ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd
icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞
ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。
该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。
线性相关系数≥0.995。
在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。
符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。
根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。
目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。
这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。
所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。
超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。
临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。
临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析摘要：随着科技的发展，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中得到了广泛应用。
本文从ICP-AES分析方法的原理以及特点入手，从ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案设计和如何对ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的结果进行分析两个方面，对ICP-AES法在测定铝合金中各元素的应用进行了全面分析。
关键词：ICP-AES法；联合测定；铝合金；元素测定方法引言：随着近些年我国经济社会以及科学技术的进一步发展，ICP-AES分析方法的技术已经基本发展完善，它作为一种准确科学的元素测定方法，开始在许多稀土分析、贵金属分析、合金材料分析以及电子产品和医疗领域得到了广泛的应用。
其中，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中的应用起到了至关重要的作用。
1.ICP-AES分析方法的原理和特点ICP-AES分析法，即原子发射光谱法，其工作原理主要是将物质置于热激发或电激发之下，通过提取元素中的原子或离子发射特征光谱，对物质的构成进行判断，并且对元素进行定性与定量分析。
当物质处于正常状态时，其中的原子或离子同样处于基本状态，而当物质被电激发或热激发时，其中的组成原子或离子将会相应的从基态跃迁到激发态，接下来当其再次回到基态的时候，将会发射出特征光谱。
在这一过程中，主要包括三个部分，首先，需要使用热源或电源通过向物质提供能量的方式将其蒸发，并使其转化为气态原子，从而使气态原子发生光辐射现象，接下来需要技术人员利用单色器将光辐射中的复合光进行排列，形成以波长为顺序的谱线，最终，将形成的光谱按照操作程序进行检测，并记录光谱中的波长和强度。
物质中元素原子的结构不同将会导致其发射出的光谱具有不同的特征，技术人员可以根据这一原理，对记录的波长和强度进行比对分析，最终实现对物质中元素的定性和定量工作[1]。
1.ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析2.1ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案的设计2.1.1配置分析用的主要实验溶液试剂在使用ICP-AES方法对铝合金中的合金元素进行测定分析时，需要格外注意对实验所需的试剂进行选取。
ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量
361 材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）（美国PerkinElmer，Optima7000DV）；微波消解系统（美国C E M ，M a r s 系列）；超纯水制备系统（美国默克Millipore，Milli-Q）。
