硫酸亚铁盐稳定性研究

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药物稳定性研究的意义与内容

药物稳定性研究的意义与内容

药物稳定性研究的意义与内容药物制剂稳定性是指药物制剂从制备到使用期间质量发生变化的速度和程度,是评价药物制剂质量的重要指标之一。

药物制剂稳定性研究的意义在于:1.保证药品质量,作到安全、有效、稳定。

2.用于指导新药及其剂型的研制开发。

3.减少损失,创造经济效益医|学教育网搜集整理。

药物制剂稳定性研究的内容包括,考察制剂在制备和保存期间可能发生的物理化学变化,探讨其影响因素,寻找避免或延缓药物降解、增加药物制剂稳定性各种措施,预测制剂在贮存期间质量标准的最长时间,即有效期。

药物制剂稳定性主要包括物理化学和物理两个方面。

药物稳定性试验的基本要求1.稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。

影响因素试验适用原料药和制剂处方筛选时稳定性的考察,用一批原料药进行。

加速试验与长期试验适用于原料药与药物制剂,要求用三批供试品进行;2.供试品应是一定规模生产的,原料药合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。

药物制剂的供试品应是一定规模生产的,其处方与生产工艺应与大生产一致;3.供试品的质量标准应与各项基础研究及临床验证所使用的供试品质量标准一致;4.加速试验与长期试验所用供试品的容器和包装材料及包装应与上市产品一致医|学教育网搜集整理;5.研究药物稳定性,要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与分解产物检查方法,并对方法进行验证,以保证药物稳定性结果的可靠性。

在稳定性试验中,应重视降解产物的检查。

影响药物制剂降解的环境因素1.温度的影响温度是环境因素中影响药物制剂稳定性的重要因素之一。

一般说来,温度升高,反应速度加快。

解决方法:注意控制生产、贮存环境的温度及有效期。

2.光线的影响光可以引发链反应(氧化反应)。

解决方法:生产、包装、贮存避光。

3.空气中(氧)的影响氧的存在加速氧化反应的进行。

解决方法:处方中加抗氧剂(注意溶液的pH与抗氧剂的选择及相互溶解性能)、金属络合剂,生产中通惰性气体(CO、N) 224.金属离子的影响微量金属离子的存在对自氧化反应有显著的催化作用。

硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析

硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析

形貌分析
形貌分析用于观察硫酸亚铁铵产品的外观和微观结构,通过显微镜观察产品的形 状、结晶度和表面粗糙度等特征。
形貌分析有助于了解产品的微观结构和形成机理,对于优化制备工艺和提高产品 质量具有指导意义。
热稳定性分析
热稳定性分析用于评估硫酸亚铁铵产品在加热条件下的稳定 性,通过测定产品在不同温度下的分解温度和热失重等参数 ,可以了解产品的热稳定性。
反应条产 品质量的关键因素。
详细描述
反应温度、反应时间和投料比等反应 条件对产品的结晶性能、纯度和产率 具有显著影响。优化反应条件可以提 高产品质量和产率,降低能耗和资源 消耗。
后处理条件的影响
总结词
后处理条件对硫酸亚铁铵的最终产品质 量至关重要。
VS
热稳定性对于硫酸亚铁铵的应用范围和使用安全性具有重要 影响,如在水处理和化学反应中的应用,需要保证产品在一 定温度下的稳定性。
04 产品质量影响因素及优化 措施
原料质量的影响
总结词
原料质量对硫酸亚铁铵的制备及产品 质量具有重要影响。
详细描述
原料的纯度和稳定性直接影响产品的 纯度和结晶性能。高质量的原料可以 减少杂质和副产物的生成,提高产品 质量和产率。
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对未来研究的建议
深入研究反应机理
进一步探究硫酸亚铁铵制备过程中的反应机理, 为优化制备工艺提供理论依据。
拓展应用领域
探索硫酸亚铁铵在环境保护、医药、催化剂等领 域的应用,拓展其应用范围。
绿色合成方法
研究环保、低能耗的绿色合成方法,降低硫酸亚 铁铵的生产成本。
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详细描述
结晶后处理、洗涤、干燥等后处理步骤对 产品的纯度、结晶完整性和产品收率具有 重要影响。合理的后处理条件可以有效去 除杂质,提高产品质量。

