吸水树脂_醋酸纤维素膜的制备及性能研究
醋酸纤维素正渗透膜的制备及性能研究
醋酸纤维素正渗透膜的制备及性能研究李国亮;王军;赵长伟;侯得印;刘会娟【摘要】以醋酸纤维素(CA)为膜材料,涤纶网(PET)为增强材料,用相转化法制备一种正渗透膜.结果表明,所制得的膜为PET嵌入的非对称膜,厚度约为127μm,断裂强度为37.86 N.该膜具有较好的亲水性,接触角为51.4°,孔隙率为74.2％;在pH为2～11的范围内可长时间保持性能稳定;抗污染性能优异,经简单物理清洗后可基本恢复原始通量;以0.2 mol/L NaCl溶液为原料液,1.5 mol/L的葡萄糖溶液为汲取液,对膜性能测试结果表明:在正渗透(FO)模式下,水通量和截盐率分别为3.78 L/(m2·h)和95.65％;在PRO模式下,水通量和截盐率分别为5.34 L/(m2·)和96.25％.FO模式与PRO模式的水通量比为0.71,表明膜具有较低的内浓差极化效应(ICP).%A cellulose acetate forward osmosis (FO) membrane enhanced by polyethylene terephthalate (PET) mesh was fabricated via a phase inversion process.The obtained PET mesh embedded membrane shows asymmetric structure with the thickness of 127 μm.The mechanical strength is as high as 37.86 N.The high hydrophilic membrane has a contact angle of51.4°,and the porosit y reaches to 74.2％.The membrane performance shows long term stability after being immersed in the solutions with the pH in the range of 2 to 11.The membrane has a well organic fouling resistance and the permeability can be completely recovered by simple cleaning.The performance of the membrane was tested using 0.2 mol/L NaCl as the feed solution and 1.5 mol/L glucose as the draw solution.The membrane displayed a water flux of 3.78 L/(m2 · h) and salt rejection of 95.65 ％ in forward osmosis mode.While in pressure retarded osmosis(PRO) mode,the water flux was 5.34 L/(m2 · h) and salt rejection96.25％.The high ratio (0.71) of water flux in the mode of FO in that of PRO indicates that the fabricated membrane has a lower degree of internal concentration polarization(ICP).【期刊名称】《膜科学与技术》【年(卷),期】2017(037)001【总页数】8页(P92-99)【关键词】正渗透;醋酸纤维素;涤纶网;渗透性;耐酸碱性;膜污染【作者】李国亮;王军;赵长伟;侯得印;刘会娟【作者单位】中国科学院生态环境研究中心环境水质学重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心高浓度难降解有机废水处理国家工程实验室,北京100085;中国科学院大学,北京100049;中国科学院生态环境研究中心环境水质学重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心高浓度难降解有机废水处理国家工程实验室,北京100085;中国科学院大学,北京100049;中国科学院生态环境研究中心环境水质学重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心高浓度难降解有机废水处理国家工程实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心高浓度难降解有机废水处理国家工程实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心高浓度难降解有机废水处理国家工程实验室,北京100085【正文语种】中文【中图分类】X703.1随着人口的增长和经济的发展，能源、资源和环境污染问题越来越突出.其中，水资源短缺和水环境污染问题日益显著，促使人们开发各种水处理技术，解决日益严峻的水环境问题.膜分离技术具有分离效率高、设备简单、操作方便、过程无相变等优点，近年来发展迅速，也是当前和未来水质净化处理的发展方向和必然趋势[1].常规的以压力驱动的膜过程对设备要求高，能耗大，膜表面易形成滤饼层污染，不易清洗[2].与此不同，正渗透(FO)过程以膜两侧溶液的渗透压差为驱动力，水自发地从较高水化学势一侧通过膜流向较低水化学势一侧[3]，具有操作过程方便，对设备要求简单，能耗低，污染小，回收率高等特点[4].作为一种环境友好的水处理技术，FO过程在废水处理、水纯化、海水淡化、食品加工、药物缓释、渗透发电及航天水设备等方面得到了大量的研究[5]，具有广泛的应用前景.然而，目前FO技术仍处于试验开发的初步阶段，内浓差极化(ICP)、汲取剂及其返向渗透和膜污染等问题仍是限制FO技术应用的关键问题[6-9].