多次萃取法
萃取分离技术
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HOCH3O NhomakorabeaO
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2、萃取溶剂的选择原则
萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两溶剂的密度 差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。
• （2）分子中非极性部分越大，碳链越长或结构越大， 则亲脂性越强。
• （3）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大， 或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲 水性越强，亲脂性越弱。
影响提取效率的因素
影响提取效率的因素
溶剂类型 原料的粉碎度 提取时间 提取温度 提取次数 固液比 设备条件
溶质 咖啡 豆油 蛋白质 香料成分 蔗糖 维生素B 玉米蛋白质 胶质 果汁 鱼油 鸦片提取物 胰岛素 肽、缩氨酸 水 海盐 咖啡因 药用成分 药用成分
溶剂 溶质水 己烷 NaOH溶液，pH 9 80%乙醇 水 乙醇-水 90%乙醇 稀酸 水 己烷，丁醇，CH2Cl2 CH2Cl2或超临界CO2 酸性醇 水 50%的糖液 稀盐酸 氯代甲烷，超临界CO2 水 酒
甲乙酮
乙腈
沸点℃
77.1 101.3 40.8 83.8 61.2 76.8 120.0 76.6
81.6
密度
0.90 1.03 1.34 1.24 1.49 1.58 1.14 0.81
0.78
（1）水
优点：溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点：a.有些苷类成分的酶解
贵金属铑和铱的分离提纯方法
贵金属铑和铱的分离提纯方法铑和铱是两种常见的贵金属，它们在自然界中往往以合金的形式存在，由于它们的物理和化学性质相似，因此在分离提纯过程中较为困难。
下面将介绍几种常见的分离提纯方法。
1.溶剂萃取法：溶剂萃取法是一种常见的分离提纯方法，它是通过不同溶解度将铑和铱分离。
首先将合金样品溶于适宜的酸性溶液中，然后加入萃取剂，如三丁基膦、六丁基二磷酸、酮酸等，形成配位络合物。
接着用氯代石油醚、苯、甲酮等有机溶剂进行多次萃取，最终得到含有铑或铱的有机相，然后通过调整酸度、温度等条件，可以得到纯度较高的铑或铱。
2.结晶法：结晶法是一种常用的提纯方法，通过溶解合金样品，加热至高温使其中的铑和铱溶解，然后冷却降温使其结晶。
由于铑和铱在溶液中的溶解度不同，因此可以通过结晶过程中溶解度差异的利用来分离提纯。
结晶法操作简单，但是需要多次重复结晶过程来提高纯度。
3.离子交换法：离子交换法是一种利用阳离子交换树脂对铑和铱进行分离的方法。
首先将含有铑和铱的溶液通过固定在交换基上的树脂，使其与树脂表面产生离子交换反应。
然后通过调节酸度、浓度等条件，使铑和铱以不同的速率吸附和解吸附在树脂表面，从而实现对两者的分离。
4.氧化物法：氧化物法是一种利用铑和铱在氧化性条件下形成氧化物进而分离的方法。
首先将铑和铱转化为氯化物形式，然后通过在高温条件下加入氧化剂，如高氯酸、次氯酸钠等，将其转化为氧化物。
由于铑和铱的氧化物性质不同，可以通过重力分离或离心分离的方式将二者进行分离。
总之，铑和铱的分离提纯方法多种多样，上述方法只是其中的几种常见方法。
在实际应用中，往往需要根据样品的特性和要求选择合适的方法进行分离提纯，以达到所需的纯度和产量。
8-3-2萃取计算
2.18
1.02 0.44
55.97
71.80 99.56
41.85
27.18 0
附表2
xA 5.96 yA 8.75
联结线数据
10.0 15.0 14.0 21.0 19.1 27.7 21.0 32.0 27.0 40.5 35.0 48.0
解： （1）由题中数据作溶解度曲线和辅助曲线； （2）由题丙酮含量40%，确定F点位置； （3）连结FS，有杠杆规则确定M1点位置； （4）试差法求R1与E1位置：以M1点为轴，转动 联结线R1与E1，当点T恰好落在辅助曲线上时， 停止转动，此时该直线与溶解度曲线的交点就是 所求的R1与E1； （5）杠杆规则求R1的质量： 以E1为支点：
二、液—液萃取过程的计算 （一）单级萃取
单级萃取流程
实际上，对于某一个萃取分离任务，通 常已知料液量F及其组成xF，且规定了 萃余相的浓度xR ，求萃取剂用量S，萃 取相的量E和组成yE，及萃余相的量R。
也就是，已知： （1）料液量F；
P
（2பைடு நூலகம் F点相图位置；
（3）萃余相R点的位置。 （1）萃取剂用量S； 求： （2）萃余相的量R；
（3）萃取相的量E；
（4）萃取相E的相图位置。
F+S
物料衡算： 杠杆规则求 各流股的量：
M
E R
E’ R’
F+S=M=E+R
S×MS = F×MF E×ER = M×MR
（以M点为支点）
（以R点为支点）
E’×E’R’ = F×FR’ （以R’点为支点）
溶质A物料衡算：
FxF = MxM = EyE + RxR= E’yE’ + R’xR’
萃取分离
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
近年来超临界流体技术正在迅速向萃取分 离以外的领域发展，材料制备、化学反应 和环境保护等多项领域，非萃取应用研究 已得到越来越多的重视，成为新的研究和 开发的热点 。
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
