常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析

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食品中残留溶剂测定(食品安全国家标准)

食品中残留溶剂测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定1 范围本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)和被检测样品同一种属,经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油,基体植物油残留溶剂量应低于检出限。

2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。

基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。

3 原理将被检测的样品置于密闭的容器中,在适当的温度下,植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中,经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量,并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线,即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。

4 试剂和材料注:除非特别说明,所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1试剂4.1.1工业己烷:适宜于食品工业用工业己烷,主成分正己烷含量不低于50%, 其它质量指标应符合GB 16629的规定。

4.1.2N,N-二甲基乙酰胺, 优级纯,纯度≥99.9%。

4.1.3六号溶剂标准品:浓度为10 mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

4.1.4正庚烷:分析纯(纯度>99%)。

4.1.5工业己烷标准工作液:用10 mL 容量瓶精密称取1.00 g工业己烷后,迅速加入 5 mL的N,N-二甲基乙酰胺,轻微震荡后缓慢加入N,N-二甲基乙酰胺定容至10 mL, 混匀后取1mL至于10 mL 容量瓶中,缓慢加入N,N-二甲基乙酰胺至10.0 mL,配置成10 mg/mL工业己烷中间工作液。

4.2材料4.2.1载气:高纯氮气或氦气(纯度>99.99%)。

4.2.2辅助气:氢气(纯度>99.9%)和干燥空气(纯度>99.9%)。

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所 海南海南省食品药品检验所 海南摘 要:食用油溶剂油残留测定 国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法 根据目前仪器技术的发展和实验室 的实际运用情况 不同检测方法结果会有所偏差 通过对比这些方法 探讨方法的选择对结果的影响 尽可能的使方法在可 行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法 食用油溶剂油残留测定 方法比对 方法偏离 中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较 气相色引言谱顶空自动进样 采用极性柱 中极性实验室资质认定评审准则 中 条实 柱柱比 较柱 子 恒 温 下 并 且 比 较 验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使不同极性 柱 的 选 择 性 变 化变 化 恒 温升 至再 次 比 较 柱 子 采 用 程 序 升 温 先用标准的最新有效版本条检测和校准方升 至 流 速 变 化保 持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主 管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并 标准品变化号溶剂标准溶液 根据 号溶剂标准将该方法偏 离 进 行 文 件 规 定目 前 很 多 实 验 室 测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中 的 溶 剂 油 残 留 已 很 少 使 用 填 充 柱 法 原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛 细管 同时配置了顶空进器来测定气体样品 加上 号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物 标准的选取 仪器条件的不同 这些变化都使得检测 方法发生了偏离 因此检测结果也会有所影响通过方法比对 尽可能的让检测方法科学准确 合理 并通过研究谈谈检测中的一些体会 同时也建议国 家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究 查文献 号溶剂的沸程式以 其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究 院研制的 甲基丁烷戊烷 甲基 号溶剂标准品主要成分是 正戊烷 甲基戊烷 正 己 烷 环 戊 烷甲 基 环戊烷 环己烷和苯等 以正已 烷 和 庚 实验比对部分烷为主 每批的成分数种不同 一般会在个国家用不锈钢填充柱 标准实验条件 采 之间 比例也会发生变动 填 充 柱 条 件 下 的 对 照 品 比 对 采 用 填 充 柱样品 载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样 平衡时间为温度剂标准溶液 取液上平衡气体进入色谱中 单组分 分别以 号溶剂油 石油醚 正己烷标准品对比 结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的 号溶剂 混标 和单组分的比对 方案一 毛细管柱子流速 温度适合 标准或多组分 归一化法 测量峰高或峰面积 比较定量 