铁碘强化营养盐的稳定性研究

铁碘强化营养盐的稳定性研究

铁碘强化营养盐的稳定性研究魏峰;霍军生;狄蕊;孙静;于波【摘要】对使用乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)、乳酸亚铁、硫酸亚铁作为强化剂的铁碘强化营养盐在不同贮藏条件下铁营养强化剂和碘的含量变化情况进行了考察.在敞口避光、密封避光及敞口日照3种条件下对上述3种添加不同铁强化剂铁碘强化营养盐进行了90 d的贮藏,在贮藏过程中对其中的铁含量和碘含量进行了检测.结果显示:添加NaFeEDTA营养盐中NaFeEDTA和碘的含量稳定,而添加乳酸亚铁、硫酸亚铁作为强化剂的营养盐中大约有30%~40%的二价铁离子会被氧化,还会造成其中碘的大量损失.因此从稳定性来看,NaFeEDTA适于在铁碘营养盐中的添加.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2010(036)007【总页数】5页(P27-31)【关键词】铁碘强化营养盐;乙二胺四乙酸铁钠;乳酸亚铁;硫酸亚铁;碘【作者】魏峰;霍军生;狄蕊;孙静;于波【作者单位】黄山学院化学系,安徽,黄山,245041;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050;黄山学院化学系,安徽,黄山,245041;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050【正文语种】中文食盐加碘用于防治碘缺乏症及甲状腺肿等已取得明显成效,[1]铁缺乏是世界上最常见的营养问题之一,[2]铁与碘在体内的代谢有较为密切的联系[3]。

以食盐作为强化铁元素的载体是改善人群营养的安全经济、简便有效的措施。

[4]对于碘铁双强化食盐的制备,关键是要确保碘和铁的稳定性和铁的生物利用率,如果以二价铁盐作为强化剂,二价铁离子会与载体盐中的碘酸钾发生氧化还原反应,使碘含量大幅下降[5]。

焦磷酸铁或元素铁粉虽不会引起氧化反应和食盐的颜色改变,但是在水中溶解性较差,人体吸收率低[6-7]。

Diosady 等[8-9]用微囊化技术包裹硫酸亚铁微粒和碘化钾微粒使得铁强化剂不会造成及碘含量的下降,但生产工艺比较复杂。

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。

硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐,广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。

而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物,对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。

本文将详细介绍这两种化合物的制备方法,包括原料选择、反应条件、操作步骤等,并对制备过程中的注意事项进行说明。

本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。

通过对这两种化合物的定性和定量分析,可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度,从而为其在实际应用中的使用提供指导。

本文将介绍常用的测定方法,如重量法、滴定法、光谱法等,并对各种方法的优缺点进行比较和分析。

通过本文的阐述,读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法,为相关研究和应用提供有益的参考。

本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣,促进相关领域的研究和发展。

二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O),也称为莫尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐。

其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。

以下是硫酸亚铁铵的制备方法:将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合,在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸,调节pH值至酸性环境。

