气相离子迁移谱联用仪

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离子迁移谱及其应用

离子迁移谱及其应用

离子迁移谱技术及其应用离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术是上世纪60年代末70年代初发展起来的一种微量化学物质分析检测技术,早期也称为等离子色谱(Plasma Chromatography)。

其利用样品在大气压下电离形成的气相离子在弱电场中漂移,由于各离子的大小、电荷、质量和形状不同使得它们通过迁移管的时间不同,由此来进行离子的分离定性[1]。

1离子迁移谱技术的发展IMS诞生之前,质谱分析技术己经发展的比较成熟,气相色谱技术(GC)在当时也是一种发展比较成熟的化学分析方法。

随着时代的发展,仪器的小型化和样品分析时间的缩短成为人们关心的问题。

但是MS需要在真空条件下进行,仪器造价较高;而GC虽然是一种比较精确的测量方法,但复杂耗时。

针对MS和GC 的上述弱点,诞生了IMS技术。

第一台IMS的诞生,可以追溯到1965年,当时一个名为Franklin GNO Corporatoin的研究机构遇到了一个问题,就是如何在环境大气压下,把空气中某些化合物产生的负离子分离开来。

他们经过研究意识到可以制造一台仪器,利用离子迁移的原理进行化学分析,这样就首次出现了IMS。

Cohen等人在1970年对IMS作了具体描述,同时在杂志中也出现了越来越多的文章来介绍这项技术。

其中Karasek的一篇文章可谓影响深远,他在文中介绍了IMS中离子分子的形成过程,并与当时人们熟悉的色谱技术相比较,从此人们开始对IMS产生了浓厚的兴趣。

经过四十年的发展,传统的IMS技术已经发展的比较成熟,并且己经有商品化的产品在实际中应用,如加拿大的Barringer、美国的Ion Track Instruments 以及英国的Graseby Technology,它们生产的IMS产品已经在检测毒品、爆炸物以及化学毒气方面得到了广泛而卓有成效的应用[2]。

2IMS原理及仪器IMS的基本原理是被检测的样品蒸气或微粒先进行离子化形成离子,然后使产生的离子进入一弱电场中进行漂移,在漂移过程中离子与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。

气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用

气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用

气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【摘要】在3因素3水平的正交试验设计优化气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)检测系统参数的基础上,通过采用顶空萃取的方式,使用GC-IMS联用分析技术获取了5种植物油和芝麻油不同加工工艺的特征挥发性有机物(volatile organic compound,VOCs)的GC-IMS指纹离子迁移谱,分析了气相(gas chromatography,GC)保留时间-离子迁移谱(ion mobility spectroscopy,IMS)漂移时间的三维信息,得出了通过GC-IMS三维信息上的出峰时间、数量和峰强度等信息的差异,可以实现植物油的种类的准确识别以及加工工艺改变与VOCs变化的规律的结论,结果证明,GC-IMS分析技术在植物油的品种识别、加工工艺识别、原产地识别和纯度检测等方面有着广阔的应用前景.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)012【总页数】5页(P245-249)【关键词】气相-离子迁移质谱;三维信息;植物油;种类识别【作者】陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013【正文语种】中文气相色谱-离子迁移质谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术气相分离与离子迁移质谱相组成的联用分析技术,是目前国际上比较先进的挥发性有机化合物(volatile organic compound,VOCs)分析技术之一,该仪器具有体积小、便携、分析范围广、灵敏度高和快速等优点,非常适合挥发性有机气体成分的快速检测[1]。

气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性

气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性

分 离效 率 高 、 分析 时 间短 、 定量结果准、 容 易 自动化
而著名 。但 是 由于 GC分 析法是 靠 与标 准 物质 的保
留时 间进行 比较 来 进 行 定性 分 析 , 对 于 保 留时 间 相
同或接 近 的 物 质 , 定 性 分 析 结 果 的可 靠 性 不 大 , 所 以人 们一 直 在 努 力 探 索 其 与 各种 检 测 仪 器 的联 用 技术 。离 子迁 移谱 ( I MS ) 是 一种 非 选择 性 的检 测 技
Fe a s i b i l i t y o f a ppl i c a t i o n o f GC— I MS f o r a i r a na l y s i s i n s u b ma r i ne .Sun yan q i a o, Gu o Xi n, H o u Che n
非 常适 合空 间有 限 、 电量有 限 的小 型 核 潜 艇 和 常规
离子 迁移 谱 对 挥 发 性 和 半 挥 发 性 有 机 物 的检 测具 有很 高 的灵 敏 度 ,非 常 适 合 与 气相 色 谱联 用 。 复杂 样 品经过 色谱 柱 分 离 后 , 不 同保 留 时间 的物质
潜 艇舱 室 环境使 用 。 气 相 色谱 ( GC ) 作 为一 个强 有力 的分 离 工 具 , 以
l 概 述
监测 潜 艇 舱 室 大 气 质 量 是 潜 艇 大 气 质 量 控 制 的主要任 务 之一 , 对 于 了解 潜 艇 舱 室 空气 污 染组 分
的种 类 、 浓度和来源, 提 出 对 污 染 物 的控 制 措 施 具 有 重要 意义 。要 有效 地 控 制 潜 艇 空气 的质 量 , 首 先
c a n me e t t he g e ne r a l e nv i o r me n t r e qu i r e me nt s i n s ub ma r i ne .