超临界流体萃取的特征（小结） 1、超临界流体的溶解能力随密度的增大而提高； 2、在接近临界处只要温度和压力有微小变化，超临界流体密 度和溶解能力都会有较大变化； 3、萃取完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离 成分中脱除，不给产品和食品原料造成污染，尤其适用于食 品和医药等行业； 4、以二氧化碳作为萃取剂，性能稳定，特别适用于具有热敏 性或易氧化的成分的分离； 5、该技术属于高压技术，需要相应的高压设备。
第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术 1.1 单效萃取法 1.2 连续萃取法 1.3 逆流萃取法
2 应用示例 2.1 分离干扰物质 2.2 微量物质的分离 2.3 萃取光度测定
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第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术
1.1 单效萃取法：又称分批萃取法或 间接萃取法，它是分析中用的最多，也 是最简单的一种方法。单效萃取法除需 分液漏斗外，不需其他特殊仪器，操作 简单。
临界密度/g/cm3 0.203 0.220 O.228 0.232 0.227 0.460 0.525 O.326 0.236 0.451 0.578 0.558 0.302 0.292 0.272
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
可以看出，能采用作超临界流体的溶剂不多。 二氧化碳超临界温度(Tc=31.1℃) 接近室温， 临界压力Pc=7.48MPa也较适中，临界密度 (ρ=0.460g／cm3) 较高。因此二氧化碳非常 适合作为超临界溶剂。
[精华]中药材提取方法大全
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中草药有效成分的提取本文只做了解和参考，我们需要根据中药材不同有效成分或活性成分选择不同的提取方法，每种方法也有优劣之分，例如索氏提取适用于提取溶解度较小的物质，但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时，不宜用此种方法，而且提取时间较长，而超声提取法，可以进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，但是超声波的提取原理与水提不同，所以也要根据实际情况选择。
此处涵盖当代中药提取各种方法，分而述之。
（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
溶剂萃取法 2
溶剂萃取法溶剂萃取法是传统的提取工艺, 该法利用茶多酚易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等溶剂而不溶于氯仿的性质, 将其从茶叶中分离出来。
此法经过浸提、去杂、重结晶等主要工艺过程得到茶多酚。
溶剂萃取法主要有水提取法和有机溶剂萃取法。
水提取法[3]以水为溶剂, 采用水浴加热提取多次, 合并提取液后用氯仿萃取, 分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩近干, 将其干燥（真空、冷冻或喷雾干燥）后用去离子水重结晶即得产品。
此法有机溶剂使用少，工艺简便，成本低，产品纯度高，但提取率低。
有机溶剂萃取法[4]是将茶叶用有机溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等）浸提数次，合并滤液。
滤液经减压蒸馏浓缩，加入适量水后用氯仿萃取, 脱除其中的咖啡因和色素等，并回收咖啡因。
水层用乙酸乙酯进行萃取, 得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，经浓缩、干燥, 得到茶多酚粗品。
该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高，色素、咖啡因分别脱除，便于对茶叶进行综合利用。
此法缺点是操作费时麻烦, 生产成本高；所用有机溶剂多，且溶剂回收、溶液浓缩能耗大；并由于操作过程中温度较高, 易使茶多酚氧化变质，产品纯度通常只能达到50%~70%。
按照水提取法，用乙酸乙酯直接从提取液萃取茶多酚生产成本较高，曾振宇等[5]采用降膜式真空浓缩装置, 将1体积的提取液浓缩至0.25体积左右，这样便于后续操作, 并减少有机溶剂用量, 降低生产成本。
对于有机溶剂萃取法，利用酶先对茶叶进行处理后再用有机溶剂萃取，可使茶多酚损失少，提取率显著提高。
潘丽军等[6]采用果胶酶对茶中的果胶类物质酵解处理后，可显著改善茶多酚萃取体系的溶液性质，从而成倍增加萃取体系的萃取速率和传质系数，提高茶多酚提取率。
对于溶剂萃取法乙酸乙酯萃取茶多酚这一操作，宜采用多级逆流萃取工艺[7], 使每一级萃取都获得较大的传质推动力，单位体积萃取溶剂对茶多酚的夹带量上升, 减少了溶剂使用量，茶多酚提取率高，产品的品质稳定。
萃取
萃取1、目的学习萃取的原理及应用。
掌握萃取的操作方法。
2、材料仪器：分液漏斗（250ml)、烧杯（100ml）×4、移液管（5ml）、移液管（10ml）、锥形瓶（250ml）×2、碱式滴定管（25ml）、铁架台、胶头滴管。
药品：冰醋酸、乙醚、0.2mol/L氢氧化钠溶液、酚酞、蒸馏水。
3、方法I（一次萃取法）①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比：1：19），放入分液漏斗中。
