薄荷烷基氯制备研究

合集下载

薄荷实验报告

薄荷实验报告

一、实验目的1. 了解薄荷提取方法及原理。

2. 掌握薄荷中活性成分的提取及分析技术。

3. 分析薄荷提取物的活性成分及其含量。

二、实验原理薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物,具有清热解毒、疏风散热、行气止痛等功效。

薄荷中的活性成分主要包括薄荷醇、薄荷酮、薄荷脑等。

本实验采用溶剂提取法提取薄荷中的活性成分,并通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对提取的活性成分进行定性、定量分析。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜薄荷、无水乙醇、正己烷、硅胶、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸等。

2. 实验仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、分析天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、容量瓶、移液管、锥形瓶等。

四、实验方法1. 薄荷提取(1)称取新鲜薄荷50g,用无水乙醇浸泡过夜,使其充分提取。

(2)将浸泡后的薄荷滤渣用正己烷萃取,重复萃取3次。

(3)合并正己烷萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至干燥。

(4)将干燥后的提取物用无水乙醇溶解,定容至50mL容量瓶中。

2. 活性成分分析(1)气相色谱条件:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);柱温:初始温度50℃,保持5min,以5℃/min升温至200℃,保持5min;进样口温度:250℃;载气:氦气;流速:1.0mL/min。

(2)质谱条件:电子能量:70eV;扫描范围:m/z 40-500。

(3)样品分析:取适量薄荷提取物溶液,进行GC-MS分析。

五、实验结果与分析1. 活性成分定性分析通过GC-MS分析,共检测出薄荷提取物中的10种主要活性成分,分别为薄荷醇、薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷酯、异薄荷醇、薄荷酯、异薄荷脑、异薄荷酮、乙酸异薄荷酯和异薄荷脑。

2. 活性成分定量分析根据峰面积和标准曲线,计算出薄荷提取物中各活性成分的含量。

结果表明,薄荷醇、薄荷酮和薄荷脑是薄荷提取物中的主要活性成分,含量分别为22.5%、15.3%和8.2%。

制备薄荷膏实验报告(3篇)

制备薄荷膏实验报告(3篇)

一、实验目的1. 熟悉薄荷膏的制备工艺流程。

2. 掌握薄荷膏的原料选择和配比。

3. 学会薄荷膏的制备方法和操作技巧。

4. 了解薄荷膏的质量控制和检验方法。

二、实验原理薄荷膏是以薄荷油为主要原料,加入适量的基质和辅料制成的外用制剂。

薄荷膏具有清凉、镇痛、消炎、止痒等作用,广泛应用于皮肤科、外科和儿科等领域。

三、实验材料与仪器材料:1. 薄荷油:100ml2. 蜂蜡:150g3. 氢氧化铝:50g4. 羊毛脂:50g5. 硅油:20ml6. 消毒液:适量仪器:1. 热水浴锅2. 搅拌器3. 烧杯4. 量筒5. 过滤器6. 药物研钵8. 恒温水浴锅四、实验步骤1. 原料准备:- 称取100ml薄荷油,50g氢氧化铝,50g羊毛脂,20ml硅油,置于烧杯中。