gc-ims气相色谱离子迁移谱联用

gc-ims气相色谱离子迁移谱联用

一、概述gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术是一种结合了气相色谱和离子迁移谱的分析技术,广泛应用于药品分析,环境监测,食品安全等领域。

该技术具有高分辨率、灵敏度高、分析速度快等特点,因此备受关注。

本文旨在对gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术进行详细介绍。

二、gc-ims技术原理1. 气相色谱(GC)技术气相色谱是一种分离和分析化合物的技术,它是通过化合物在固定相或液相上的运动速度差异来实现分离的,然后通过检测器检测不同化合物的信号。

2. 离子迁移谱(IMS)技术离子迁移谱是一种利用离子在电场中迁移速度差异实现分离的技术,它是通过离子在电场中的移动速度进行分离,然后通过检测器检测不同离子的信号。

三、gc-ims技术应用领域1. 药品分析gc-ims技术在药品分析方面具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点,因此在药品研发、质量控制等方面得到广泛应用。

2. 环境监测gc-ims技术可以对环境中的有机物、农药残留等进行快速准确的分析,有助于环境保护和监测工作的开展。

3. 食品安全gc-ims技术可以对食品中的添加剂、农药残留、食品添加剂等进行快速准确的分析,有助于食品安全监测和质量控制。

四、gc-ims技术发展现状gc-ims技术作为一种新型的分析技术,已经逐渐成熟,并在药品分析、环境监测、食品安全等领域得到了广泛应用。

随着仪器设备的不断改进和技术的不断创新,gc-ims技术的分析速度、灵敏度、分辨率等方面都得到了大幅提升。

五、gc-ims技术存在的问题与展望1. 存在的问题gc-ims技术在复杂混合溶液的分离和分析方面还存在一定的困难,需要进一步提高分析的灵敏度和分辨率。

2. 展望随着技术的不断创新,gc-ims技术的分析速度、灵敏度和分辨率等方面将得到进一步提升,使其在更多的应用领域得到广泛应用。

六、结论gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术作为一种新型的分析技术,具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点,在药品分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。