这个过程中,亚铁离子(Fe2+)与铵根离子(NH4+)和硫酸根离子(SO42-)发生复分解反应,生成硫酸亚铁铵。

为了防止亚铁离子被氧化成铁离子(Fe3+),需要向溶液中加入少量铁粉。

铁粉可以与氧化剂反应,将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子,从而保证产物的纯度。

然后,将得到的混合溶液进行蒸发结晶。

在蒸发过程中,要控制加热速度,避免溶液暴沸,以防止晶体飞溅损失。

当溶液中出现大量晶体时,停止加热,利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。

通过过滤操作,将晶体从母液中分离出来。

用少量冷水洗涤晶体,以去除表面附着的杂质和母液。

硫酸亚铁铵溶液的稳定剂

硫酸亚铁铵溶液的稳定剂

硫酸亚铁铵溶液的稳定剂1. 引言1.1 硫酸亚铁铵溶液的应用在有机合成领域,硫酸亚铁铵溶液常被用于还原醛、酮等化合物,具有高效、温和的还原性能。

在有机合成反应中,它也可以作为还原剂来还原具有双键结构的化合物。

在环境领域,硫酸亚铁铵溶液可以用于处理工业废水中的重金属离子。

由于其良好的沉淀性能,能够有效地将重金属离子沉淀下来,从而达到净化水质的目的。

1.2 稳定剂的概念稳定剂是一种在溶液中添加的化学物质,用于提高溶液的稳定性和延长其保持时间。

在硫酸亚铁铵溶液中,稳定剂可以防止铁离子的氧化,从而保持溶液的颜色稳定和抗氧化性能。

稳定剂的作用可以通过多种途径实现,包括形成络合物、捕捉自由基、调节pH值等。

在硫酸亚铁铵溶液中常用的稳定剂包括EDTA、柠檬酸、酒石酸等,它们通过与铁离子形成配合物来提高溶液的稳定性。

稳定剂的添加方法可以根据不同的化学性质和需求进行选择,常见的包括一次性添加、预溶液添加和分次添加等方式。

稳定剂的优化是为了提高其稳定效果和降低成本,可以通过改变配比、优化反应条件等方法来实现。

稳定剂在硫酸亚铁铵溶液中的重要性不可忽视,它能够有效地维持溶液的稳定性,保障产品质量和使用效果。

未来稳定剂的发展方向可能包括绿色环保稳定剂、高效低成本稳定剂等,以满足不断增长的市场需求和环境保护要求。

2. 正文2.1 稳定剂的分类稳定剂是一种在化学反应中起到稳定作用的物质,可以防止溶液发生不可逆的沉淀或氧化等反应,从而保持溶液的稳定性。

根据其化学性质和作用机制,稳定剂可以分为不同的分类。

一种常见的分类方法是按照其化学结构进行分类。

根据化学结构的不同,稳定剂可以分为有机稳定剂和无机稳定剂两大类。

有机稳定剂通常是一些含有酚羟基、羧基或胺基等官能团的有机化合物,如乙二醇、聚乙烯醇等。

这些有机物可以通过与金属离子形成配位键或氢键,从而阻止金属离子与其他物质发生反应。

无机稳定剂则是一些无机物质,如硝酸盐、氯化物等,通过与金属离子形成络合物或生成难溶的盐沉淀来达到稳定的目的。

磷叶石中硫酸亚铁-概述说明以及解释

磷叶石中硫酸亚铁-概述说明以及解释

磷叶石中硫酸亚铁-概述说明以及解释1.引言1.1 概述磷叶石中硫酸亚铁是一种重要的化学物质,被广泛应用于农业和环境领域。

磷叶石是一种常见的矿石,含有丰富的磷元素,是肥料和化肥生产中的重要原料。

硫酸亚铁是一种含铁化合物,具有优良的氧化还原性能。

磷叶石中的硫酸亚铁存在形式和作用对于磷肥的质量和效果具有重要影响。

在磷叶石中,硫酸亚铁的存在形式主要包括溶解态和固态两种。

溶解态的硫酸亚铁可以直接被作物吸收利用,为作物提供必需的铁元素。

而固态的硫酸亚铁则需要通过微生物和土壤酸性环境的作用,逐渐转变为溶解态的形式,才能被作物吸收利用。

磷叶石中的硫酸亚铁对于农业具有重要作用。

首先,硫酸亚铁可以提供作物所需的铁元素,促进其正常生长和发育。

其次,硫酸亚铁还能够改善土壤的化学性质,增加土壤肥力,提高作物产量和质量。

此外,硫酸亚铁还可以调节土壤的pH值,改善酸性土壤的环境条件,有助于某些特定作物的生长。

然而,磷叶石中的硫酸亚铁如果过量施用或不当使用,则可能对环境和农业产生一定的影响。

过量的硫酸亚铁施用可能导致土壤中的铁元素超标,对土壤生态系统产生负面影响。

同时,硫酸亚铁还可能与其他化学物质相互作用,产生一些有害的化学物质,对作物生长和土壤环境造成损害。

为了更好地利用磷叶石中的硫酸亚铁,并减少其对环境和农业的潜在危害,需要进一步研究其存在形式和作用机制。

同时,还需要探索磷叶石中硫酸亚铁的合理使用方法,制定科学的施肥建议,确保作物能够充分利用硫酸亚铁的营养价值,提高农业可持续发展水平。

此外,还可以进一步探讨硫酸亚铁在其他领域的应用潜力,为农业生产和环境改善提供更多的可能性。

文章结构部分主要描述了整篇文章的组织结构和内容安排。

它提供了读者对文章的整体框架有一个清晰的认识,使读者能够更好地理解和阅读文章。

在本篇文章中,文章结构部分可以按照以下方式描述:1.2 文章结构本篇文章主要分为以下几个部分:第一部分是引言部分,包括概述、文章结构和目的。

硫酸亚铁铵对照品级别的研究及相应方法

硫酸亚铁铵对照品级别的研究及相应方法

调查研究334产 城硫酸亚铁铵对照品级别的研究及相应方法朱玲 王步青 周琴南京金陵制药厂,江苏南京210038摘要:评价不同级别的硫酸亚铁铵对照品在相同溶媒的稳定性。