②加入30ml乙醚，用右手食指将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指，中指握住漏斗，上下轻轻振摇，每隔几秒将漏斗倒置，小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2－3次，再用力振摇几分钟。
③将分液漏斗置于铁圈上，静置待液体分层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于三角瓶内。
④在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数，计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率。
(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。
II（多次萃取法）①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比：1：19），放入分液漏斗中。
②加入10ml乙醚，如上法萃取。
分去乙醚溶液。
水溶液再用10ml乙醚萃取，再分去乙醚溶液。
如此法前后共计三次。
③最后将第三次萃取后的水溶液放入三角烧瓶内，④在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数，计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率。
(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。
最后根据上述两种不同萃取法所得数据，比较萃取醋酸的效率。
4、结果I（一次萃取法）由HAc+NaOH=NaAc+H2On（HAc）=C（HAc）×V=8.75×10－3mol滴定用去V（NaOH）=23.32ml C（NaOH）=0.2mol/L∴n（NaOH）=4.664×10－3mol又 HAc：NaOH=1：1n（NaOH)=4.664×10－3∴回收率为53.3%II（多次萃取法）计算方法与一次萃取法相同V（NaOH）=22.88mln（NaOH)=4.576103molN（HAc）=4.576103mol回收率为53.00%比较两次实验的回收率，第一次的回收率高于第二次，说明实验有所失误。
分离混合物的常用方法
分离混合物的常用方法分离混合物是化学实验中的基础操作之一，常用于从复杂的混合物中分离出纯净的单一物质或不同组分的方法。
在实验室中，根据混合物的性质和组分特点，可以采用不同的分离方法。
以下是常见的几种常用方法。
1. 过滤法：过滤法是将固体和液体分离的方法。
它基于固体颗粒较大并不能通过滤纸的特点，借助滤纸将混合物过滤出固体和液体组分。
这种方法适用于混合物中有非溶解于溶液中的固体颗粒的情况，如沉淀物、杂质等。
操作步骤：首先准备一个漏斗，将滤纸折叠成合适大小放入漏斗中，将混合物倒入漏斗，待液体通过滤纸流入容器中，滤纸上的固体颗粒被滤下。
这样就完成了固体与液体的分离。
2. 蒸发法：蒸发法是利用溶液中溶剂的挥发性，将溶质从溶剂中分离出来的方法。
当溶剂中的溶质浓度达到饱和时，通过加热溶液，使溶剂蒸发，溶质留在容器内的方法进行分离。
操作步骤：将溶液倒入容器中，加热容器，使溶剂蒸发，溶质残留。
然后用其他方法对溶质进行进一步的处理，如结晶、沉淀等。
结晶法是将溶质以晶体的形式从溶液中分离出来的方法。
它基于溶质在溶剂中的溶解度随温度的变化的特点，通过控制溶液的温度，使溶质从溶液中结晶出来。
操作步骤：将溶液加热到接近沸点，然后慢慢冷却。
由于随着温度的降低，溶质溶解度下降，溶质开始结晶出来。
可以通过过滤或离心来分离出结晶物。
4. 萃取法：萃取法是基于物质在不同溶剂中的溶解性差异，通过不同溶剂对混合物的提取来进行分离的方法。
常用于有机物的分离。
操作步骤：首先选择适当的溶剂，将混合物与溶剂充分摇匀。
经过一段时间，多次重复摇匀后，待溶质在溶剂中达到平衡后，溶液会分层，通过分离漏斗等工具可将溶剂层分离。
5. 蒸馏法：蒸馏法是利用液体混合物组分的不同沸点，通过加热使其部分挥发，然后再经过冷凝使其重新变为液体，并用不同收集容器收集的方法。
操作步骤：首先将混合物加热到其中一种组分的沸点，并通过冷凝装置将这种组分重新冷凝为液体，然后通过不同收集容器进行分离。
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1.4 实验方法与操作步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸 作为例子来说明实验步骤。
一. 一次萃取法
用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液 (冰醋酸与水以1：19的体积比相混合)，放入分液 漏斗中。用30mL乙醚萃取，注意近旁不能有火, 否则易引起火灾。加入乙醚后，先用右手食指的 末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和 中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指 和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞 和活塞均夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几 秒钟将漏斗倒置(活塞朝上)，小心打开活塞，以 平衡内外压力，重复操作2~3次，然后再用力振 摇相当时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液 体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响 萃取率。
