第七章_核磁共振波谱法(3)_PPT课件
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13C提供分子骨架的信息 为什么13C谱较1H谱简单？
（1）化学位移范围达200，因此峰重叠小 化学位移范围：13C（200）；1H（10）；31P（700）
（2）13C丰度低，同核耦合及自旋分裂有却无法观测。 （3）13C与邻核12C无耦合，大大降低了谱Байду номын сангаас的复杂性
（4）通过双照射质子去耦作用消除了1H的耦合，使13C谱变 为单线谱
2021/3/6
二、脉冲傅叶里变换NMR仪（PFT-NMR）
不是通过扫场或扫频产生共振
恒定磁场，施 加全频脉冲
高能态
→ ↑ 自旋核
低能态
高能态
→↓
低能态
傅立 叶变 换
← NMR谱图
2021/3/6
↓ 产生
← FID信号 得到
（自由感应
感应电流
衰减信号）
§3. NMR的应用
一、化合物的鉴定
提供的主要参数：
化学位移、质子的裂分峰数、耦合常数、各组分相对峰面积
结构推定过程： 1
1. 计算不饱和度 1n42(n3n1)
2. 计算各组峰对应的质子数 积分线：将各组共振峰的面积加以积分得到的曲线 峰面积（积分线高度）∝ 质子数
3. 由化学位移推测结构
2021/3/6
二、定量分析（不要求）
2021/3/6
§4. 13C的NMR
2021/3/6
2021/3/6
§2. 核磁共振波谱仪
类型：连续波核磁共振波谱仪 傅立叶变换核磁共振波谱仪
一、连续波核磁共振波谱仪
组成：磁铁、 探头、 射频振动器、 射频接受器、 信号累计平均仪
2021/3/6
1. 磁铁
作用：提供稳定、均匀、强度大的磁场
永久磁铁
{ 类型
电磁铁
超导磁铁（低温维持、液氦）
为什么追求高频率?
E
h 2
B0
B0↑ → ΔE↑→
N1
E
h B0 /2
2 e kT e kT
N1
NMR信号增大
2
2021/3/6
N 1 2
N1
2
锁场：锁定磁场，减小磁场漂移
匀场：保证磁场均匀
匀场方法： （1）在磁场的不同平面加入一些匀线线圈来 消除磁场的不均匀性 （2）利用一个气动轮转子使样品在磁场中旋 转，使磁场的不均匀性平均化
（1）化学位移范围达200，因此峰重叠小 化学位移范围：13C（200）；1H（10）；31P（700）
（2）13C丰度低，同核耦合及自旋分裂有却无法观测。 （3）13C与邻核12C无耦合，大大降低了谱Байду номын сангаас的复杂性
（4）通过双照射质子去耦作用消除了1H的耦合，使13C谱变 为单线谱
2021/3/6
二、脉冲傅叶里变换NMR仪（PFT-NMR）
不是通过扫场或扫频产生共振
恒定磁场，施 加全频脉冲
高能态
→ ↑ 自旋核
低能态
高能态
→↓
低能态
傅立 叶变 换
← NMR谱图
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↓ 产生
← FID信号 得到
（自由感应
感应电流
衰减信号）
§3. NMR的应用
一、化合物的鉴定
提供的主要参数：
化学位移、质子的裂分峰数、耦合常数、各组分相对峰面积
结构推定过程： 1
1. 计算不饱和度 1n42(n3n1)
2. 计算各组峰对应的质子数 积分线：将各组共振峰的面积加以积分得到的曲线 峰面积（积分线高度）∝ 质子数
3. 由化学位移推测结构
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二、定量分析（不要求）
2021/3/6
§4. 13C的NMR
2021/3/6
2021/3/6
§2. 核磁共振波谱仪
类型：连续波核磁共振波谱仪 傅立叶变换核磁共振波谱仪
一、连续波核磁共振波谱仪
组成：磁铁、 探头、 射频振动器、 射频接受器、 信号累计平均仪
2021/3/6
1. 磁铁
作用：提供稳定、均匀、强度大的磁场
永久磁铁
{ 类型
电磁铁
超导磁铁（低温维持、液氦）
为什么追求高频率?
E
h 2
B0
B0↑ → ΔE↑→
N1
E
h B0 /2
2 e kT e kT
N1
NMR信号增大
2
2021/3/6
N 1 2
N1
2
锁场：锁定磁场，减小磁场漂移
匀场：保证磁场均匀
匀场方法： （1）在磁场的不同平面加入一些匀线线圈来 消除磁场的不均匀性 （2）利用一个气动轮转子使样品在磁场中旋 转，使磁场的不均匀性平均化