采用填充法实验条件的变化比较标准曲线 填充柱不变 样品平衡温度不变 气化温度不变 载气流速不 集中出 一个平头峰或 个主峰 采用归一化法 变 柱温 比较变化 标 准 品 比 较号定量 但是不排除将一些杂质计算在内 方案二 选可以出峰 结合质谱分析 配制相同浓度的 定量 方案 恒温 出一个峰 类似平头峰 流速 基本可以 个单标混合物 逐一对每个出峰物质进行定性 外标法定性定量 方案和定量 这样可以排除杂质和气味物质干扰 出限低 也较为准确 填充柱与毛细管柱的比对 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检 采用极性毛细管柱 柱子恒温低流速可以分 离 出 十 一 种 标 准 按 条 定 性 定 量 后 加 和 号溶剂标准液出方案 采用条的程序升温因此容个主峰 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归一化法计算目前 植 物 油 中 对 溶 剂 油 的 残 留 规 定 是 小 于 比较上面 种方案 像小磨香油之类的会 出现香味物质峰干扰时 方案 最容易出现误判 检 测结果偏差很大 方案容易出现临界值情况 方案是较为准确的方法 但是方法用到了质谱 标准液 必须自己配制 且用到的挥发性单标数量较多 不易 控制易产生互相干扰现象 相对于毛细管柱填充柱特异 性较强 许多 干 扰 物 质 不 出 峰 或 峰 形 极 差 干 扰 较 小 流速和温度适合标准可以出一个峰 但是食用 油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰 实验 发现 同 是 填 充 柱 条 件 降 低 柱 温 比 较可以将 有 气 味 峰 干 扰 的 样 图 与 标 准 品 峰 区分开 之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对 现代实验室 的的 精 密 仪 器 都 已 使 用 毛 细小结管代替填充柱 在使用毛细管柱下 研究不同极性 对比结果 相 同 条 件 下 极 性 柱 子 的 响 应 偏 低 如 采 由于 号抽提溶剂中含有对人体有害的苯 芳 烃 硫等物质 对人体神经系统 脏器会有一定的伤 害 使神经细胞内类脂平衡失调 导致各种人体机能 紊乱 食用油中溶剂残留量过高 长期食用会导致人 精神麻痹甚至瘫痪 针对目前的仪器发展状况 还 有结合食用 油 提 取 工 艺 和 石 油 工 业 炼 制 的 发 展 变 化 各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生 了偏离 针对这些偏离实验室应该对方法进行分析 比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半 但杂峰多 一般 建 议 采 用 中 极 性 柱 子 如 中 极 性毛细管柱 号溶剂各组 分 峰 保 留 时 间 一 致 并 且 与 分离可以使六完 全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对 选择毛细管柱 主要是两个指导思想 是将各个 峰分开分析 还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试 如某些 试 验 工 种 的 技 师 或 高 级 工 考 试 方 法 五 如可行 可采购标准物质 由参训者进行盲样测 试 然后与标准物质提供的结果进行比对 方法六 如可行 可由参训者负责实施本实验室报名参加的 能力验证或测量审核活动 这些方法都可以评估出 培训活动的有效性 而且也能够使我们的有效性评 价报告有据可查 内容丰富 更有说服力类培训 管理知识的培训 可包括如程序文件的学习 期间核查知识的学习 设备管理等培训 针 对这类培训 我们完全可以直接利用一些实验室的 汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告 我 们能够采用的分析数据可包括 实验室内部审核出 现的不符合项的数量及分布 实验室接受的第一方 况 做一个分析总结 这些都可以体现出该区域 该 岗位负责人员的相关的培训效果类培训 包括非关键岗位人员的培训 某知识点的 扫盲 培训 不从事被培训的具体工作而有意 愿了解性的培训 对这些内容及人员的培训效果评 价 就可以简化处理 如针对当天培训内容 出一套 考试题 当堂考个试 达到及格要求也就可以了结语综上所述 只有充分理解了实验室认可准则中 关于 培训活动的有效性评价 这一要素 将培训的 有效性评价活动做到实处 才能提高培训质量 使实 验室的技术水平和管理水平得到提升 使这种评价 活动真正地服务于实验室的发展参考文献检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准及第 二 方 实 验 室 审 核实 验 室 认 可 以 及等专 业 审 核 出 现 的 不 符 合 项 的 数 量 及 分布 实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录 预。

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!0引言《实验室资质认定评审准则》中5. 3. 2条:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。

如果方法发生了变化,应重新进行确认。

实验室应确保使用标准的最新有效版本。

”5. 3. 6条:“检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定。

”目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,已很少使用填充柱法。

原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。

通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订。

1实验比对部分1)国家GB/ T5009. 37-2003 标准实验条件:采用不锈钢填充柱(5%DEGS),样品50℃平衡30min,柱温60℃,气化温度140℃,载气30mL/ min,6号溶剂标准溶液。

