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第5章 萃取分离法

第5章 萃取分离法

所需成分进行连续提取,使固体物质连续不断
地被纯溶剂萃取,
索氏提取器示意图
茶叶中提取咖啡因
/programs/view/Z0Vhlq_pHg4
B-811索氏抽提器——固液萃取仪(瑞士BUCHI)
索氏萃取特点
1. 有机溶剂用量少;
2. 提取时间显著缩短;
3. 萃取效率高; 4. 萃取液与基体相互分离,后续处理简单;
疏水基团:-CH3、-C2H5、-RX、-Ph、萘基等。
(二)分配定律 A(aq) 分配定律: A(org)
K D=
[ A]org [ A]aq
分配系数KD与溶质、溶剂特性和温度等有关。
分配定律适用范围:
(1) 溶质浓度很低(忽略离子强度影响);
(2) 溶质无离解、缔合等副反应,在两相中均以
单一相同形式存在。
均可使用。
二、仪器
加速溶剂萃取仪的基本构成
ASE快速溶剂萃取仪(美国戴安)
三、特点

有机溶剂用量少——萃取10g样品仅需15mL溶剂;
快速——完成一个萃取操作全过程只需15min;
基体影响小——相同条件可用于不同基体样品;


萃取效率高;
萃取选择性好;


萃取液与基体相互分离,后续处理简单;
取剂,经过多级分馏萃取,可以将全部稀土元素
一一分离出来。
5.1.1 液-液萃取平衡
(一)萃取过程的本质
例:Ni(H2O)62+(水相) Ni-丁二酮肟(有机相)
本质:从水相中将无机离子萃取到有机相, 即将物质由亲水性转为疏水性的过程。 亲水基团:离子、-OH、-SO3H、-COOH、
-NH2、>NH;

第五章 液膜萃取及萃取色层法分离提取稀土元素 稀土金属冶金 教学课件

第五章 液膜萃取及萃取色层法分离提取稀土元素 稀土金属冶金 教学课件

85℃,保温12hr, 95℃,保温10hr
水相
悬浮有机相
一、萃取色层分离的基本原理
1.分配系数与分离系数
分配系数: D Cs / Cm 分离系数: D1 / D2 金属离子在流动相中的 分数 : Nm R Nm Ns 1 1 1 N C V V 1 s 1 s s 1 D s Nm Cm Vm Vm
中RE3+浓度↑,峰距↓(分离度RS↓)
– 淋洗液流速:流速↑→理论塔板数↓→RS↓ – 温度:一般50±5℃为宜
2. 萃取色层分离稀土的工艺实践
– 装柱——负载——淋洗——淋洗液浓缩沉淀
装柱
负载 淋洗
长径比17~20,树脂粒度0.13~0.074mm
料液RE2O3 60 ~ 80g/L, 酸度0.2~ 0.3mol/L 50±5℃, 梯度淋洗(Gd-Tb-Dy分离:0.5,0.7,0.9mol/L HCl)
单组成色谱图
2.分离度(分辨率)
• • • •
每个组成都有一个色谱峰,且有特定的保留体积VR 每个色谱峰都有特征的峰宽W (VR2-VR1)越大,W越小分离效果越好
分离度 RS VR 2 VR1 2(VR 2 VR1 ) (W1 W2 ) / 2 W1 W2 ( RS 1.3时可定量分离 )
• 特点:萃取、反萃合二为一;萃取剂用量少、成本低
• 液膜分离的一般流程 • 乳状液膜从低含量稀土浸出液中回收稀土 1.制膜
混合(萃取剂+溶剂+表面活性剂+膜内相) 搅拌 生成油包水(W/O)乳状液
– 稳定性特别重要(以破损率表示)
• 破乳率ε=膜外相中酸的总量/原始酸的总量 • 如放置1hr后, ε<2%,稳定
二、萃取色层法分离提纯高纯稀土化和物