- 将烧杯置于热水浴锅中,加热至60℃左右,搅拌均匀。

2. 加蜂蜡:- 称取150g蜂蜡,加入烧杯中,继续加热,直至蜂蜡完全溶解。

3. 搅拌:- 用搅拌器持续搅拌,使蜂蜡、薄荷油、氢氧化铝、羊毛脂和硅油充分混合均匀。

4. 冷却:- 将混合液从热水浴锅中取出,放置于室温下冷却至40℃左右。

5. 加氢氧化铝:- 称取50g氢氧化铝,加入冷却后的混合液中,搅拌均匀。

6. 过滤:- 将混合液通过过滤器过滤,去除杂质。

7. 研钵研磨:- 将过滤后的混合液倒入药物研钵中,研磨至均匀细腻。

8. 灭菌:- 将研磨好的薄荷膏放入烧杯中,加入适量消毒液,浸泡30分钟,取出后晾干。

9. 检验:- 检查薄荷膏的外观、质地、气味等是否符合要求。

10. 包装:- 将合格的薄荷膏装入无菌容器中,密封保存。

五、实验结果本次实验制备的薄荷膏外观呈均匀细腻的白色膏体,具有薄荷油的清香,无杂质。

经检验,符合薄荷膏的质量标准。

六、实验讨论1. 薄荷膏的制备过程中,温度的控制对膏体的质地和稳定性有很大影响。

温度过高,容易使膏体变硬;温度过低,则容易使膏体变软。

2. 氢氧化铝作为薄荷膏的基质,具有良好的吸附性和分散性,可以有效提高薄荷膏的稳定性和疗效。

由L-薄荷醇合成氯代薄荷醇的研究

由L-薄荷醇合成氯代薄荷醇的研究

加 热蒸 馏除 去低 沸 点 的溶剂 , 收集 烧 瓶 中剩 余 的浅 黄色 液体 产 物.
收 稿 日期 : 0 0 0 — 7 2 1—90
品的要 求不 断 提高 , 需要 对 传统 薄荷 醇 的结构 进行 修饰 或 改造 [ ] 2.
在 众 多的新 型凉 味剂 中 , 乙基 一 一 N一 L 薄荷 基 甲酰胺 ( 称 薄荷 酰 胺 , - , 式 b 具 有 挥 发性 低 、 简 WS3 见 ) 凉味 持 久 的优点 , 凉感 强度 是 薄荷 醇 的 1 5 , 其 . 倍 同时 又无 苦 涩和灼 烧感 , 是一 种 理想 的 薄荷 醇替 代 品 , 年来 近
浅 黄 色 的液体 .
() 2 五氯化 磷 为氯化 试 剂合 成氯 代薄 荷醇 . 1 0mL的 三颈 烧 瓶 中加入 1 . 在 0 6 5mL溶 剂 ,4 0g五 氯 1. 化 磷 ,. 8g催 化剂 , 分搅 拌. 取 2 . 0 0 充 再 25 mL溶剂 溶解 9 0 . g的 L 薄荷 醇 , 其在 冰水 浴条 件 下滴 加人 三 一 将 颈烧 瓶 中反 应 . 反应 完全 后 , 用氢 氧化 钠调 节溶 液 p 至 8 分 出有 机相 , 无水 硫 酸 镁 干燥 、 滤 . 滤 液 H , 加 过 将
1 2 实验 步 骤 .

( ) 氯亚 砜 为氯 化试 剂合 成氯 代薄 荷 醇. 1 0mL的 三 颈烧 瓶 中加入 1 1二 在 0 0g的 L 薄 荷 醇 ,7 0mL 一 1 .
的溶 剂 , 力搅 拌 至完 全溶 解. 磁 室温 下 滴加 7 0mL二 氯 亚砜 , 流条 件 下 进行 反 应 . 反 应 完 全 后 , 无 . 回 待 用 水 硫 酸镁 干燥 、 滤. 过 滤液 通过蒸 馏 除去低 沸 点 的溶剂 以及 过量 的二 氯 亚砜 , 收集 烧瓶 中的剩 余物 , 品为 产

氯代薄荷脑制备

氯代薄荷脑制备

氯代薄荷脑制备氯代薄荷脑是一种常见的有机合成化合物,具有清凉的薄荷味和香气,广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。

