怎样描述XRD图谱说课材料
XRD介绍解析PPT课件
X-ray diffraction
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主要问题 • 什么是XRD • 为什么要做XRD • XRD的结果能说明什么问题
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Background of XRD
Röntgen or Roentgen ray (X ray)
1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究 真空管的高压放电时，偶然发现镀有氰亚铂酸 钡的硬纸板会发出荧光。这一现象立即引起的 细心的伦琴的注意。经仔细分析，认为这是真 空管中发出的一种射线引起的。于是一个伟大 的发现诞生了。由于当时对这种射线不了解， 故称之为x射线。后来也称伦琴射线。
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察 它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只 有一埃（1Å）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅， 去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
• 1）连续谱的形状与靶的材料无关。 • 2）连续谱存在一最大的能量值，它取决于管电压。
特征X射线谱
• 当管电压超过某临界值时，特征谱 •
才会出现，该临界电压称激发电压。 当管电压增加时，连续谱和特征谱 强度都增加，而特征谱对应的波长 保持不变。 • 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时，则除连续X射线谱外，位 于一定波长处还叠加有少数强谱线， 它们即特征X射线谱。 • 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线， 其特征x射线分别位于0.63Å和 0.71Å处，后者的强度约为前者强 度的五倍。这两条谱线称钼的K系
特征X射线的产生机理
• 处于激发状态的原子有自发 回到稳定状态的倾向，此时 外层电子将填充内层空位， 相应伴随着原子能量的降低 。原子从高能态变成低能态 时，多出的能量以X射线形 式辐射出来。因物质一定， 原子结构一定，两特定能级 间的能量差一定，故辐射出 的特征X射波长一定。
XRD技术介绍范文
XRD技术介绍范文X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种重要的物质结构分析技术，可用于研究晶体和非晶态材料的晶体结构、晶格参数、晶体取向、结构缺陷、晶体定向生长等相关信息。
本文将对XRD技术进行详细介绍。
XRD技术是通过材料对入射X射线的散射进行分析，从而获得有关材料的结构信息。
入射的X射线经过材料后，根据材料的晶体结构、晶面间距等特性将发生散射。
这种散射现象是布拉格定律的结果，根据这个定律，进入材料中的X射线与材料晶面间距满足的布拉格关系将决定射出的X射线的位置和强度。
典型的XRD仪器由X射线源、样品固定装置、检测器和数据处理系统组成。
X射线源通常采用射线管产生的Cu Kα辐射，其波长为1.5 angstroms。
样品固定装置可以根据需要进行调节，以确保样品与X射线之间的理想角度关系。
检测器通常使用曲线面探测器、底座式或旋转探测器等。
XRD技术的工作流程通常包括以下步骤：首先是样品制备，它通常涉及样品的研磨、取粉、均匀分布等；其次是样品的安装，样品需要被固定在样品台上；然后是调谐和校准，通过调整仪器的参数来获得精确的测量结果；最后是测量和数据处理，收集样品的散射数据后，可以使用相应的软件进行数据处理和分析。
1.材料科学：XRD技术可以用于材料的纯度分析、晶体结构表征、材料相变和热处理等方面的研究。
这对于材料开发、制备和性能改进非常重要。
2.矿物学和地质学：XRD技术可以帮助矿物学家和地质学家鉴定和分类矿石和岩石中的矿物。
它还可以用于研究地壳的成分和结构特性，帮助我们了解地球的演化过程。
3.生物科学：XRD技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质和DNA）的结构和功能。
这对于药物设计、生命科学研究和疾病治疗起着重要作用。
4.材料工程：XRD技术可以用于材料的质量控制和缺陷分析。
它可以检测材料中的晶体缺陷、晶粒大小和应力状态等，以确定材料的性能和使用寿命。
5.天体物理学：XRD技术可以用于研究天体中的无机和有机物质。
怎么分析XRD图谱[指南]
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怎么分析XRD图谱？峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。
峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算晶粒尺寸。
峰高如果是相对背地强度高，表示晶相含量高，跟面积表示晶相含量一致。
峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是A方向择优取向的热重曲线热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。
曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。
因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(D TG)，热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率，横坐标为温度或时间。
DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似，但DTG曲线表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即，它与TG曲线的拐点相应。
峰面积与失重量成正比，因此可从DTG的峰面积算出失重量。
虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度，而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。
由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率，因此，这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。
其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。
每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程，而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。
图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。
XRD基础知识与分析方法教案
3 X射线衍射仪
3.1 X射线衍射分析仪重要组成系统3.2 X射线衍射仪技术指标
X射线衍射仪实物图
X射线衍射仪系统方框图