方法:取来自中国食品药品检定研究院和国药集团化学试剂有限公司的2组对照品在溶出项下紫外-可见分光光度的吸收。

对比6组实验结果确认更换对照品的可行性。

结果:确认实验结果差距较小。

确认可以更换对照品。

关键词:硫酸亚铁铵对照品;更换不同级别的对照品目前中国食品药品检定研究院有硫酸亚铁铵对照品,需进行更换,并确认新更换的对照品符合检验需求。

琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品准确度确认1 确认方法与结果严格按照确认方法实施,具体确认结果如下:1.1 所用对照品及试剂:名称批号来源含量/%硫酸亚铁铵111612-201802中国食品药品检定研究院100硫酸亚铁铵(分析纯)F20110525国药集团化学试剂有限公司≥99.51.2 琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品1.2.1 琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品准确度1.2.1.1 琥珀酸亚铁片溶出度项下标准铁溶液(分析纯)的配制精密称取硫酸亚铁铵(分析纯)1.756g,置250ml 量瓶中,加少量水溶解后,加硫酸10ml,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。

精密量取1ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,即得。

1.2.1.2 琥珀酸亚铁片溶出度项下标准铁溶液(对照品)的配制精密称取硫酸亚铁铵对照品70.24mg,置10ml 量瓶中,加少量水溶解,加硫酸0.4ml,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。

精密量取1ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,即得。

1.2.1.3 琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品准确度确认操作方法按1.2.1.1配制1份标准铁溶液,按1.2.1.2项下配制6份溶液,分别测定吸收度,按下列公式计算回收率,回收率应在98%~101%。

回收率%=(A N ×W O )/(A O ×W N )A N :更换对照品后配制标准铁溶液平均吸光度A O :原对照品配制标准铁溶液平均吸光度W O :原对照品配制标准铁溶液中硫酸亚铁铵的重量W N :更换对照品后配制标准铁溶液中硫酸亚铁铵的平均重量结果记录下表:硫酸亚铁铵对照品硫酸亚铁铵分析纯回收率重量/g 平均重量/g吸光度平均吸光度重量/g 吸光度100.6%0.070090.070180.24250.24540.070270.24420.070170.24980.070250.25030.070260.24300.070090.24380.070220.24291.2.2 琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品重复性1.2.2.1 琥珀酸亚铁片溶出度项下硫酸亚铁铵对照品重复性确认操作方法取1.2.1.2项下配制的标准铁溶液各3ml,分置25ml 量瓶中,各加盐酸羟胺溶液(1→10)2ml,摇匀,放置4分钟,再各加邻二氮菲溶液(0.12→100)2ml,摇匀,加2mol/L 醋酸钠溶液10ml,加水稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(SOP-QC-027紫外分光光度法操作规程),在510nm 波长处测吸收度。

硫酸亚铁法测定食盐中亚铁氰化钾含量的不确定度评定

硫酸亚铁法测定食盐中亚铁氰化钾含量的不确定度评定

精制盐和部分粉碎洗涤精制盐的颗粒度较细且不均匀,而盐本身又具有吸湿性,随着存储时间的延长,逐渐由松散的颗粒结成硬块,对储存、运输和使用造成不便,因此需要添加适量的抗结剂。

亚铁氰化钾又称黄血盐、黄血盐钾,由于价格低、所需用量少、抗结效果好,成为国内食盐生产企业的首选抗结剂[1-2]。

依据 GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[3]规定,亚铁氰化钾在盐及代盐制品的最大使用量为0.01 g/kg(以亚铁氰根计)。