本文将介绍氯代薄荷脑的制备方法以及相关的反应机理。

氯代薄荷脑的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过氯化氢与薄荷脑反应得到。

具体的制备过程如下:将薄荷脑溶解在乙醇中,得到薄荷脑乙醇溶液。

然后,在低温下,将氯化氢气体通入溶液中,反应时间通常为几小时至一天。

在反应过程中,需要搅拌溶液,以保证反应均匀进行。

氯化氢与薄荷脑发生反应的机理是通过亲电取代反应进行的。

氯化氢分子中的氯离子是亲电试剂,它会与薄荷脑中的双键部分发生加成反应,生成氯代薄荷脑。

反应的具体机理如下:氯化氢的氯离子攻击薄荷脑分子中的双键部分,形成一个碳正离子。

随后,该碳正离子与氯离子结合,生成氯代薄荷脑。

反应的副产物为氯化氢的负离子。

在反应过程中,需要控制反应温度和反应时间,以防止产物的过度分解或杂质的生成。

此外,反应溶液的pH值也需要适当调节,以提高反应的效率和产物的纯度。

除了氯化氢法外,还有其他制备氯代薄荷脑的方法。

例如,可以通过氯化亚砜与薄荷脑反应得到氯代薄荷脑。

这种方法与氯化氢法相比,反应条件更温和,但产物的纯度较低。

总结起来,氯代薄荷脑是通过氯化氢与薄荷脑反应制备得到的。

该反应是一种亲电取代反应,需要在适当的温度和pH值下进行。

制备氯代薄荷脑的方法有多种,可以根据具体应用需求选择合适的方法。

氯代薄荷脑作为一种重要的有机合成化合物,具有广泛的应用前景。

它不仅可以用于医药领域,如制备止痛药物和感冒药物,还可以用于化妆品领域,如制备牙膏和口香糖。

此外,氯代薄荷脑还可以用作食品添加剂,赋予食品清凉的口感和香气。

氯代薄荷脑是一种重要的有机合成化合物,可以通过氯化氢与薄荷脑反应制备得到。

制备过程需要控制适当的温度、pH值和反应时间,以获得高纯度的产物。

氯代薄荷脑具有广泛的应用领域,对于医药、化妆品和食品等行业具有重要意义。

薄荷化学成分与药理作用研究新进展

薄荷化学成分与药理作用研究新进展

薄荷化学成分与药理作用研究新进展一、本文概述薄荷,作为一种常见的药用植物,因其独特的清凉香气和广泛的应用价值而备受关注。

薄荷的化学成分丰富多样,包括薄荷醇、薄荷酮、迷迭香酸等多种活性成分,这些成分赋予了薄荷其独特的药理作用。

近年来,随着科学技术的进步,对薄荷化学成分与药理作用的研究不断深入,取得了许多新的进展。

本文旨在对薄荷的化学成分及其药理作用的研究新进展进行综述,以期能够为薄荷的开发利用提供科学依据。

文章将首先介绍薄荷的主要化学成分,包括薄荷醇、薄荷酮等,并阐述它们的提取分离方法。

随后,文章将重点介绍薄荷在抗炎、抗氧化、抗菌、镇痛等方面的药理作用及其机制,同时还将探讨薄荷在药物制剂、食品添加剂、化妆品等领域的应用现状。

文章还将对薄荷研究的未来发展趋势进行展望,以期为相关领域的研究者提供参考和借鉴。

二、薄荷的化学成分薄荷作为一种常用的中草药和香料植物,其化学成分丰富多样,主要包括挥发油、黄酮类化合物、酚酸类化合物以及其他一些微量成分。

这些成分共同赋予了薄荷独特的香气和药用价值。

挥发油:薄荷中最具代表性的化学成分是挥发油,也称为薄荷油。

这种油主要由单萜类化合物组成,如薄荷醇(也称薄荷脑)和薄荷酮等。

薄荷醇是薄荷香气的主要来源,具有清凉、止痒、抗炎等作用。

薄荷酮则赋予了薄荷独特的口感和香气。

黄酮类化合物:黄酮类化合物在薄荷中也占有一定比例,如木犀草素、芹菜素等。

这些化合物具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性,对人体健康有益。

酚酸类化合物:薄荷中还含有一定量的酚酸类化合物,如迷迭香酸、咖啡酸等。

这些化合物同样具有抗氧化、抗炎等作用,对维持人体健康具有积极作用。

除了以上几种主要成分外,薄荷中还含有一些微量成分,如多糖、蛋白质、矿物质等。

