HJT 31-1999 固定污染源排气 光气 方法证实
《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总 烃的测定 气相色谱

(2) 标准制订项目的承担单位为中国环境监测总站,合作单位为扬州市环境监测 中心站、浙江省环境监测中心。
1.2 工作过程
(1) 成立标准编制小组 2013 年 3 月,中国环境监测总站接到国家环境保护部编制《固定污染源废气 甲烷 的测定 气相色谱法》任务,于 2013 年 4 月成立标准编制小组,并根据工作需要对组内 成员进行分工。小组成员为从事多年环境监测的高级工程师及工程师,具有从事甲烷、 非甲烷总烃及有机污染物分析的相关工作经验及完成该课题的能力。 (2) 查询国内外相关标准和文献资料 根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,检索、查询和收集国 内外相关标准和文献资料,对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究,对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线,编写开题论证报告,同时参 考 ISO 标准方法《固定源排放 采用气相色谱法测定甲烷浓度的手动方法》(ISO 251392011:Stationary source emissions - Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography)、《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相 色谱法》(HJ/T 38-1999)、《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的“总烃和非 甲烷烃测定方法一(B)”,并结合我国的实验室仪器水平和分析研究试验条件等,初 步编写标准草案。 (3) 开题论证,确定标准制订的技术路线 2013 年 12 月,由环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会, 与会专家通过质询、讨论,认为本标准定位准确,适用范围合理,主要内容及编制标准 的技术路线可行,同时提出具体修改意见。论证意见主要有: ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境 污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函〔2009〕10 号)的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作。 ②标准名称更改为《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱 法》。 ③检测指标扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃。 ④编制的标准方法作为对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 (HJ/T 38-1999)的修订。 (4) 开展实验研究工作,组织方法验证 2014 年 1-5 月标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见,开展课题实
环境空气和废气56项