不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响

不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响

不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响王雨晨1,2,张敏敏1,赵恒强1,刘伟1,李强1,崔莉1∗,王晓1㊀(1.齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心,山东济南250014;2.山东中医药大学,山东济南250355)摘要㊀[目的]比较不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响㊂[方法]采用常温晾干㊁晒干㊁热风干燥(40㊁60㊁80ħ)和真空冷冻干燥的方式处理丹参,通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析挥发性成分的变化㊂[结果]在干燥后的丹参中鉴别出了30种挥发性成分,其中有9种醇类化合物㊁7种醛类化合物㊁4种酮类化合物,高温热风干燥(60㊁80ħ)的丹参中部分挥发性成分的含量较低,80ħ热风干燥丹参中醇类化合物和酮类化合物的种类比40ħ烘干时减少㊂采用主成分分析真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类,40ħ热风干燥㊁晒干与晾干的丹参样品中成分相近㊂[结论]建立了一种丹参挥发性成分的GC-IMS检测分析方法,具有高效无损㊁样品处理简单的特点,可实现不同干燥方式丹参的判别区分,40ħ热风干燥可以有效保留丹参样品中的挥发性成分,实现与晒干和晾干相似的风味㊂关键词㊀气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS);丹参;干燥方式;挥发性成分;指纹图谱中图分类号㊀R284㊀㊀文献标识码㊀A㊀㊀文章编号㊀0517-6611(2023)22-0188-05doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2023.22.043㊀㊀㊀㊀㊀开放科学(资源服务)标识码(OSID):EffectofDifferentDryingMethodsonVolatileComponentsinSalviamiltiorrhizaWANGYu⁃chen1,2,ZHANGMin⁃min1,ZHAOHeng⁃qiang1etal㊀(1.QiluUniversityofTechnology(ShandongAcademyofSciences),ShandongAnalysisandTestCenter,Jinan,Shandong250014;2.ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine,Jinan,Shandong250355)Abstract㊀[Objective]TocomparetheeffectsofdifferentdryingmethodsonvolatilecomponentsofS.miltiorrhiza.[Method]S.miltiorrhizawasdriedbydifferentmethodsincludingairdrying,sundrying,hotairdrying(40,60,80ħ)andvacuumfreezdrying.Gaschromatography⁃ionmobilityspectrometry(GC⁃IMS)wasusedtocomparethechangesofvolatilecomponentsinthesamplesafterdifferenttreatments.[Result]Atotalof30volatileswereidentifiedfromdriedS.miltiorrhiza.Thenumberofalcohols,aldehydesandketonescompoundswere9,7and4.Therewerefewestvolatilecompoundsinhotair(60,80ħ)driedsamples.Thenumberofalcoholsandketonescompoundsin80ħhotairdriedsampleswerelessthan40ħhotairdriedsamples.Comparedwithotherdryingmethods,vacuumfreezedryingaffectedsignificantlyonthevolatilecomponents,whichcouldbedifferentiatedbyprincipalcomponentanalysis(PCA).Andthevolatilecomponentsofsundrying,airdryingand40ħhotairdryingweresimilar.[Conclusion]GC⁃IMSanalysismethodforvolatilecomponentsofS.miltiorrhizawasestablished,whichwasfastandlossless,thesampleprocessingwassimple.ThismethodcouldbeusedforthedistinctionofS.miltiorrhizadriedbydiffi⁃erentmethods.AndthevolatilecomponentsofS.miltiorrhizadriedby40ħhotaircouldbeeffectivelyretained.Theflavorcharacteristicsweresimilarwithsundryingandairdrying.Keywords㊀Gaschromatography⁃ionmobilityspectrometry(GC⁃IMS);Salviamiltiorrhiza;Dryingmethod;Volatilecomponents;Fingerprint基金项目㊀国家自然科学基金项目(82003886,82173917);国家现代农业产业技术体系建设专项资金(CARS-21)㊂作者简介㊀王雨晨(1997 ),女,山东枣庄人,硕士,从事中药质量控制研究㊂∗通信作者,副研究员,博士,从事中药资源开发研究㊂收稿日期㊀2022-11-03;修回日期㊀2023-05-24㊀㊀丹参为唇形科植物丹参(SalviamiltiorrhizaBunge.)