《环境空气气态汞的测定金膜富集冷原子吸收分光光度法》(HJ 910—2017)修改单
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
大气中汞的测定
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案
冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。
②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。
①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。
①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。
( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。
( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。
3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。
( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。
4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。
( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。
空气中气态汞的测定
空气中气态汞的测定吴志刚宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。
关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。
常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。
吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。
工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。
随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。
目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。
1实验部分1.1方法原理汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。
1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管1.3试剂：实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。
硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
高锰酸钾溶液，3.16g/L。
硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。
硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
盐酸羟胺溶液，200g/L氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。
1.4实验方法1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止1.4.2绘制标准曲线分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值1.5质控样测定国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。
大气超级站质控质保体系技术规范
大气超级站质控质保体系技术规范1 适用范围本规范规定了长三角区域大气超级站质控质保体系的组织架构、日常运行维护要求、质量保证和质量控制以及数据有效性判断等技术要求。
本规范可应用于长三角环境监测站生态环境监测部门及其他社会环境监测机构采用连续自动监测系统开展大气颗粒物组分、光化学前体物VOCs组分和颗粒物垂直分布监测时的运行管理与质量控制。
2 规范性引用文件本规范内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本规范。
HJ630 环境监测质量管理技术导则HJ653 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 655 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统安装和验收技术规范HJ799 环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法HJ800 环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法HJ817 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ829 环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散X射线荧光光谱法HJ830 环境空气颗粒物中无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法HJ910 环境空气气态汞的测定金膜富集冷原子吸收分光光度法HJ1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定（第一版）国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定(试行)3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范。
3.1 大气超级站大气超级站（Atmospheric Supersites）是利用先进的高度专业化的监测设备对空气污染理化特性、立体时空分布、成因和变化规律及其生态和健康影响开展多维度多参数、高时间分辨率长期观测和实验研究，并以此推动监测技术进步的多要素综合性大气监测站。
环境空气监测21项修改单
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：ρ=ρ⨯101.325 ⨯t + 273.15 （4）s p 298式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
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《环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度
法》（HJ910—2017）修改单
一、将“1适用范围”第三段“当采样体积为60L（60min，标准状态）时，方法检出限为2ng/m3，测定下限为8ng/m3；当采样体积为1440L（24h，标准状态）时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。
”修改为：
“当采样体积为60L（60min）时，方法检出限为2ng/m3，测定下限为8ng/m3；当采样体积为1440L（24h）时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。
”
二、将“9.1结果计算”及其内容修改为：
“9.1结果计算
环境空气中气态汞的质量浓度按公式（1）计算：
（Hg）= ×1 r（1）式中：ρ（Hg）——环境空气中气态汞的浓度，ng/m3；
W——样品富集管中测得的汞含量，ng；
V r——参比状态（298.15K，1013.25hPa）下的采样体积，L。
”
三、将“9.2结果表示”及其内容修改为：
“9.2结果表示
当采样体积为60L（60min），测定结果小于100ng/m3时，保留至整数位；测定结果大于等于100ng/m3时，保留3位有效数字。
当采样体积为1440L（24h），测定结果小于10.0ng/m3时，保留小数点后1位；测定结果大于等于10.0ng/m3时，保留3位有效数字。
”。