实验室对亚铁氰化钾的检测结果,往往用作判定是否符合国标要求的依据。

检测结果准确度的重要性不言而喻。

测量不确定度是评估检测结果准确度和可信度的有效方法。

本研究按照GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》[4]中的硫酸亚铁法测定食盐中的亚铁氰化钾,并根据CNAS-CL01-G003:2019《测量不确定度的要求》[5]、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》[6]、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[7]和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[8]的相关要求和方法,分析检测过程的不确定度来源并分别量化,用以计算测量不确定度。

此外,通过分析不确定度的主要来源,实验室可采取相应的措施,减小测量不确定度,提高结果的可信度和可 靠性[9-11]。

1 材料与方法1.1 主要材料与试剂食盐:市售,加碘精制盐;亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸:分析纯,广州化学试剂厂。

1.2 主要仪器与设备MS304TS电子天平:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;BSA2202S电子天平:赛多利斯(上海)贸易有限公司;7230G可见分光光度计:上海精密科学有限公司。

1.3 试验方法1.3.1 标准溶液和工作液的配制准确称取0.199 3 g亚铁氰化钾,溶于少量水,转移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得1.0 mg/mL亚铁氰根[Fe(CN)6]4-标准溶液。

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硫酸亚铁盐稳定性研究化学学院化学教育【摘要】采用简便而快速的实验方法,将空气导入不同浓度、不同pH、不同温度的硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液中,将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子,经显色后,采用分光光度法来测定溶液的吸光度,从而说明二价铁离子在不同条件下的稳定性,对如何保存和使用好亚铁离子试剂,防止试剂变质提供参考。

【关键词】亚铁盐不稳定性实验探究1 引言硫酸亚铁(俗称铁矾、绿矾)和硫酸亚铁铵(俗称为马尔夫盐、亚铁铵矾)均是化学分析中常用的还原剂。

前者常用于色谱分析及点滴分析测定Pt、Se、N03-,后者多用于标定Cr2O72-、MnO-、Ce4+。

在酸性介质中2种亚铁盐的水溶液易被氧化而不稳定。

因此,在使用硫酸亚铁和硫酸亚铁铵标准溶液前,必须重新进行标定[1]。

但对硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在酸性介质中究竟被氧化到什么程度,还不太被人们所关注。

为此,对硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液在酸性介质中的不稳定性进行了量化研究的尝试。

采用吸光光度法,对酸性介质中硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液中二价铁离子含量进行了测定,通过计算得出二价铁离子被氧化的损耗量,研究了不同pH值条件下的二价铁离子被氧化的损耗量,做出了量化曲线,发现在pH=3.5~5.5时,其氧化程度是相对稳定的,且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定。

2 实验原理溶夜中的亚铁离子具有较强还原性,是极不稳定的,当亚铁盐溶液与空气接触时,溶液中的亚铁离子会被溶解氧氧化成三价铁离子,溶液中亚铁离子的氧化程度跟溶液与空气接触时间、接触量等多种因素相关。

三价铁离子可跟硫氰酸钾作用生),此红色配离子,可用分光光度法定量成红色的硫氰合铁配离子(3[Fe(SCN)]nn测定,从而计算出溶液中亚铁离子的氧化程度,由此可用以指导我们改进或做好有关亚铁离子的实验。

3 实验准备3.1实验用品仪器马头牌JYT5架盘药物天平(上海区用激光仪器厂:最大量500g、分度值0.5g)、unlc7200分光光度计(仪电科学仪器:)、雷磁(pHS3E)pH计、电热恒温水浴锅(功率:500W 、电压:220V 、频率:50HZ)、温度计(10o C)、移液管(20o C:5mL、25mL)、吸量管(20o C:5mL、10mL)、容量瓶(20o C: 50mL 、250mL、100mL)、胶头滴管、试管若干、注射器(50 mL)试剂七水合硫酸亚铁(成都市科龙化工试剂厂生产,分子式:FeSO4. 7H2O,分子量:278.2)、六水合硫酸亚铁铵(分子式:(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O,分子量:392.14)KSCN 溶液(0.01mol/L)、稀硫酸(3mol/L、6mol/L)、缓冲溶液(pH = 6.68、4.03)3.2溶液配制(1)配制0.80mol/L硫酸亚铁溶液用天平称取55.3 g硫酸亚铁晶体(FeSO. 7H2O),置于500 mL大烧杯中,4用0.01mol/L稀硫酸溶解完全,将溶液转入250 mL容量瓶中,用0.01mol/L稀硫酸定容至刻度线。