的干燥根和根茎[1],为我国传统中药,具有活血祛瘀㊁通经止痛等功效,用药历史悠久且地域分布广泛㊂采后干燥是丹参生产中的必要环节,其传统的干燥方式主要是阴干与晒干,受地域㊁气候㊁天气影响较大[2],且效率较低,随着现代干燥技术的发展,已逐渐发展出热风干燥㊁真空冷冻干燥等干燥方式,目前由于产地采收加工与炮制方法参差不齐,导致丹参药材㊁饮片等质量差异很大[3-4],因此采用现代分析技术更好地评价和调控丹参的品质,对于提升丹参的质量稳定性至关重要㊂丹参中有多种化学成分,目前对脂溶性的二萜醌类化合物和水溶性的酚酸类成分的相关研究较深入,但对其挥发性成分的研究报道相对较少[5-6],主要集中在丹参花㊁茎㊁叶㊁根等不同部位的挥发性成分组成,不同产地丹参的差异性比较,挥发性成分的活性评价等方面[7],对丹参干燥加工中挥发性成分变化的研究鲜见报道㊂研究显示丹参中挥发油具有抗氧化㊁抗阿尔茨海默病等功效[6],在药材的传统质量评价中,气味也是十分重要的评价指标[8],因而挥发性成分也是药材真伪和质量优劣的重要影响因素㊂目前丹参挥发性成分研究主要采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS),如周晓希[9]以萜类化合物为丹参挥发性成分的指标,采用GC-MS法对24个产地的丹参进行了分类评价;冀海伟等[10]从丹参根中鉴定出17种化合物,证实根中挥发性成分与茎㊁叶㊁花中差异较大㊂陈康健等[11]采用GC-MS技术在丹参根中分析鉴定出9种化合物,相对含量之和占总含量的5.67%㊂气相色谱-离子迁移谱技术(GC-IMS)是近年来新兴的一种气味分析技术[12],较GC-MS等相关技术具有快速高效㊁灵敏度高㊁前处理简单等优点[13],非常适合挥发性有机气体成分的快速鉴别与检测[14]㊂近年来越来越多地应用于中药材的鉴别㊁加工㊁质量控制等方面[15-17],但在丹参中相关应用研究鲜见报道㊂因此,该研究拟应用GC-IMS技术分析不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响,以期为丹参的加工及质量控制提供理论依据和技术支持㊂1㊀材料与方法1.1㊀试验材料㊀丹参采自山东省济南市莱芜紫光生态园种植基地,经山东中医药大学李佳教授鉴定为唇形科植物丹参(SalviamiltiorrhizaBunge.)㊂选择大小粗细均匀㊁无损伤的㊀㊀㊀安徽农业科学,J.AnhuiAgric.Sci.2023,51(22):188-192一年生样品,样品在采摘后剪去地上部位,用流动水冲洗表面泥土,沥干水分后备用㊂1.2㊀仪器设备㊀FlavourSpec 型气相离子迁移谱联用仪(德国G.A.S.公司);FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);GZX-9140MBE型数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);MS205DU型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];Epsilon2-4真空冷冻干燥机(德国MarinChrist公司)㊂1.3㊀试验方法1.3.1㊀丹参的干燥处理㊂将丹参随机分成6组,单层平铺于托盘中,分别进行不同的干燥处理:晾干,即置于室内阴凉处,在室温下自然晾干;晒干,即置于室内向阳的窗户处,在室温条件下自然晒干;热风干燥,于鼓风干燥箱内进行,分别采用温度为40㊁60㊁80ħ;真空冷冻干燥,冷阱温度为-70.4ħ,绝对压力为0.204hPa㊂干燥过程中进行称重,当前后2次测得的质量差小于0.1g时,停止干燥㊂1.3.2㊀GC-IMS分析㊂将干燥后的丹参去除须根,置于粉碎机内粉碎,过5号筛,精密称定丹参粉末约1g,放入20mL色谱顶空瓶内㊂色谱柱为MulticapillarySE-54毛细管色谱柱(0.32mmˑ30m,0.25μm),柱温60ħ,分析时间35min㊂顶空进样时,孵化温度80ħ,在转速500r/min的条件下孵育15min,进样体积为100μL,载气程序为在20min内从2mL线性上升至150mL,IMS温度为60ħ㊂1.3.3㊀软件分析㊂采用仪器配套的GCˑIMSLibrarySearch软件进行挥发性成分的定性分析,比较不同挥发性风味成分的保留时间和离子迁移时间,并通过内置气相保留指数数据库(NIST)和离子迁移谱数据库(IMS)进行匹配㊂采用LAV(laboratoryanalyticalviewer)软件查看分析图谱,从而对丹参的挥发性成分进行定量分析㊂利用LAV软件的GalleryPlot和Reporter插件,获得指纹图谱及差异图谱,采用origin软件进行主成分分析并作图㊂2㊀结果与分析2.1㊀丹参样品的GC-IMS谱图分析㊀比较不同挥发性风味成分的保留时间和离子迁移时间,并利用GC-IMS中LibrarySearch内置数据库进行匹配[16],从而对丹参挥发性成分进行定性分析,如图1所示,水平方向表征离子迁移时间,竖直方向表征气相色谱保留时间,最左侧为归一化处理后的反应离子峰(RIP),RIP均为8.22ms,RIP峰右侧的点代表丹参干燥后所含有的挥发性成分,点的颜色深浅反映成分含量的多少,点的颜色越红,则该组分的含量越多㊂真空冷冻干燥的丹参深色点的数目很少,即挥发性成分的种类和含量明显少于其他5种干燥方式,在姬松茸㊁冬笋等的相关研究中也得到相似的结论[18-19],推测可能长时间处在低压的环境下,沸点较低的物质(酯类㊁烃类等)会挥发损失[19],同时干燥温度较低,丹参无法发生美拉德等化学反应,因而未产生新的挥发性成分㊂另外5种干燥方式处理的丹参样品中挥发性成分的数量差异不大㊂A区域为晒干㊁晾干和热风干燥共有的化学成分,真空冷冻干燥的丹参样品中没有此成分㊂B区域为真空冷冻干燥样品中颜色较深的点,可以作为真空冷冻干燥丹参的特异性成分㊂C区域为80ħ热风干燥的丹参区别于其他干燥方式含量较多的化学成分㊂注:a.