合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响
合成碳化硅的热力学分析及碳化硅晶须生长的表征_李心慰
第42卷第10期人工晶体学报Vol．42No．102013年10月JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALSOctober ，2013合成碳化硅的热力学分析及碳化硅晶须生长的表征李心慰，曲殿利，李志坚，吴锋，徐娜（辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院，鞍山114044）摘要：以硅溶胶和炭黑为原料，三氧化二铁、硅铁合金为催化剂，研究分析碳化硅晶须的合成条件，催化剂种类对合成碳化硅晶须的影响。
用X＇pert plus 软件对X 射线衍射图进行拟合，通过半定量法对试样晶相组成进行计算，用SEM 对合成的碳化硅晶须进行微观形貌分析。
结果表明：合成β-SiC w 的热力学条件为：T =1823K 时，P CO ＞0．23ˑ105Pa ；晶须生成量随Fe 2O 3、Si-Fe 加入量增加而增多；Si-Fe 加入量为1%时，虽然合成的晶须量少，但生成的β-SiC w 直径均匀，为0．1 0．6μm ，长度适中，为10 50μm ，直晶率达95%。
关键词：碳化硅晶须；热力学；合成条件；催化剂中图分类号：O784文献标识码：A文章编号：1000-985X （2013）10-2160-04收稿日期：2013-05-22；修订日期：2013-08-20基金项目：国家科技支撑计划资助项（2012BAB06B02）；辽宁省镁资源与镁质材料工程技术研究中心资助项目作者简介：李心慰（1980-），女，辽宁省人，讲师，博士研究生。
E-mail ：lixin630150@163．com 通讯作者：曲殿利，教授。
E-mail ：lixin630150@163．com Study on the Thermodynamics and Characterization ofSynthesizing SiC WhiskersLI Xin-wei ，QU Dian-li ，LI Zhi-jian ，WU Feng ，XU Na（School of High Temperature Materials and Magnesite Ｒesources Engineering ，University of Science and Technology Liaoning ，Anshan 114044，China ）（Ｒeceived 22May 2013，accepted 20August 2013）Abstract ：Bases on the thermodynamic analysis ，SiC w was synthesized by the carbothermal reduction using silica sol and carbon black as raw materials ，Fe 2O 3and Si-Fe as catalyst．Study synthesized condition ，effect of kinds of catalyst on SiC w growth．The X-ray diffraction pattern was retrieved by X＇pert plus software ，the phase composition was calculated by semi-quantification method ，microstructure was analyzed by SEM．The results indicated that ：thermodynamic conditions is T =1823K ，P CO ＞0．23ˑ105Pa ，the phase of product is β-SiC w ，with increase of Fe 2O 3and Si-Fe ，SiC w is increased．When Si-Fe is1%，diameter of β-SiC w is uniformity ，is 0．1-0．6μm ，length is moderate ，is 10-50μm ，ratio of straight whisker is 95%．Key words ：SiC whisker ；thermodynamic ；synthesized condition ；catalyst1引言碳化硅晶须具有高强度、高硬度、高弹性模量、抗高温氧化能力强等优良特性，与氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相容性和润湿性，是发展现代高温金属基、陶瓷基复合材料必不可少的高性能增强材料，被誉为“晶须之王”［1］。
温度对新材料合成与制备过程的影响
温度对新材料合成与制备过程的影响随着科学技术的不断进步，新材料的合成与制备过程变得越来越重要。
而其中，温度作为一个关键因素，对于新材料的性质和性能有着重要的影响。
本文将从不同角度探讨温度对新材料合成与制备过程的影响。
首先，温度对于新材料的晶体结构与形貌具有重要作用。