这些成分虽然含量较低,但也在一定程度上影响了薄荷的药理作用和营养价值。

对薄荷化学成分的研究不仅有助于深入了解其药理作用机制,还为薄荷的开发利用提供了科学依据。

未来,随着研究的深入和技术的进步,我们有望发现更多具有潜在药用价值的薄荷化学成分,为人类的健康事业做出更大贡献。

N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成技术与工艺

N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成技术与工艺

第一章绪论1.1 引言凉味剂,是所有能产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称。

由于能赋于清凉、新鲜等感觉,起提神、醒脑作用,是人们日常生活中必不可少的添加剂,广泛应用于食品、日化、烟草和医药等领域的产品中[1]。

传统的凉型风味料主要由薄荷、留兰香、桉叶油、龙脑和冬青等香料配制而成,这些香料也是目前凉型风味料中的主要配料[2],最常见的凉味剂是薄荷醇。

实践表明,在这些传统凉型风味料的诸多成分中,就纯的凉味而言,只有薄荷中的L-薄荷醇的凉感最好,其它成分都有杂味[3],详见表1.1 。

表1.1 凉味成分介绍凉味剂凉感简介薄荷醇清凉、清甜和轻快的薄荷特征样香味薄荷酮略带苦味的清凉的薄荷特征香味,凉味较薄荷脑弱异薄荷酮薄荷脑一样的清凉口感,凉味似乎较薄荷脑稍好胺叶素强烈的清凉味感,带较明显的樟脑样药味硫代胺叶素十分强烈的薄荷样清凉味,有硫醚类、柠檬类水果、樟脑样和青香味龙脑强烈尖刺的凉味,带有明显的椒样和樟脑药味香芹酚强烈的清凉和樟脑样药气,但味感上无凉味1.2 凉味剂概述1.2.1 薄荷醇薄荷醇俗称薄荷脑,学名5-甲基-2-异丙基环己醇,是一种从薄荷植物精油中分离出来的一种天然萜类化合物。

薄荷醇有3个手性中心,共有8种立体异构体(图1.1)。

实践表明,就纯的凉味而言,在上述传统凉型风味料的诸多成分中,只有薄荷中的左旋薄荷醇带有轻快的甜的刺激气味,有很强的清凉作用,凉感最好,其它成分均有杂味,如右旋薄荷醇带有辛辣的刺激气味,几乎没有清凉作用[4]。

左旋薄荷醇的清凉效果机理是刺激皮肤上的冷感受器但不导致实际温度变化。

由于左旋薄荷醇的应用价值较高,市场上存在的基本上都是左旋薄荷醇。

它广泛应用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食清凉饮料、药物和涂擦剂中。

OH(-)-Menthol(+)-Menthol(-)-lsomenthol(+)-lsomenthol(+)-Neomenthol(-)-Neomenthol(+)-Neoisomenthol(-)-Neoisomenthol图1.1 薄荷醇的8种异构体薄荷基衍生物具有许多特殊的性质,在有机合成和日常生活等领域应用广泛,特别是其具有的三手性中心六元环结构,作为重要手性诱导源,它在手性合成中具有重要的意义[5,6]。

薄荷在我国的研究进展

薄荷在我国的研究进展

薄荷在我国的研究进展周荣,钟震洪(佛山科学技术学院园艺系,广东佛山528231)摘要:对我国近年来薄荷研究的文献进行分析和分类,总结出我国薄荷研究主要集中在药理作用、挥发油和非挥发性成分提取、繁殖培育、栽培管理等方面,揭示了我国薄荷应用的研究现状和发展趋势,对薄荷的综合开发利用,特别是精细化开发其经济价值开发提供参考。

关键词:薄荷;中国;研究现状中图分类号:S282.71文献标识码:A文章编号:1004-874X(2010)09-0093-03薄荷(Mentha haplocalyx Britq)为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物,又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。