醋酸纤维素(CA)类物质是一种廉价易得，无毒无害的材料，在FO膜领域研究广泛.Liu等[10]研究了三醋酸纤维素FO膜制备过程中各因素对膜性能的影响；Sairam等[11]制备了一种CA膜，用MgSO4作汲取剂进行了脱盐研究；Wang 等[12]制备了一种双皮层的FO膜，实验结果表明该膜具有较小的内浓差极化效应.本文以CA为膜材料，采用相转化法制得了一种PET增强膜，对膜的形貌、机械强度及亲水性和孔隙率进行了表征；并对膜的耐酸碱，抗污染及脱盐性能等进行了研究.1 实验部分1.1 实验材料与仪器材料：醋酸纤维素(CA)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，丙酮，葡萄糖，氯化钠，盐酸，氢氧化钠，均为分析纯，均购自国药集团化学试剂有限公司；牛血清蛋白(BSA)，购于北京百灵威科技有限公司；商品FO膜(CTA-ES系列)为美国HTI公司提供；106 μm(150目)PET网(厚度80 μm，丝直径60 μm，开口尺寸为110 μm×110 μm)，购于北京市博旭鑫隆有限责任公司，所用水为自制去离子水.仪器：电子天平(ML3002，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；电导率仪(HQ40D，日本日立)；pH计(PHSJ-3F，仪电科学仪器股份有限公司)；低温冷却循环泵(DL-1015，南京新辰生物科技有限公司)；磁力搅拌器(85-2A，金坛市荣华仪器制造有限公司)；磁力循环泵(MP-30RZ，上海新西山泵业有限公司)；转子流量计(LZT M-15，北京市博旭鑫隆有限责任公司)；恒温恒湿摇床(BS-2E，常州中诚仪器制造有限公司)；超纯水器(UPW-20NT，北京历元电子仪器).1.2 正渗透膜的制备与表征将干燥的CA粉末加入由NMP和丙酮组成的混合溶剂中，搅拌均匀，配制成质量分数为20%的CA铸膜液.在一定温度的真空环境中静置一天，使溶液脱气.采用浸没相转化法制备正渗透膜，具体过程为：将25 ℃的铸膜液倾倒在洁净玻璃板上，用200 μm厚的刮刀将铸膜液涂抹均匀；将PET网小心地铺在铸膜液上，避免与铸膜液之间产生气泡；在50 ℃、60%相对湿度的恒温恒湿摇床中挥发60 s；将其迅速转至10 ℃的去离子水凝胶浴中静置1 d，形成初生膜；将该膜置于70 ℃的水中浸泡30 min进行后处理，得到醋酸纤维素正渗透膜.制得的膜保存于质量分数0.1%的亚硫酸氢钠水溶液中待用.通过上述方法制得含有PET增强和不含PET增强的正渗透膜.通过场发射扫描电子显微镜(SU8020，日本日立)对膜的表面和横截面结构进行观察.根据塑料薄膜拉伸性能测试标准GB/T 1040.3—2006，利用电子拉力机(HZ-1003A，上海恒准仪器科技有限公司)，在室温条件下，以10 mm/min的速度拉伸长10 mm、宽4.25 mm的自制平板膜，对膜的应力-应变曲线进行测试.膜的接触角用测量仪(OCA15EC, Dataphysics)进行测定.将膜平整的置于夹具中，设定滴出水的体积为1 μL，待水滴滴到膜表面后拍照，利用系统自带软件分析接触角大小.膜的孔隙率利用重量法原理[13]，用水分测定仪(Mettler Toledo，HR83)测定.首先将选取的膜样品放入水中充分浸湿，拭干膜表面多余的水分，放入水分测定仪中测定膜试样整体湿质量m1、烘干后干质量m2.孔隙率计算公式如下：(1)式中，ε为膜孔隙率；m1和m2分别为膜试样的湿质量和干质量；ρw和ρp分别为水和聚合物的密度.1.3 正渗透膜性能评价膜性能的评价不仅包括膜的渗透分离性能，而且还包括膜的耐酸碱、抗污染等耐物化稳定性等[14].正渗透膜渗透性能测试在自制的平台上(图1)进行，其中FO膜的有效膜面积为33.5 cm2，测试温度为25 ℃，膜两侧水流速为0.33 m/s.实验过程分为FO和PRO两种模式.FO模式时膜上表面朝向原料液一侧；PRO模式时上表面朝向汲取液一侧.水通量、返盐通量和截盐率是正渗透膜渗透性能的重要指标，测试方法如下：1.3.1 水通量水通量Jw, L/(m2·h),是指单位时间内透过膜的水的体积，用来表征膜的水渗透性能.以去离子水为原料液，1 mol/L NaCl为汲取液，将盛放汲取液的烧杯置于电子天平上，以测量汲取液质量的变化，换算成体积变化，从而计算水通量Jw：(2)式中，Δm为汲取液在时间Δt内质量的增加；ρw为水的密度；s为膜面积.1.3.2 返盐通量返盐通量Js, g/(m2·h),是指汲取液中的溶质在单位时间内透过膜流向原料液侧的质量.以去离子水为原料液，1 mol/L NaCl为汲取液，测量原料液侧的电导率变化，换算成相应NaCl的浓度，从而计算出膜的返盐渗透通量：(3)式中，Vt和V0为原料液侧的溶液体积；原料液侧的盐初始浓度为C0，在时间Δt 内升至Ct.1.3.3 截盐率截盐率用来表征在处理原料液时，正渗透膜对原料液中溶质的分离性能.以0.2mol/L的NaCl溶液为原料液，1.5 mol/L的葡萄糖为汲取液，进行截留试验[15].FO膜的截盐率R为(4)式中，Cf和Cp分别为原料液中盐浓度和渗透到汲取液一侧的水中的含盐浓度.1.膜组件;2. 膜;3.流量计;4.阀门;5.温度控制系统;6.电导率仪;7.原料液;8.汲取液;9.磁力泵;10.电子天平图1 实验室FO膜通量测试装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the lab scale FO system1.3.4 耐酸碱性和抗污染性膜的耐酸碱性考察膜在一定酸碱度的条件下性能的稳定性[16].配制了pH为2～12范围内的HCl和NaOH溶液，分别将膜浸泡在其中1个月.之后取出膜，用去离子水浸泡1 h活化，考察膜经过长时间酸碱侵蚀后的渗透稳定性.在所有的膜分离过程中，膜污染是影响膜性能的关键因素之一[17].以牛血清蛋白(BSA)模拟有机污染物，研究正渗透膜的抗污染性能.在FO模式下，首先以去离子水为原料液，1 mol/L NaCl为汲取液，运行12 h，对膜的水通量进行测试，以此通量作为膜的初始通量(J0)；然后在原料液中加入BSA至0.5 g/L，汲取液侧补充NaCl至1 mol/L，每隔2 h测试即时通量(Jt).