在高温条件下，原子或分子的热运动加剧，使得晶体结构更加有序，晶格常数增大。
这种高温下的晶体结构有利于新材料的导电性和光学性能的提升。
而在低温条件下，原子或分子的热运动减弱，晶体结构更加紧密，晶格常数减小。
这种低温下的晶体结构则有利于新材料的力学性能和磁性能的提升。
因此，通过控制温度，可以调控新材料的晶体结构与形貌，从而实现对其性能的调整和优化。
其次，温度对于新材料的相变行为有着重要影响。
相变是指物质在一定条件下从一种状态转变为另一种状态的过程。
而温度是影响相变行为的主要因素之一。
以金属材料为例，当温度升高超过其熔点时，金属会从固态转变为液态，这就是熔化相变。
而当温度降低到其凝固点以下时，金属会从液态转变为固态，这就是凝固相变。
相变的发生会导致材料的结构和性质发生巨大变化。
因此，在新材料的合成与制备过程中，通过控制温度，可以实现对相变行为的调控，从而获得具有特定性能的材料。
此外，温度还对新材料的晶体生长过程有着重要影响。
晶体生长是指物质从溶液或气相中结晶出固态晶体的过程。
在晶体生长过程中，温度是一个关键参数。
适当的温度可以促进晶体生长速度，使得晶体形成更大的晶粒。
而过高或过低的温度则会导致晶体生长速度过快或过慢，从而影响晶体的质量和尺寸分布。
因此，在新材料的制备过程中，通过控制温度，可以实现对晶体生长过程的调控，从而获得具有良好晶体结构和尺寸分布的材料。
此外，温度对于新材料的化学反应过程也有着重要影响。
在新材料的合成过程中，往往需要进行一系列的化学反应。
而这些化学反应的速率和产物选择性往往受温度的影响。
在高温条件下，反应速率会加快，但同时也容易引起副反应的发生，从而降低产物的选择性。
碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析
龙源期刊网 碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析作者：胡继林肖汉宁李青郭文明高朋召施浩良来源：《湖南大学学报·自然科学版》2012年第02期摘要：以硅溶胶、炭黑、TiO2和B4C为原料，采用碳热还原法合成了TiB2-SiC复合粉末.研究了反应温度、TiO2添加量对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响；对反应过程进行了热力学分析和计算，并探讨了TiB2-SiC复合粉末的生长机理.结果表明：TiB2-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1600℃保温1h.在反应过程中，TiB2先于SiC生成，TiB2的生成改变了SiC的生长方式.当复合粉末中TiB2的含量为10%左右时，SiC的合成过程由气-固（V-S）反应转变为气-固（V-S）和气-气（V-V）共同反应，复合粉末主要由少量球状颗粒、短棒状颗粒以及大量的晶须组成.随着复合粉末中TiB2含量的增加，SiC晶须的生长受到抑制.当体系中生成的TiB2含量较大时（含量≥20%左右），体系中生成的晶须数量减少，同时球状、片状和短棒状等结构颗粒明显增多，出现结构多样化并存的现象，SiC的生长仍然由V-S 反应和V-V反应共同起作用.关键词：碳热还原法；TiB2-SiC；复合粉末；合成；生长机理中图分类号： TQ163文献标识码：ASynthesis and Mechanism of TiB2-SiC Composite Powders by Carbothermal Reduction MethodHU Ji-lin1,2, XIAO Han-ning1†, LI Qing1, GUO Wen-ming1, GAO Peng-zhao1, SHI Hao-liang1(1.College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, China；2. Department of Chemistry and Materials Science, Hunan Institute of Humanities, Science and Technology, Loudi, Hunan 417000,China)Abstract: TiB2-SiC composite powders were synthesized by carbothermal reduction using silica sol, carbon black, TiO2 and B4C as raw materials. The effects of reaction temperature and titanium oxide content on the phase composition and morphology of TiB2-SiC composite powders were investigated. The thermodynamic analysis and calculation were performed systematically during the reaction, and the growth mechanism of TiB2-SiC composite powders was discussed. The results show