(2)配制0.30mol/L硫酸亚铁溶液用25 mL移液管和20 mL吸量管移取37.50 mL、0.80mol/L硫酸亚铁溶液于容100 mL量瓶中,然后用用0.10mol/L稀硫酸定容至刻度线。

(3)按上面配制方法配制浓度分别为0.080mol/L、0.010mol/L的硫酸亚铁溶液。

4 实验探究4.1溶液浓度对亚铁盐稳定性的影响实验操作:(1)用移液管移取5.00 mL的0.80mol/L的硫酸亚铁溶液于大试管中,用50 mL注射吸取50 mL 空气,并以一定的速度(控制为2 min )将空气匀速注入溶液中,然后静止5 min ,待测定溶液的吸光度用。

(2)其他三种浓度的硫酸亚铁溶液中亚铁离子的氧化操作同上。

(3)用可见光吸光度法测定不同浓度硫酸亚铁溶液的吸光度。

静止3 min 后,用胶头滴管向待测溶液吸光度的各试管中加入0.1mol/L 硫氰酸钾溶液10滴,振荡试管,静止5 min 。

然后用7200分光光度计,以0.01mol/L 的硫氰酸钾溶液做参比溶液,依次测量各浓度硫酸亚铁溶液的吸光度,测量3次,取平均值。

测量结果记录于下表1。

溶液pH=1 测定温度T =10.2o C 溶液体积=5.00 mL 硫氰酸钾浓度=0.01mol/L表1 不同浓度硫酸亚铁溶液的吸光度以吸光度对溶液浓度作图,结果见下图-1。

图-1不同浓度硫酸亚铁的吸光度从上图可知,在溶液体积、pH 、温度和输入溶液氧气量及其速度都分别相同的实验条件下,溶液的吸光度值随亚铁盐的浓度的增大而呈直线性增大,表明溶液中的三价铁离子随亚铁盐的浓度的增大而呈直线性增大,被氧化的亚铁离子也随亚铁亚铁盐浓度 mol/L 吸光度测定值 吸光度平均值1 2 3 0.01 0.094 0.093 0.093 0.093 0.08 0.366 0.367 0.365 0.366 0.30 0.406 0.405 0.402 0.404 0.800.4620.4620.4610.462盐浓度的增大而呈直线性增大。

4.2 溶液温度对硫酸亚铁盐稳定性的影响取0.80mol/L的硫酸亚铁溶液(pH=1)的溶液做以下实验。

实验操作:(1)将水浴锅加热到实验所需温度。

(2)用移液管移取5.00mL、0.80mol/L硫酸亚铁溶液于试管中,再置于水浴中加热到水浴温度。

(3) 用50mL的注射器以一定的速度(2 min)将50mL的空气匀速注入溶液中,静止3 min。

然后用胶头滴管向试管中加入0.01mol/L的硫氰酸钾10滴,振荡试管,静止5 min。

(4)用7200分光光度计,以0.01mol/L的硫氰酸钾溶液做参比溶液,依次测量0.8mol/L的硫酸亚铁溶液的吸光度,测量3次,取平均值。

其他温度下的测定方法同上。

测定结果记录于下表2。

溶液pH=1 硫酸亚铁溶液体积=5mL 硫酸亚铁溶液浓度=0.80mol/L室温=10.2o C硫氰酸钾溶液浓度=0.01mol/L表2 被氧化硫酸亚铁溶液在不同温度下的吸光度温度/吸光度测定值吸光度平均值1 2 310.2 0.484 0.485 0.486 0.48520.0 0.522 0.525 0.527 0.52530.0 0.505 0.511 0.514 0.51040.0 0.473 0.475 0.478 0.475以被氧化硫酸亚铁溶液吸光度对溶液浓度作图,结果见下图-2。

图-2不同温度对硫酸亚铁(0.80mol/L)的吸光度从表2和图-2可以得出,溶液温度对二价铁离子的氧化反应程度有一定的影响,在硫酸亚铁溶液体积、浓度和pH相同的情况下,温度为20~25o C范围时,溶液的吸光度最大,表明在此温度范围为内,硫酸亚铁溶液中的亚铁离子较容易被氧化为三价铁离子。

其原因可解释为,硫酸亚铁溶液在一定温度范围内,二价铁离子的氧化速度随溶液温度的升高而增大,当温度超出这一范围后,打入的空气形成的气泡很快长大而逸出液面,故二价铁离子被氧化的速度反而减少。