真空冷冻干燥;b.晾干;c.晒干;d.40ħ热风干燥;e.60ħ热风干燥;f.80ħ热风干燥㊂Note:a.Vacuumfreeze⁃drying;b.Airdrying;c.Sundrying;d.40ħhotairdrying;e.60ħhotairdrying;f.Drywithhotairat80ħ.图1㊀不同干燥方式丹参中挥发性成分的GC-IMS谱图Fig.1㊀GC⁃IMSdiagramofvolatilecomponentsinS.miltiorrhizawithdifferentdryingmethods2.2㊀丹参中挥发性成分的定性分析㊀从表1可以看出,采用GC-IMS分析,在真空冷冻干燥的样品中鉴定出24种挥发性成分,在晾干㊁晒干和40ħ热风干燥的丹参样品中,鉴定出的挥发性成分一致,均为30种,在60ħ热风干燥的样品中鉴定出29种,在80ħ热风干燥的样品中鉴定出25种挥发性成分㊂98151卷22期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王雨晨等㊀不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响表1㊀丹参挥发性成分的GC-IMS定性分析Table1㊀GC⁃IMSqualitativeanalysisofvolatilecomponentsinS.miltiorrhiza编号No.化合物名称CompoundnameCAS号CASNo.分子式Formula保留指数Retentionindex保留时间Retentiontimeʊs离子迁移时间Ionmigrationtimeʊms干燥方式Dryingmethod1(E)-2-庚醛C18829555C7H12O956.8348.3971.2553ABCDEF2(E)-2-庚醛C18829555C7H12O956.8348.3971.6650ABCDEF31-辛烯-3-酮C4312996C8H14O980.1373.3511.2789ABCDEF41-辛烯-3-酮C4312996C8H14O977.5370.4711.6820ABCDEF53-羟基丁酮C513860C4H8O2710.1186.2001.3252BCDEF6(E)-2-辛烯醛C2548870C8H14O1059.1488.5201.3318ABCDEF7(E)-2-辛烯醛C2548870C8H14O1060.2490.4401.8160ABCDEF8(Z)-3-己烯-1-醇C928961C6H12O846.7257.2221.5064ABCDEF9(Z)-3-己烯-1-醇C928961C6H12O848.2258.1811.2280ABCDEF10乙酸乙酯C141786C4H8O2607.2155.1401.3304ABCDEF112-甲基丙酸C79312C4H8O2776.9216.8881.1609BCDEF122-甲基丙酸C79312C4H8O2761.3209.3171.3715ABCDEF13二甲基酮C67641C3H6O514.1133.1901.1123ABCDEF142-乙基己醇C104767C8H18O1032.4444.7901.4259ABCDEF15苯乙醛C122781C8H8O1039.0455.2321.2636BCDEF16异硫氰酸烯丙酯C57067C4H5NS863.5268.0831.3766ABCDE17水芹烯C99832C10H161010.6411.8591.6897BCDEF18正壬醛C124196C9H18O1106.1576.5171.9417ABCDEF19庚醛C111717C7H14O900.2294.6191.6937ABCDEF202-苯乙醇C60128C8H10O1107.0578.3501.5030ABCDEF212,3-二甲基6-乙基-吡嗪C15707343C8H12N21091.2546.9561.2311ABCDEF22反式-2-戊烯醛C1576870C5H8O744.1201.2651.3536ABCDEF231-戊醇C71410C5H12O756.5207.0371.5246ABCDEF241-戊醇C71410C5H12O761.9209.6021.2557ABCDEF252-乙酰噻唑C24295032C5H5NOS1008.6409.0711.1238BCD26二甲基三硫醚C3658808C2H6S3955.9347.4991.3064ABCDEF271-辛烯-3-醇C3391864C8H16O982.2375.7191.1564ABCDEF286-甲基-5-庚烯-2-酮C110930C8H14O990.2384.6981.1731ABCDEF293-甲基丁醛C590863C5H10O643.8164.7061.1970ABCDEF302-辛醇C123966C8H18O1002.8400.7031.8277ABCDEF312-辛醇C123966C8H18O1002.8400.7031.4329ABCDEF322-甲基-2-丙烯C78853C4H6O565.8144.9671.2206ABCDEF331-丁醇C71363C4H10O682.2175.4101.3733ABCDE341-丁醇C71363C4H10O664.3170.3361.1865ABCDE352-戊基呋喃C3777693C9H14O994.4389.5321.2500BCDEF36正己醇C111273C6H14O866.9270.2941.3279BCDE372-甲基丁酸C116530C5H10O2858.4264.7121.2198ABCDE382-甲基丁酸C116530C5H10O2862.3267.2491.4739ABCDE395-甲基-2-呋喃甲醇C3857258C6H8O2955.8347.4181.5616ABCDEF㊀注:A.