that the suitable condition for synthesizing TiB2-SiC composite powders is at 1600℃ for 1h. In the reaction process, TiB2 formed ahead SiC, and the formation of TiB2 alters the growth mode of SiC. When TiB2 content is about 10%, the formation of SiC is controlled from vapor-solid reaction to the combination of vapor-solid and vapor-vapor reaction. The composite powders are mainly composed of a small amount of round-like particles, short rod-like particles and lot of whiskers. With the increase。
碳热还原制备Ti(C,N)晶须的研究的开题报告
碳热还原制备Ti（C，N）晶须的研究的开题报告一、研究背景Ti（C，N）晶须是一种高硬度、高强度、高韧性的新型陶瓷材料，因其具有良好的力学性能和化学稳定性，在航空航天、电子、电力、冶金等领域得到广泛应用。
在制备Ti（C，N）晶须的工艺中，碳热还原法因其简单易行、环保、经济等优点，成为目前最为普遍的制备方法。
然而，碳热还原法制备Ti（C，N）晶须仍存在一定的困难和挑战，需要进一步深入研究。
二、研究目的本文旨在探究碳热还原制备Ti（C，N）晶须的工艺条件和对晶须形态和性能的影响，为制备高性能的Ti（C，N）晶须提供理论与实验基础。
三、研究内容和方法1. 碳热还原制备Ti（C，N）晶须的工艺条件采用不同碳源、N源和反应温度等条件，研究对Ti（C，N）晶须形态和性能的影响。
2. 制备样品的表征采用XRD、SEM、TEM等多种手段对样品的结构、形貌和组成进行表征。
3. 分析成因和机制通过分析生成Ti（C，N）晶须的成因和机制，探讨制备过程中的问题和优化方向。
四、研究意义及预期结果本研究有助于深入了解碳热还原制备Ti（C，N）晶须的机理和过程，为制备高性能的Ti（C，N）晶须提供理论和实验支持，促进其在各个领域的应用。
预期结果为优化制备工艺条件，制备出性能更优异的Ti（C，N）晶须，并深化对其结构和性能的认识。
五、进度安排1. 前期研究：搜集文献、熟悉实验室环境和设备、确定实验方案（2个月）。
2. 中期研究：制备样品，并进行表征和分析（3个月）。
3. 后期研究：总结分析表征结果，对成因和机制进行深入研究（2个月）。
4. 结论撰写和论文总结（1个月）。
总计6个月。
碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响
碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响梁欣;陈常连;周诗聪;季家友;朱丽;黄志良;徐慢【摘要】以氮化硅(Si3N4)、石墨为原料,碳化硅(SiC)为添加剂,利用Si3N4转化法制备出形貌变化的等轴状和长柱状SiC晶粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能量色散X射线谱对产物的结构与微观形貌进行了表征,重点研究了SiC添加量对SiC形貌的影响及其影响机理.结果表明,SiC的添加有助于Si3N4转化为α-SiC,并影响其形貌和尺寸.随着SiC添加量的增加,制得的SiC晶粒由长柱状转变为等轴状,晶粒的尺寸也急剧减小.高温条件下,Si3N4首先分解为硅蒸气和氮气,硅蒸气又与石墨发生气-固反应生成小晶粒的SiC,继而发生重结晶.碳化硅的添加导致晶粒缺陷也增多,由于气态硅蒸气可在晶粒缺陷处重结晶,使SiC晶粒的取向生长得到抑制,促进了等轴状SiC晶粒的生成.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2019(041)001【总页数】5页(P60-64)【关键词】氮化硅;碳化硅;晶粒形貌;重结晶【作者】梁欣;陈常连;周诗聪;季家友;朱丽;黄志良;徐慢【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205【正文语种】中文【中图分类】TB321碳化硅（silicon carbide，SiC）因其优异的物理、化学和电学性能、良好的强度、化学稳定性以及优异的抗氧化和抗热震能力，被广泛应用于机械制造、半导体器件、航天工业、生物材料及陶瓷膜等众多领域［1-2］。
控制合成不同结构、尺寸和形貌的SiC，对其应用有着重要的意义。
碳化硅制备方法
碳化硅制备方法碳化硅是一种重要的结构陶瓷材料，具有高硬度、高强度、高温稳定性等优良性能，在电子、航天、汽车等领域有广泛应用。
本文将介绍碳化硅制备的几种常见方法。
1. 碳热还原法碳热还原法是一种常见的碳化硅制备方法，其基本反应为：SiO2 + 3C → SiC + 2CO该反应发生在高温下（约为2000℃），需要通过特殊的电炉进行。