由于渗透到汲取液侧的水将汲取液稀释，为保证渗透压差的稳定，每隔12 h补充汲取液盐分至1 mol/L.实验运行5.5 d后，将膜取出，清洗干净后继续运行12 h.以膜的初始通量(J0)为基准，采用归一化法(Jt/J0)衡量膜的渗透性能变化.2 结果与讨论2.1 正渗透膜的表征膜的性能与结构有着密切的关系，分别对制备的两种膜的上表面、横截面和下表面进行形貌观察.从图2可以看到，制备的含有PET增强的膜厚度为127 μm，不含PET增强的膜厚度仅为89 μm.两种膜横截面结构差异较大，PET增强膜的横截面含有较多的指状孔，膜的孔隙率高达74.2%，而不含PET增强的膜仅有少量指状孔，更多的是致密的海绵状孔，膜的孔隙率为66.9%.这可能是由于PET的嵌入导致的，当铸膜液中溶剂与水在膜界面扩散时，会导致膜液的体积下降，不含PET 的膜会通过厚度降低的方式得以缓解，而PET嵌入后使膜的保形性增强，不利于膜厚度降低，而是在膜内部形成指状孔，因此，成膜较厚，孔隙率较大.另外，由于PET的嵌入，减小了水和铸膜液溶剂交换的面积，从而使得PET网眼处的膜液表面承担更多的扩散负荷，导致网眼处扩散速度较大，使得膜内部形成指状孔，越靠近网眼处，形成的指状孔越小、越致密；而不含PET增强的膜整个膜表面参与水和溶剂的交换，扩散速度较小，因此膜液内部形成致密的海绵孔[18].从上、下表面看，上表面为挥发时与空气接触一侧，表面致密，下表面尽管也比较致密，但分布有一定数量的孔.同时对HTI商品FO膜进行了孔隙率考察，结果表明，其孔隙率为54.8%，远小于本研究制备的FO膜.表明HTI膜整体性较致密，可能存在较大的ICP效应；而自制膜具有较高的孔隙率，说明膜整体性较疏松，ICP效应可能较小.a,b,c分别为含有PET增强膜的上表面、横截面和下表面；d,e,f分别为不含PET 增强膜的上表面、横截面和下表面 a,c,d,f放大5 k倍; b放大400倍; e放大800倍图2 两种膜的扫描电镜照片Fig.2 SEM images of the two membranesPET是日常生活中使用较多的材料，具有较高的强度和保形性，同时具有耐热、耐腐蚀等优点.将其嵌入CA膜，能够保证膜具有较高强度的同时不易发生形变.对制备的两种膜进行了应力-应变拉伸测试，结果如图3所示.含有PET增强的膜断裂强度为37.86 N，而不含PET增强的膜断裂强度仅为2.23 N；经PET增强后，膜的断裂伸长率由27.3%增大到58.2%.结果表明，PET的加入大大增强了膜的强度，同时使膜更具有韧性.图3 膜的应力-应变曲线Fig.3 Comparison of tensile strain-stress curves of membranes接触角的大小可以作为衡量膜表面亲疏水性的一个指标，亲水性越强，接触角越小.亲水性好的正渗透膜，有利于水分子的传质，提高传质连续性[19].将制备的最佳性能的膜与HTI商品膜的接触角进行了比较(表1).无PET增强的膜接触角最小，具有较好的亲水性；其次分别为HTI商品膜和PET增强膜；PET具有疏水性，接触角高达118.9°，远大于亲水性正渗透膜.CA具有较好的亲水性，HTI商品膜为三醋酸纤维素膜(CTA)，酯化度比自制的CA膜高，疏水性增强；PET增强的膜由于PET疏水性支撑的存在，疏水性进一步提高.总体来讲，自制的CA正渗透膜具有较强的亲水性，保证了膜具有较高的通量和耐污染性.表1 几种膜与水的接触角(°)Table 1 Contact angle of the test membranes(°)PE T网PET增强膜无PET增强膜HTI致密层118.951.446.947.3支撑层118.350.347.447.52.2 正渗透膜的渗透性能对制备的两种FO膜渗透性能进行了水通量和返盐通量的比较(图4).结果表明，含有PET增强的膜具有更高的水通量，在FO和PRO模式下，分别为6.53和9.83 L/(m2·h)；不含PET增强的膜水通量分别为5.52和8.60 L/(m2·h).然而，含PET增强膜的返盐渗透通量较高，在FO和PRO模式下分别为9.10和12.20g/(m2·h)；不含PET增强的仅为4.90和8.05 g/(m2·h).这与膜的结构有关，从扫描电镜图中可以看到，尽管两种膜都具有较致密的上表面层，但是横截面结构差异较大.含PET增强的膜横截面具有较多的指状孔，孔隙率更大，而不含PET增强的膜尽管含有指状孔，但数量较少，更多的是致密的海绵层.因此，含PET增强膜内部阻力较小，水通量和返盐通量较高.而且，与不含PET增强的膜相比，PET的嵌入导致相同面积的膜具有更低的有效面积，若CA膜结构相同，PET增强膜通量应低于不含PET增强膜.但实验结果表明，PET增强膜通量高于不含PET增强的膜，这说明PET增强的膜具有更好的渗透性能.盐水比(Js/Jw)可以用来衡量膜的选择性，比值越小，说明膜对盐和水分离性能越好[20]，3种膜的盐水比见表2.可见，在两种模式下，自制的无PET增强膜分离性能比PET增强膜高，说明前者的膜致密性大于后者，与上述结论相吻合；自制的无PET增强膜与HTI膜分离性能相当，且在FO模式下的分离性能更好，说明无PET支撑的膜内部结构可能与HTI更接近.在FO模式时，支撑层侧发生稀释的内浓差极化效应，导致与PRO模式时支撑层与分离层界面处渗透压有差异，FO模式时该界面处的汲取液浓度较低，膜两侧驱动力小于PRO模式，因此返盐通量小，分离性能好.在此实验条件下，两种自制膜渗透性能和盐水分离性能均不如商品正渗透膜，这可能一是由于材料本身有差异造成的，另外，膜结构可能是导致性能差异的主要原因，对于CA制膜工艺还需进一步优化研究.考虑到实际应用中正渗透膜需要一定的机械强度来支撑，PET增强膜更有可能首先得到应用推广，故以下研究均基于含有PET增强膜进行讨论.