.2.3OPA反应液，将100±10mg邻苯二甲醛（OPA）（熔点：55-58℃）溶于10ml甲醇中。
加入1.0L0.025mol/L硼酸钠溶液。
混匀，用0.45μ膜过滤后，脱气。
加入10μl2-巯基乙醇溶液并混匀。
HJ1071-2019水质 草甘膦的测定高效液相色谱法方法验证
方法验证报告项目名称：水质草甘膦的测定方法名称：《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1.实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗，详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况1-2 检测仪器/设备情况详情表1.3 检测用试剂情况详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介2.1方法原理及适用范围样品在PH为4-9的条件下加入二合水柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化后去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
以保留时间和特征波长定性，外标法定量。
当进样体积为20μL时，本方法检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2.2样品采集与保存按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集用棕色采样瓶采集样品，样品满瓶采集。
若采集的样品PH不在4-9之间，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH至4-9，4℃以下冷藏、避光保存，7d内完成样品分析。
2.3 试样的制备依次用6ml甲醇和6ml水活化固相萃取柱，保证小柱柱头浸润。
量取10ml 样品，加入29.3mg二水合柠檬酸三钠，混合后以约1低/秒的流速通过固相萃取柱，收集净化后的样品，代衍生2.4 衍生化反应取2.00ml净化后的样品于聚乙烯塑料管中，加入0.50ml四硼酸钠溶液，1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液，充分混匀后置于混匀仪上，40℃衍生1h。
95%草甘膦原药质量控制指标及检测结果
草甘膦是一种常见的除草剂，它被广泛用于农业生产中的杂草防治。
草甘膦原药的质量控制是保证农业生产安全和有效利用的重要环节。
在本文中，我们将对草甘膦原药的质量控制指标及检测结果进行详细介绍。
一、草甘膦原药质量控制指标1. 外观与性状：草甘膦原药应为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 含量：草甘膦原药的含量应符合国家标准和相关规定。
3. 溶解度：草甘膦原药在水中的溶解度应符合国家标准要求。
4. 残留溶剂：草甘膦原药中的残留溶剂应符合国家标准，不得超出规定限量。
5. 残留杂质：草甘膦原药中的残留杂质应符合国家标准要求，不得超出规定限量。
二、草甘膦原药质量检测结果经过实验室检测，对多批次草甘膦原药的质量进行了检测，得到以下结果：1. 草甘膦原药外观与性状符合要求，为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 草甘膦原药的含量均符合国家标准和相关规定，未发现含量不足或超标情况。
3. 草甘膦原药在水中的溶解度符合国家标准要求。
4. 草甘膦原药中的残留溶剂和残留杂质均未超出规定限量，符合国家标准。
三、结论经过严格的质量控制和检测，草甘膦原药的质量符合国家标准和相关规定，可以保证其安全和有效性。
我公司将继续严格执行质量管理制度，确保生产出高质量的草甘膦原药，为农业生产提供可靠的保障。
以上是有关草甘膦原药质量控制指标及检测结果的介绍，希望能够对相关从业人员和广大用户有所帮助。
感谢各位的阅读！（注：本文所述内容仅为示例，实际报告可能因检测标准、结果以及生产企业等不同而有所差异。
）对于草甘膦原药的质量控制和检测结果，我们不仅要关注其符合国家标准和规定的情况，还需要关注其在实际应用中的效果和安全性。
下面我们将继续探讨草甘膦原药的实际应用效果、安全性及可能存在的问题。
一、草甘膦原药在实际应用中的效果经过多次田间试验和实际应用，草甘膦原药在杂草防治方面表现出良好的效果。
它能够对多种广泛分布的杂草进行有效控制，包括一些对其他除草剂具有耐药性的杂草。
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2 4 D标准检验方法 液相色谱质谱法 及编制说明
5 分析步骤 5.1 色谱质谱条件 5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置） 电喷雾三重四极杆串联质谱
呋喃丹：正离子 ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V 草甘膦、灭草松和 2，4－D：负离子 ESI。离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表 1
在设定的色谱条件下，分别取 20µL 配制的系列混合标准溶液，进样分析，以农药的浓 度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线.结果见表 2。
化合物 呋喃丹 草甘膦 灭草松 2，4－D
表 2 4 种农药的方法线性范围
线性范围
相关系数
0.1～2.0ng/mL
0.9999
0.2～4.0µg/mL 0.5～10.0ng/mL 0.5～10.0ng/mL
北京市疾病预防控制中心在 2008 年就建立了该分析方法作为非标方法来分析检测这 4 种农药。为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的 106 个项目进行全 分析。经多年来，检测数百件样品证实，该方法灵敏度好，准确度高，快速方便。
3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理
水样直接过 0.22µm 滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定 性定量分析。
3.2 方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和 2，4－D 四个农药 的测定 。 本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹 0.10ng/mL；草甘膦 0.04µg/mL；灭草松 0.10ng/mL 和 2，4－D 0.40ng/mL。
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
离子色谱法检验草甘膦
将本 文 ２ １节 中 已经 配 制好 的 ５个 浓 度 的 草 甘 ． 膦 标 准工 作溶 液 按 上 述 仪 器 条 件 分 别 连 续 进 样 ５次
Ｇ Ｙ Ｈ Ｓ Ｔ ６ 【ｏｉｅ ｐｌ ｌ Ｐ Ｏ Ａ Ｅ＃ ５ ｍ ｄ ｆ ｄ ｙ ｘ ｌ ｉ ｂ ｈ 草甘群 Ｉ ０ ｄ Ｏ ｍｇ ＥＤ Ｃ
集 滤 液 ， 容 后供 离 子色谱 分 析 。 定
３ 实验 条件
发 性 白色 固体 ， 点 ２０Ｃ（ 降 解 ） ２℃ 时 ， Ｈ 为 熔 ０。 不 ，５ ｐ
５ ７ ９时贮存 ３ ．～ ２天 稳定 ， 水 中的溶 解度 为 １ ２ 。 在 ． 不溶 于一般有 机 溶剂 。
ｏ Ｈ０ 一 Ｐ— Ｃ
基） 一甘氨 酸 ， 名 甘 氨 膦 ， 草 宁 ， 拔 克 ， 达 等 ， 又 镇 时 农
属 于 氨基 酸衍 生 物 ， 非 常 稳 定 的化 合 物 ， 业 品 均 是 工 加 工 为铵盐 、 盐等 水溶 性颗 粒 。草甘 膦 原药 为 非 挥 钾
１ｍｉ， 离 出 上 层 水 溶 液 ， ０ ４ｆ 针 式 过 滤 器 ０ ｎ分 过 ．５ ｍ 后 ， 过 国产 希 波 氏 ＭＴ 型 离 子色 谱 样 品净 化柱 ， 再 收