首先需要将硅粉和碳粉混合，制成一定比例的混合物，然后放入电炉中进行加热，使其达到足够高的温度。
在加热过程中，硅粉与碳粉发生反应，生成碳化硅。
碳热还原法制备碳化硅的优点是工艺简单，原料易得，而且产物质量较高。
但缺点是设备成本高，能源消耗大，且产物存在夹杂物和晶界不完整等问题。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较新的碳化硅制备方法，该方法可以通过化学反应在高温下沉积碳化硅薄膜。
具体步骤如下：（1）将SiCl4或CH3SiCl3等碳源物质和NH3或H2等气体混合，并通过加热将其气化。
（2）将气态混合物输送到反应器中，同时引入载气，让混合物在反应器内均匀分布。
（3）将反应器中的混合物加热到800-1200℃，在催化剂的作用下发生碳化反应，并在衬底上沉积出碳化硅薄膜。
化学气相沉积法具有生产规模大、生产效率高、产物质量优等优点，但是制备设备昂贵，制备条件严格，需要配合催化剂才能实现反应。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是一种常见的碳化硅制备方法，该方法通过一系列溶胶-凝胶反应，将前驱体溶液凝胶化，制备出碳化硅粉末。
具体步骤如下：（1）将SiO2前驱体（例如TEOS等）和碳源物质（例如甲基丙烯酸三甲氧基硅烷）溶解在有机溶剂中。
（2）通过控制pH值和温度等参数，使溶液逐渐凝胶化，形成固体凝胶体。
（3）将凝胶体在特定温度下煅烧，使其发生脱水、脱氯和碳化反应。
经过一定的处理，可制备出碳化硅粉末。
溶胶-凝胶法制备碳化硅的优点是制备工艺简单、成型性好、加工易、粉末质量高等，并且可以制备出多孔、纳米级的碳化硅制品，但缺点是煅烧温度较高，制备周期长，并且前驱体的选择也对产物质量有较大影响。
热处理温度对中间相炭微球电化学性能的影响
热处理温度对中间相炭微球电化学性能的影响中间相炭微球（MPCs）具有优良的电化学性能，可在锂离子电池（LIBs）和锂/空气电池（LABs）中得到广泛应用。
然而，低温处理不仅会影响MPCs的孔隙结构性能，还会影响镍基合金的电化学性能。
因此，探究温度对MPCs电化学性能的影响变得尤为重要。
本文采用X射线衍射（XRD）技术、扫描电子显微镜（SEM）和电化学测试仪（EIS），研究了热处理温度在50 °C–400 °C范围内对MPCs结构、形貌和电化学性能的影响。
实验结果表明，当温度小于200 °C时，随着温度的升高，MPCs粒度明显减小，比表面积和孔道分布均不断增加；此外，热处理温度为200 °C时，MPCs的电化学性能最佳，循环伏安（CA）和容量恢复率（CRR）均达到最大值。
本文证实，热处理温度是MPCs电化学性能的重要因素，其可以通过控制有机物热处理温度来调控MPCs的结构、形貌和电化学性能。
摘要：本文通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学测试仪（EIS），研究了温度在50 °C–400 °C范围内对中间相炭微球（MPCs）结构、形貌和电化学性能的影响。
结果表明，当温度在50 °C至200 °C范围内时，MPCs结构和形貌会随温度升高而发生显著变化，其电化学性能也呈现相应变化。
热处理温度可以控制MPCs的结构、形貌和电化学性能，从而为未来LIBs和LABs的开发奠定基础。
关键词：中间相炭微球，热处理温度，结构性能，形貌，电化学性能在先前的实验中，研究者以不同的温度处理MPCs，并比较它们在电化学性能方面的表现。
有趣的是，当温度超过200 °C时，随着温度的升高，MPCs的孔道结构发生了明显的变化，而循环伏安（CA）和容量恢复率（CRR）则逐渐减小。
这表明，当温度大于200 °C时，有机物质分解将影响MPCs的结构，从而降低其电化学性能。
不同碳硅比对合成高比表面积碳化硅的影响_郝建英
大多为几十微米，直径为２０～１００ｎｍ。直 线状 碳 化 硅 的 增 多 主要是与前驱体中碳的含量 有关。当碳 硅 比 较 低 时，前 驱 体 中的硅在碳 热 还 原 过 程 中 剩 余，碳 与 二 氧 化 硅 未 能 充 分 反 应，碳热还原过程 中 碳 不 足 导 致 合 成 的 碳 化 硅 絮 状 比 较 多。 随着碳含量的增 加，参 与 反 应 的 硅 含 量 也 增 加，碳 与 二 氧 化 硅之间的反应也 变 得 充 分，合 成 的 碳 化 硅 直 线 状 逐 渐 变 多。 当碳硅比增加为４．５ 时，即 从 图 ２（ｄ）可 以 看 出，合 成 的 碳 化 硅 全 部 是 直 线 状 ，说 明 此 时 的 碳 与 二 氧 化 硅 反 应 彻 底 。
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 前 驱 体 的 制 备 碳化硅前驱体的形成实质上是水溶性硅酸钠与淀粉发
生脱水反应，使产生的二氧化硅 溶胶变成 二氧化 硅 凝 胶 的 过 程。硅 酸 在 水 中 的 溶 解 度 很 小，但 水 溶 性 硅 酸 钠 中 的ｎＳｉＯ２ 是硅酸多分子的聚合体构成 的胶态微粒。由 于 水 合 作 用，胶 体带有相当的阴 电 荷，而 周 围 是 等 量 的 氢 离 子，碱 金 属 离 子 的作用在于保持平衡稳定。水溶性淀粉是属于一种比较简 单的多糖，含有大量的－ＯＨ，而－ＯＨ 是 一 种亲水基，所 以 具 有 吸水性。当硅酸钠与淀粉混合发 生 脱水反 应 时，从 溶 液 中 析 出 ＳｉＯ２ 胶体，新形成的 ＳｉＯ２ 具有极大的活性，将周围的淀粉 颗粒牢牢地胶结在 一 起，形 成 了 含 有 Ｃ 与 ＳｉＯ２ 的 反 应 前 驱 体。