图4 两种自制膜和HTI商品膜在两种模式下的水通量(a)和返盐渗透通量(b)Fig.4 Water flux (a) and reverse salt flux (b) of the membranes in two modes表2 两种自制膜和HTI商品膜的盐水分离性能(Js/Jw)Table 2 Js/Jw of the membranes in two modes模式PET增强膜无PET增强膜HTI商品膜FO1.390.880.78PRO1.240.940.892.3 膜耐酸碱性的测试图5为在不同酸碱溶液中浸泡1个月后的FO膜的渗透性能对比.结果表明，在较宽的酸碱度范围内(pH为2～11)内，两种模式下的水通量和返盐通量基本恒定，说明膜具有较好的酸碱适应性，能够长时间在pH 2～11较宽的酸碱度范围保持性能的稳定.当碱性增强到pH为12时，膜的水通量和盐通量均有上升，其中，返盐通量几乎上升了1倍，故推测膜的结构可能受到了破坏，不再适用于高强度的碱性溶液中.图5 PET增强膜耐酸耐碱性能Fig.5 Chemiscal resistance of the PET mesh embedded membrane2.4 膜的抗污染性能研究以BSA为模拟污染物，通过归一化通量来衡量膜的污染状况，膜通量随时间的变化如图6所示.膜的初始通量为6.53 L/(m2·h)，随着BSA的加入，膜的平均通量有所下降，而且随着时间得延长，通量逐渐降低.这一是由于BSA的加入导致了膜污染引起通量下降.二是由于在运行过程中，原料液侧的水进入汲取液侧，增加了原料液侧BSA的浓度，稀释了汲取液浓度，导致膜两侧渗透压差降低，通量下降.随着每隔12 h补充汲取液盐分，使驱动力恢复初始值，膜的通量也恢复图6(b)时刻的水平，说明BSA的加入确实引起了膜的污染.在此后的运行过程中，每次补足盐分后通量均可恢复到初始状态，平均归一化通量保持在0.92，说明污染较稳定且给膜带来的影响很小.经清洗后膜通量完全恢复，说明形成的膜污染较易清洗，不会给膜带来不可逆的污染.图6 FO模式下PET增强膜的归一化通量(Jt/J0) 随时间的变化Fig.6 Jt/J0 changes as a function of the run time of the PET mesh embedded membrane in FO mode所以，膜具有较强的抗污染性能.经过5.5 d的运行，膜的总体返盐率(总体返盐量占汲取液中盐总量的比例)仅为1.17%，说明膜同时具有较好的截盐性能.2.5 膜的截盐性能HTI商品FO膜是一种性能优异的CTA膜，常被用来作为标准衡量新制备膜性能的好坏.以0.2 mol/L的NaCl溶液为原料液，1.5 mol/L的葡萄糖为汲取液，对自制的PET增强CA膜与HTI商品FO膜的截盐性能进行了对比(图7).结果表明，PET增强膜在FO和PRO模式下的水通量分别为3.78和5.34 L/(m2·h)，而HTI 膜的水通量分别为3.41和7.93 L/(m2·h).尽管自制PET增强膜的水通量较低，但是两者均具有较高的截盐率，PET增强膜在两种模式下的截盐率分别为95.65%和96.25%，HTI膜的截盐率分别为95.28%和97.03%.自制的PET增强膜具有较低的水通量可能与膜的结构有关.文献报道的HTI商品膜(CTA-ES)的厚度只有约80 μm[21]，自制膜的厚度为128 μm，远高于HTI正渗透膜的厚度，从而导致自制膜的渗透阻力较大，水通量较低.两种模式下的水通量比(Jw-FO/Jw-PRO)可以用来衡量膜的内浓差极化效应，比值越高，说明膜的内浓差极化效应越低[15].自制的PET增强膜两种模式的水通量比为0.71，远高于HTI膜的0.43，说明自制膜具有较低的内浓差极化效应.图7 PET增强膜与商品HTI膜性能对比Fig.7 Comparation of the PET mesh embedded membrane with the commercial HTI membrane3 结论利用浸没相转化法制备了CA正渗透膜.制备的两种膜均具有较致密的上、下表面，PET增强的膜横截面含有大量的指状孔，孔隙率较大，而不含PET增强的膜横截面除少量指状孔外，存在较致密的海绵状孔.经PET增强后，FO膜的机械强度大大提高，同时韧性增强.相对于不含PET增强的FO膜，PET增强的膜具有较高的亲水性，水通量较高，分别以去离子水和1 mol/L的NaCl溶液为原料液和汲取液，测得FO和PRO模式下的水通量分别为6.63和9.83 L/(m2·h)，约为不含PET增强膜水通量的1.14倍.对其中的PET增强膜的进一步研究表明，膜具有较强的耐酸碱性，可长时间在较宽的pH 2～11的范围内保持性能的稳定.以BSA模拟有机污染物对膜抗污染性进行了测试，在FO模式下的归一化通量为0.92，经简单物理清洗后可基本恢复原始通量，表明膜具有较好的抗污染性能.PET增强膜具有较高的截盐率，本研究条件下两种模式的截盐率均高于95%，且两种模式下的水通量比值较高，表明PET增强膜具有较小的内浓差极化效应.参考文献:[1] Matsuura T. 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醋酸纤维的制备工艺、结构性能及发展趋势
醋酸纤维的制备工艺、结构性能及发展前景天津工业大学纺科1201 游兵 1210110115摘要：介绍了醋酸纤维的制备工艺、结构、性能以及研究未来的发展趋势，并对醋酸纤维的国内外生产情况和市场需求，应用前景做了详细分析。
关键词：醋酸纤维、制备工艺、结构性能、发展趋势一、概述醋酸纤维，化工产品，英文名cellulose acetate，简称CA。
又称醋酸纤维素、乙酸纤维或乙酸纤维素纤维。
醋酸纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维，是人造纤维的一种。
是用纤维素为原料，经化学成法转化成醋酸纤维素酯制成的化学纤维。
首次制备于1865年，是纤维素的乙酸酯。
纤维素以醋酸或醋酐在催化剂作用下进行酯化，而得到的一种热塑性树脂，纤维素分子中羟基用醋酸酯化后得到的一种化学改性的天然高聚物。
其性能取决于乙酰化程度。
二、醋酸纤维的制备工艺1. 工艺分类醋酸纤维生产有干法纺丝、二步湿法和一步湿法三种纺丝工艺路线, 因湿法纺丝缺点较多, 目前国外主要醋酸纤维生产企业都采用干法纺丝。