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图为原始样品（石英+碳酸钠）中，以萤石（CaF2）作内标测得的定标曲线；石英的衍射强度采用d=3.34Å的衍射线，萤石采用d=3.16Å的衍射线；每个实验点为10个测量数据的平均值；通过测试待测样品中IQuarzt/IFluorite，可求得wQuarzt。
以萤石为内标物质的石英定标曲线
布拉格方程的应用：（1）已知晶体的d值，通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求面网间距。并通过面网间距，测定晶体结构或进行物相分析。
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1.3 衍射线的强度
布拉格方程确定了衍射线的方向，并与晶体结构的基本周期相联系。通过对衍射方向的测量，理论上我们可以确定晶体结构的对称类型和晶胞参数。但不能确定原子的种类和排布的位置。而X射线对于晶体的衍射强度则决定于晶体中原子的元素种类及其排列的位置。此外，强度还与诸多其它的因素有关。能否产生衍射花样取决于衍射线的强度，衍射强度不为零是产生衍射花样的充分条件。
多相混合物的定性分析
多相物质的衍射花样
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锐钛矿型TiO2
TiO2 的XRD图
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物相定量分析
物相定量分析是基于待测相的衍射峰强度与其含量成正比。XRD定量方法有直接法、内标法、外标法、K值法、增量法和无标定量法等，其中常用的是内标法。衍射强度的测量用积分强度或峰高法。XRD定量方法的优势在于它能够给出相同元素不同成分的含量，这是一般化学分析不能达到的。
本科生XRD讲解资料
注意问题：
1.必须是结晶态，可以判断非晶物的存在； 2. 固溶现象、类质同构、化学成份偏离等情况的存在，待分析样组成物
的衍射数据与PDF数据不一致。这个时候可考虑被检物相的结构特点， 允许有较大的偏差。
3.“似是而非”物质的物相鉴定,有关样品的成份、处理过程及其物理
化学性质资料对确定鉴定结论十分重要，同时也应充分利用其它实验 方法相配合。
一束X射线通过物质时，可分为三部分： 1. 一部分被散射； 2.一部分被吸收； 3.一部分透过物质继续沿原来的方向传播。
2.X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。
三：样品的制备
• 根据测试样品的类型，制备方法可分为以下三种：
（1）粉末样品制备； （粉末要求：干燥、在空气中稳定、粒度小20um。一般可以用研磨的方 法制备。） （2）块状样品制备； （测试面清洁平整、可装入直径为块状样品的要求：测试面清洁平整、 可装入直径为23mm的中空样品架，垂直于测试面的厚度不超过的中 空样品架，垂直于测试面的厚度不超过10mm。） （3）特殊样品制备： （极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。） 制备方法：一般采用特殊低背景样品架，将微粉或液体在其单晶Si片 上均匀分散开即可。
二：X射线的相关原理
X射线的产生及其利用原理：
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能。（1 ％左右）能量转变为X射线，（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高 1：不可见，使荧光发光 2：通过物质不发生反射，折射率小n=1 3：穿透能力强 4：杀伤细胞，对人体有害。
1.X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，
一：XRD的定义及其应用
XRD:
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2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
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2.5.1 X射线的吸收
当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等 的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。
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2.4.1 连续X射线谱
为什么会出现连续X射线谱呢？
我们假设管电流强度为10mA，即0.01C/s，电子电 荷为1.6×10-19C，则一秒钟时间内到达阳极靶上的电子 数目为：
n=0.01/1.6×10-19=6.25×1016
此时它的能量为：
可发现最短波长只与管压有关。
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连续X射线谱是由某一短波限开始的一系列连续波长组 成。它具有如下的规律和特点：
（1）、当增加X射线管的加速电压时，各波长射线的 相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波限λ0变小。 （2）、当管压保持不变，增加管的电流时，各种波长 的X射线相对强度一致增高， 但λm和短波限λ0数值大 小不变。
我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同 把同一辐射线系分成几类，对跨越1，2，3…..个能 级所引起的辐射分别标以, , 等符号。电子由 LK，M K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起 的K系辐射定义为K, K线。
XRD的原理、方法及应用 ppt课件
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
XRD技术介绍范文
XRD技术介绍范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究物质晶体结构的技术。
它基于X射线通过晶体时的衍射现象，分析扫描到的衍射图样，从而确定晶体的晶格参数和结构信息。
XRD技术在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
XRD技术基本原理是利用X射线（波长约为0.1-1.5纳米）与晶体之间相互作用的特性来确定晶体结构。
当X射线与晶体相互作用时，会发生衍射现象，即X射线通过晶体后发生偏折，形成特定的衍射图样。
这些衍射图样的特点反映了晶体的晶格结构以及晶体中原子的相对位置关系。
X射线的衍射图样可以通过X射线衍射仪（X-ray diffractometer）进行测量和分析。
X射线衍射仪由射线源、样品支架、衍射器、检测器等部分组成。
X射线通过射线源产生，并通过样品支架传输到衍射器上。
样品支架用于放置待测的晶体样品，并确保样品与X射线光路的准直性。
衍射器负责使X射线通过样品后形成衍射图样。
检测器用于测量衍射现象的强度和角度。
通过对衍射图样的测量和分析，可以得到晶体的晶格参数，进而推导出晶体的结构信息。
XRD技术可以用于研究不同类型的晶体，包括无机物、有机物以及生物分子等。
在材料科学领域，XRD技术被广泛应用于材料结构和性质的研究。
