有机化学基本操作实验
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机实验
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（分离提纯）(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸(4) 温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）(5) 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出(6) 用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
有机化学实验课件ppt
将待分离的物质加到装有固定相的色谱柱顶端，通过洗脱剂的洗脱作用使各组分 在柱内分离的色谱方法。
CHAPTER 03
有机化学实验实践操作
烷烃的性质与合成
烷烃的物理性质
烷烃的熔点、沸点、溶解 度等。
烷烃的化学性质
烷烃的稳定性、氧化反应 、卤化反应等。
烷烃的合成
烷烃可以通过烃类的热裂 解、催化裂解等方法合成 。
结晶与重结晶
结晶
通过冷却或蒸发使溶液达到饱和状态，析出固体晶体的过程 。
重结晶
将晶体溶解在溶剂中，通过加热蒸发溶剂或加入其他溶剂使 溶液再次达到饱和状态，再析出晶体的过程。
薄层色谱与柱色谱
薄层色谱
将固定相涂布在玻璃板或塑料板上，形成薄层，然后将待分离的物质点在薄层的 一端，通过展开剂的移动使各组分在薄层上分离的色谱方法。
烯烃的性质与合成
1 2
烯烃的物理性质
烯烃的熔点、沸点、溶解度等。
烯烃的化学性质
烯烃的双键加成反应、氧化反应、聚合反应等。
3
烯烃的合成
烯烃可以通过烃类的热裂解、催化裂解等方法合 成。
芳香烃的性质与合成
芳香烃的物理性质
芳香烃的熔点、沸点、溶解度等。
芳香烃的化学性质
芳香烃的取代反应、加成反应等。
芳香烃的合成
实验操作规范
遵循正确的操作顺序和规 范，确保实验结果的准确实验台，并 按照规定处理废弃物。
有机化学实验常用仪器
蒸馏装置
用于分离和提纯有机化 合物，包括蒸馏烧瓶、
冷凝器、接收器等。
分液漏斗
用于分离两种不混溶的 液体，如水和有机溶剂
。
滴定管
用于测量溶液的浓度和 体积。
数据整理
有机化学实验
有机化学实验引言有机化学是化学的一个重要分支，研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
在有机化学实验中，我们通过合成、分离、纯化和鉴定有机化合物，加深对有机化学的理解。
本文将介绍有机化学实验的一些基本技术和操作过程。
实验一：酯的合成与鉴定实验目的合成乙酸乙酯，并利用红外光谱鉴定产物。
实验步骤1.将醋酸乙烯酯和乙醇混合加热，观察反应过程，收集产生的气体。
2.过滤溶液，获得产物。
3.利用红外光谱鉴定合成的乙酸乙酯。
实验结果分析经过红外光谱分析，确认产物为乙酸乙酯，验证了反应的成功。
实验二：醛的氧化实验目的通过醛的氧化反应，获得羧酸。
实验步骤1.将乙醛与酸化钠溶液混合，进行氧化反应。
2.过滤溶液，获得产物。
3.用酸碱滴定法测定产物的酸度。
实验结果分析通过酸碱滴定测定，确认产物为醛的氧化产物，获得了羧酸。
实验三：酚的溴化反应实验目的对酚化合物进行溴化反应，观察其反应特性。
实验步骤1.将苯酚溶解于氯仿中，加入溴水，观察反应过程。
2.过滤溶液，收集产物并进行结晶。
3.进行产物的熔点测定。
实验结果分析通过熔点测定，确认获得了溴化酚的产物，证实了酚的溴化反应。
结论通过以上实验，我们实践了有机化学实验中常用的合成、鉴定技术，加深了对有机化学反应的理解和掌握。
有机化学实验是学习有机化学的重要途径，通过实践中的操作，能够更加深入地理解有机化合物的性质和反应规律。
参考文献•Smith, J. M. (2010). Organic Chemistry Experiment Guide. Wiley.•Brown, E. G. (2007). Experimental Organic Chemistry. Cengage Learning.。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机化学基本实验技能附仪器组装图
有机化学基本实验技能附仪器组装图有机化学基本实验技能操作部分:1、请安装⼀个蒸馏⼄醚的装置；演⽰分液漏⽃的操作。
蒸馏⼄醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。
使⽤分液漏⽃的⽬的在于利⽤混合液之间的溶解度差异⼤，快速分层。
使⽤分液漏⽃时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝⽆⼈的地⽅放⽓。
分液漏⽃的振摇2、请安装⼀个熔点测定装置；演⽰分液漏⽃的操作。
