广西不同产地莪术挥发油的含量测定及其GC—MS分析

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广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱-质谱联用分析

ｐｒｔｒｕｈａｍｃａｉｄｓｎｔｒｍｉｓｌ［］ｏｔｈｏｇｅｈｎｓｉｉｃｆｕｉＪ．Ｍｅｂｌｍ，０７ｍｔｏｎｎｔｏｉ２０，ａｓ
广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱一质谱联用分析
［２］钟国跃，黄小平，马开森，等．国黄连（连）质量评价研究我味［］国中药杂志．２０３（）５４Ｊ．中，０５，０７：９．［３］Ｚｏ，ＹｎｈｕＬａｇｙ，Ｗａｇｘ，ｔ１ｅｂｒｅｓｍｌｔＪｅｓａｓｎｅ．ＢｒｅＪｔｕａｓｕｏｅｔｉ— ａｎｉｅｇｙＱ
Ｃｌｉａｅｅｒｈ＆Ｒｅｉｗｓ２０２：１．ｉｃｌＲｓａｃｎｖｅ．０８．３１ａｙａｅｎｈｃａｉｓ１ｓｒｅｆｎｔｒｌｉｍｅｔｔｏｅｔｉｈｂ — ｃｌｔｄａｔｏｙｎｎ．ｕｖｙｏａｕａｇｎｓｗｉｐｔｎｎｉｉｐｈ
覃葆，海玲，文兰，柳源，建英杨蒋黄甘
（广西中医学院・药学院，广西南宁５００）３０１
摘要：目的研究广西莪术３种不同炮制品中挥发油的含量及化学成分的差异。方法３种不同炮制品分别用水蒸气蒸
馏法提取挥发油后采用气相色谱一质谱联用法（Ｃ—Ｍ）ＧＳ分析。结果广西莪术挥发油得油率在０９％～１ｏ％之间，．６．４
方面具有比小檗碱更好的前景。

不同产地广西莪术的质量研究

不同产地广西莪术的质量研究
覃葆;江海燕;刘英丽;袁艳;蒋文兰
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2011(039)024
【摘要】[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较.[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为:乙腈-水(V/V,70:30),流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl.[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3-0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距.[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区.
【总页数】3页(P14602-14603,14606)
【作者】覃葆;江海燕;刘英丽;袁艳;蒋文兰
【作者单位】广西中医学院,广西南宁530001;广西中医学院,广西南宁530001;广西中医学院,广西南宁530001;广西中医学院,广西南宁530001;广西中医学院,广西南宁530001
【正文语种】中文
【中图分类】S567
【相关文献】
1.光皮木瓜质量标准研究与不同产地药材的质量评价 [J], 翟树林;温学森;马丽虹
2.不同产地和不同生长期白芍质量研究 [J], 李越峰;严兴科;;
3.高效液相色谱法研究不同版中国药典中不同产地天麻质量的对比 [J], 陈维珍;王蓉;史学礼
4.不同炮制方法对广西莪术质量影响的研究 [J], 覃葆;曾春晖;荣玲芝;谢旭玲
5.真空蒸汽润药法对不同产地黄芩饮片质量影响的评价研究 [J], 陈照宇;郑昆;韩光明;庄丽
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莪术挥发油的提取工艺和主要成分测定