第三章 溶剂萃取法分离稀土元素 稀土金属冶金 教学课件

第三章 溶剂萃取法分离稀土元素  稀土金属冶金 教学课件
2020/6/16
1 中性络合萃取体系
• 特点:
➢ 萃取剂为中性萃取剂,如醇、脂、醚、中性磷萃取剂 ➢ 萃取剂与被萃组分依靠配位键组成中性络合物 ➢ 被萃组分以中性分子形态被萃取
• 举例:
(RO)3P=O:
NO3
TBP萃取硝酸稀土
NO3 RE :OP(OR)3
(RO)3P=O:
NO3
3TBP (org) + RE3+(aq) +3NO3- (aq) =RE(NO3)3 ·3TBP (org)
2020/6/16
1 错流萃取
• 定义:一份料液依次与多份有机相接触的萃取方式 • 萃取过程示意图:
S0
S0
S0
F0
1 F1
2 F2
3
S0
n
Fn(纯B)
S1
S2
S3
Sn
F0—萃取料液;S0—空白有机相
• 萃取计算:φA =[A]n/[A]F =1/(1+EA)n;
φB =[B]n/[B]F =1/(1+EB)n
喹啉,脂肪酸、异构酸、环烷酸等 – 胺类萃取剂:伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐
• 常用萃取剂与稀释剂
2020/6/16
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二、 萃取体系
• 萃取体系:被萃组分(含被萃物质的水溶液
)+萃取有机相(萃取剂+稀释剂+改性剂)
• 萃取体系的分类
1、中性络合萃取体系 2、酸性络合萃取体系 3、离子缔合萃取体系 4、协同萃取体系
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2 酸性络合萃取体系 • 特点
➢ 萃取剂为酸性萃取剂:酸性磷萃取剂、羧酸萃取剂、螯 合萃取剂等

萃取和重结晶课件

萃取和重结晶课件
手握分液漏斗的姿势
萃取和重结晶
2、每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3min,静置,待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自下口放出,有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水,检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞, 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住 漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放,前后 摇动或作圆周运动,使液体振动起来,两相充分接触,以提高萃取效率
讲授内容:
❖ 萃取的原理 ❖液-液 萃取操作 ❖ 液-固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质, 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” (或“抽提”),后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同,萃取分为两种:
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时,选择合适萃取溶剂的 原则是:
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶; ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大; ③溶剂与水和被萃取物都不反应; ④萃取后溶剂易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂, 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜,操作方便,毒性小、不易着火也应考虑。

生物分离工程-第五章-萃取技术PPT课件

生物分离工程-第五章-萃取技术PPT课件

mCl
[R Cl - ] [Cl - ]

mAKeC mlCl1[H K 2][K H 1 K ]2 21
43
-化学萃取平衡之分配平衡(2)
二(2-乙基己基)磷酸萃取氨基酸为例,其所对应的离 子交换反应
A2(H2RA ) R(3H H R )
KeH[A[AR]([(HH3R]R[2)H])]
氨基酸的表观分配系数为
6
生物产品萃取根据分子量大小划分
小分子类 化合物相对分子量约小于1000,如氨基酸、 抗生素、维生素、有机酸等,采用有机溶 剂萃取
大分子类 相对分子量大于1000,如酶,抗体,蛋白 质等,有机溶剂不适用,可选用反胶团萃 取、双水相萃取等
7
工业上生产青霉素
大多采用醋酸丁酯为萃取剂,pH=1.8~2.2, 相比VO/VW=1/2~1/2.5,温度5℃,反萃取过 程采用碳酸氢钾或碳酸钾水溶液为反萃取剂。
A
A+
A+
AA+
A AClA
有机相
R+Cl-
RR++CA-l-
R+Cl-
R+Cl-
R+Cl-
42
化学萃取平衡之分配平衡
季胺盐萃取氨基酸为例,其所对应的离子交换反应
R C lA R A -C l
[RA-][Cl- ] KeCl [RCl- ][A- ]
氨基酸和氯离子对应的表观分配系数分别为
[R A- ] mA cA
51
2、双水相形成
当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作 用时,即一种分子周围将聚集同种分子而 排斥异种分子,则在达到平衡时,就形成 分别富含不同聚合物的两相 。

萃取分离讲解 ppt课件

萃取分离讲解  ppt课件
4 萃取分离
● 溶剂萃取 ● 索氏萃取(提取) ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大,达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex

[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时,金属离子在两相中的分
配比为:
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化:
D

[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
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7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中,用 溶剂连续抽提,然后蒸出溶剂, 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液,有利于后续的测定。