2.主要流程活化后的纤维素进人硫酸、醋酸配组成的乙酰化剂中进行乙酰化, 在对乙酞化后的三醋酸纤维素部分皂化, 以改善纤维素在丙酮溶液中的溶解性, 同时使纤维素分子量有一定程度的下降, 经皂化后的混合液, 加人一定量的沉淀剂使二醋酸纤维素酯沉淀, 再蒸去溶剂使二醋酸纤维素酯析出, 经洗涤去除残留的醋酸, 再经稳定化处理除去残留的硫酸, 最后经压榨、干燥、粉碎制得二醋酸纤维素酯3.纺丝及后处理纺丝原液通过每个纺丝位的计量泵、烛型滤器、调温器, 从喷丝帽中喷出, 借助纺丝甫道中的热空气加热, 使原液中的丙酮蒸发出来, 其自身则固化成形。
固化的丝条由纺丝甫道的底部出来, 经集束后卷绕在丝筒上, 经加捻后处理得到成品醋醋长丝。
经集束后投人对流的水中, 再经切断、皂洗、压榨、干燥, 即得到醋醋短丝。
三、醋酸纤维的结构性能与用途1．醋酸纤维素的结构1.1醋酸纤维素分子式：(C6H7O2)(OOCCH3)3n●式中x=1.8(醋酸含量为46%)为一醋酸纤维素●式中x=2.4(醋酸含量为54.8%)为二醋酸纤维素●式中x=3.0(醋酸含量为62.5%)为三醋酸纤维素1.2醋酸纤维的纵向和截面形态1.2.1纵向纤维表面形态光滑,较为均一,有明显的沟槽;由其截面形态可看出,纤维无皮芯结构,呈苜蓿叶形,周边较为光滑,少有浅的锯齿。
醋酸纤维素膜
醋酸纤维素膜环境与资源学院环境工程三班作者：孙健穆嘉陶怡侯顺一．引言摘要：由醋酸纤维素制成的膜具有高效、抗污染、应用广泛等特性。
国外最早的研究工作始于60年代，随着膜科学技术的迅速发展，各种不同类型的醋酸纤维素反渗透膜、超滤膜和微滤膜获得了广泛的应用。
本文通过查找醋酸纤维素膜的资料，对醋酸纤维素膜从历史，制备，特性，应用等几个方面进行全面的介绍。
通过各个方面的研究，论述，全面介绍醋酸纤维素膜，并通过小组讨论学习，得到以下结论。
关键词：醋酸纤维素膜；历史；制备；特性；应用；二．正文2.1 醋酸纤维膜的历史1960年LoeB和Sourirajan研制成功醋酸纤维素不对称膜，一直以来膜科学工作者对其他膜材料做了大量的工作，至今醋酸纤维素在膜材料中仍占有重要的位置。
主要原因是：它与其它膜材料相比虽然有其局限性，但是资源丰富，并且具有无毒、耐氯、价格便宜、制作工艺简单、便于工业化生产等优点。
此外，制作的膜用途广，水渗透通量高，截留率好。
其缺点是抗氧化性能差，易水解，易压密，抗微生物侵蚀作用较弱等。
1960年洛布（LoeB）和索里拉金（Sourirajan）发明醋酸纤维膜的制膜方法，包括调制铸膜液、铸膜液的刮平、溶剂蒸发、水浸渍和热处理等工序。
铸膜液的组成包括醋酸纤维、丙酮、高氯酸镁和水,，在铸膜液中丙酮是为醋酸纤维素提供适当黏度的溶剂。
如果丙酮与醋酸纤维素比率太低，会导致铸膜液太黏，就很难浇铸出均匀的膜。
如果这种比率太高，铸膜液就会变得太稀，成为胶冻而浸入水中，调整添加剂高氯酸镁含量能改变膜的产水量。
后来发展了乙酰化制膜法。
把纤维素乙酰化后，可以得到各种黏度等级的用于制备分离膜的醋酸纤维素膜材料，醋酸纤维素分离膜具有较好的分离性能，合理的耐氯性，而且成本低，所以至今仍用来制备反渗透膜、超滤膜、微孔滤膜和电泳膜等。
但是由于醋酸纤维素反渗透膜脱盐率低于芳香聚酰胺类复合膜，使用压力也高，易被微生物水解，耐酸碱性差，不耐压，不耐温等缺点，因而单醋酸纤维素膜和二醋酸纤维素膜已较少使用。
醋酸纤维素均质膜的制备及性能研究
第36卷第2期2008年2月化 工 新 型 材 料N EW CH EM ICA L M A T ERIA LS V ol .36N o .2·39·基金项目:陕西省教育厅专项(06JK244)作者简介:刘登峰(1978-),男,硕士,讲师,主要从事功能高分子材料的研究。
醋酸纤维素均质膜的制备及性能研究刘登峰1 付登洲2 杨志远1(1.西安科技大学化学与化工系,西安710054;2.西安交通大学理学院,西安710049)摘 要 分别以丙酮(A C )和四氢呋喃(T HF )为溶剂来制取不同浓度的醋酸纤维素(CA )均质膜。
通过对膜溶胀度、拉伸强度、酸碱使用范围、分离性能的测试,发现AC -CA 膜比T H F -CA 膜在乙醇中的溶胀度大;AC -CA 膜比T HF -CA 膜的分离效果好。
均质膜的拉伸强度随铸膜液中醋酸纤维素含量的增加而增加,均质膜的酸碱使用范围为6～8。
聚合物浓度为18%时,A C -CA 膜的分离效果最好;而对于T H F -CA 膜,聚合物浓度为15%时,膜的分离效果最好。
关键词 醋酸纤维素,溶胀度,渗透通量,分离系数Study on preparation and properties of cellulose acetate homogeneous membraneLiu Deng feng 1 Fu Dengzhou 2 Yang Zhiy uan 1(1.Depar tment of Chemistry and Chemical Engineering ,Xi 'an University of Science andTechnolo gy ,Xi 'an 710054;2.Cho ol o f Science ,Xi 'an Jiao to ng U niversity ,Xi 'an 710049)A bstract Ce llulose acetate homog eneo us membrane with diffe rent concentratio n w as prepared by acet and tetr a -hy dr ofuran as so lv ent individual .Swelling deg ree and te nsile strength and acid base range and separate pro per ty the mem -br ane of w ere tested .It w ere fo und tha t the swelling deg ree o f AC -CA membr ane w as higher than T H F -CA membrane in ethanol ,the sepa ratio n effect o f AC -CA