硝酸65%（美国默克，Ultrapure）；过氧化氢30%（美国默克，Ultrapure）；超纯水，电阻率：18 MΩ cm；铝、铁、铅、锌混合标准储备液，1000mg/L，美国默克公司；钪内标溶液，1000mg/L，美国默克公司。
ICP-OES工作气体为Ar（99.999%）。
1.2 仪器工作条件优化后的仪器工作条件见表1。
表1 ICP-OES Optima 7000DV工作条件工作条件参数设置RF 功率/W1300等离子体流量/(L·min -1)15.0辅助气流量/(L·min -1)0.2雾化器流量/(L·min -1)0.8泵速/(mL·min -1) 1.5观测方式轴向剪切气压力/MPa 0.6检测器电感耦合原件 (CCD)分析波长的选择尽可能选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，元素波长的选择见表2。
表2 测定元素波长选择元素铝铁铅锌波长/nm396.153238.204220.353206.2001.3 样品制备以市售的塑料水管作为测试样品，样品为浅灰色聚丙烯塑料，用剪刀将样品剪碎至大小约为1.0mm×1.0mm的小颗粒，称取200mg，精确至0.1mg。
1.4 样品的消解将样品放入聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢，将压力罐加保护套盖好，然后放入微波消解仪中进行消解，消解程序见表3，结束并冷却后，将罐内消解液转移至30mL离心管中，加入50μL，1000mg/L钪标准溶液，用2%硝酸水溶液定容，待测，同时制备空白样品。
使内标在溶液中的浓度为1mg/L。
ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定
2018年 5月上 世界有色金属245ICP-OES 测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定兰标景，陆科呈，刘俊生（广西南南铝加工有限公司，广西 南宁 ５３００３１）摘 要：利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定５０５２铝合金中镁元素，分析检测过程中的不确定度来源，包括样品称量、定容、标准曲线拟合等，根据不确定度传递公式的特点，采用相对标准不确定度评定各个分量，重点评定了标准曲线拟合引入的不确定度，并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。
经计算得出合成不确定度（)(Y u c ＝０．０２５７％）和扩展不确定度（Ｕ９５＝０．００５％）。
关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；不确定度；铝合金；镁中图分类号：Ｏ６５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０９－０２４５－２Evaluation of Measurement Uncertainty of Magnesium in Aluminium Alloy 5052Determinated by ICP-OES MethodLAN Biao-jing, LU Ke-cheng, LIU Jun-sheng（ＡＬＮＡＮ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｉｎｃ．， Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００３１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｕｓｉｎｇ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ － ａｎｄ ｅｎｇａｇｅ） ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ５０５２ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ， ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｉｇｈｉｎｇ， ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ， ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｆｏｒｍｕｌａ， ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ， ｆｏｃｕｓ ｏｎ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｉｔｔｉｎｇ， ａｎｄ ｔｈｅ ｖａｒｉｏｕｓ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ （ｕ＝０．