萃取分离技术培训课件

萃取分离技术培训课件

萃取分离技术培训课件萃取分离技术培训课件萃取分离技术是一种广泛应用于化学、生物、制药等领域的重要技术。

它通过利用不同物质在溶剂中的溶解度差异,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。

本文将介绍萃取分离技术的基本原理、常见的应用领域以及操作注意事项。

一、基本原理萃取分离技术基于“溶解度差异原理”,即不同物质在溶剂中的溶解度不同。

根据这一原理,我们可以选择合适的溶剂,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。

在萃取分离过程中,通常会使用两种溶剂:有机溶剂和水。

有机溶剂通常具有较低的极性,如乙醚、石油醚等;而水则具有较高的极性。

通过选择合适的有机溶剂和水,我们可以实现对目标物质的选择性提取。

二、应用领域1. 化学领域在化学合成中,常常需要对反应产物进行分离和纯化。

萃取分离技术可以帮助化学工作者从反应混合物中提取出目标产物,并去除其他杂质。

这对于合成有机化合物、药物研发等具有重要意义。

2. 生物领域在生物学研究中,常常需要从生物样品中提取出特定的生物分子,如蛋白质、核酸等。

萃取分离技术可以帮助研究人员从复杂的生物样品中纯化目标分子,以便进行后续的分析和研究。

3. 制药领域在制药工业中,药物的纯度和质量是至关重要的。

萃取分离技术可以帮助制药企业从药物合成中提取出纯净的药物,并去除其他有害物质。

这有助于提高药物的纯度和质量,确保药物的安全性和疗效。

三、操作注意事项1. 选择合适的溶剂在进行萃取分离实验时,选择合适的溶剂是至关重要的。

溶剂的选择应基于目标物质的溶解度特性和目标物质与其他成分之间的相互作用。

通过合理选择溶剂,可以提高分离效果和纯化程度。

2. 控制操作条件在进行萃取分离实验时,需要控制好操作条件,如温度、pH值等。

这些操作条件对于目标物质的溶解度和分离效果有重要影响。

因此,需要仔细调节操作条件,以获得最佳的分离效果。

3. 注意安全问题在进行萃取分离实验时,需要注意实验室安全问题。

有机溶剂通常具有较高的挥发性和易燃性,因此需要在通风良好的实验室中进行操作,并采取必要的安全措施,如佩戴防护眼镜、手套等。

溶剂萃取法ppt课件

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轻 相
液 重相入
轻相入



轻相出
第一级
第二级
轻相出
第三级 萃余液出口
轻相出
重相出38
多级错流萃取未被萃取分率和理论收率
设第一级萃取因素为E1,经过一级萃取后,未被
萃取的分率φ1为
1 1
E1 1
设第二级萃取因素为E2,经过二级萃取后,未被
萃取的分率φ2为
2 1 1
1
E2 1 (E1 1)(E2 1)
AB

( CLA / ( CRA /
CLB ) CRB )

KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好; β>1 KA > KB 分离效果好; β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
13
两元素相互分离的判据
一般来说,要使共存于同一体系的A和B分离,A的 萃取率q应在99%以上,而B的萃取率q应小于1%, 此时:
乳浊液类型:水包油型;油包水型
油滴 O/W
水滴 W/O