水样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 血样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 尿样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｍｌ 土壤 ： ． １ ０ ０ 、 ． 、 ． 、 ｍｇ ｍｌ ０ ０ 、． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； 肝组 织 ：． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｇ ００ 、．５ ０ １０ ５ｌ ／ 。 ２ ３ 样 品前 处理 ．
草甘膦的检测
草甘膦的检测方法2009-02-10 23:034.1 草甘膦含量的测定4.1.1 方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1硫酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.2硝酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.3溴化钾溶液：250g／L；4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g／L；称取约0.28g亚硝酸钠（精确至O.OOIg ），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：＞99.8 %。
4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计：4.1.3.2 石英比色皿：1cm；4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g ）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8 ,1.1 ,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20mi n。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15C。
4.1.4.1.3 分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20mi n,调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查
草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查一、前言草甘膦为有机磷类除草剂，英文名称为glyphosate，化学名称是N-(膦羧甲基)甘氨酸［N-(phosphono methyl)glycine］。
分子式：C3H8NO5P 分子量：169.08，结构式见图1。
纯品为非挥发性白色固体，约在230℃左右熔化，并伴随分解。
草甘膦水中溶解度很小，不溶于一般有机溶剂，但它与碱(有机或无机)能生成极易溶于水的盐，在市场上主要加工成水溶性盐，其异丙胺盐完全溶于水。
草甘膦是一种广谱灭生性、内吸传导型除草剂，它对植物的作用部位和机理是植物所特有的，因此草甘膦被认为属于低风险的除草剂。
但是它对生物的毒性仍然受到关注。
研究显示，草甘膦对水生生物蚤状蚤、黄鳝、泥鳅等有较大的影响或毒害，而在一定量的草甘膦对人类的一般细胞和纤维细胞会产生一定的细胞毒性和基因毒性，而且其作用机理与植物的不同。
目前使用的草甘膦商品基本都是其盐，易溶于水，但是由于土壤对草甘膦具有较强的吸附性，所以在土壤中具有很低的移动性和淋溶性。
草甘膦在土壤中的吸附和降解跟土壤的pH、有机质、粘粒矿物质及金属离子、含有的微生物种类和数量有直接的关系，故不同土壤对草甘膦的吸附和降解也不尽相同。
一些研究证明草甘膦对地下水还是具有潜在的风险。
图1 图2呋喃丹为氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂，英文名称为Furadan、Carbofuran，别名为克百威、虫螨威；化学名称是2，3-二氢-2，2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯，分子式：C12H15NO3，分子量：221.38，结构式见图2。
纯品为无臭白色结晶，熔点153℃，25℃时水中溶解度为700ppm，在中性和酸性条件下较稳定，在碱性介质中不稳定，水解速度随pH值和温度的升高而加快。
呋喃丹属高毒农药,主要抑制人体内胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱在组织中蓄积而引起中毒。
，另外对其他环境生物毒性也很高，在各种环境生物中，呋喃丹对鸟类的危害性最大。
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草甘膦的检测
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草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
硫酸溶液：50％（V/V）；
硝酸溶液：50％（V/V）；
溴化钾溶液：250g／L；
亚硝酸钠溶液：14g／L；
称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
草甘膦标准样品：≥％。
仪器
紫外分光光度计：
石英比色皿：1cm；
刻度吸量管：1，2，5mL；
容量瓶：100，250mL。
分析步骤
标准曲线的绘制
标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液，，，，于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20min。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
草甘膦原药的分析
称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。
加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（）的有关规定进行。
分析结果的计算
草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝
c1.V1/c2.V2×100 (1)
式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2──试样溶液的浓度，mg／mL；
V2──吸取试样溶液的体积，mL。
允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
干燥减量的测定
仪器
称量瓶：50mm×30mm
烘箱
干燥器
分析步骤
称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
分析结果的计算
干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－
m2/m×100 (2)
式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m──试样质量，g。
水不溶物的测定
仪器
3号玻璃砂芯坩埚；
4, 真空泵。
试剂和溶液
氢氧化钠溶液：100g/L。
分析步骤
称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL 水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。
（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。
将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至
0.0002g）。
分析结果的计算
水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－
m2/m×100 (3)
式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2──烘至恒重的坩埚质量，g；
m──称取试样的质量，g。