通过衍射图样的分析，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶体取向等信息。
这些信息对于材料设计、工艺控制以及性能优化具有重要意义。
在地质学领域，XRD技术可用于研究矿物结构和矿物鉴定，从而推测地质环境和地质历史。
在生物学领域，XRD技术可用于研究生物分子的晶体结构，如蛋白质、核酸等。
通过了解生物分子的结构，可以揭示其功能机制和生物活性，为药物设计和治疗提供理论指导。
XRD技术具有许多优势。
首先，它是一种非破坏性的测试方法，对样品不会造成任何损伤。
其次，XRD技术具有高灵敏度和高分辨率。
通过对衍射图样的精确测量和分析，可以得到准确的晶格参数和晶体结构信息。
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怎样描述X R D图谱
Superior Performance Asymmetric Supercapacitors Based on a Directly Grown Commercial Mass 3D Co3O4
@Ni(OH)2Core−Shell
Electrode
Facile Synthesis of Hollow MoS2Microspheres/Amorphous Carbon Composites and Their Lithium Storage Properties
Broad and weak peak
In situ assembly of MnO2nanowires/graphene oxide nanosheets composite with high specific capacitance
strong and clear peak
Nickelecobalt hydroxide nanosheets arrays on Ni foam
for pseudocapacitor applications
One-pot hydrothermal synthesis of reduced graphene oxide/Ni(OH)2 films on nickel foam for high performance supercapacitors
Rapid synthesis of graphene/cobalt hydroxide composite with enhanced electrochemical performance for supercapacitors
Synthesis of ultrathin mesoporous NiCo2O4nanosheets on carbon fiber paper as integrated high-performance electrodes for supercapacitors
A sandwich-type three-dimensional layered double hydroxide nanosheet array/graphene composite: fabrication and high supercapacitor performance
Ultrathin and highly-ordered CoO nanosheet arrays for lithium-ion batteries with high cycle stability and rate capability
Ni–Co sulfide nanowires on nickel foam with ultrahigh capacitance for asymmetric
supercapacitors
On e-step synthesis of CoNi2S4 nanoparticles for supercapacitor electrodes
3D Ni3S2 nanosheet arrays supported on Ni foam
for high-performance supercapacitor and nonenzymatic glucose detection
High-performance NiCo2O4@Ni3S2 core/shell mesoporous nanothorn arrays on Ni foam for supercapacitors
NickeleC obalt hydroxide microspheres electrodepositioned on nickel
cobaltite nanowires grown on Ni foam for high-performance pseudocapacitors
A novel porous coral-like Zn0.5Ni0.5Co2O4 as an anode material for lithium ion batteries with excellent rate performance
Hydrated Cobalt Nickel Molybdate Nanorods as Effectively Supercapacitor Electrode Materials
Microwave-assisted synthesis of graphene/CoMoO4 nanocomposites
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CoMoO4$ 0.9H2O nanorods grown on reduced graphene oxide as advanced electrochemical pseudocapacitor materials
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Facile hydrothermal synthesis of hierarchical ultrathin mesoporous
NiMoO4 nanosheets for high performance supercapacitors
Nano a-NiMoO4 as a new electrode for electrochemical supercapacitors
Comparison of the Electrochemical Performance of NiMoO4 Nanorods and Hierarchical Nanospheres for Supercapacitor Applications
Seaurchin-like hierarchical NiCo2O4@NiMoO4
core–shell nanomaterials for high performance supercapacitors
Controlled Growth of NiMoO4 Nanosheet and Nanorod Arrays on Various Conductive Substrates
as Advanced Electrodes for Asymmetric Supercapacitors
Design and synthesis of 3D Co3O4@MMoO4 (M=Ni, Co) nanocomposites as high-performance supercapacitor electrodes
Enhanced performance of supercapacitors with ultrathin mesoporous NiMoO4 nanosheets。