全株具有浓烈的清凉香味,其地上部分干燥后可以入药,是我国传统的中药之一[1]。

薄荷用途很广,可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。

作为中药,其味辛性凉,可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。

薄荷的记载最早见于《唐本草》,早在2000多年前,古人就已采集薄荷供食用和药用。

薄荷研究虽然开展较多,但仍无全面细致的综述性报道,因此,本文在前人的研究基础上,对薄荷各方面的研究进展进行综述,以期为以后的研究提供参考。

1薄荷的药理作用在抗肿瘤方面,彭蕴茹等[3]研究表明灌胃给予薄荷提取物后,小鼠Lewis肺癌和S180荷瘤小鼠的瘤重与荷瘤有明显减轻,说明薄荷提取物样品对小鼠Lewis肺癌和S180荷瘤有一定的抗肿瘤作用。

在中枢神经治疗方面,内服少量薄荷或薄荷油可刺激中枢神经,使皮肤毛细血管扩张,促进汗腺分泌,增加散热,有发汗解热作用。

用薄荷醇0.9g/kg灌胃,可缩短戊比妥钠诱导的小鼠入睡潜伏期,使其急性死亡率增加,但睡眠的持续时间无明显影响。

而薄荷醇0.3、0.1g/kg灌胃对缩短戊巴比妥钠诱导的小鼠入睡时间无明显影响[4]。

在消化系统治疗方面,薄荷具有护肝利胆作用。

彭蕴茹等[3]研究表明薄荷提取物对D-氨基半乳糖所致小鼠急性肝损伤有明显的保护作用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1 2 实 验 方 法 .
1 合成 )
称 取 7 8g粉 末 状 薄 荷 醇 于 5 0mL三 口烧 瓶 中 , 入 L cs 剂 ( 6 0 加 ua 试 2 0g无 水 Z C 溶 于 n1
1 4mL 盐 酸 中) 放人超 级恒 温水 浴 中加热 , 5 浓 , 控制 温度 3 5℃ , 搅拌 反应 5h 然 后冷 却至 室温 。 , 2 萃取 用 1 0mL( O O℃ ) 油醚 分三 次提 取反 应物 , ) 5 3 ~6 石 萃取 液转 移 于 5 0mL分 液漏 斗 中 。 0 3 洗涤 ) 提取 液用 2 5mL氯 化钠 水 溶 液 洗 涤后 , 再用 浓 硫 酸 洗 涤 多 次 , 次 2 每 5mL, 硫 酸 基 本无 至
维普资讯
第 2卷 第 2 3 期
20 0 8年 6月
青 岛大 学 学 报 ( 程 技 术 版 ) 工
J UR A F Q N A I E ST ( O N L O I GD O UN V R I Y E&T )
Vo _ 3 No 2 I2 .