真空冷冻干燥;B.晾干;C.晒干;D.40ħ热风干燥;E.60ħ热风干燥;F.80ħ热风干燥㊂㊀Note:A.Vacuumfreeze⁃drying;B.Airdrying;C.Sundrying;D.40ħhotairdrying;E.60ħhotairdrying;F.Drywithhotairat80ħ.㊀㊀选择40ħ热风干燥的丹参进行分析,根据图2中的特征峰分布选取位置点,在鉴定出的30种化合物中,其中有9种醇类化合物㊁7种醛类化合物和4种酮类化合物㊂除此之外,还有酯类化合物㊁呋喃㊁有机酸㊁吡嗪㊁噻唑和硫醚㊂其中一部分挥发性成分可在离子迁移谱图上检测出一个以上的信号,即谱图上出现了2个被定性为同一挥发性成分的点,为此成分的单体与二聚体,单体与二聚体的化学式和CAS号均相同,仅形态不同㊂2.3㊀GC-IMS指纹图谱分析㊀采用LAV软件的GalleryPlot插件进行指纹图谱分析,进一步对比不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响,结果如图3所示,每一列为一种挥发性成分的信号峰,每一行为一种干燥方式下选取的全部信号峰,各化合物编号见表1㊂反式-2-戊烯醛㊁(E)-2-庚醛㊁3-甲基丁醛㊁1-辛烯-3-酮㊁2-苯乙醇㊁(E)-2-辛烯醛㊁2,3-二甲基6-乙基-吡嗪㊁二甲基三硫醚和(Z)-3-己烯-1-醇为6种干燥方式中丹参中共有且含量均较多的挥发性成分,在A区域中可以看出,2,3-二甲基6-乙基-吡嗪㊁二甲基三硫醚㊁2-乙基己醇和(Z)-3-己烯-1-醇在真空冷冻干燥的丹参中含量较多㊂B区域内,正壬醛㊁1-戊醇㊁2-甲基丙酸㊁二甲基酮㊁1-辛烯-3-醇㊁异硫氰酸烯丙酯㊁庚醛7种挥发性成分在晒091㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年图2㊀40ħ热风干燥丹参的GC-IMS谱图Fig.2㊀GC⁃IMSdiagramofS.miltiorrhizadriedby40ħhotairdrying干㊁晾干和40ħ热风干燥的丹参中含量较多㊂C区域内,3-羟基丁酮㊁2-戊基呋喃和2-甲基丁酸为晒干㊁晾干㊁40ħ热风干燥和60ħ热风干燥的丹参中含量较多的化合物㊂㊀㊀真空冷冻干燥样品的指纹图谱颜色较其他干燥方式浅,部分挥发性成分已完全消失,醇类化合物㊁醛类化合物和酮类化合物数目较少,60和80ħ热风干燥的丹参指纹图谱颜色大多较40ħ热风干燥样品浅,这与图1所得的结论相同,80ħ热风干燥的丹参中醇类化合物和酮类化合物的数目比40ħ热风干燥丹参少,结果见表2㊂目前普遍认为真空冷冻干燥较高温加热等方式可更好地保留药材中的黄酮等活性成分[20],但该研究中发现在真空冷冻干燥的丹参中鉴定出的挥发性成分种类最少,且大多化合物的含量也较低,说明真空冷冻干燥技术对丹参中挥发性成分具有较大的影响,会造成风味的损失,在无花果㊁太子参等研究中也有类似的结果[21-22],但真空冷冻干燥技术对挥发性成分的影响机理尚不明确,同时真空冷冻干燥技术的成本较高,也限制了此技术在中药干燥中的应用㊂图3㊀不同干燥方式丹参中挥发性成分的GC-IMS指纹谱Fig.3㊀GC⁃IMSfingerprintofvolatilecomponentsinS.miltiorrhizadriedbydifferentmethods表2㊀丹参中不同种类挥发性成分分析Table2㊀AnalysisofvolatilecomponentsinS.miltiorrhiza化合物种类Compoundsepo化合物数量Numberofcompoundsʊ个晾干Airdrying晒干Sundrying真空冷冻干燥Vacuumfreeze⁃drying40ħ热风干燥40ħhotairdrying60ħ热风干燥60ħhotairdrying80ħ热风干燥80ħhotairdrying醇类Alcoho998997醛类Aldehydes776777酮类Ketones4434432.4㊀PCA分析㊀为更直观地比较各组别之间的差异,采用origin软件对不同干燥处理的丹参样品进行PCA主成分分析(图4),第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)之和占比为65.4%,真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类,60ħ热风干燥和80ħ热风干燥的丹参样品中主成分含量相近,2种方法与40ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参成分含量差异明显,可以实现较好的分类㊂而40ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参样品中主成分含量相近㊂高温热风干燥(60㊁80ħ)过程中,丹参样品中的化学成分受热发生反应,其所含有的挥发性成分与低温热风干燥(40ħ)的丹参不同,推测丹参样品在40ħ以上的温度加热时,其挥发性成分即发生明显改变,6种方法中仅有真空冷冻19151卷22期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王雨晨等㊀不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响干燥的样品在第三象限,直观反映出丹参在真空与极低温的环境下干燥过程与其他干燥方法都有明显差异,最终得到不同的挥发性成分㊂图4㊀不同干燥方式下丹参中挥发性成分的PCA分析Fig.4㊀PCAanalysisofvolatilecomponentsinS.miltiorrhizadriedbydifferentmethods3㊀结论该研究首次将GC-IMS技术应用于丹参的挥发性成分研究,通过比较不同干燥方法的丹参挥发性成分差异,共鉴定出化合物有30种,其中有9种醇类化合物㊁7种醛类化合物㊁4种酮类化合物,化合物的种类为醇类>醛类>酮类㊂高温热风干燥(60㊁80ħ)的丹参