关键词 碳化硅 纳米线 碳热还原 水玻璃 荧光 中 图 分 类 号 ：Ｏ６１３．７ 文 献 标 识 码 ：Ａ
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/w t %
表 2 炭黑性能指标 Tab le 2
Iod ine absorp tion / g! kg 1 121 ∀ 7 DBP absorp tion / cm 3 ! ( 100 g) 114 ∀ 7
Abstract : Si C w h iskers w ere syn th esized respect iv ely at 1500
, 1550
, 1600
by carbo ther mal
reduct ion m ethod , using m icrosilica as silica source , black carbon as carbon source , as w e ll as boron ox ide as ca talys. t T he syn th esized S iC wh iskersw ere characterized by SEM, EDS and TEM. T he effect o f synthesis te m perature on the m orpho logy of S iC wh iskers w as studied and grow th m echanism w as discussed. The resu lts show that bam boo shaped S iC w hiskers are syn th esized at 1500 . P lanar defects such as tw in s appeared period ica lly along the grow th direction of SiC wh iskers are observed by m eans o f SAED. The am ounts of dum bbe ll shaped S iC w hiskers in crease rapidly w ith the elevat ing of synthesis temperature above 1550 , and th e beading ball is deter m ined to be Si C. M o lten ca talyt ic drop lets observed on the top of S iC wh iskersm ean that the grow th of the S iC wh iskers belongs to VLS m echanism. A t the sam e t i me , there are du m bbell shaped SiC wh iskers deposited a long the radial direction as VS m echanism at the synthesis temperature above 1550 . K ey w ord s : carbother m al reduct io n ; SiC wh iskers ; synth esis temperature ; grow th m echanism
实验所用仪器设备包括 : XPM 箱等。 2 . 2 实验过程
120 # 3三头研磨机 , 真空碳管炉, GW DL 1A 箱式高温炉 , 电热鼓风干燥
将 Si O 2 微粉、 炭黑和少量催化剂在三头研磨机上充分混合后过筛 , 装入石墨坩埚中。将石墨坩埚在真 空碳管炉中 , 于 0 . 11 MP a 氩气气氛下 , 以不低于 8 /m in 的升温速率分别加热到 1500 保温 8 h , 900 、 1550 、 1600 , 保温 3 h 后随炉体自然冷却。将合成料在箱式高温电炉内于空气中 500 保温 1 h以除
摘要 : 以 S i O2 微粉为硅源 , 炭黑为 碳源 , 氧 化硼为催化剂 , 采用碳热还原 法分别在 1500 的生 长机理。结果表明 : 当合成温度为 1500 晶须表面包裹的串珠小球为 超过 1550
Si C 晶须。通过扫描电镜 , 电子探针和 透射电镜等分析手 段 , 研究了 合成温度 对 S iC 晶 须形貌 的影响 , 探讨 了晶须 时 , 所合成的 SiC 晶须形 貌呈竹节状 , 选区电子衍射分析发现孪晶等 以 上时 , 哑铃 状晶须的 数量会 急剧增 多 , 分 析表明 面缺陷在晶须的生长方 向上周期性出现 ; 当合成温 度在 1550
E ffect of Synthesis T e m perature on M orphology of SiC W hiskers by Carbotherm al R eduction M ethod
ZHANG Ying, JI ANG M ing xue, ZHANG Jun zhan
