溶剂残留量检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法溶剂残留量的检测方法是一种用于确定溶剂在物质中的含量的分析技术。
溶剂残留物通常指的是溶剂在制造过程中或使用过程中留下的微量残留物，可以是有机溶剂、水溶剂、气体溶剂等。
溶剂残留量的检测方法常用的有以下几种：1. 气相色谱法（GC法）：气相色谱法通过将样品中的溶剂挥发成气体，然后进入气相色谱仪分析，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
2. 液相色谱法（HPLC法）：液相色谱法利用高效液相色谱仪分析样品中的溶剂残留物。
样品在特定条件下通过柱塞，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
3. 红外光谱法（IR法）：红外光谱法通过测量样品中溶剂残留物的红外吸收光谱来确定残留量。
溶剂残留物的特征吸收峰可以与标准曲线进行比对，从而确定残留量。
4. 质谱法（MS法）：质谱法是一种使用质谱仪测量溶剂残留物的方法，可以通过测量质谱图谱中特征峰的面积来确定残留量并进行定量分析。
5. 热重分析法（TGA法）：热重分析法通过在高温下，测量样品的质量变化来确定溶剂残留物的含量。
溶剂残留物的质量损失与溶剂的含量成正比。
6. 火焰离子化检测法（FID法）：火焰离子化检测法是一种常用的溶剂残留量测定方法。
该方法通过将样品中溶剂残留物引入到火焰中，将其燃烧产生的离子电流进行检测，从而确定溶剂含量。
7. 水分测定法：溶剂残留物通常会导致样品中的水分含量增加。
因此，通过测定样品中的水分含量来间接确定溶剂残留量。
以上是一些常用的溶剂残留量的检测方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在选择合适的分析方法时，需要考虑样品的性质、溶剂残留物的种类和浓度范围、准确度和灵敏度等因素。
同时，为了保证分析结果的准确性，应采用质量可靠的标准物质和标定方法进行分析。
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
溶剂残留检测程序
溶剂残留检测程序一．打开气相色谱仪1．用于测溶残的样品要求用新样品瓶装，并且没有在有溶剂的地方打开过口。
2．将待测样品摇匀，准确称量25.00g到一个溶残瓶（105度120分钟烘后）中，塞好胶塞，50度水浴40±5min，用100μL微量进样器抽取溶残瓶内样品上方气体，置换三次以上，最后抽取100μL，迅速打入气相色谱进样器内，同时按下N2010色谱工作站上的开始图标开始检测。
3．检测完成，若发现自动积分基线不平，或者没有自动积分，需要进行手动积分。
4．手动积分方法：根据峰的形状修改起始点和结束点，根据基线的波动情况增减峰，比如由于基线本身波动形成的小碎峰，峰面积一般不大于200，而且出现频繁，需要删去； 5．出峰位置：正己烷溶剂在1分钟处出现，乙丙醚溶剂峰紧跟在正己烷溶剂峰后面出现，乙酸乙酯溶剂在1.7min处出峰，95%乙醇溶剂在2.6min左右出峰，甲醇溶剂出峰时间比较长，一般从3min开始到8min左右结束；根据这些出峰位置，如果样品中没有甲醇溶剂，一般4min以后没有峰出现，若有尖峰出现，属于仪器的突然波动应该删去，如果调整峰时出现手动积分无效，可以重新操作，或者把需要修改的峰删去，再根据需要添加峰。
二、附件：气相色谱使用规定1．计算办法计算时,样品中含有那些溶剂就以那些溶剂为标准样.即出、入库辣椒红、辣椒精采用95%乙醇溶剂分离的用乙丙醚和95%乙醇溶剂为标准样，用甲醇溶剂分离的用乙丙醚和甲醇溶剂为标准样；红辣素用乙丙醚溶剂为标准样；进厂色拉油用正己烷溶剂为标准样2. 进样器管理及使用2.1所有进样器购买后进行编号,使用时按编号顺序使用并记录在质检气相检测登记相应的表中；2.2正常情况下使用一根进样器，另外备用一根进样器，其余进样器放集中保管；2.3不允许把进样器的拉杆拔出；2.4进样器每用一天，清洗一次，每天早晨清洗前一天用的，用甲醇清洗后，再用纯净水冲洗，之后105度烘120分钟，不要打开烘箱门，自然降到室温，取出备第二天使用；2.5检测有异常时，如怀疑进样器有问题，需使用备用进样器进行比较；2.6当使用的进样器损坏或报废时，再从一楼办公室领用一根新进样器，使用前先用新进样器校准原来进样器；3 .进样的基本要求3.1缓慢匀速：是指取样时缓慢匀速，保证进样器中没有别的物质；3.2快速：是指取样后送进仪器要快，工作站起动要快，尽量做到进样与起动工作站同时进行，样品应进入汽化室中载气流速的区域；3.3重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，即每次进样时尽量做到一致，以保证保留时间一样；3.4进样器温度要正确设置；进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解。