取液上平衡气体进入色谱中,单组分或多组分(归一化法)测量峰高或峰面积,标准曲线比较定量。

2)采用填充法实验条件的变化比较:填充柱不变,样品平衡温度不变,气化温度不变,载气流速不变,柱温:比较40℃~ 80℃变化,标准品:比较6号溶剂油、正己烷和石油醚变化。

3)采用毛细管柱实验条件的变化比较:气相色谱顶空自动进样。

采用Inwax极性柱、中极性DB-1701柱、HP-5 柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) ,比较不同极性柱的选择性变化。

柱子恒温下并且比较40 ~80℃变化。

食用植物油中溶剂残留测定方法研究

食用植物油中溶剂残留测定方法研究

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.04.058食用植物油中溶剂残留测定方法研究Study on the Determination Method of Solvent Residue in Edible Vegetable Oil◎ 李学青(中储粮内蒙古粮油质量监督检查中心,内蒙古 呼和浩特 010000)LI Xueqing(Inner Mongolia Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Center of China Grain Reserves, Hohhot 010000, China)摘 要:目的:在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上,对影响残留溶剂测定的条件进行研究。

方法:在恒定环境中,在不同的变量参数下,运用顶空气相色谱法依次进样分析,对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。

结果:顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增,适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度;色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著,应选取最佳条件。

结论:通过实验得到优化的气相分析参数,色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min-1、回收率为98.2%~99.6%、精确度为3.04%~5.20%。

关键词:食用植物油;溶剂残留;测定条件Abstract:Objective: Based on the determination of residual solvents in edible vegetable oil by headspace gas chromatography, to study the conditions that affect the determination of residual solvents. Method: In a constant environment, under different variable parameters, headspace gas chromatography was used to inject samples sequentially to study and optimize the column temperature, inlet temperature and carrier gas flow rate. Results: The sensitivity of the headspace phase analysis is related to the gas phase extraction efficiency determined by the column temperature, inlet temperature, and carrier gas flow rate; within a certain temperature range, the number of trays of the components increases regularly with the increase of carrier gas flow rate, appropriately increasing the carrier gas flow rate is beneficial to improve the detection sensitivity; the change of the chromatographic column temperature and the temperature of the injection port has a significant impact on the detection efficiency, and the best conditions should be selected. Conclusion: The optimized gas analysis parameters are obtained through experiments. The column temperature is 150℃, the inlet temperature is 140℃, the carrier gas flow rate is 5 mL·min-1, the recovery rate is 98.2%~99.6%, and the accuracy is 3.04 %~5.20%.Keywords:edible vegetable oil; solvent residue; determination condition中图分类号:O657.7为满足国民经济发展和人民生活水平不断提高的需要,国家对油脂油料生产愈加重视,油脂油料生产质量也不断得到提高。

食用植物油中残留溶剂测定标准品的选用实验

食用植物油中残留溶剂测定标准品的选用实验
1.2 主 要 试 剂 与 仪 器 1.2.1 试剂 N,N- 二 甲 基 乙 酰 胺,2- 甲 基 戊 烷 ,3- 甲 基 戊 烷 , 正 己 烷 , 甲 基 环 戊 烷 , 环 己 烷 , 3- 甲 基 己 烷 , 正 庚 烷 , 均 为 色 谱 纯 。
6号溶剂标准品:两个不同生产批次6号溶剂 标准品 (均在同一家标准物质质量中心购买)。
标准品名称
1号样品
2号样品
3号样品
4号样品
1 2 相对差 1 2 相对差 1 2 相对差 1 2 相对差
6号溶剂1批次 36.4 38.0 4.3 4.29 4.19 2.4 27.1 26.7 1.5 79.4 82.0 3.2 6号溶剂批2次 28.1 30.5 8.2 1.18 1.24 5.0 21.4 19.3 10.3 73.1 71.5 2.2
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粮 食 储 藏
2013 (2)
7 结束语
综上所述,随着智能化粮库建设的不断深入, 视频监控系统可以起到监控整个智能化系统运行情 况的作用,需要进一步完善设备的功能,监控的区 域,完善设备维护人才的培养制度等。
参 考 文 献 1 黄 志 宏 , 林 春 华 .智 能 化 粮 库 建 设 的 探 讨 与 构 想 .粮 油
3 效果评价
通过以上实验结果可以 看 出,6 号 溶 剂 标 准 品 的统一可以提高再现性,使检测结果更准确。
表 5 不 同 批 次 6 号 溶 剂 标 准 品 同 一 实 验 室 内 检 测 同
一试样结果
(单 位 :mg/kg、%)
标准品名称 1号样品
6号溶剂1批次 6号溶剂2批次
相对相差
37.2 29.3 23.8
2号样品
4.24 1.21 111.2