０２５７％） ａｎｄ ｅｘｔｅｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ （ｕ＝ ０．００５％） ｗｅｒｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．Keywords: ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ； Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ； Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ； Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ收稿时间：２０１８－０４作者简介：兰标景，男，生于１９８５年，广西河池人，助理工程师，研究方向：化学检测研究。
ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定
2021年 第6期 广 东 化 工 第48卷 总第440期 · 129 ·ICP-OES 法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定张文媚，林志生，王荣华(国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)，广东 惠州 516003)[摘 要]GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1]，其中铝元素测定范围为5.0~150 mg/kg 。
本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度，选取残渣燃料油作为实验样品，从试验各个环节评定了不确定度的来源，对各个不确定度进行了评定，并计算了扩展不确定度。
当试样的铝含量为24.62 mg/kg 时，其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。
[关键词]燃料油；铝；不确定度[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)06-0129-02Evaluation of Uncertainty in Determination of Aluminium in Residual Fuel byICP-OESZhang Wenmei, Lin Zhisheng, Wang Ronghua(National Quality Supervision & Testing Center for Petroleum and Petrochemical Products (Guangdong), Huizhou 516003, China)Abstract: GB/T34099-2017《Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorus in residual fuel oil-Inductively coupled plasma emission spectrometry method 》 is suitable for the determination of impurity elements in residual fuel oil .Samples containing 5.0 mg/kg to 150 mg/kg total aluminium can be analyzed. This article describes GB/T34099-2017 direct injection system to determine the uncertainty of total aluminium in residual fuel. Selected a diesel as sample, the sources of uncertainty were evaluated from the experimental principle. Calculated each uncertainty and expanded uncertainty. When the total aluminium in residual fuel is 24.62 mg/kg, the expanded uncertainty is 1.50 mg/kg (k=2).Keywords: residual fuel ；Aluminium ；Uncertainty1 引言燃料油中的杂质元素严重影响使用质量。
ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素
ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素汤盛翔1，孟达2，吴次南3*【摘要】摘要：采用不同的样品消化方法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与质谱法(ICP-MS)，尝试建立适合的测定汗液中铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)和铅(Pb)五种微量重金属元素的方法。
结果显示，湿法消解-ICP-MS法检测汗液中这五种微量金属元素的相对偏差(RSD)为0.3%～9.4%，ICP-MS的加标回收率为92.8%～118.6%。
相较其他方法，该法能快速精确地同时检测出汗液中多种微量重金属元素。
【期刊名称】山地农业生物学报【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5【关键词】汗液;ICP-OES;ICP-MS;重金属排汗是人体正常生理功能，排汗不仅通过水蒸气散发身体中的热量，从而防止体温过高[1]，同时汗液是排出体内有害物质的重要途径，是检测体内有毒元素积累的重要检测物[2，3]。
当前对汗液的研究多集中在其对人体水分与渗透压等生理代谢方面的作用[4，5]。
此外，还有研究倾向于排汗对体内钠、钾等元素平衡的影响[6]。
但是，由于汗液收集与检测方面的困难[7]，汗液在生物病理和排出体内有害元素等方面的研究与应用较少。
对汗液成分的检测依据检测内容的不同，采用的方法也各有差别。
对有机物如尿素、尿酸和部分元素的检测分析可采用比色法等，对活性物质如肌酐的检测分析可采用酶法等[4]，对钠离子(Na+)、钾离子(K+)、氯离子(Cl-)、钙离子(Ca2+)、磷离子(P5+)等电解质的检测分析可使用紫外分光光谱法等[5，6]。
而对汗液中重金属元素检测研究方法鲜见于文献报道。
检测其他体液(如血液或尿液)中微量重金属元素时，常采用方法有原子吸收光谱法[主要包括火焰原子吸收光谱(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)] [8～11]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) [11～15]或质谱法(ICP-MS) [10， 11， 16～18]、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) [11，15]等。
ICP-OES法测定铝镍钴磁钢铝、镍、钴、铁和铜含量
第48卷第13期2020 年 7 月广 州 化 工Guangzhou Chemical Industry Vol. 48 No. 13Jul. 2020ICP -OES 法测定铝镍钻磁钢铝、鎳、钻、铁和铜含量**基金项目：江西省赣州市重点研发计划（2019360709）。
第一作者：钟轩（1976-）,男，助理工程师，主要从事有色金属检测与分析。
通讯作者：熊以俊（1969-）,男，教授级高工，主要从事钻、铜、镍的湿法冶金冶炼研究、生产等工作。
钟轩-刘东辉2,陈斌1,熊以俊1(1赣州逸豪优美科实业有限公司，江西 赣州341000；2江西理工大学材料冶金化学学部，江西赣州341000)摘 要：采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了铝镍钻磁钢废料中的铝、镍、钻、铁和铜元素。
结果表明：微波消解以硝酸为介质溶解样品所得溶液清亮，无残渣；铝、镍、钻、铁和铜元素的线性良好，相关系数在0.9997 ~ 0. 9999之间，标加回收率在98. 84% ~ 102. 00%之间，方法精密度RSDW0.21%。
该方法操作简单易行、灵敏度高、重复性好，与 x-荧光光谱法、化学容量法的对照结果表明，测试结果可靠性强。
关键词：铝镍钻磁钢；ICP-OES ；微波消解；含量中图分类号：O657. 