二硫化碳
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T 14680-1993
146
苯可溶物
炼焦炉大气污染物排放标准(附录A苯可溶物(BSO)的测定重量法)
GB16171-2012
固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取-重量法HJ 690-2014
147
挥发性有机物(1,1-二氯乙烯、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、顺式-1,3-二氯丙烯、甲苯、反式-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、
(56项)
118
烟(粉)尘、颗粒物
固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质(灰尘)的质量浓度的测定.手工重量分析法BS ISO 12141:2002
119
降尘
环境空气降尘的测定重量法
GB/T15265-1994
120
石棉尘
固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法HJ/T 41-1999
121
光气
固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法HJ/T 31-1999
铁
铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护局(2007年)第三篇第二章十一(二)
143
铜、锌、铬、锰
铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护局(2007年)第三篇第二章十二
144
甲醇
甲醇气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护局(2007年)第六篇第一章六(一)
国家环境保护总局关于发布1999年度第一批环保产品认定结果的通知-环发[1999]32号
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国家环境保护总局关于发布1999年度第一批环保产品认定结果的通知正文:---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 国家环境保护总局关于发布1999年度第一批环保产品认定结果的通知(环发[1999]32号)根据《环境保护产品认定管理暂行办法》的规定,经过对申请环保产品认定的单位检查和产品检测,KFH/TPI-252型电除尘器等40项产品通过了环保产品认定,SC型脱硫除尘器等10项环保产品复查合格,现予公布。
一九九九年二月十二日附件:1999年度第一批通过环保产品认定的产品名录┌──┬─────────┬──────────┬──────┬───┬──┐│序号│产品名称│申报单位│证书号│有效期│备注│├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│1 │KFH/TPRI-252型电除│电力工业部热工研究院│HR-1999-001 │3年││││尘器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│2 │DAP-2型电除尘器│西安卫光环保工程有限│HR-1999-002 │3年│││││公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│3 │DNQ15M2电除尘器│马钢法兰环件制造联合│HR-1999-003 │3年│││││公司机械制造总厂││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│4 │CXTD-6型陶瓷多管旋│盖州市白果节能设备厂│HR-1999-004 │3年││││风除尘器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│5 │XD-6型多管旋风除尘│营口市滨城环保设备厂│HR-1999-005 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│6 │KSR高效悬浮物快速│乐清市阳光环保设备有│HR-1999-006 │3年││││分离器│限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│7 │XD-2型多管旋风除尘│上海市南汇压力容器厂│HR-1999-007 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│8 │WDL-Ⅱ型湿式烟气脱│大连陶环除尘设备有限│HR-1999-008 │3年││││硫除尘净化器│公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│9 │XTS-20型脱硫除尘器│北京西山除尘器厂│HR-1999-009 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│10 │SJ-II型双击式脱硫│沈阳伊特热力技术开发│HR-1999-010 │3年││││除尘器│有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│11 │SC型脱硫除尘器│山东省肥城市新型节能│HR-1999-011 │3年│复审││││环保设备厂││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│12 │SXL/G型脱硫除尘器│山东省肥城市新型节能│HR-1999-012 │3年│复审││││环保设备厂││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│13 │MP922抗静电聚酯圆│上海火炬工业用布厂│HR-1999-013 │3年││││筒滤布│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│14 │MP922抗静电聚酯圆│上海火炬工业用布厂│HR-1999-014 │3年││││筒滤袋│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│15 │729聚酯圆筒滤布│上海火炬工业用布厂│HR-1999-015 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│16 │729聚酯圆筒滤袋│上海火炬工业用布厂│HR-1999-016 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│17 │YH4-SBD小型焚烧炉│宜兴福鼎环保工程有限│HR-1999-017 │3年│││││公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│18 │HBZ-G-CⅡ型隔声窗│鹤壁市环保设备总厂│HR-1999-018 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│19 │ZB-2型折板式消声器│北京绿色世纪空调设备│HR-1999-019 │3年│││││有限责任公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│20 │VS-1-1型微孔板式消│重庆通用消防设备厂│HR-1999-020 │3年││││声器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│21 │XS-4-1型片式消声器│重庆通用消防设备厂│HR-1999-021 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│22 │ZKF-1型直管式消声│北京市青泉环保设备厂│HR-1999-022 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│23 │GC-18型隔声窗│北京市青泉环保设备厂│HR-1999-023 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│24 │LC-Z-G型直管式消声│北京绿创环保科技有限│HR-1999-024 │3年││││器│责任公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│25 │LC-Z-W型消声弯头│北京绿创环保科技有限│HR-1999-025 │3年│││││责任公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│26 │JZPX-2型直管式消声│北京海淀天星工贸公司│HR-1999-026 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│27 │YGGC-1500-1500型隔│北京海淀天星工贸公司│HR-1999-027 │3年││││声窗│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│28 │T701-1型复合式消声│北京沪来环保工程公司│HR-1999-028 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│29 │FZG-2型直管式消声│北京沪来环保工程公司│HR-1999-029 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│30 │KW-I-10型消声弯头│北京沪来环保工程公司│HR-1999-030 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│31 │ZKS-1型折板式消声│北京沪来环保工程公司│HR-1999-031 │3年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│32 │XPZ-1型片式消声器│北京沪来环保工程公司│HR-1999-032 │3年││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│33 │SB-9800型电脑超声│苏州市山博自动化系统│HR-1999-033 │3年││││波明渠污水流量计│工程有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│34 │RKZ-C型控制炭罐│北京耐瑞隆新材料开发│HR-1999-034 │3年│││││有限责任公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│35 │YJ牌DQ1130型活性炭│跃进汽车集团南京大全│HR-1999-035 │3年││││罐总成│汽车环保部件厂││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│36 │天笛牌TD-1型汽油车│涿州石油物探绿茵实业│HR-1999-036 │3年│复审│││燃油蒸发物控制系统│有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│37 │PQJ-Ⅱ-03型汽车排│芜湖康斯达高新技术有│HR-1999-037 │1年││││气净化器│限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│38 │JX-1000型催化净化│杭州大学净化消声器厂│HR-1999-038 │1年││││器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│39 │万里牌WL-Ⅱ4型汽车│江阴市汽车净化器厂│HR-1999-039 │1年││││催化净化器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│40 │华清牌THQ-I-01型汽│苏州华清汽车尾气净化│HR-1999-040 │1年││││车尾气净化器│器制造有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│41 │蓝宇牌JQ-1-03型汽│河北邢台蓝宇环保设备│HR-1999-041 │1年││││车尾气催化净化器│有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│42 │东辰牌JXQ-3S型汽车│广东东辰发展有限公司│HR-1999-042 │1年││││尾气净化器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│43 │彩虹宝RBP-4903R型│(香港)浩置发展有限公│HR-1999-043 │1年││││汽车尾气催化净化器│司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│44 │利凯特GCP-2型汽车│桂林利凯特环保实业有│HR-1999-044 │1年│复审│││尾气净化器│限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│45 │KJ-9502型汽车尾气│昆明贵金属研究所│HR-1999-045 │1年│复审│││净化器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│46 │高科牌IV-3型汽车尾│上海高科环保发展有限│HR-1999-046 │1年│复审│││气净化器│公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│47 │JXQ-3S1型汽车尾气│上海君成实业有限公司│HR-1999-047 │1年│复审│││净化器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│48 │GB-21型汽车尾气波│南昌赣中金属波纹管厂│HR-1999-048 │1年│复审│││纹净化器│││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│49 │护航牌JJW型汽车净│天津市金麦田电子工程│HR-1999-049 │1年│复审│││洁王高能点火装置│有限公司││││├──┼─────────┼──────────┼──────┼───┼──┤│50 │KB1000型高能点火装│苏州宝鼎科技发展有限│HR-1999-050 │1年│复审│││置│公司││││└──┴─────────┴──────────┴──────┴───┴──┘——结束——。
HJ/T38-1999固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法