[3] 溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4，如果 分液漏斗上有一个玻璃活塞，玻璃表面必须润滑 以阻止粘结，漏渗或结冰；如果用的是一个塑料 活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以 不加润滑剂。 [4] 通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用 量。如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃 取剂，萃取剂至少分为两部分。
1.5 实验结果
用乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸，分别得到乙醚、 醋酸的混合溶液和含有少量残留醋酸的水溶液。
1.6 实验结果统计与分析
对放出的下层水溶液用0.2mol/L标准氢氧化钠溶 液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。 计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙 醚中的醋酸量及百分率。
根据一次萃取法和多次萃取法两种不同步骤所得 数据，比较萃取醋酸的效率。
1.7 注意事项
[1] 常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种，在有 机化学实验中，分液漏斗主要应用于： • a.分离两种分层而不起作用的液体； • b.从溶液中萃取某种成分； • c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品； • d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 [2] 分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏 斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其 他一些稳定装置上。
将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后， 小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内， 加入3~4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L标准氢氧化 钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。计算： (1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙醚中的 酸与水的混合液（体积比同上） 于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙 醚溶液。水溶液再用10mL乙醚萃取，再分出乙醚 溶液后，水溶液仍用10mL乙醚萃取。如此前后共 计三次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放 入50mL的三角烧瓶内，用0.2mol/L标准氢氧化钠 溶液滴定，计算： • （1）.留在水中的醋酸量及百分率； • （2）.留在乙醚中的醋酸量及百分率。 • 根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸 的效率。
用公式表示：
X在溶剂A中的浓度 K (分配系数) X在溶剂B中的浓度
（注意：分配定律是假定所选用的溶剂B，不 与X起化学反应时才适用的）。
• 依照分配定律，要节省溶剂而提高萃取的 效率，用一定分量的溶剂一次加入溶液中 萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份多 次来萃取好，可用计算式来说明。 • 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂 质，所以洗涤实际上也是一种萃取。
实验5 萃取与洗涤
1.1 实验目的
1.学习萃取和洗涤的原理和应用。 2.掌握萃取和洗涤的操作方法。
1.2 实验内容
1.一次萃取法：
以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。 2.多次萃取法： 分三次以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。
1.3 基础知识
萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操 作之一。设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成, 现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极 好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。 把溶液放入分液漏斗中，加入溶液B，充分振荡。 静置后，由于A与B不相混溶，故分成两层。此时 X在A、B两相间的浓度比，在一定温度和压力下， 为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系 叫做分配定律。