包装材料溶剂残留量测定法
包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。
本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。
结果以mg/m2表示。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。
填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。
理论板数：不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。
理论板数：不得低于5000。
1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。
分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：大于1.5 可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。
供试品的制备按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。
对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。
根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机溶剂的量。
豆油溶剂残留量的检测方法
豆油溶剂残留量的检测方法
豆油是人们常用的一种食用油，常常用于烹饪和烘焙，但是它也有可能会被污染。
豆油中的化学残留物对人体健康产生负面影响，因此很有必要对豆油中的残留物进行检测。
其中，豆油中的溶剂残留量的检测方法也是非常重要的。
目前，豆油溶剂残留量的检测方法主要有以下几种：
1.气相色谱法
气相色谱法是一种常用的溶剂残留量检测方法，可以准确地测量豆油中的溶剂残留量。
它利用气相色谱仪对被检测物质进行分离和定量，不仅灵敏度高、精度高，而且具备快速、简便、高效等优点。
2.高效液相色谱法
高效液相色谱法也是一种常用的检测方法，同时也具备准确度高和灵敏度高的优点。
该方法的主要原理是利用色谱柱将样品中的残留物进行有效分离，进而得到准确的检测结果。
3.基质固相微萃取-气相色谱法
基质固相微萃取-气相色谱法是一种新型的检测方法，其主要原理是在样品前进行基质固相微萃取，然后利用气相色谱法对被检测物质进行
分离和定量。
它具备灵敏度高、样品处理快速等优点，适用于复杂的
基质检测。
在实际的应用中，豆油溶剂残留量的检测方法的选择需要根据实际情
况来确定。
比如检测的目的、样品所在的环境、检测设备及人员水平
等因素都需要考虑。
在豆油加工和使用过程中，严格控制溶剂残留量是非常重要的。
因此，选择适当的豆油溶剂残留量检测方法，并按照标准化程序进行检测，
才能给消费者带来更加放心的产品。
残留溶剂GC检查方法的设计验证
02
溶剂
03
温度
04
不分流进样
05
顶空瓶体积
八、提高灵敏度
利用盐析作用，即在水溶液中加入无机盐（硫酸钠）来改变挥发性组分的分配系数。常用高浓度，甚至用饱和浓度。盐析作用对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。
例如在水溶液样品溶剂中加入0.01mol/L氯化钠溶液可使甲醇、乙醇灵敏度提高5倍（这种方法不常用）。
不可研磨样品，必须原态取样
01
不可超声、不能加热溶解样品
02
样品置顶空瓶中压盖后可以超声、加热
03
样品与对照品配制方法一致，避免基质效应
04
前述三类溶剂取样量尽可能大，至少0.1g/ml
05
四、供试品制备
01
进样方式首选顶空，基线干净
02
卤代烃直接进样容易灭火
五、进样方式
ICH限度并不是最高要求
不主张使用污染性大、毒性大的溶媒！
前述三类溶剂如果顶空进样应选择K小的溶媒！
其次溶媒是否能溶解待测溶剂？
水、DMF、DMSO、不挥发酸碱溶液，不可使用盐酸液和氨水，顶空进样可选择在80~90°C加热能溶解样品的试剂。
苯、甲苯、三氯甲烷等水溶性不好的溶剂，可先用少量乙醇或甲醇溶解待查溶剂再用水稀释。
三、溶媒
直接进样：
水、合适的有机溶媒或混合液。对于非极性色谱柱，水对柱有影响，会缩短柱的使用寿命。