31文献标志码：A 文章编号：1001 -9677(2020) 13-0069-03Determination of Al ， Ni ， Co ， Fe and Cu in AlNiCo MagnetsWaste by ICP-OES Technique *ZHONG Xuan 1 , LIU Dong-hui 2 , CHEN Bin 1 , XIONG Yi-jun 1(1 Ganzhou Yi Hao Umicore Industries Co. , Ltd. , Jiangxi Ganzhou 341000; 2 Faculty of Materials Metallurgy andChemistry Jiangxi University of Science and Technology , Jiangxi Ganzhou 341000, China )Abstract : Al , Ni , Co , Fe , Cu contents of AlNiCo Magnets waste were determined by inductively coupled plasmaoptical emission spectrometer (ICP -OES ). The results showed that the solution prepared by nitric acid microwave digestion was transparent and complete ; the linearity of Al , Ni , Co , Fe and Cu elements were favorable , correlation coefficient was between 0. 9997 and 0. 9999; recovery rate was between 98. 84% and 102. 00% ; relative standard deviation ( RSD ) W 0. 21%. This analytical method was easy to perform with good sensitivity and replication. The results were verified with X- ray fluorescence spectrometer method and titrimetric method which proved to be accurate and reliable.Key words : AlNiCo magnet ; ICP-OES ; microwave digestion ； content铝镍钻磁钢被称为天然磁体，是最古老的一种磁钢，此类 磁体具有很强的高温适应性（＞500 t ）与抗腐蚀性能，目前被 广泛地应用于各种仪器仪表、航空航天、电声电讯、汽车电 机、医疗器械、教学仪器、军事技术等领域[1-2]o 铝镍钻磁钢 是由铝、镍、钻、铁和铜等多种金属元素制备而成的磁体[3-4] o 准确测定铝镍钻磁钢中不同金属元素的含量对于新型材料的研 究具有重要意义。
ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨
ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨作者：王翠翠郑会清张霞来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]中、低合金钢样品用盐酸和过氧化氢溶解，经高氯酸冒烟、酒石酸和氢氧化钠溶解盐类，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，实现一次测定其中铌、锆、钨三元素的含量。
该方法的准确度较高，相对标准偏差（n=9）均小于1%。
[关键词]电感耦合等离子体发射光谱仪铌锆钨中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）25-0311-01铌、锆、钨在中、低合金钢中的含量很少，但作用却很大。
铌、锆能使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性，改善钢的焊接性能；钨则可以提高钢的蠕变强度。
传统的湿法分析[1～5]缺点为：一次只能分析一个元素，且所用化学试剂多，周期长；而现有的仪器分析方法[6～8]多是对铌元素单独分析或是对铌、锆两元素测定，而同时测定铌、锆、钨三元素的含量则没有相关文献。
本文利用独特的溶样方法保证试样雾化效果最好的同时又避免了石英矩管被腐蚀，即采用过氧化氢加盐酸溶解样品，经高氯酸冒烟处理，加入酒石酸，在碱性范围内，防止铌、锆、钨水解沉淀，采用ICP-OES法联合测定中、低合金钢中铌、锆、钨含量，单试样分析时间约8分钟，相对标准偏差（n=9）均小于1%，可以准确分析范围在0.0010%～0.02%之间的铌、锆，0.0010%～1.50%的钨。
1.试验部分1.1 仪器与试剂（1）电子天平：型号先行者CP114；（2）光电藕合等离子体发射光谱仪：型号 Vavian-OES 725；（3）过氧化氢：30%；（4）盐酸；（5）高氯酸；（6）酒石酸：10%；（7）氢氧化钠：100g/L。