membr ane wa s better than T HF -CA membrane ,the tensile st reng th of membr ane was consistent w ith the content of cellulo se ace ta te ,the acid base r ang e of membrane w as 6～8,the sepa ratio n effec t of AC -CA membrane w as the best w hen the concentra tion of cellulose ace ta te w as 18%,but the separa tion ef fect of T HF -CA membr ane w as the best when the co ncentration of Cellulose ace tate was 15%.Key words ce llulose ace ta te ,swelling deg ree ,penetration flux ,sepa ratio n coefficient 醋酸纤维素(CA )是目前广泛应用的膜材料。
醋酸纤维素的制备及应用研究
醋酸纤维素的制备及应用研究醋酸纤维素，是一种人造纤维素，也叫纤维素醋酸酯。
它是以纤维素为原料，经过一系列化学反应而成的，是化学纤维中的一种重要品种。
醋酸纤维素具有一定的特殊性能和应用价值，在纺织、医药、冶金等领域有广泛的应用。
一、醋酸纤维素的制备方法醋酸纤维素的制备方法分为两种：一种是浸渍法，另一种是淀粉醇法。
浸渍法是根据醋酸和硫酸混合物对纤维素的化学处理过程中，利用物理力学及人工环境控制制成的技术。
通常采用棉纤维或木质纤维作为原料。
棉纤维经过脱脂、漂白后，利用机械或手工浸泡到醋酸和硫酸混合物中，进行化学处理，得到醋酸纤维素。
淀粉醇法是在一定的温度和压力下，将淀粉分子与糖醇分子水解成葡萄糖和糖醇，再通过葡萄糖和醋酸的反应，制得醋酸纤维素。
二、醋酸纤维素的性能特点醋酸纤维素具有以下性能特点：1. 强度高：醋酸纤维素具有较好的拉伸强度和抗折强度。
2. 稳定性好：它在酸、碱、水、乙醇、甲醇、丙酮、二氧化碳等介质中表现出优异的化学稳定性。
3. 光泽度佳：由于其分子中富含苯环结构，从而表现出良好的光泽度。
4. 柔软度好：醋酸纤维素柔软度极高，适合用于制作柔软而有韧性的衣物。
三、醋酸纤维素的应用范围醋酸纤维素的应用范围相当广泛。
具体而言，主要包括以下方面：1. 纺织行业：作为一种特殊的纤维，醋酸纤维素广泛用于纺织行业，主要用于生产服装、布料、手套、袜子等。
2. 医药行业：醋酸纤维素是一种具有特殊药用功能的材料，可以制成药用包扎材料、医疗手套、医用胶带等。
3. 冶金行业：醋酸纤维素具有极强的吸水性能，可以在冶金行业被用来干燥钢铁、铸造件等。
4. 化妆品制备：由于醋酸纤维素在吸水性、亲水性、光泽度等方面的优异表现，它在化妆品制备中得到了广泛的应用。
可以制成各种涂料、化妆品、美容产品等。
四、醋酸纤维素的前景随着人们对环境保护和可持续发展问题的重视，醋酸纤维素的优异性能越来越受到人们的重视。
相信在未来，醋酸纤维素将成为化纤行业的重要组成部分。
一种包含醋酸纤维素的阻气透湿薄膜及其制备方法和应用
一种包含醋酸纤维素的阻气透湿薄膜及其制备方法和应用本发明涉及一种包含醋酸纤维素的阻气透湿薄膜，其制备方法和应用。
该薄膜由醋酸纤维素和其他辅料组成，通过溶液制备工艺制备得到。
该薄膜具有优异的阻气性能和透湿性能，可以应用于食品包装、医疗器械包装、建筑防潮等领域。
该薄膜的制备方法包括以下步骤：将醋酸纤维素和辅料按一定比例混合，加入适量的溶剂中制备成溶液；将溶液通过涂布、浸渍、喷涂等方法涂布在基材上制备成薄膜；将薄膜进行干燥、加热等处理。
该薄膜可应用于食品包装中，具有保鲜效果，防止氧气、水分等进入食品包装内部，从而延长食品的保质期。
同时，该薄膜还可用于医疗器械包装中，防止湿气进入器械包装内部，从而保证医疗器械的质量。
此外，该薄膜还可用于建筑防潮材料中，具有防潮、防霉、防腐等功能。
- 1 -。
醋酸纤维的制备工艺设计、结构性能及发展趋势
醋酸纤维的制备工艺、构造性能及开展前景XX工业大学纺科1201 游兵1210110115摘要：介绍了醋酸纤维的制备工艺、构造、性能以及研究未来的开展趋势，并对醋酸纤维的国外生产情况和市场需求，应用前景做了详细分析。
关键词：醋酸纤维、制备工艺、构造性能、开展趋势一、概述醋酸纤维，化工产品，英文名cellulose acetate，简称CA。
又称醋酸纤维素、乙酸纤维或乙酸纤维素纤维。
醋酸纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维，是人造纤维的一种。
是用纤维素为原料，经化学成法转化成醋酸纤维素酯制成的化学纤维。
首次制备于1865年，是纤维素的乙酸酯。
纤维素以醋酸或醋酐在催化剂作用下进展酯化，而得到的一种热塑性树脂，纤维素分子中羟基用醋酸酯化后得到的一种化学改性的天然高聚物。
其性能取决于乙酰化程度。
二、醋酸纤维的制备工艺1. 工艺分类醋酸纤维生产有干法纺丝、二步湿法和一步湿法三种纺丝工艺路线, 因湿法纺丝缺点较多, 目前国外主要醋酸纤维生产企业都采用干法纺丝。
2.主要流程活化后的纤维素进人硫酸、醋酸配组成的乙酰化剂中进展乙酰化, 在对乙酞化后的三醋酸纤维素局部皂化, 以改善纤维素在丙酮溶液中的溶解性, 同时使纤维素分子量有一定程度的下降, 经皂化后的混合液, 加人一定量的沉淀剂使二醋酸纤维素酯沉淀, 再蒸去溶剂使二醋酸纤维素酯析出, 经洗涤去除残留的醋酸, 再经稳定化处理除去残留的硫酸, 最后经压榨、枯燥、粉碎制得二醋酸纤维素酯3.纺丝及后处理纺丝原液通过每个纺丝位的计量泵、烛型滤器、调温器, 从喷丝帽中喷出, 借助纺丝甫道中的热空气加热, 使原液中的丙酮蒸发出来, 其自身那么固化成形。
固化的丝条由纺丝甫道的底部出来, 经集束后卷绕在丝筒上, 经加捻后处理得到成品醋醋长丝。
经集束后投人对流的水中, 再经切断、皂洗、压榨、枯燥, 即得到醋醋短丝。