国家环境保护总局标准固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法Stationary source emission-Determination of nonmethanehydrocarbons-Gas chromatographyHJ/T 38-19991 适用范围1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃(NMHC)测定。
1.2 NMHC的检出限为4×10-2ng。
当色谱进样量为1.0 ml时,方法的检出浓度为4×10-2 mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32 mg/m3。
2 定义非甲烷总烃(NMHC):指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。
在本标准规定的条件下所测得的NMHC,是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计。
3方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
4 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157—1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法5 试剂和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 硅胶。
5.25A分子筛。
5.3 活性炭:15#。
用6mol/L盐酸溶液(5.6)浸渍12 h后,用水洗至中性,在105℃烘干备用。
5.4 盐酸:ρ=1.19g/ml。
5.5 磷酸:ρ=1.71g/ml。
5.6 盐酸溶液:1+1。
5.7 磷酸溶液:c (H3PO4)=3.3mol/L。
用量筒量取ρ=1.75 g/ml磷酸(5.5)38 ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100 ml。
5.8 氢气:经5A分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。
各类废气分类及排放标准

环境监测技术规范 第二册 大气和废气部分 国家环境保护局(1986)年
室内空气
工业企业设计卫生标准TJ36-79
室内空气中二氧化硫卫生标准GB/T17097-1997
室内空气中氮氧化物卫生标准GB/T17096-1997
室内空气中二氧化碳卫生标准GB/T17097-1997
90
氯化氢
离子色谱法 《空气和废气监测分析方法》 国家环境保护局(1990年)
25~1000 mg/m3
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 27-1999
无组织排放0.05 mg/m3有组织排放0.9mg/m3
91
沥青烟
固定污染源排气中沥青烟的测定 重量法 HJ/T 45-1999
废气
大气污染物综合排放标准GB 16297-1996
锅炉大气污染物排放标准GB13271-2001
水泥厂大气污染物排放标准GB 4915-1996
工业炉窑大气污染物排放标准GB 9078-1996
炼焦炉大气污染物排放标准GB 16171-1996
火电厂大气污染物排放标准GB 13223-1996
恶臭污染物排放标准GB 14554-93
0.03mg/100 cm2碱片·d (以SO3计)
85
铬酸雾
固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29-1999
无组织排放5×10-4mg/m3有组织排放 5×10-3mg/m3
86
硫化氢
亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》 国家环境保护局(1990年)
0.001 mg/m3
室内空气中可吸入颗粒物卫生标准GB/T17095-1997
环境空气和废气56项

吡啶气相色谱法《空气和废气监测分 析方法》(第四版增补版)国家环境保
169
170
171
172
173
异氰酸甲酯
正己烷
乙腈
三氯甲烷、四 氯化碳
肼和偏二甲基 肼
护局(2007年)第六篇第五章四(二)
141
砷
固定污染源废气砷的测定二乙基二硫 代氨基甲酸银分光光度法
HJ 540-2016
砷原子荧光法《空气和废气监测分析 方法》(第四版增补版)国家环境保护局
(2007年)第三篇第二章六(6)
142
铁
铁原子吸收分光光度法《空气和废气 监测分析方法》(第四版增补版)国家环 境保护局(2007年)第三篇第二章十 一(二)
129
一氧化碳(CO)
氰化氢异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版增
补版)国家环境保护局(2007年)第 五篇第四章七
固定污染源排气中氰化氢的测定异烟 酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 28-1999空气质量一氧化碳的测定非分散红外 法GB/T 9801-1988
一氧化碳定电位电解法 《空气和废气 监测分析方法》(第四版增补版)国家环 境保护局(2007年)第五篇第四章十
硝基苯类化合 物(硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对-硝 基甲苯、间-硝基 氯苯、对-硝基氯 苯、邻-硝基氯
苯)
苯酚类化合 物、酚类化合 物(2,4-二硝基 苯酚、2,4,6-三硝 基苯酚、1,3-苯二 酚、苯酚、3-甲 基苯酚、4-甲基 苯酚、2-甲基苯 酚、4-氯苯酚、2,6-二甲基苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2,4-二氯苯酚)
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范(征求意见稿)