1.2 仪器工作条件功率：1.15Kw；等离子气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.50L/min；雾化器压力：200KPa；观测高度：10mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次；各元素分析波长：铌295.088nm，锆220.449nm，钨249.619nm。
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３ ６ ２ ３ ｍ ， ０１ ２ ５ ｍ 。 ３ ． ２ ｎ Ｎｄ ４ ． ２ ｎ
体和 界面 的作用 ， 因此准确 测定铝合 金 中稀土 的含量
有重要 意义 ， 现行 的分 析方 法 中 ， 合金 中 的稀土 在 铝 元素 的分析 主要 采用化学 分析方法 ， 而且 只能分 析稀 土总量 ， 操作 步骤 繁琐 ， 时 长 ， 易 掌握 ， 以满足 耗 不 难 检测要 求 。采用 电感耦 合 等离 子体 原 子发 射 光谱 法 （Ｃ — Ｅ ） Ｉ Ｐ Ｏ Ｓ 分析铝 合金 中稀 土元素 已经有报 道¨ ， ２ 由 ］
０
于 Ｏｐｉ ５Ｏ Ｖ型 全 谱 直 读 光 谱 仪 上 ， ｔ ｍａ３Ｏ 在选 定 的工作条件 下测量各稀 土元 素的百分含 量 。
０ ０
Ｈ
２ 结果 与讨 论
２ １ 分 析 线 选 择 ．
ｍ ） Ｌ 的单标准溶 液在仪器上 做谱 图扫描 ， 考察 谱线 受
干扰情况 ， 经选 择 对 比 ， 最终 确定 待 测元 素 的分 析 线 和扣背景 点 ， 表 ２ 见 。
载气流量是 Ｉ Ｐ分 析方法关键 的参 数之一 ， 响 Ｃ 影
中心通道 内各种参数及其 分布 ， 谱线 的背景 等效浓 度
（Ｅ ） Ｂ Ｃ 随载气流速 的变 化 而改变 ， 因此需 对 载气流 量 进行优化 。在保证其 它条 件不变 的情况下 ， 只改变 载 气流量 ， 量 稀 土 混 合溶 液 Ｙ、 ａ Ｐ 、 ｍ、 ｅＧｄ和 测 Ｌ 、 ｒＳ Ｃ 、 Ｎｄ的（０ｔ／ ） １／ ｍＬ 的背景 等效浓度 （ Ｅ ） 如 图 １ ． ｇ ＢＣ ， 。
３ 结 论
本 方法 采用 Ｉ Ｐ Ｅ Ｃ —Ａ Ｓ法对 铝 合 金 中稀 土 元 素
Ｙ、 ａ Ｐ 、ｍ、 ｅＧｄ和 Ｎ Ｌ 、 ｒＳ Ｃ 、 ｄ的 含 量 进 行 了 分 析 ， 化 优
———卜
Ｃｅ —＿●卜 ＿－Ｇｄ ＿＿＿一 ．
图 ３ 观 测高 度 的 影 响
回收率 、 密度试 验表 明方 法 准确 可靠 ， 满足 铝合 精 可 金 中稀 土元 素的分析 的要 求 。
变 观 测 高 度 ， 量 各 待 测 元 素 的 背 景 等 效 浓 度 测
（ ＥＣ） Ｂ 。
试 验结 果见 图 ３ 结 果表 明 ： Ｌ 、 ｒＳ Ｃ 、 ｄ ， Ｙ、 ａ Ｐ 、ｍ、 ｅＧ 和 Ｎｄ的背景等 效浓度 （ Ｅ ） Ｂ Ｃ 随观测 高度 的变化 而变
化 ， 合 考 虑 ， 择 观 测 高 度 为 １ ｍｍ。 综 选 ５ ２ ３ 方 法 的检 出 限 、 ． 回收 率 和 精 密 度
成 系 列 混合 标 准 溶 液 ， 列 混合 标 准溶 液 浓 度见 表 系
１
表 １ 标 准溶 液 浓 度
（ 位 ：， ／ 单 ／ ｍＩ ｇ ）
作 者 简 介 ： 晓 辉 ， ，９４年 １ 月 出生 ， 事 材 料 化学 成 分 分 析研 究 工 作 。 庞 男 １６ ２ 从
４ ２
裁 气 流量 （ ／ ｉ Ｌｒ ｎ） ａ
—
—． 一 Ｙ 一
—
—－１ － Ｌ ．－ ａ
藏
Ｐｒ
～一 一 Ｓ 每 ｍ
—
■ｌ Ｃ ＿ ｅ
—－ ＿ Ｇｄ ． － ．
——＋ 一 Ｎｄ
图 １ 载 气 流 量 的影 响
２１ 年第２ ０２ 期
分 析 仪 器
４ ３
程 因元素 和谱线不 同而不 同 ， 表现为 各种元 素谱 线 的 强 度和背 景 等 效浓 度 （ Ｅ ） 与 观测 高 度 有关 ， ＢＣ ， 只改
２１ 年第 ２ ０２ 期
分 析 仪 器
４ １
ＩＰ ＯＥ Ｃ — Ｓ法测 定铝 合金 中
Ｙ、 ａ Ｐ 、Ｓ Ｃ 、Ｇｄ和 Ｎｄ Ｌ 、 ｒ ｍ、 ｅ
庞 晓辉 高 颂 李亚龙 张 艳
（ 京 航空 材 料 研究 院 ， 京 １ ０９ ） 北 北 ００ ５
摘要
本 文介 绍 了用 Ｉ Ｐ Ｏ Ｓ 测 定 铝 合 金 中稀 土 元 素 Ｙ、 ａＰ 、 ｍ、 ｅ Ｇ Ｃ— Ｅ 法 Ｌ 、 ｒ Ｓ Ｃ 、 ｄ和 Ｎ ｄ的方 法 。本 文从 样 品 的 溶
标， 它表示产生一 个与待测谱线 波长处 背景强 度相 等 的净信号所 对应 的分 析元 素浓 度 ， Ｅ Ｂ Ｃ值 越低 越好 ， 分 别对功率 、 载气 流量 和观 测 高度 进行 考察 ， 出仪 选 器 的最佳 工作参数 。
２ ２ １ 载 气 流 量 的选 择 ．．
Ｏ ｍ ０
１ ３ ３ 测 量 ．．
分 析 仪 器
２１ 年第２ ０２ 期
基体 铝对 待 测 元 素 的谱 线 干扰 情 况 ， 根据 谱 线 波长