三、醋酸纤维的构造性能与用途1．醋酸纤维素的构造1.1醋酸纤维素分子式：(C6H7O2)(OOCCH3)3n●式中x=1.8(醋酸含量为46%)为一醋酸纤维素●式中x=2.4(醋酸含量为54.8%)为二醋酸纤维素式中x=3.0(醋酸含量为62.5%)为三醋酸纤维素1.2醋酸纤维的纵向和截面形态1.2.1纵向纤维外表形态光滑,较为均一,有明显的沟槽;由其截面形态可看出,纤维无皮芯构造,呈苜蓿叶形,周边较为光滑,少有浅的锯齿。
醋酸纤维素_滤膜工艺_概述及解释说明
醋酸纤维素滤膜工艺概述及解释说明1. 引言1.1 概述醋酸纤维素是一种由天然木质纤维经醋酸化反应制得的材料，具有良好的生物降解性和可再利用性。
它在许多领域中得到广泛应用，例如食品包装、药物传递、环境保护以及水处理等。
滤膜工艺作为一种常用的分离与过滤技术，已成为醋酸纤维素应用的重要方面。
通过优化膜材料选择与设计、膜制备参数优化以及膜性能评价与提升方法，可以实现高效的分离和过滤，从而提高产品纯度和产量。
本文将对醋酸纤维素滤膜工艺进行全面概述和解释说明，并探讨其在不同领域中的应用前景。
1.2 文章结构本文分为五个部分，具体内容如下：第一部分是引言部分，在此部分将介绍文章的背景以及研究目的。
第二部分将详细介绍醋酸纤维素的定义、特性以及生产方法。
此部分将对醋酸纤维素的物理特性进行阐述，并介绍常用的生产方法和工艺。
第三部分是滤膜工艺概述，着重介绍滤膜的制备方法以及规模化生产技术。
此部分还将探讨工艺改进与发展趋势，以指导醋酸纤维素滤膜工艺的发展方向。
第四部分将解释滤膜工艺中的关键要点，包括膜材料的选择与设计、膜制备参数的优化以及膜性能评价与提升方法。
这些要点对于实现高效的分离和过滤起着至关重要的作用。
最后一部分是结论部分，总结了本文所介绍的内容和要点重述，并对醋酸纤维素滤膜工艺的未来发展方向进行展望。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释醋酸纤维素滤膜工艺，并深入探讨其中涉及到的关键要点。
通过本文可以了解到醋酸纤维素及其应用领域、滤膜制备方法以及滤膜工艺中需要注意和优化的关键环节。
希望通过本文的介绍，能够促进醋酸纤维素滤膜工艺的发展和应用，为相关领域的研究者提供参考和指导。
2. 醋酸纤维素2.1 定义和特性：醋酸纤维素是一种由纤维素经过化学处理得到的半合成纤维素材料。
其化学结构基本上保持了天然纤维素的特征，但在醋酸溶剂中部分或完全取代了羟基（OH）原子。
这种改性使得醋酸纤维素具有较好的可溶性、可塑性和生物降解性。
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收稿日期:1996—11—27;修改稿收到日期:1997—01—09*通讯联系人。
研究简报吸水树脂——醋酸纤维素膜的制备及性能研究李 青*(天津大学化工学院催化科学与工程系,天津 300072)亢茂德(西北大学化工系,西安 710069)摘 要本文研究了以吸水树脂(ARW )为致孔剂的吸水树脂——醋酸纤维素膜的成膜规律和性能。
讨论了制膜液中吸水树脂含量、粒度,以及添加剂与膜性能的关系。
关键词 醋酸纤维素(CA ) 吸水树脂 致孔剂 膜性能Preparation and Characterization of ARW——Cellulose Acetate MembraneLi Qing(Departmen t of Catalytic Science and Engin eering,College of Ch emicalE ngineering and T echnolog y ,T ian jin Univer sity 300072)Kang M aode(Department of Chem ical Engineerin g ,Northw es t Un ivers ity,Xian 710069)AbstractThe Preparation and properties of A RW ——Cellulose acetate membrane w ere studied in this paper .The effect of ARW co ntent ,size and additives on the perfor-mance of m em br ane w ere discussed .Keywords cellulose acetate ARW hole —fo rming substance per for mance o fmembrane1997年11月No v.1997 化 学 工 业 与 工 程CHEM ICAL IN D U ST RY A N D EN GIN EERIN G 第14卷 第4期V o l.14 No.4 由醋酸纤维素制成的膜具有高效、抗污染、应用广泛等特性[1、2]。
国外最早的研究工作始于60年代[3],随着膜科学技术的迅速发展,各种不同类型的醋酸纤维素反渗透膜、超滤膜和微滤膜获得了广泛的应用。
本文主要讨论了吸水树脂——醋酸纤维素膜的制备和性能。
1 实验部分1.1 仪器和试剂膜性能评价设备,西北大学膜科学研究室提供的不锈钢管膜超滤器,722型分光光度计,光电分析天平;二醋酸纤维素,结合酸53.5%～55.5%,粘度300～500cP;丙酮、甲酰胺为分析纯;吸水树脂,西北大学农药研究所提供;分散红3B。
1.2 膜制备和性能测试将醋酸纤维素、丙酮和吸水树脂微粉混合,待醋酸纤维素充分溶解后,采用溶液—凝胶法制备平膜。
将制得的平膜裁为直径25mm的圆形膜,置于蒸馏水中1h,使试膜中的吸水树脂微粉充分吸水变形,然后装入膜性能评价设备中,在0.14M Pa的压力下,以分散红3B 溶液进行超滤实验。
2 结果与讨论2.1 膜性能评价标准本文以膜通量及其对分散红3B的截留率为参数来考察吸水树脂——醋酸纤维素膜的性能[4]。
膜通量J是膜性能的基本参数,本文以单位时间透过单位有效膜面积的透过液体积表示,即J=截留率R是膜性能的另一重要参数,吸水树脂——醋酸纤维素膜对分散红3B的截留率以下式表示截留率R=1-透过液浓度原料液浓度×100%由于溶液浓度与消光值的关系符合比耳定律,故本文以比色法测定。