亲水性基团强度 > 亲油性基团强度,O/W; 亲油性基团强度 > 亲水性基团强度, W/O
发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。
24
乳浊液类型
当将有机溶剂(通称为油)和水混在一起搅拌时,可 能产生两种形式的乳浊液。
乳浊液类型:水包油型;油包水型
5杂质溶质原溶剂萃取剂lightphaseheavyphase溶剂萃取概述6分液漏斗有机相水相溶剂萃取概述7萃取洗涤反萃取萃取剂稀释剂料液待分离物质杂质萃取液待分离物质少量杂质洗涤剂萃残液杂质杂质少量待萃物质产物待萃物质待返回使用萃取剂稀释剂反萃剂待萃物质一般工业液液萃取过程溶剂萃取概述8生物萃取与传统萃取相比的特殊性?生物工程不同于化工生产主要表现在生物分离往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水而且反应液中存在多种副产物和杂质使生物萃取具有特殊性
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1.亲水性
疏水性 (亲脂性).
亲水性: 易溶于水难溶于有机溶剂的性质. 疏水性: 易溶于有机溶剂难溶于水的性质.
2.选一结构相似的溶剂, 使欲测物最大限度 地转入另一相中.(相似相溶规则)
规律: (1). 离子都有亲水性. (2). 亲水基团越多亲水性越强. (3). 疏水基团越多、分子量越大、疏 水性越强.
ACD
二、分配定律 任何物质在水相、有机相都会有一定的溶解度。
1891年,Nernst发现了分配定律:“在一定温度 下,当某一物质在两种互不混溶的溶剂中分配达到 平衡时,则该物质在两相中的浓度之比为一常数。” 即:
Aw
Ao
KD= [A]o [A]w
Bw
Bo
[B]o KD=
[B]w
KD叫分配系数,仅是T的函数
常见的亲水基团: —OH、—SO3H、—COOH、 —NH2、=NH等。
( 实际上, 物质形成氢键的能力是物质亲水 性的重要标志 O>N>S)
常见的疏水基团: —R、—RX、—Ar等。
例:
用丁二酮肟作萃取剂,CHCl3为溶剂,萃取Ni2+时, Ni2+能从水相进入有机相的原因是( )
A. Ni2+离子的电荷被中和 B. 溶液的酸度发生了变化 C. 引入了疏水基团 D. 水合离子的水分子被置换
D [[A A 11 ]]W O [[A A 2 '2]]W O [[A A i'n]]O WC C W O
若两相体积相等, D > 1,则A进入有机相的多; 若两相体积相等, D < 1,则A进入水相的多。
例:
电离平衡:
[H+]w[Ac-]w
Ka =
[HAc]w
聚合平衡:
Kp =
[(HA c)2]o [HA c]o2
3.溶剂萃取优点
溶剂萃取具有选择性好、回收率高、 设备简单、操作简便、快速,以及易于 实现自动控制等特点,因此一直受到广 泛重视。至今为止已研究了90多种元素 的溶剂萃取体系。
缺点:劳动强度大、有机溶 剂易挥发、易燃、毒。
第一节 溶剂萃取法的基本原理
一、本质:物质由亲水性转化为 疏水性的过程。
……
n 次萃取, 水相中剩余的量为mn g , 则:
Vw
n
mn = mo(
)
D V o +V w
EA A在 在有 两机 相相 中中 的的 总 m总 量 omom 量 和n
例2. 有100mL含I210mg的水溶液,用90mLCCl4分 别按下列情况萃取(D=85):(1)全量一次萃取; (2) 每次用30mL分3次萃取. 求萃取百分率各为多少?
解:
D E
DVW / VO
18
E=
= 94.7%
18 + 1
当 VW = VO 时, E 完全取决于D D= , E = 100%, 一次能萃取完全
D = 100, E = 99%, 一次萃取不完全, 需萃取
二次(痕量分析一次可以) E
D
D = 18, E = 94.7%,
DVW / VO
D = 10, E = 90%, 需连续萃取多次
分配比:
分配平衡:
D = CHA c , o
[HAc]o =
+ 2 [(HAc)2]o
KD =
CHA c , w
[HAc]w + [A c ]w
[HAc]o [HAc]w
= KD ( 1 +2Kp [ HAc ]o ) 1 + Ka / [ H+ ]w
可见:D随[HAc]o 和[H+]w而变!
例:
=
Vo
m1
Vw
移项, 整理:
m1 = mo ( Vw
)1
D V o +V w
在用新鲜的
Vo mL
萃取, 完成后,W相A还剩m2 g, 则O相有:
(m1 – m2) g
D = C A ,o C A ,w
m1 - m2
=
Vo
m2
移项, 整理:
Vw
m2 m1(DV V o WVW)1 mo(DVV o WVW)2
解:
(1). 全量一次萃取时:
A.浓度比 B.萃取率 C.分配系数 D.萃取回收率
C
萃取分离中, 在什么情况下, 分配系数K与分配
比D相等?
A.溶质在两相中的溶解度相同
B.溶质在两相中的存在形式相同
C.溶质在两相中的Ksp相同
B
D.分配系数K=1
液-液萃取分离的基本原理是利用物质在两相中的
A.Ksp不同
B.溶解度不同
C.分配系数不同 D.存在形式不同
分配比:
配合平衡:
K = [I3-]w
[I 2]w[I -]w 分配平衡:
KD =
[ I 2]o [ I 2]w
D = CI2, o =
[ I 2]o
=
KD
C I2, w
[ I 2]w + [I3-]w
1 +K [ I - ]w
可见: D随[ I- ]W而变!
在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为
D = 1 , E = 50%, 萃取完全比较困难
D < 1 , 反萃取
可见: 当 D 较小时,一次萃取不能满足分析的要
求.为提高萃取效率,可采取连续萃取的方法.
设最初:
VW mL mo A
Vo 萃取完成后, W相A还 剩m1 g, 则有O相有: (mo - m1) g
mo - m1
D = C A ,o C A ,w
C
四、E (萃取百分率)
[定义]:
E
A在有机相中的总量 A在两相中的总量和
CA,OV O
DO V
CA,OV OCA,W VW DO V VW
D
D VW / VO
[ V W / V O ], D
;E
例1:在HCl介质中,用乙醚萃取Ga时,D = 18,若萃 取Ga时V水 = V有,则Ga的E = ?
前提:1、I = 0 2、两相中存在形式相同
校正一:若浓度较高(I ≠ 0),则应校正 I 的影 响,即用活度比PD代替浓度比KD。
PD w o w o[[A A]]o ww oKD
校正二:若萃取物在两相的存在形式不同,如发 生了离解、缔合等副反应,则应校正存在形式的 影响,即用分配比D。
三、D
萃取分离法优秀课件
1.
概述
溶剂萃取又称为液—液萃取 ,在分析化学 中,萃取分离法主要用于元素的分离和富 集。
如果被萃取组分是有机化合物,则可以取 有机相直接进行比色(分光光度法)测定, 这种方法称为萃取比色法。萃取比色法具 有较高的灵敏度和选择性。
2. 溶剂萃取定义
利用与水不相溶的有机溶剂与试液 (一般为水相)一起振荡,由于各种不 同物质,在不同的溶剂中分配系数的大 小不等,这时一些组分进入有机相中, 另一些组分仍留在水相中,从而达到分 离和富集的目的。
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