熔点测定装置：B形管、温度计、⽑细管、⽩矿油,橡⽪圈，切⼝塞⼦，酒精灯3、混合物中含有⼤量树脂状杂质或不挥发性杂质，采⽤蒸馏、萃取等⽅法却难以分离，此物不溶于⽔，与⽔共沸不发⽣化学反应，在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装⼀个能分离此混合物的装置；演⽰分液漏⽃的操作。
⽔蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软⽊塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡⽪管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶4、请安装⼀个环⼰烯制备的装置；演⽰分液漏⽃的操作。
环⼰烯制备的装置：圆底烧瓶、韦⽒分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所⽰）烧杯，电热套分馏装置图蒸馏装置图5、请安装⼀个带有分⽔器的回流反应装置；演⽰分液漏⽃的操作。
带有分⽔器的回流反应装置（制备⼄酸丁酯）：分⽔器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞6、请安装⼀个连续合成⼄酸⼄酯的装置；演⽰分液漏⽃的操作。
连续合成⼄酸⼄酯的装置：滴液漏⽃、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶7、请安装⼀个制备正溴丁烷的装置；演⽰分液漏⽃的操作。
制备正溴丁烷的装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡⽪套、漏⽃、烧杯/8、请选出重结晶所⽤的全部仪器，请从⼰⼆酸经酸化后析出结晶开始操作⾄得到产品为⽌；演⽰分液漏⽃的操作。
重结晶所⽤的全部仪器：滤纸、布⽒漏⽃、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、⾦属漏⽃、短颈玻璃漏⽃、表⾯⽫，锥形瓶，酒精灯，电炉布⽒漏⽃、抽滤瓶、玻璃棒、表⾯⽫【注：⼰⼆酸的重结晶以⽔为溶剂，要加活性炭脱⾊】9、请安装⼀个合成⼄酸异戊酯的回流装置；演⽰分液漏⽃的操作。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
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四、注意事项
1. 水蒸气发生器上的安全管用来调节和指示体系 内的压力，当安全管中的水位持续上升，应检查 系统内是否有堵塞。
2. 当有较多的水在管内冷凝时，可打开T形管上 的弹簧夹子将水放出。如果安全管中的水位持续 上升，也应立即打开T形管泄压，然后进行检查。 3. 停止蒸馏时应先打开T形管上的弹簧夹通大气， 然后停止加热水蒸气发生器，以防倒吸。
有机化学基本操作实验
水蒸气蒸馏
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一、实验目的
学习和掌握水蒸气蒸馏的原理 和基本操作。
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二、实验原理
与水不相混溶的化合物与水共存时，它 们的蒸气压p为：p=pA+pB 任何温度下的总蒸气压力总是大于任意1 组分的蒸气压，而2组分的共沸温度比任意1 组分的沸点都低，故可使与水不相混溶的高 沸点物质能随水蒸气一同蒸出。
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水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物 的常用方法，是有机化学实验重要的 基本操作。 水蒸气蒸馏常用于与水不相溶的、 具有一定挥发性的有机物的分离和提
纯。
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三、实验装置图
安全管
水蒸气 发生器
仪器装置 T形管
弹簧 夹
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三、实验步骤
1. 将待蒸馏的混合物装入三中烧瓶中，瓶内溶液 不得超过其容积的1/3。
2. 打开T形管上的弹簧夹子，在水蒸气发生器中加 入约占容器3/4的热水，然后用直接火源加热。 3. 待G形管有蒸气冲出时夹紧弹簧夹，使蒸气进入 烧瓶，开始进行水蒸气蒸馏。蒸气进入冷凝管后的 乳浊液流入接受器，控制蒸馏速度以2～3滴/s为宜。 4. 当馏出物澄清透明而不含油珠时，即可停止蒸 馏。
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Hale Waihona Puke 五、思考题1. 在进行水蒸气蒸馏时，发生下列情况应如何处 理：
(1)接受器冒出蒸气； (2)冷凝有固体析出或被固体阻塞； (3)接冷凝管的自来水管突然停水；
(4)加热水蒸气发生器的热源中断；
(5)水蒸气发生器安全管中的水柱持续上升。
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