莪术挥发油的提取工艺和主要成分测定
冯磊;陶文沂;敖宗华;尹光耀
【期刊名称】《食品与生物技术学报》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】用水蒸气蒸馏法提取莪术挥发油,通过正交试验设计法优选获取莪术挥发油的技术参数,结果表明,以药材粗粉为原料,按m(药材)∶m(水)＝1∶8加水,蒸馏8 h,药材出油得率平均可达2.51%,该工艺稳定、可靠.莪术挥发油的GC-MS分析确定其主要成分为倍半萜类化合物.
【总页数】3页(P90-92)
【作者】冯磊;陶文沂;敖宗华;尹光耀
【作者单位】江南大学,生物工程学院,江苏,无锡,214036;江南大学,生物工程学院,江苏,无锡,214036;江南大学,生物工程学院,江苏,无锡,214036;江南大学,生物工程学院,江苏,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】S284
【相关文献】
1.黔产莪术中挥发油和姜黄素最佳提取工艺研究 [J], 许政旭;罗俊;潘年松;朱诗国;刘英波
2.海南温莪术挥发油的抑菌活性及提取工艺研究 [J], 莫峥嵘;邢福佳;杨平;郑彩娟
3.莪术挥发油提取工艺的研究 [J], 夏超;马健;刘媛;石金城;孙兴华;林本青;樊明
4.莪术挥发油提取工艺研究 [J], 祝冬青;王静文
5.广西莪术挥发油提取工艺优化及抗氧化活性研究 [J], 赵海燕;许钰;班颖芳;蔡吉祥
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ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分

本实验研究了ASE技术在提取莪术挥发性成分的应用。建立了ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分的方法，该方法具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点。本实验证明利用ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分具有良好的应用前景。
【相关文献】
[1] 李国栋,许付,沈爱军.莪术油的研究进展[J].中国药学杂志,2002,37(11):806-809.
准确称取原料莪术粉5.0 g，乙酸乙酯作提取剂，设定温度依次为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；冲洗的体积(每次循环新加入到样品中的新萃取液的比例)60%；静置时间5 min；冲洗时间60s；循环1次，进行萃取，测定紫外吸收A值分别为0.477、0.501、0.531、0.512、0.503。结果表明，莪术挥发油的提取率在80℃时最高。
ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分
刘小虎;陆钊;崔九成;宫晶亮;何蕊
【摘要】目的建立一种莪术挥发性成分的提取和分析的方法.方法加速溶剂萃取法(ASE)提取莪术挥发性成分,气质联用(GC-MS)进行定量分析.结果最佳的提取工艺条件:萃取溶剂乙酸乙酯,萃取温度80℃,静态时间6 min,循环2次.气质联用条件~500 m/z,扫描间隔0.5 s,采用NIST和Wiley谱库对检测物进行在线检索.结论采用优化后的ASE可快速提取莪术挥发性成分,结合GC-MS检测.该方法显著优于传统提取和分析方法,具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点.
[2] 汪伟民,汪波,刘荣玉,等.中药莪术油对小鼠Lewis肺癌抑制作用的实验研究[J].中国中医药科技,2003,10(6):353-354.
[3] 周欣,梁光义,沈万雁,等.不同产地莪术挥发油的研究[J].华西药学杂志,2008,15(3):201-203.

莪术油的含量测定和抗肿瘤作用的新进展

ｚｄａｙｏａｈｂｔｈｍｏｅｏｈｉｅｕｅｉｅｃｎｅ，ｒａｔｃｎｅ，ｉｅａｃｒｌｎａｃｒｎｔｍａｈｅｏｒｉｃｎｉｉｉｔｅｔｌｎｕｒｃｌｇｗｔｔｔｒａｃｒｂｅｓａｃｒｌｒｃｎｅ，ｕｇｃｅｄｓｌｒｎｈｎｖｎａｏｃ
ｍａｇａｈＨＰＣ）ｒｖｒｈｓｈｇ — ｅｆｒａｃｑｉｃｒｍａｇａｈＲＰＨＰＣ）ＧＣＭＳａｄｏｈｒＴｅｔｒｐｙ（Ｌ，ｅｅｓｐａｉｐｒｍｎｅｌｕｄｈｏｔｒｙ（．— Ｌ， — ｎｔｅｓｈｏｅｅｈｏｉｏｐ．
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＺｅｏｒｉｉｔｅｍａｎａｔｅｉｇｅｉｎｒｄｔｎｌｉｅｅＭｅｉｉｅＣｕｃｍａｗｈｅｔｅｃｒｕｌｄａｙｏｌｓｈｉｃｖｎｒｄｅｔｎｔａｉｏａＣｈｎｓｄｃｎｒｕ，ｉｕｃｍｏ，ｉｉｉｌｈ３ｌｍｅｅｃｒｉｎｎｅｍａｒｎｒｈｉｃｖｎｄｃｔｒｉｇｅｉｎｓｏｅｚｄａｙｏｌＴｈｔｏｓｏ－ｅｅｎ，ｕｄｏｅａｄｇｒｃｏｅａｅｔｅｍａｎａｔｅａｄｉｉａｏｒｄｅｔｆｔｅｏｒｉｉｎｎｈ．ｅｍｅｈｄｆ
关键词：莪术油；量测定方法；含抗肿瘤；药理作用中图分类号：８，３３文献标识码：文章编号：０５２４２１）卜０１— ４Ｒ２４Ｒ７ — Ａ２９ —１６（０２００９０