4 . 9。把该方 法制 得 的薄荷烷 基 氯 , 于新 型生 理 清凉 剂 N一 44 。 用 乙基封 礴 荷 3 酰 苡
胺 的合 成实验 , 取得 了 良好效果 。
关 键词 : 荷醇 ; 荷烷基 氯 ;lcs 薄 薄 u a 试剂 ;制备
中 图 分 类 号 :T 6 . Q4 o 3 文 献 标 识 码 :A
作 者简 介 : 兹 东 ( 9 5一 , , 于 1 6 ) 男 山东 平 度 人 , 级 实验 师 , 究 方 向为 精 细 化 工 、 高 研 日化 产 品 及化 学 实验 技 术 。
维普资讯
第 2期
于兹 东 , : 荷烷基 氯 制备研 究 等 薄
摘要 :由于 国内未 见左旋 薄荷烷 基氯 成 品 的研 究 报 道 , 为此 本 文 采用 lcs 剂 法 , ua 试 以左
旋 薄 荷醇为 原料对 左旋 薄荷烷 基 氯进行 了合 成研 究 。研 究 结果 显 示 , 用该 方 法 制备 的 采
左 旋 薄 荷 烷 基 氯 产 品 为 无 色 无 味 的透 明液 体 , 点 , 率 8 . 2 , 沸 收 4 8 比旋 光 度 [ ] 。一 型生理 清凉 剂 N— 乙基封 谆 荷 3 酰胺 的 中间体l , 由左 旋 薄荷醇 制备 。 搬 _ 可 1 ]
N— 乙基封 薄 荷 3 酰胺 中 的乙胺酰基 有 e 和 a 两 种取代 位 置 , 生理 活性 大小不 同 , 中 , e 搬 键 键 其 其 以 键相 连 的生 理活 性强 ] 。因此 , 制好 中间 体制备 过程 中的立 体选 择性 是 最 终得 到 高活 性 生 理清 凉 剂 的关 键 。 控 由于 国 内没 有左旋 薄 荷烷基 氯成 品销售 , 其合 成研究 国内未 见报 道 , 为此 , 笔者采 用 L cs u a 试剂 法 , 用左旋 薄 荷 醇为原 料对 左旋 薄荷烷 基氯 进行合 成研 究 , 探讨 了不 同反 应 温度 及 不 同反 应 时间 对产 物立 体 选 择性 和 收 率 的影 响 , 得 了满 意 的结果 。 取
J n 2 0 08 u .
文 章编 号 :0 6—9 9 (0 8 0 10 78 2 0 ) 2—0 6 一O 08 3
薄荷烷基氯制备研究
于 兹东 ,张 丽 ,于 永 明 ,高 华 ,刘 坤
( 岛大 学 a 医学院 药学 系 ; . 务 处 ,山 东 青 岛 2 6 2 ) 青 . b教 6 0 1
1 材 料 和 方 法
1 1 实 验 材 料 .
S — 8 循 环 水式 多用 真空泵 ( 州长城 科工 贸公 司 ) WZ 一 旋 光 仪 ( 海物 化 光学 仪器 厂 ) YJ 0 HB B 8 郑 ; Z1 上 ; 51 型超 级恒 温水 浴 ( 海联 进 医疗 器械 厂 )J 9 — 上 ;B O D型 电动搅 拌机 ( 上海 标准 模型 厂 ) D — O S集 热 式恒 温 磁 ; F lI 力搅 拌器 ( 州长 城 科工 贸公 司) 电子 台秤 ( 度 0 1g ; 沙玻 璃 温度计 ; 形 水银 压 力计 ; 口烧 瓶 ; 郑 ; 精 . ) 磨 U 三 分 液漏 斗 ; 形接 收瓶 ; 梨 多头 接 收管 ; 筒 。 量 L cs 剂 : 6 水 Z C。 于 1 4mL浓盐 酸 中r ; 化钠 水 溶 液 : 和氯 化 钠水 溶 液 4 0mL, ua 试 2 0g无 n 1溶 5 4氯 ] 饱 0 加 水至 5 0mL; 0 薄荷 醇 ( AR) 硫 酸( ; AR) 无水 硫酸钠 ( R) 石 油 醚( ; A ; AR) 3 ~6 ( O O℃ ) 。
/ \ L
×1 0 0
式 中, a为旋 光仪 所测旋 光 度 ,。 ; ()L为 样 品池 光 程 长 度 ,m; d c为 样 品 浓度 , / 0 D 为 用 于测 定光 波 长 g 1 0m; 为钠黄光 D 线 ( 长 5 9n ; 0为测 量温 度 , 。 波 8 m) 2 ℃
色 。然 后再 用氯 化钠 水溶 液洗 至 中性后 , 适量 无水 硫酸钠 干燥 , 夜 。 加 过
* 收 稿 日期 : 0 7—1 一1 ;修 回 日期 :2 0 —0 20 O 2 0 8 4—2 3 基 金项 目 :山东 省 教 委 自然科 学 基 金 项 目资 助 (9 c 1 J 3 l)
6 9
4 蒸馏 )
上述 溶液 转移 于三 口烧 瓶 中 , 在 常压下 蒸 馏 除去 溶 剂石 油 醚 , 后减 压 蒸 馏 , 头接 收 管 先 然 多
收 集 1 0 10 ℃ / 1mmHg馏 分 。 0~ 1 2
5 称 量产 品质 量 , 算 收率 。 ) 计 6 测 定并计 算 比旋 光度 [ ] 加。计 算公 式为 ) a。 [] 口 一
相关文档
最新文档