4.3 溶液pH对硫酸亚铁盐稳定性的影响(1)配制5种pH不同的0.80mol/L的硫酸亚铁溶液。

(2)按前法向硫酸亚铁溶液中导入空气氧化溶液中的二价铁离子,并显色。

(3)分光光度法测定不同浓度硫酸亚铁溶液的吸光度7200型分光光度计,以0.01mol/L的硫氰酸钾溶液做参比溶液,依次测量pH 不同的0.80mol/L的硫酸亚铁溶液的吸光度,测量3次,取平均值。

实验结果记录于下表3。

测量温度T=14.5o C硫酸亚铁溶液体积=5 mL 硫氰酸钾浓度= 0.01mol/L表3 被氧化硫酸亚铁溶液在不同pH下的吸光度pH 吸光度测定值吸光度平均值1 2 31.50 0.445 0.442 0.440 0.4421.00 0.504 0.503 0.506 0.5040.50 0.511 0.512 0.511 0.5110.20 0.636 0.635 0.635 0.6350.00 0.773 0.775 0.770 0.773用被氧化硫酸亚铁溶液吸光度对溶液浓度作图,结果见下图-3。

图-3 溶液pH对硫酸亚铁盐稳定性的影响为防止亚铁离子和三价铁离子水解,将溶液pH控制在=0~1.5范围内。

从表3和图3可知:在温度和浓度一定的条件下,pH值越小,溶液的吸光度越大,亚铁离子越易被氧化为三价离子。

4.4不同pH对硫酸亚铁铵溶液的稳定性影响(1) 配制5种pH不同的0.80 mol/L的硫酸亚铁铵溶液。

(2)用分光光度计测定不同pH值硫酸亚铁铵溶液的吸光度。

实验结果记录于下表4。

测量温度T=14.5o C硫酸亚铁溶液体积=5 mL 硫氰酸钾浓度=0.01mol/L 表4 被氧化硫酸亚铁铵溶液在不同pH下的吸光度pH 吸光度测定值吸光度平均值1 2 31.50 0.398 0.440 0.442 0.4401.00 0.483 0.480 0.483 0.4800.50 0.511 0.510 0.511 0.5110.20 0.622 0.625 0.620 0.6230.00 0.722 0.722 0.723 0.722用被氧化硫酸亚铁溶液吸光度对溶液浓度作图,结果见下图-4。

图-4 不同pH对硫酸亚铁铵溶液的稳定性影响4.5 不同pH对不同亚铁盐稳定性的影响测量温度T=14.5o C硫酸亚铁溶液体积=5 mL 硫氰酸钾浓度=0.01mol/L 表5 不同pH下两种亚铁盐溶液的吸光度pH吸光度测定值硫酸亚铁(0.8 )硫酸亚铁铵(0.8)1.500.4420.4401.000.5040.4800.500.5110.5000.200.6350.6230.000.7730.722用被氧化亚铁盐溶液的吸光度对溶液浓度作图,结果见下图-5。

图-5 pH对不同阴离子亚铁盐溶液稳定性的影响由表5和图-5可知:在其他条件相同的情况下,随亚铁盐溶液pH值的增大,两种溶液的吸光度值都逐渐减少。

但是,硫酸亚铁铵溶液的吸光度值相对硫酸亚铁溶液稍小一些,说明这两种盐的溶液对空气的稳定性差别不大,只有在固态下硫酸亚铁氨更比硫酸亚铁稳定得多。

五结语影响亚铁盐稳定性的因素有:亚铁盐的浓度、温度、溶液pH、与空气的接触面积和氧气的浓度。

其中,以亚铁盐溶液的浓度、温度、溶液pH对其稳定性的影响较大。

因此,亚铁盐溶液的保存应该放在低温、密闭和横切面积较小的容器中。

使用亚铁盐溶液时,应尽量避免与空气的接触。

【参考文献】[1]申云飞.李红兵。

提高硫酸亚铁与硫酸亚铁铵溶液稳定性的方法[J]﹒山西化工,1993,(4):30-33.[2]谢国梅《分析化学实验》[M].杭州:浙江大学出版社(第二版),1993.[3]张会兵.杨宗祥.三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵中金属铁量[J]。

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