A
B
顶空小平加盖后可超声加热助溶
有报道加5%SDS助溶。
助溶方式：
不可超声或加热助溶＊ ，以免残留溶剂挥发；如果顶空进样，样品置顶空瓶封盖之后可以超声或加热溶解。
大颗粒样品不可以研磨取样，只能取原态样品（或冷冻粉碎）。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法是一种用来检测制剂中溶剂残留量的方法，是一个了解成品有效性和安全性的重要步骤。
主要用于检测制剂中残留的有毒、有害及挥发性物质，以评估制剂的质量标准。
溶剂残留量的检测方法主要包括以下几种：
1. 热重法
利用热重仪，在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比，来测定残留物的量。
这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测，但受温度的影响，精度较低。
2. 薄层色谱法
利用色谱层析仪，将溶剂残留物分离，并通过光度计测定各组分的含量，据此检测溶剂残留量。
可以同时测定多种溶剂残留量，准确度较高。
3. 气相色谱法
利用气相色谱仪，将溶剂残留物分离，然后通过测定检测的色谱图上各个峰的强度，据此检测溶剂残留量。
这种方法测定的结果准确，能够快速检测溶剂残留量，但设备昂贵，耗时长。
4. 比重法
利用比重计，测定溶剂残留物的比重，来检测残留物的含量。
这种方法检测速度快，耗时短，但精度较低，仅适用于少量溶剂。
5. 滴定法
通过对溶剂残留物进行滴定，用一定量的滴定液，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法的准确度较高，但耗时较长，不适用于大量溶剂。
6. 气溶胶质谱法
利用气溶胶质谱仪，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法测定的结果准确，耗时短，但设备价格昂贵，不适用于小规模检测。
以上就是溶剂残留量的检测方法，不同的检测方法具有不同的优势和劣势，根据实际需要，选择适合的检测方法来检测溶剂残留量，以保证制剂的质量标准。
乙腈溶剂残留检测方法
乙腈溶剂残留检测方法
乙腈溶剂残留检测的方法主要有以下几种：
1.气相色谱法：将待测样品通过适当的前处理（如固相萃取、液液萃取等），将其挥发成气态样品，然后使用气相色谱仪进行分析检测。
这种方法可以实现对乙腈溶剂残留的定量分析。
2.液相色谱法：将待测样品通过适当的前处理（如液液萃取、固相萃取等），得到含有乙腈的溶液，然后使用液相色谱仪进行分析检测。
液相色谱法具有高灵敏度、高选择性等特点。
3.荧光检测法：利用某些物质与乙腈发生反应之后生成荧光物质，然后使用荧光光谱仪进行检测。
这种方法简便快速，但一般只能进行定性分析。
4.红外光谱法：将待测样品制备成涂片，使用红外光谱仪进行分析，观察乙腈的特征吸收峰。
这种方法可以对乙腈的有机化合物进行定性分析，但对于定量分析较为困难。
以上方法在乙腈溶剂残留检测中常见且有效，选择适当的方法需考虑实际需求、样品性质、仪器设备等多个因素。
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溶剂残留量检测方法
气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器)
色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱)
条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃
1.包装材料溶剂残留量的检测
采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、
3μl和4μl样品，换算成质量。
将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30
分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。
以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。
以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。
2.油墨溶剂残留量的检测
采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。
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