应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析3种不同基原莪

应用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）和保留指数分析3种不同基原莪术的挥发油成分差异对比分析不同基原、不同产地莪术的挥发油成分差异。

采用GC-MS技术和自动质谱退卷积定性系统（AMDIs），分析《中国药典》2010年版收载的3种基原莪术的挥发油总离子流色谱图。

具体步骤为：应用AMDIS拆分重叠峰，通过NIST11.L标准质谱库检索，结合程序升温保留指数PTRI辅助定性；通过选择特征性碎片离子峰确定各拆分峰对应的峰面积，采用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量。

结果显示不同基原、不同产地的莪术挥发油成分的化合物种类及相对百分含量存在不同程度的差异，提示莪术挥发油成分可在一定程度上作为评价不同基原莪术质量及道地性特征的指标。

标签：莪术；GC-MS-AMDIS；保留指数；挥发油；定性定量分析莪术具有行气破血，消积止痛的功效，为中医临床常用的破血消癥类要药。

《中国药典》2010年版所收载的莪术药材共有3种基原，分别为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.、广西莪术C.kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang、温有B金C.wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎。

蓬莪术主产于四川，广西莪术主产于广西，而温郁金主产于浙江。

挥发油是莪术的主要有效物质基础，《中国药典》2010年版以挥发油的总含量作为莪术的质量控制指标，规定3种不同基原的莪术药材所含挥发油均不得少于1.5%（mL·g-1），饮片所含挥发油不得少于1.0%（mL·g-1）。

莪术具有“同名多基原”现象，不同基原莪术的道地产区也各有差异，意味着其药用植物品种及药材产地的生态环境等因素都可能影响药材中的挥发油含量，从而导致药材质量及药理作用存在差异。

对于莪术挥发油成分的研究，目前多采用GC-MS或HPLC 研究同基原莪术的挥发油指纹图谱，或是不同基原莪术挥发油中某几类主要成分的含量差异，少见将AMDIS和保留指数用于莪术挥发油研究的报道，而AMDIS 因其能高效地将药材挥发油总离子流色谱图的重叠峰进行分离，更加准确地对化合物进行定性分析，已逐渐应用于中药材挥发油成分的研究之中。

GC—MS分析比较广西5种果酒中的香气成分

GC—MS分析比较广西5种果酒中的香气成分摘要：采用液液萃取法分别提取了广西5种果酒中的香气成分，结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。

共鉴定出化合物58种，包括22种酯类、11种酸类、7种醛类、6种醇类、4种苯酚类、4种杂环类、4种其他类共7大类，5种果酒香气成分及相对含量各有差异；香气种类数按照金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘酒依次增加；香气成分除稔子酒以醇类物质为主外，其他4种酒均以酯类物质为主；采用二氯甲烷萃取时，与中层酒样相比，下层酒样富集了较多的香气成分。