2.2 ARW在膜中的致孔机理ARW在吸水树脂——醋酸纤维素膜中有3种存在形式:镶嵌在膜表面,贯穿平膜,包埋于CA网络结构中。
包埋在CA网络结构中的ARW很难与水接触,无致孔作用。
镶嵌在膜表面及贯穿平膜的ARW微粉吸水膨胀后显示致孔作用。
其致孔机理探讨如下: ARW吸水膨胀后形成疏松的空间网状结构,一方面,此网状结构的间隙可提供物质透过的通道;另一方面,由于吸水树脂的膨胀,会局部破坏原本致密的CA网络结构,从而利用物质透过;再者,吸水膨胀后的ARW结构疏松,有些ARW微粉与CA网络结构的结合变得薄弱而易于脱落,其脱落后也可以形成物质透过的通道。
2.3 ARW在制膜液中的含量对膜性能的影响为了保证吸水树脂——醋酸纤维素膜性能测试实验反映的是ARW的致孔作用,首先进行了空白实验。
即用不含ARW的醋酸纤维素、丙酮制膜液在相同条件下制膜,然后在相同条件下进行超滤实验。
实验结果表明,此醋酸纤维素膜对分散红3B溶液无透过性。
改变制膜液中ARW的含量,制备出不同的ARW/CA重量比值的平膜,对分散红3B溶液超滤实验的结果如图1。
在制膜液中加入ARW后,制备成的平膜对分散红3B溶液显示透过性。
与空白实验对比,证明了此透过性的确是由ARW致孔作用所形成。
制膜液中ARW含量增加时,35第14卷第4期李 青等:吸水树脂——醋酸纤维素膜的制备及性能研究图1 A RW 的含量对膜性能的影响使得平膜中贯通孔或相贯孔增多,平膜孔隙率 、膜孔径r 都增大。
因此,平膜对分散红3B 的截留率R 随着ARW /CA 重量比值的增大而减小;膜通量却随着ARW/CA 重量比值的增大而增大。
2.4 ARW 的粒度对膜性能的影响制膜液中ARW 的粒度改变同样会引起平膜通量J 和截留率R 的变化,如图2。
图2 A RW 粒度对膜性能的影响ARW 粒度减小时,平膜膜孔径r 减小,膜的截留率R 增大。
但由于ARW 粒度的减小,在膜中形成相贯孔与贯通孔的几率减小,且此时以包埋形式存在的ARW 量增多,而使膜孔隙率 减小。
再者,由于膜孔径r 减小使得膜孔易被堵塞,因此,膜通量J 减小。
2.5 添加剂对膜性能的影响甲酰胺是制备醋酸纤维素反渗透膜,超滤膜及微滤膜的重要成孔剂。
如果在吸水树脂、醋酸纤维素制膜液中加入少量甲酰胺,由于甲酰胺本身具有较好的成孔性能,必定会改善ARW 的成孔性能。
比如,甲酰胺在膜中形成的孔道可以使原本包埋于CA 网络结构中的ARW 微粉解放出来,使它可与水接触,从而具备了致孔性能。
图3给出了甲酰胺的加入量与膜性能的关系。
由图可见,甲酰胺加入后,膜性能确实有所改善。
图3 甲酰胺对膜性能的影响3 结论改变制膜液中ARW 的含量与粒度,可制备出不同性能的吸水树脂——醋酸纤维素膜。
适当的添加剂可改善膜的性能。
36化 学 工 业 与 工 程1997年11月参考文献1 亢茂德等.化学工程,1985,13(3):422 V an K rev elen D W.聚合物的性质.北京:科学出版社,1981:953 So urirajan S.膜分离科学与技术.1984,4(4):37 4 亢茂德等.新型膜技术理论与应用.西安:西北大学出版社,1995:80※※※※※※※※※※※※※※※※※(上接第15页)4 Ray Chaudhuri U,et al.Fuel Sci T echnol I nt, 1995,13(9):11995 刘炳泗,邱建国,袁兴东.石油学报(石油加工), 1994,10(3):106 Q iu Jianguo,G uoJizhi,Y uan Xing do ng,et al.Inter nat ional symposium o n heav y o il and residue upg rading and utilization.Beijing:Inter-nat ional A ca demic P ublisher,1992:3257 林世雄编.石油炼制工程.北京:石油化工出版社,1988:2388 陈甘棠编.化学反应工程.北京:化学工业出版社,1988:165～1679 M ears D E.Chem Eng Sci,1971,26:136110 孟爱民.学位论文.石油大学,199111 赵晓红,刘炳泗.石油化工高等学校学报, 1996,9(2):3212 刘炳泗,邱建国,袁兴东.催化学报,1994,15(5):380※※※※※※※※※※※※※※※※※(上接第20页)——粘度,Pa·s——密度,kg/m3——液体表面张力,N/m——两相流因子下标a——加速f——摩擦g——气相L——液相m——混和s——重力t——总体参考文献1 Or kiszew ki J.J Petr ol T ech,1962,19(8):819～8232 胜 原.日本机械学会论文集,1958,24(2):148～1543 A nder son G H,M antouzanis B G.Chem Eng Sci,1960,12(1):1094 青 木, 2名.第2回日本亻云热 !前刷集.东京:日本机械学会,1965:1375 石化部编.化工管路手册(下).北京:化学工业出版社,1979;1906 井 上.日本机械学会论文集,1965,36(1):288～3017 曹翼卫等.燃料化学学报,1984,12(2):1778 Z uber N,F indlay J A.Heat T r ansfer,1965,87(3):4539 Clar k N N.Chem Eng Sci,1984,39(2):17010 Har mathy T Z,et a l.T ra ns Instn chem En-g rs,1962,40(1):6111 Go vier G W.T he flo w of complex mix tur e in pipes,N ew Y or k:A div ision of plenum pub-lishing co rpor ation,1972:10～2512 斯波正宜.日本机械学会论文集,1996,32(1): 240～25537第14卷第4期李 青等:吸水树脂——醋酸纤维素膜的制备及性能研究。