中部分挥发性成分的含量较低,80ħ热风干燥丹参中醇类化合物和酮类化合物的种类比40ħ热风干燥时减少㊂采用主成分分析真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类,40ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参样品中成分相近㊂目前关于丹参中活性成分研究主要集中于水溶性成分和脂溶性成分,对其挥发性成分的研究较少㊂已有学者证实丹参地上部分的挥发油成分具有抗炎㊁抗氧化能力[9]㊂丹参挥发性成分的抗氧化作用也让其在化妆品领域有一定的研究应用,因此对挥发性成分的研究为丹参产业化及丹参产品的开发提供了新的思路㊂GC-IMS法是目前食品药品中挥发性成分的新兴分析检测技术,其相较于以往广泛应用于中药挥发性成分研究的GC-MS技术具有非常明显的优势,具有广阔的发展前景㊂参考文献[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2020年版一部[S].北京:中国医药科技出版社,2020:77.[2]刘沁荣,杜紫微,李佳珍,等.星点-响应面法优化丹参产地加工一体化工艺[J].时珍国医国药,2022,33(2):373-377.[3]桑梦如,黄楚璇,吴啟南,等.不同规格商品丹参质量比较研究[J].中国现代中药,2017,19(3):430-435.[4]孔明明,燕蔚,王志强,等.六种不同干燥加工方法对丹参主要成分含量的影响[J].中药材,2020,43(4):847-852.[5]DIP,ZHANGL,CHENJ,etal.13Ctracerrevealsphenolicacidsbiosynthe⁃sisinhairyrootculturesofSalviamiltiorrhiza[J].ACSChemBiol,2013,8(7):1537-1548.[6]ZHOUYQ,LIWZ,XUL,etal.InSalviamiltiorrhiza,phenolicacidspos⁃sessprotectivepropertiesagainstamyloidβ⁃inducedcytotoxicity,andtan⁃shinonesactasacetylcholinesteraseinhibitors[J].EnvironToxicolPharma⁃col,2011,31(3):443-452.[7]LIANGQ,LIANGZS,WANGJR,etal.EssentialoilcompositionofSal⁃viamiltiorrhizaflower[J].FoodChem,2009,113(2):592-594.[8]许舜军,杨柳,谢培山,等.中药气味鉴别的研究现状与展望[J].中药新药与临床药理,2011,22(2):228-231.[9]周晓希.中国丹参挥发性成分评价与活性分析[D].西安:陕西师范大学,2014.[10]冀海伟,赵莹,王健美.气质联用法分析丹参不同部位挥发性成分[J].药物分析杂志,2010,30(2):240-243.[11]陈康健,王喆之.GC-MS分析丹参不同部位中的挥发性成分[J].陕西师范大学学报(自然科学版),2011,62(1):66.[12]张敏敏,路岩翔,赵志国,等.气相-离子迁移谱结合化学计量学方法快速区分不同年份酿造白酒[J].食品工业科技,2021,42(14):226-232.[13]BUDZYN'SKAE,SIELEMANNS,PUTONJ,etal.Analysisofe⁃liquidsforelectroniccigarettesusingGC⁃IMS/MSwithheadspacesampling[J].Talanta,2020,209:1-7.[14]DAULTONE,WICAKSONOAN,TIELEA,etal.Volatileorganiccom⁃pounds(VOCs)forthenon⁃invasivedetectionofpancreaticcancerfromu⁃rine[J].Talanta,2021,221:1-6.[15]周倩,戴衍朋,郭威,等.基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的生㊁炙甘草饮片挥发性有机物指纹图谱分析[J].中国中药杂志,2020,45(16):3857-3862.[16]焦焕然,张敏敏,赵恒强,等.不同热风干燥方式对瓜蒌化学成分的影响[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(23):137-144.[17]YINJX,WUMF,LINRM,etal.Applicationanddevelopmenttrendsofgaschromatography⁃ionmobilityspectrometryfortraditionalChinesemed⁃icine,clinical,foodandenvironmentalanalysis[J].MicrochemJ,2021,168:1-10.[18]张艳荣,吕呈蔚,刘通,等.不同干燥方式对姬松茸挥发性风味成分分析[J].食品科学,2016,37(10):116-121.[19]耿想,姚曦,陈晨,等.不同干燥方式对冬笋挥发性成分的影响[J].食品与发酵工业,2022,48(4):152-157.[20]邱程阳,孔慧梅,郑方正,等.不同干燥方法对铁皮石斛花黄酮含量和抗氧化活性的影响[J].时珍国医国药,2020,31(3):598-600.[21]康明,陶宁萍,俞骏,等.不同干燥方式无花果干质构及挥发性成分比较[J].食品与发酵工业,2020,46(4):204-210.[22]王雨晨,张敏敏,马文雅,等.基于GC-IMS比较不同干燥方式对太子参挥发性成分的影响[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(20):100-107.291㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年。