关键词：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；果酒；香味成分果酒是以植物果实为原料经过一定的工艺发酵而成的低酒精度饮料，该酒成本低、纯天然、果香浓郁、营养丰富，具有调节人体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水平、抗衰老等保健作用[1，2]。

因此，对果酒活性成分的探讨已成为研究的热点。

其中，果酒的香气成分决定其风味特征，对果酒的风格和质量起着至关重要的作用，果酒的香气成分有醇类、酯类、酸类、酮类、醛类等，它们的种类和数量决定着果酒的品质[3，4]。

目前，研究者主要集中于对某一种果酒的不同类型的香气成分进行研究，对不同果酒的香气成分的差异研究鲜有报道。

广西属于中国水果生产大省，水果资源相当丰富，本研究选取金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘子酒等5种广西果酒，采取液液萃取法富集果酒中香气成分，并利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对香气成分进行测定，通过对比分析研究其主要香气特征组成的差异，从而为果酒感官风味评价体系的建立和香气活性成分研究提供理论依据。

1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 样品及产地金樱子酒（广西河池）、罗城山野葡萄酒（广西河池）、稔子酒（广西横县）、酸梅酒（广西崇左）、余甘酒（广西贵港）。

1.1.2 主要仪器与试剂Agilent 7890/5975气质联用仪（美国Agilent公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯。