( S chool of M aterials S cien ce and Eng ineering, X i a ' n U n ivers ity of A rch itecture& Technology, X i a ' n 710055 , Ch ina) (R eceived 26 O ctober 2009 , a ccepted 13 January 2010 )
表 3 样品各阶段的质量变化 Tab le 3 M ass change in differen t stages
Syn th es is tem perature/ 1500 1550 1600 M ass change / g( R elat ive m ass change/% ) Syn th es iz ing 10 . 92 ( 36) 13 . 07 ( 44) 13 . 36 ( 45) D ecarburizing 9 . 33( 31 ) 9 . 76( 33 ) 9 . 98( 33 ) A cid wash ing 4. 8( 16) 2. 05( 7) 1. 93( 6)
收稿日期 : 2009 10 26 ; 修订日期 : 201项目 ; 西安建筑科技大学基础研究基金项目 ( JC 0816 ) 作者简介 : 张 颖 ( 1972 ) , 女, 陕西省人 , 副教授 , 博士研究生。 E m ai: l xayzhang@ xauat . edu . cn 通讯作者 : 蒋明学 , 博士 , 教授。 E m ai: l m ingxuejiang@ 163 . com
370
人工晶体学报
第 39 卷
1 引
言
[ 1, 2]
S iC 晶须 ( SiCw )作为增强体材料应用于金属、 陶瓷、 聚合物中可以显著改善材料的力学性能 , 因而受到 广泛关注。目前 S iC 晶须的生产方法可分为两类, 一类为气相反应法 化法
[ 4]
, 包括硅卤化物和烃类反应法、 有机
[ 3]
硅化物热分解法、 硅和烃类反应法等 ; 另一类为固体材料法 , 包括含硅化合物与碳纳米管反应法 、 碳热还原法等
[ 5, 6 ]
、 Si 3 N4 转
。其中, 碳热还原法合成 S iC 晶须是目前美日等国工业化生产 SiC 晶须的主要方
法。 S iC 晶须的规模化合成是该材料推广应用的关键 , 探明各种因素对合成的影响 , 从而确定 S iC 晶须的生 长机理 , 可以为我国工业化生产该材料提供指导。 关于合成温度对碳热还原法合成 SiC 晶须的影响, 目前的研究主要集中于对 S iC 晶须生成量和晶须直 径、 长径比的影响
1
Properties of black carbon
A dsorpt ive sp ecific surface of CATB / m 2 ! g 1 102 120 H eating loss /w t % 2. 5 A sh con tent /w t % 0 . 7
A dsorp tive specif ic su rface of n itrogen /m 2 ! g 1 112 126
[ 7, 8]
, 而对合成晶须的形貌及其结构特征缺乏针对性的研究。而 S iC 晶须的形貌特征对其 氩气气氛下制备
增韧效果影响很大。本研究以 S i O 2 微粉和炭黑为原料 , 氧化硼为催化剂在 1500~ 1600
S iC 晶须, 研究了不同合成温度下合成 S iC 晶须的形貌结构特征 , 探讨了所合成的 S i C 晶须的生长机理。
3 . 1 . 2 合成 S iC 晶须生成量的变化 不同温度下合成 SiC 晶须的 SEM 照片见图 1 。从图中可以看到 , 当合成温度在 1500 和 1550 时 Si C 晶须的生成量较多 (图 1a , 1b), 而温度达到 1600 时 , 晶须的生成量有减少的趋势 ( 图 1c)。 S iC 晶须的成 核和生长主要受动力学控制 , 在较低的温度下参与成核的气体过饱和度低, S iC 晶须主要沿形成能量最小的 < 111> 方向生长。随着合成温度升高, 体系中 CO 和 S i O 气体分压增加 , 会引起催化剂液滴中参与成核的 气体过饱和度升高。晶须沿 < 111> 方向生长的同时会向其他方向生长而生成 SiC 颗粒, 从而会使 S i C 晶须 的生成量下降。
第 2期
张
颖等 : 合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响
371
3 结果与讨论
3 . 1 合成温度对 S iC 晶须生成量和晶须直径的影响 3 . 1 . 1 合成温度的确定 实验过程中不同温度下样品各个阶段的质量变化见表 3 。可以看到, 样品在 1500 合成过程中相对质 量变化只有 36 % , 而酸洗过程中的相对质量变化高达 16 % , 说明在此合成温度下原料没有充分反应, 残余 Si O 2 微粉含量较多。在 1550~ 1600 合成过程中相对质量变化分别达到 44 % 和 45 % , 而酸洗过程中的相 对质量变化降到 7 %和 6 % , 两者相差不大 , 因此 1550 左右应该是该原料碳热还原反应比较合适的反应温 度 , 而本文研究的合成温度也就确定在 1500~ 1600 。