气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量

气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量
Ab t a t s r c : Pu n a s ae a l o t n n ac ran tmp r t r ti e l d s mp eb t e a d i e ti e e au e,e i u ls l e t n e il i sg sfe o l sd a ov n si db e olwa a i d t i
是在 生产过 程 中产 生 的 , 期食 用 残 留溶 剂 超 标 的 长
植 物 油会影 响人体 的健 康 ( 力 予等 ,0 7 。 为 了 施 20 )
测定食 用植 物油残 留溶 剂 的影 响 , 现对 食 用植 物油 中的残 留溶剂 含量 测定 方法进行 研究 。
收溶剂 , 这种 浸 出法 较 先进 , 出油 率 比压 榨 法 高 , 受 生产企 业 的青 睐。 目前 , 内多 数食 用 油 生产 厂 家 国
关 键 词 : 气相 色谱 , 用植 物 油 , 留溶 剂 食 残 中 图分类 号 0 5 . 1T 27+ 4 677+ ,Q 0 . 文献 标识码 A 文章 编号 10 — 532 1)4— 18 0 03 66 (00 0 0 1 ~ 3
De e mi a i n o sd a o v n n e t n Ed b e Oi y Ga r ma o r p y t r n to f Re i u lS l e t Co t n s i i l l b s Ch o t g a h s
wa r wn b . ov n s d a e e e c tra o d tr ne c n e to ov n e iue n e i l i a d t s d a y No 6 s l e tu e s r fr n e ma ei lt eemi o tn fs l e tr sd s i d b e ol n o e tb ih a q a ia ie d t r i ai n me h d frc n e to e i u ls le t n t e e b e ol sa ls u nt t ee n t t o o tn fr sd a o v n si h dil i.Th to ssm— t v m o o e meh d wa i pl n c urt . e a d a c ae Ke r g s c r ma o r p y wo ds: a h o tg a h,e i l i,r sd a ov n d b e o l e i u ls l e t

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展
数值。
1.3 超临界流体萃取法
2.2 高效液相色谱法
超临界流体萃取法的优势在于可以让样品清洁得 到更为全面的保障,不会造成样品污染,因为此项技 术在落实中不需要使用有机溶剂。操作起来也较为简 单,同时可以对萃取的待检测组分进行区分,让干扰 降低到最小。研究学者使用超临界流体萃取法进行大 豆油、脂肪样样品等中的农药残留萃取,可以获得较 好的应用效果,同时时间短、重现性好 [2]。
近年来,液相色谱和质谱联用技术的发展,也受 system for trace analysis of pesticides in
到了人们的关注,此项技术在农药残留分析中的应用 soybean oil and rendered fats[J].Journal of
范围逐渐扩大,并得到了相关技术检测人员的青睐与 Microcolumn Separations,1991,3(1):11-16.
2 食用植物油中的农药残留检测技术
2.1 气相色谱法
气相色谱法属于较为常用的一种农药残留检测 方法,具备高效、分析速度快等优势。我国科研技术 人员 [4] 使用乙腈的石油醚饱和溶液作为提取液,配 合弗罗菊酯类农药残留 和 14 种有机磷类农药残留进行检测,获得了令人满 意的结果,优势较多。同时可以发现此种实验方法的 成本较低,同时如果对实验进行加标,可让实验操作
Key words:Edible vegetable oil; Pesticide residue; Extraction; Detection
中图分类号:O657.63
植物油是人们日常生活中的常用油,人们每天都 有摄入,因此食用植物油的食品安全与每个人的身体 健康息息相关。为了在植物油中农药残留检测中使用 更加科学的技术,保证食用油的食品安全,技术人员 必须选择出合适的检测方法,促进农药检测技术的作 用的发挥。