不同地区市售广西产莪术饮片挥发油的成分分析

不同地区市售广西产莪术饮片挥发油的成分分析
潘莹;江海燕;何春风
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2009(031)008
【总页数】2页(P后插7-后插8)
【作者】潘莹;江海燕;何春风
【作者单位】广西中医学院药学院,广西,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.广西莪术优良种质挥发油成分的聚类分析 [J], 王建;杨妮;朱锦萍
2.广东产广西莪术鲜、干品挥发油的含量测定及其GC-MS分析 [J], 叶永浩;杨全;蔡宇忆;杨丽莹;陈超志;段元静;李书渊
3.海南产温莪术挥发油成分分析 [J], 黄娴;潘路;王春桃
4.广西产香茅草挥发油的化学成分分析 [J], 董晓敏;刘布鸣;林霄;莫建光
5.HPLC测定不同地区苦参市售饮片中四种黄酮类成分的含量 [J], 徐超;朱丽君;刘斌;石任兵
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摘要：目的］［测定广西境内不同产地的广西莪术鲜品挥发油的含量并对其化学成分进行分析。［法］用水蒸气蒸方采
馏法提取挥发油，用Ｇ￣并ＣＭＳ方法对各挥发油的成分进行分析。［结果］同产地的广西莪术鲜品挥发油得油率在０４％～不．４０９％之问．Ｇ￣．７经ＣＭＳ分析鉴别出３０余种化学成分，其中以倍半萜类为主。［结论］广西不同产地的广西莪术挥发油含量存在一定差异，其化学成分也有较大差别，其中以灵山广江的挥发油含量最高。
结果见表１。
１材料与仪器
药材采自广西各产地，经本校药用植物教研室王建副教授鉴定为姜科植物广西莪术（ｕｃｍａｋｏｎｓｎｉＣｒｕｚａｇｉｓｅｓ
ＳＧ．ｅＦＬａｇ。．ＬｅＣ．．ｉ）ｎ
表１不同产地广西莪术鲜品出油率
维普资讯
２００６年第９卷第３期
广西中医同产地莪术挥发油的含量测定及其Ｇ — ＣＭＳ分析
刘雯王建张炜覃洁萍。。。（．西中医学院２０１广０５级研究生，广西南宁５００；．３０１２广西中医学院，广西南宁５００）３０１
持２ｎ汽化室温度２０；ｍｉ；５ ℃ 载气为高纯Ｈ；ｅ载气流量ｌ／ｍｌ
ｍｉ；ｎ进样量０１；．ｌ分流比１１溶剂延迟３ｎ０：；ｍｉ。
０２ｎ ×０２ｔｎ弹性石英毛细管柱；发油提取器。．５ｍａ．５ａ）挥
２实验方法
２１挥发油的提取及出油率的测定．根据２００５年版中国
肝脾肿大、滞经闭衣、血早期官颈癌 … 。首载于《公炮炙雷论》。莪术中含挥发油、姜黄素等成分，中挥发油为莪术抗其肿瘤的有效成分，姜黄素为莪术降血脂、氧化、炎的主要抗抗有效成分。莪术主要产于四川、建、Ｉ福浙江、广西等地。本文采用水蒸气蒸馏法提取测定广西境内不同产地的广西莪术鲜品挥发油含量，并用Ｇ￣ＣＭＳ方法对各挥发油的成分进行了分析，结果发现不同产地的莪术，其挥发油含量及挥发油中的化学成分均有较大差别，现将实验结果报道如下。
醚稀释５０倍，注入Ｈ６９／Ｉ５７ＧＰ８０１Ｐ９３ｃＭｓ联用仪进行分析＿
测定。色谱条件：温６℃ ，１℃ ／ｉ柱０以０ｒｎ升温至１０，ａ０ ℃ 再
以４／ｉ温至２０后，２℃／ｉ温至２０， ℃ ｒｎ升ａ０℃ 以０ｒｎ升ａ８ ℃ 保
有抗肿瘤、菌、气破血、抗行消积止痛等功效，治积滞胀痛、主
仪器
ＨＰ８０Ｐ９３ＣＭＳ联用仪（国惠普公６９｛５７Ｇ美
司）色谱柱为一ＭＳ５ＰｅｙＭｅｈｌｏａｅ３ｍ × ；５％ｈｎｌｔｙ￣ｌｎ（０ｘ
（）％
２２挥发油成分的Ｇ￣．ＣＭＳ分析
【取莪术挥发油用乙２Ｊ
３结果
八个产地的广西莪术分别检出８～１０个峰及其对应０１的质谱峰，通过ＨＰＤ化学工作站检索、ｓ８准质谱图ＭＳＮｉ９标ｔ库和ＷＩＹ质谱图库，ＩＥ并结合有关文献谱图解析，鉴定出共３０余个化合物，其中共有成分主要有桉油精、樟脑、异龙脑、ｐ榄香烯、莪术烯、吉马酮、一ａ松油醇等，另外，各产地有些特
关键词：术；发油；ＯＭＳ莪挥Ｇ
中图分类号：２４１文献标识码：文章编号：０８４６２０）３０３２Ｒ８．Ａ１０ —７８（０６０ —０７ —０
莪术是姜科植物蓬莪术（ｕｃｍａｐａｏａｌ￣ｔｎ、ＣｒｕｈｅｕｉＶｅｏ）ｃｓ广西莪术（ｕｃｍａｋｎｓｎｉＳ．ＬｅＣ．Ｄａｇ和温ＣｒｕｗａｇｉｓＧ．ｅＦ．ｎ）ｅｓ郁金（ｕｃｍｅｙｊＣｅｔＬｎ）ＣｒｕａｚｎｕｉＹＨ．ｈｒｅｉ的根状茎，ｏｎｔＣ．ｇ具
药典一部附录ＸＤ挥发油测定法，分别取不同产地的广西莪术鲜品，切碎。各称取１０，１００圆底烧瓶中，０ｇ置０ｍｌ加水
８０及数粒玻璃珠，摇均匀，泡２，接挥发油测定器０ｍｌ振浸ｈ连
与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶为止，置加热套中，设定加热温度为１０１０缓缓加热至微沸７，３－４＂Ｃ，ｈ冷却１ｒｉ，０ｎ开启挥发油测ａ定器下端活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度０线上面５ｍ处为止。放置１５，开启活塞使油层下降至其上ｍ．ｈ再端恰与刻度零线平齐，读取挥发油量，并计算药材的出油率。