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范(征求意见稿)ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ ****—2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compoundsemitted from stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)(本稿完成日期:2016.07.01)2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施前言本标准为推荐性标准。
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
自标准实施之日起,北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物(VOCs)的监测按本标准执行。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市人民政府与201***月**日批准。
本标准由北京市环境保护局组织实施。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准主要起草人:引言为改善区域大气环境质量,保护人体健康和生态环境,加强北京市固定污染源挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)的监督管理,规范挥发性有机物的检测技术要求,根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《北京市大气污染防治条例》等法律、法规,制定本规范。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告:挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,配制标准样品和保存时应注意安全。
在有可能发生爆炸的环境采样时,要特别注意采样仪器和操作的安全性。
1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物(以下简称VOCs)检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容。
本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测,不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测。
大气环境监测方法标准汇总

2001-11-1
HJ/T 66-2001 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
2001-11-1
HJ/T 67-2001 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
2001-11-1
HJ/T 68-2001 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法
2001-11-1
燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法
1993-3-1
GB 13580.9-92 大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法
1993-3-1
GB 13580.10-92 大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法
1993-3-1
GB 13580.11-92 大气降水中氨盐的测定
1993-3-1
GB 13580.12-92 大气降水中钠、钾的测定 原子吸收分光光度法
HJ/T 69-2001 (试行)
2001-11-1
多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释
HJ/T 77-2001 高分辨率毛细管气相色谱/高分辨质谱法
2002-1-1
HJ/T 54-2000 车用压燃式发动机排气污染物测量方法
2000-9-1
HJ/T 55-2000 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件
2000-1-1
GB 9804-1996 烟度卡标准
1997-1-1
GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
1996-3-6
HJ 14-1996 环境空气质量功能区划分原则与技术方法
1996-7-22
GB/T 15432-1995 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法
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1方法依据
本方法依据HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定
2仪器和设备
紫外可见分光光度计
3.分析步骤
参考HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法
4.验证结果
4.1校准曲线及线性范围
按HJ/T 31-1999方法操作,数据见表1
表1校准曲线数据
浓度(µg) 0.000.200.50 1.00 2.00 5.0010.0吸光度(As) 0.0020.0070.0170.0330.0630.1600.315吸光度(As-Ao) 0.0000.0050.0150.0310.0610.1580.313
回归方程:y=0.0314x-0.0006 r=0.9999
4.2 检出限实验
在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.24µg/mL ),以15L 采样体积进行测定,按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:
表2 方法检出限测定结果(N=10)
根据光气,0
*a
*)3/(V Vnd V W m mg C =
计算得出方法检出限。
其中:C —光气含量(mg/m 3);
Va —样品溶液总体积(mL );
W —测定时所分取的样品溶液中光气含量(g ); V 0—分析时所分取的样品溶液体积(mL );
Va —所采气体换算成标准状态下的干采气体积(L ); 4.3精密度实验
取2个高低浓度水平的样品,低浓度样品1浓度为1.00µg /ml ,高浓度样品2浓度为6.00µg /ml ,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出样品的浓度平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验
取2个高低浓度水平的实际样品,按照步骤3,分别做加标回收实验,进行6个平行测定。
计算出结果、平均值,加标回收率,结果见表4。
表4实际样品加标测试数据
5.结论
5.1检出限
采样体积为60L时,检出限为0.01mg/m3,方法检出限为0.02mg/m3;采样体积为15L 时,检出限为0.2mg/m3,方法检出限为0.4mg/m3,符合要求。
5.2精密度
取两个浓度的样品进行6次平行测定,相对标准偏差分别为4%、2%,符合要求。
5.3准确度
2个浓度水平的实际样品,分别加标1.0µg和2.5µg,加标回收率分别为100%、 101%,符合要求。