食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定

食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定

126实验研究食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定胡 洁 周文华 杨 逸(中粮东海粮油工业(张家港)有限公司,江苏 张家港 215634)摘 要:依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》,测定食物植物油中溶剂残留量,对测量结果的不确定度进行分析。

关键词:食用植物油;溶剂残留量;不确定度文章编号:ISSN2096-0743/2021-03-0126引言目前我国植物油中的溶剂残留主要是由于浸出法制取植物油脂的生产加工过程中溶剂萃取不彻底导致。

长期食用溶剂残留超标的植物油,会对人体造成一定的伤害,它与人民群众的安全保障息息相关,因此,对食用植物油中溶剂残留量准确测定就显得尤为重要。

本文以毛豆油作为样本,依据GB 5009.262-2016进行试验,并参考JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量过程中的每个不确定度分量进行合理的评定。

1.试验部分1.1 检测流程检测流程如图1所示。

图1 气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留的实验过程1.2数学模型根据GB 5009.262-2016采用内标法定量,将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物的浓度比Xi作为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物的峰面积比作为纵坐标绘制标准曲线Y,将制备好的样品上机分析后,测得其峰面积,根据相应标准曲线,计算出试样中的溶剂残留的含量X。

中溶剂残留的计算公式为:X =ρ式中,X为试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)2.测量不确定度评定2.1不确定度的来源根据数学模型可知,不确定度的来源有:标准溶液引入的不确定度、样品称量的不确定度、移液器引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、样品重复性产生的不确定度。

2.2不确定度的评定2.2.1标准溶液引入的不确定度Urel(c)六号溶剂标准溶液浓度为10 mg/ml,购自国家粮食局科学研究院。

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类产 品被 限制 流通 , 因此 食 用油溶 剂 免 实验 出现 误差 。瓶塞 以实验 室标 准 烷、 ( 异 ) 庚烷和环己烷等。经过研究 残留超标问题需要系统性研究。 应采 用铝盖 和 橡胶 塞 ,实际 实验 中 ,

可以分析出 ,醛 、醇和酸类是大部分食
1 材 料与方法
1 . 1 实验材料
1 . 2 _ 2 样 品制备 称取 5 g 样品放入 2 0 m L 顶空瓶 中,
每次进样时间要控制在 1 S内。
2 结果 与讨论
本 次研 究食 用 油大 多数 溶 剂残 留 都符 合标 准 ,小 于 1 0 m g / k g ,但依 旧
5 c C ,时 间控 制在 3 0 2 普 遍认 为溶 剂浸 提是 一种 不安 全 的油 将温 度 平衡 到 5 _ 1 几种常见食用植 物油溶剂残留量