gc-ms_和gc-ims在风味成分鉴定中的应用

gc-ms_和gc-ims在风味成分鉴定中的应用

gc-ms 和gc-ims在风味成分鉴定中的应用1. 引言1.1 概述风味成分的鉴定在食品、药物和香精等领域具有重要的意义。

精确地了解不同样品中的化学成分能够帮助我们更好地理解其特征和质量。

传统上,气相色谱-质谱联用(GC-MS)被广泛应用于风味成分鉴定领域。

然而,近年来,气相色谱-离子迁移谱联用(GC-IMS)作为一种新兴技术,也逐渐引起了研究者的密切关注。

1.2 文章结构本文将围绕GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中的应用展开详细讨论。

首先,我们将介绍这两种仪器的原理,并探讨它们在样品准备与处理方面的差异。

随后,将重点介绍两种技术在风味成分鉴定案例研究中的应用,并比较它们所具有的优缺点。

最后,对两种技术进行综合评价并展望其未来发展。

1.3 目的本文旨在提供对于GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中应用的详细介绍和评价,以帮助读者更好地理解这两种技术在风味分析方面的优劣势,并为相关领域的研究者和从业人员提供参考。

通过对比这两种方法,我们将为读者提供一个清晰的认识,以便他们能够选择最适合其研究目的的方法。

2. GC-MS在风味成分鉴定中的应用2.1 原理介绍:气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是一种广泛应用于化学分析领域的方法。

它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术结合起来,可提供样品中各种化合物的结构信息和含量分析。

在风味成分鉴定方面,GC-MS可以用于识别食品、饮料等样品中的挥发性有机化合物,并确定其特征化合物。

GC-MS的原理是将待测样品先经过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行检测。

气相色谱柱能够将混合物中的化合物按照其挥发性、极性等特性进行分离,使得待测化合物以峰形式逐个进入质谱仪。

质谱仪则利用电子轰击或化学离子化等方法对待测化合物进行碎裂和离子化,生成特征性碎片离子,并通过比对数据库确定其结构和组成。

2.2 样品准备与处理:在使用GC-MS进行风味成分鉴定之前,必须对样品进行适当的准备和处理。

离子迁移谱-质谱

离子迁移谱-质谱

离子迁移谱-质谱
离子迁移谱(IMS)是一项普遍用于分析液体/气相/微观粒子/表面活性物质等样品成分的高灵敏技术。

与其他检测技术相比,IMS具有准确性高、灵敏度高、测量数据准确可靠、操作简便、操作成本低的特点,深受分析领域的热捧。

IMS 最常见的应用场景之一就是质谱分析,即利用IMS技术测定样品中的微量分子和热力学数据,并运用它们来鉴定有机分子的结构。

此外,IMS还可应用在DNA鉴定和蛋白质组学研究中。

研究者还可将IMS技术与其他检测技术相结合,用于细胞极性分析、药物与癌症标记物解析等研究中。

结合生活,IMS科技可应用在宠物分析,如研究宠物幼体的遗传特征、调查宠物的营养状况等;也可应用于日常厨房检测,如分析环境中㗎定物质和化学物质,或检测饮料中各成分等。

此外,在工厂环境下,也可反映不同样品污染情况,便于更全面准确地判断安全状况。

作为质谱仪中岔路分析中技术最先进、灵敏度最高。

离子迁移质谱

离子迁移质谱

离子迁移质谱离子迁移质谱(Ion Mobility Mass Spectrometry,IM-MS)是一种先进的质谱技术,能够提供关于样品离子的化学和物理性质的信息。

这种技术结合了分离技术和质谱技术,提供了一个深入了解离子化样品中各组分的途径。

以下是关于离子迁移质谱的八个主要方面的详细介绍:1. 样品制备在离子迁移质谱中,样品制备是第一步。

这一步的目标是确保样品中的目标化合物以离子的形式存在,以便于后续的离子迁移分离和质谱检测。

样品制备通常包括将样品转化为气相、离子化以及可能的溶剂脱洗等步骤。

2. 离子化离子化的目的是将样品中的化合物转化为离子,以便于进行离子迁移分离和质谱检测。

离子化的方法有很多种,包括电子轰击(EI)、化学电离(CI)、场电离(FI)、解吸化学电离(DECI)等。

选择哪种离子化方法取决于样品的性质和目标分析物。

3. 离子迁移分离离子迁移分离是离子迁移质谱的核心部分。

在这一步中,不同质量的离子在电场的作用下以不同的速度移动,从而实现离子的分离。

离子的移动速度取决于离子的质量、电荷以及其他物理化学性质。

4. 质谱检测在离子迁移质谱中,质谱检测通常在分离室中进行。

在这里,不同质量的离子被聚焦并引入到质量分析器中,然后根据其质量进行分离和检测。

质谱检测能够提供每个离子的质量信息。

5. 数据解析数据解析是将得到的质谱数据转化为可理解的信息的过程。

这包括确定每个离子的质量、电荷状态以及其他可能的物理化学性质。

此外,数据解析还可以包括将得到的质谱数据与已知的化合物数据库进行比较,以确定可能的化合物或化合物类别。

6. 应用领域离子迁移质谱在许多领域都有广泛的应用,包括环境科学、生物医学、化学、材料科学等。

例如,它可以用于检测环境中的有害物质、分析生物样品中的代谢物、研究材料表面的化学反应等。

7. 仪器发展随着技术的不断发展,离子迁移质谱的仪器也在不断改进和优化。

新型的离子迁移质谱仪器具有更高的灵敏度、更快的分析速度以及更好的分辨率。

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