表［ 选 择各 待 测 稀 土元 素 Ｙ、 ａ Ｐ 、 ｍ、 ｅ Ｇ 、 ｄ ３ Ｌ 、ｒＳ Ｃ 、 ｄ Ｎ 的灵敏 线数 条 ， 各 待 测元 素 的单 标 准 溶 液 （ ０ ｇ 用 １＞／ ｍ ） Ｌ 和基体铝 （ ｍｇ ｍＬ 和主量 元 素锌 、 （． ５ ／ １ ／ ） 铜 ０ １ｍｇ
流量 ：５ ／ ｎ 载气 流量 ：． Ｌ ｒｉ， 助气流量 ：． １Ｌ ｍｉ， ０９ ／ ｎ辅 ａ ０５
Ｌ ｍｉ ； ／ ｎ
８ ， Ｏ 铝合 金 在 飞 机 上 的 应 用 具有 不 可 取代 的优
势＿ ， １ 而稀土元 素具 有 特殊 的化 学结 构 ， 出诸 多独 ］ 显 特 的性质 ， 通过微 合金化方 法在铝合 金 中掺杂 少量稀 土元 素能 明显 影响材料 的组织结 构 ， 高铝合 金 的室 提 温拉 伸 性 能 和 热 稳 定 性 ， 善 铝 合 金 的 抗 蠕 变 性 改 能＿ 。另外稀 土元 素具有减 少有 害杂质 含量 、 １ ］ 净化基
２５ — ２ ５ １ ５．
Ｏ ９５
ｌ
ｌ０ ｌ１ ５ ＿
１１ ５
１２ ｌ２ ＿５
１３
１４
功 率 （Ｗ ） ｋ
—
●一Ｙ —
—－‘一 Ｌ Ｉ ａ
Ｐ …一 … ｍ ｆ …Ｓ
ｌ Ｃｅ ｉ ｔ
—
—
●＿ Ｇｄ — － 一 —ｐ — Ｎｄ
图 ２ 正 向功 率 的 影 响
１２ 试剂及标 准溶液 ．
各待测元 素单标 准储备液 均为 １ ０ｍｇ ｍＬ的国 ．０ ／
家标准溶液 ， 国家 钢铁 材料 测试 中心制 ， 用 时逐级 使
稀 释 ， 为去 离子水 。 水
１ ３ 试 验 方 法 ．
１３ １ 试 样 溶 液 的 制 备 ．．
于 电感耦 合等离 子体原子发 射光谱 法具有 灵 敏度高 ，
ｌＯ Ｏ ｍＬ容 量 瓶 中 。 １ ３ ２ 系 列 混 合 标 准 溶 液 的 制 备 ．．
１ 实 验 方 法
１ １ 仪器 及工作条 件 ．
美 国 Ｐ ｒｉ ｌ ｒ 司 生 产 的 Ｏ ｔ ５ ０ Ｖ 型 ｅｋｎＥｍｅ 公 ｐｉ ３０ ｍａ
于 ４个 １０ ５ ｍＬ烧 杯 中， 分别 加 入适 量 待 测元 素 的标 准溶液 ， 以下按 试样 溶 液 的制备 步 骤进 行 ， 配制
在保 证其 它 条 件 不变 的情 况 下 ， 只改 变 正 向功
率 ， 量 Ｙ 、 ａ Ｐ 、 ｍ 、 ｅ、 测 Ｌ 、 ｒ Ｓ Ｃ Ｇｄ和 Ｎ ｄ的混 合 溶 液
（０ ｇ ｍＬ 的背景等效 浓度 （ Ｅ ） 考察 随 功率 增大 １＞ ／ ） ＢＣ ， 背景等效浓 度 （ Ｅ ） Ｂ Ｃ 的变 化情 况 ， 结果 见 图 ２ 。可见 正 向功率增 大 ， 管谱线 强 度增 加 ， 背 景也 随 着增 尽 但 加， 背景等效浓 度（ Ｅ ） 没有 明显 改善 ， Ｂ Ｃ并 综合 考 虑 ， 选择正 向功率为 １ １ Ｗ。 ．ｋ
按 试验方法 对铝合金样 品进行 分析 ， 取数份样 称 品， 进行加入 回收试验 ， 验结果 （ 一９ 见表 ３ 试 ｎ ） 。—Fra bibliotek１ １
ｌ ２ ２
ｌ ３
ｌ ４２
１ ５
ｌ ６２
ｌ７
ｌ ９
观测高度 （ｉ ｉ） ｌ ｆ ｎ
—
●一
Ｙ
— Ｉ．－ Ｌａ
Ｐ ｒ Ｎｄ
一一Ｓ ｍ
谱线 的背景 等 效浓 度 （ Ｅ ） 载气 流 量 的增 大 而变 ＢＣ随 化， 本试 验选择载气 流量为 １ １Ｌ ． ／ｍｉ。 ｎ
２ ２ ２ 正 向 功 率 的 选 择 ．．
ｎ ０ 嘶
影 响分析线信号 的关键 因素 ， 这种 影响一 方面 与谱线 的性 质有关 ， 另一 方面三种 因素 的影 响又是相互 联 系 的， 本方法采用背 景等效 浓度 （ Ｅ ） 为 仪器优 化指 Ｂ ｃ作
参 考 文 献
耦合 等 离 子 体发 射 光 谱 图 册 ［ ．钱 国 贤 ， Ｍ］ 黄鑫 泉 ， 广 孟
政 ， ．中 国光 学 学 会 光谱 学 会 ，９ ６ 译 １ ８．
［］ 张坤 ， 圣 龙 ， 守 杰 等 ．航 空 材 料 学 报 ，０ ６ ２ （ ） １ 戴 杨 ２ ０ ，６ ３ ：
冲 洗 时 间 ：０ ， 分 时 间 ：～ ５ 。 ４ ｓ积 ２ ｓ
分析元素谱 线 ： ７． ２ ｎ Ｌ ７ ． ７ｎ Ｐ Ｙ ３ １０ ９ ｍ， ａ３ ９４ ８ ｍ，ｒ
４ ４ １ ｎ ， Ｓ ３ ９ ２ ０ ｍ ，Ｃｅ １ ．３ Ｉ ｍ ｍ ５． ６ｎ ４１ ． ７ ４ ｍ ，Ｇ ｄ ３ ６ｎ
１ 。 ０４
关键 词 铝 合 金
稀 土元 素
ＩＰ Ｏ Ｓ Ｃ — Ｅ
铝合金 具有 优 良性 能 ， 比强度 和 比刚度 ， 飞 高 是
机 的主要结 构 材 料 ， 用 量 达 到 飞机 结 构 重 量 的 ６ 其 ０
～
全谱 直 读 电 感 耦 合 等 离 子 体 光 谱 仪 。高 频 频 率 ： ４ ＭＨｚ正 向功 率 ：． ｋ ， 测 高度 ：５ ０ ； １１Ｗ 观 １ ｍｍ， 却 气 冷