实验一 单体和引发剂的精制
实验一 单体和引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
单体及溶液的精制
单体及溶液的精制一、实验目的了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺可用稀酸溶液洗涤除去)。
(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。
(3)单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
(4)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
为使聚合反应顺利进行以及获得真实准确的聚合反应实验数据，对引发剂(催化剂)进行提纯处理是非常必要的，通常采用重结晶法对引发剂进行精制。
三、主要药品与仪器苯乙烯50mL无水硫酸钠10g5% NaOH溶液15mL乙醇50mL偶氮二异丁睛（AIBN）5g分液漏斗1只搅拌器1台四、实验步骤1．苯乙烯(商品中含对苯二酚、水分和聚合物)精制在100mL 分液漏斗中加入50mL 苯乙烯单体，用15mL 的NaOH 溶液(5％)洗涤二次，苯乙烯略带黄色。
用蒸馏水洗涤至中性，分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。
如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。
2．偶氮二异丁腈的精制向装有回流冷凝管的150mL 锥形瓶中加入乙醇50mL ，水浴加热至700C ，加入5g 偶氮二异丁腈，电磁搅拌使其溶解(如有不溶物，趁热过滤)，冷却析出白色结晶。
过滤，结晶置于真空干燥箱内，常温减压除去溶剂。
称量精制的偶氮二异丁腈质量，计算收率。
精制的偶氮二异丁腈放在冰箱中保存。
收率（%）%1000⨯=m m 其中：m 0为精制前的偶氮二异丁腈质量(g)，m 为精制后的偶氮二异丁腈质量(g)。
精制 111
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
单体引发剂的精制
单体和引发剂的精制张欣雷 PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。
关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。
本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。
实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。
二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。
2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。
3.过氧化苯甲酰的纯化在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。
三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。
实验一 单体、引发剂和溶液的精制
实验一单体、引发剂和溶剂的精制学号：PB11206292姓名：姚奉奇【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。
【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。
一、引言苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。
故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。
在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。
过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。
本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。
二、实验目的了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。
三、实验原理固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。
先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。
四、实验试剂及仪器试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。
仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。
五、实验步骤1、苯乙烯在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。
分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。
放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。
2、甲基丙烯酸甲酯在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。
引发剂和单体的提纯
甲基丙烯酸甲酯(MMA)的提纯
性质：bp：100.3~100.6℃几乎不溶于水，易溶于大多数有机溶剂1.分两次量取共计200ml的MMA 2. 从漏斗到进去。
装置事先已经搭好。
3.现在的气压
方法二
取100ml MMA于分液漏斗中，用5%NaOH水溶液反复洗至无色（每次用量20ml），再用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，收集46℃/100mmHg的馏分。
苯乙烯（St）的净化提纯
性质：无色或浅黄色液体bp：145.2℃不溶水，溶于乙醇乙醚方法：
在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。
然后进行减压蒸馏（60℃左右）得到液体为无色液体。
产物放于冰箱保存。
过氧化苯甲酰（BPO）的提纯
性质：BPO为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。
用于本体聚合和溶液聚合时必须提纯，但用于悬浮聚合时可直接使用。
方法：
向烧杯中加入6gBPO并25ml氯仿使其溶解，然后向澄清溶液中加入甲醇，待析出大量白色针状晶体，然后进行抽滤。
高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。
在水中溶解度为%，可与醇混溶。
通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集～℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。
常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。
引发剂精制实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。
2. 掌握引发剂精制的原理和方法。
3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。
4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。
二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。
因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。
引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。
2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。
3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。
5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。
7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。
10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。
2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。
六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。
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实验一单体和引发剂的精制
—、实验目的
1. 了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法；
2. 纯化几种烯类单体、自由基引发剂。
二、实验原理
试剂的纯化对高分子聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。
(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。
(3)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：
(1)偶氮类引发剂：常用的有偶氮二异丁腈(AIBN，用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。
(2)有机过氧化物：最常用的是过氧化苯甲酰(BPO，用于60℃~80℃聚合)，还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙脂。
以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
(3)无机过氧化物：如过硫酸钾(KSP)和过硫酸铵，这类引发剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。
(4)氧化-还原引发剂：活化能低，可以在较低的温度(0℃~50℃)引发聚合反应。
水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+，NaHS03，Na2S203和草酸；油溶性的氧化剂有氢过氧化物、过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。
三、化学试剂与仪器
化学试剂：乙酸乙烯酯过氧化苯甲酰过硫酸钾 无水硫酸钠 饱和碳酸钠溶液 盐酸(4mol／L)氯仿 甲醇 无水乙醇
仪器设备：100mL分液漏斗锥形瓶蒸馏装置布氏漏斗抽滤瓶 滤纸
四、实验步骤
1. 乙酸乙烯酯的精制(商品中含苯胺、乙酸、水分及固体杂质)
在100mL分液漏斗中加入50mL乙酸乙烯酯单体，用15mL盐酸(4mol／L)洗涤两次，15 mL的饱和碳酸钠溶液洗涤二次，再用蒸馏水洗涤至中性。
分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。
干燥后的单体进行常压蒸馏，收集72℃~73℃的馏分。
如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。
2. 过氧化苯甲酰的精制
100mL的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌条件下逐滴加入氯仿约25 mL，稍作加热使其溶解，如有不溶物时趁热过滤。
向澄清的溶液中加入甲醇(50 mI—100 mL)，有过氧化苯甲酰晶体析出。
过滤，固体用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器内除溶剂。
3. 过硫酸钾的精制
取10g过硫酸钾放于100mL烧杯中，于40℃水浴中加热，电磁搅拌下加入尽量少的蒸馏水使其溶解(如有不溶物加以过滤)，然后于冰箱中冷却30 min，溶液中析出晶体。
过滤，用冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，结晶置于真空保干器内，减压除去溶剂，放在冰箱中保存。
五、分析与思考
1. 商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂?
2. 为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制?。