级 玉米胚 芽油、3 批次压榨一级 花生 并进 入柱 子 ,温度 升高 时 ,吸附 的物 参考 文献 油以及 2 批 次压 榨橄榄 油。 质会 进入 到 检测 器 ,这 种情 况 下即便 [ 1 】 金俊 , 张友峰 , 陈金 平 , 等 . 几 不 注入 试样 也会 出峰 ,也就 是 实验 室 种 常 见食 用 植 物 油 溶 剂 残 留 量 检 测 和 中所 说 的 “ 鬼峰 ”现 象 ,但 温度 在 9 O 残 留溶 剂 组 分分 析 [ J 】 _ 粮 食 与油脂 ,
的结果 中可以分析 出,浸 出和压榨这 两种方 式生产 的食用油的溶剂组成非 常相似 ,在本次研 究中使 用顶空 气色谱法 可以检
测到残 留溶剂的含量 , 同时根据 色谱分 离图上不 同成 分的保 留时间 以及峰 面积可 以检测 出烷烃和非烷烃 类。 烷烃类 中有 己烷、
异 己烷 、庚烷、异庚烷和环 己烷等 ,在挥 发性溶剂 中的比例大 约在 1 O %左右 ,非烷烃类的有戊醛、异戊醛、己醛 、戊 醇等 ,
1 . 3 . 1 气 化 瓶 、瓶 塞 的选 择 中 包 括 一 些 醇 类 、 酸 类 物 质 , 油 脂 加 工 以及 储 存 中经 常会 产 生 这 类 物 质 。
浸 出三 、四级 植物 油 则是 小于 5 格 气 化瓶 ,很 多气 化
2 . 2 常见食用植物油主要溶剂种类分析
植物油 中易挥发溶剂 主要有烃、 醛、
超 标 已 经达 到 了 3 0— 4 0 m g l k g ,浸 出 瓶外 观 相 同但容 量都 有 差距 ,所 以 在 酸、醇和酯类等 ,而各类植物油 中都含 油达 至 0 9 O~ 1 O 0 m g l k g ,很 多 植 物 油 实 验前 检测 ,气化 瓶规 格 要统 一 ,避 有少量的油提溶剂 ,其中包括 ( 异 )己
在 挥 发性 溶 剂 中 的比 例 大 约在 5 O % 左 右 。这 说 明 食 用 油 的 溶 剂 残 留超 标 主要 是 由于 非 烷 烃 类 物 质 导 致 。 关 键 词 :植 物 油 ;溶 剂 残 留 ;检 测
油脂 的提 取 主要 有压 榨 和溶 剂 浸 提 ,溶 剂浸提 用 的是植 物 油溶 剂 。
本 次研 究 选 用材 料 主要 是 2 批 次
些符 合要 求 的医 用橡 胶塞 、内衬 橡 用植物油的主体挥发性组分。
胶 螺 纹 塑 料盖 也 可 以使 用 。
3 结论
经 过本 文 研 究 的实验 可 以得 出 ,
1 . 3 . 2 进样 口硅 橡胶 垫处理
浸 出米糠油 、1批次浸 出三级 米糠 油、
脂 提 取 方 式 。 在 生 活 中 更 喜 欢 购 买 m i n内,取样后注入 到气相色谱 中。
压 榨 油 ,但 在 工业方 面 无论是 发达 国
1 . 2 . 3 色 谱 条件
检 测 器温度 为 2 5 0 o c,进样 口温 有 1批 次压榨 大豆 油 以 1批次压 榨橄 5 0 o c,载 气 是 氮 气 ,分 流 比 为 榄 油 的 溶 剂 残 留 超 过 标 准 ,压 榨 油 在 精炼 让 油脂达 到相 关标 准。 近年来 市 度 为 1
家还是我国 , 大 多数采 用的浸提法 。
场 上流通 的食 用油 发现 存在 溶 剂残 留 1 O 0 :1 ;进样体积 为 1 m L ;程序升温 制取 过 程 中,通 常不会 接触 到 有机溶 O o c 下保持 1 m i n ,以 2 c c/ 剂 , 一 些 研 究 者 认 为 食 用 油 溶 剂 残 留 超标 现 象 ,其 中芝 麻香 油 、花生 油和 条件在 5 i n的速度升至 6 4 c C ,再用 2 0 o c I m i n 的检测 中 ,检 测溶 剂 的非植 物 油的 油 菜籽油等生活 中常见的食 用油都大量出 m 现 ,根 据植物油 的国家标准 ,浸出一 、 二级植物油的溶剂残留小于 1 0 m g / k g , k g ,压榨油小于 1 0 m g g 。根据近年市 场相关部门曝光情况 ,压榨油溶剂残 留 的速 度升 至 1 0 O c c,再 用 3 O o C/ a r i n 提 溶剂 中含 有 的其他 易挥 发烃 类 ,其 的速度升至 2 2 0 c c ,保持 6 m i n 。
为让 基 线保 持 平直 ,进 样 口硅 橡 精炼 食用植物 油在不考虑掺 假情况下 ,
2批次浸 出一级 大豆油、 1批次压榨菜 胶垫 以及 玻璃 柱 的环 圈应该 预 热 ,若 溶 剂残 留超 标可 能与 非烷 烃类 物质 有 籽 油、2 批次压 榨大 豆油 ,2批次压榨 没有预 热 处理 ,表 面会 吸附 有机物 质 关 ,而不是油提溶 剂含 量超标 导致。
常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析
口 吴英施 鞍山市食品药品检 验所

要 :本文检 测几种常 见的食用植 物油溶剂 残留,根据 结果 ,本次检测 的 I 5 批 次食 用油中 ,其 中 1 5 批 次溶剂残 留
符 合 国 家标 准 ,小 于 1 0 m g / k g , 另 外 一批 次 压 榨 大 豆 油 和 一 批 次压 榨橄 榄 油 的 溶 剂 残 留超 标 ,超 过 了 1 0 m g / k g 。 从 检 测
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