课程名称无机化学试验本课内容试验十一四氧化三铅组成的测定
【精品】湖北大学无机化学实验教学大纲
无机化学实验教学大纲（适用于化学、应用化学、材料化学、化学生物学专业）大纲编写依据参照1998年4月《国家教育委员会面向21世纪教学内容和课程体系改革》:无机化学实验教学基本要求，结合化学教育专业和应用化学专业的特点以及我校教学实际课时安排和近年来的实验教学改革经验而编写。
课程教学目的和任务本课程是化学、应用化学、材料化学、化学生物学专业的专业必修课之一。
化学是一门实验科学，基础化学实验课（一）是化学、应用化学、材料化学、化学生物学专业学生所学的第一门基础实验课，是以实验为手段,研究无机化学中的重要理论、典型元素及其化合物的变化,以及相关仪器、装置、基本操作和有关原理的一门课程。
通过本课程的学习，要求学生正确掌握化学实验的基本操作方法和技能技巧，进一步加深对基础化学理论的理解,培养学生独立准备和进行实验的能力，细致地观察和记录现象，归纳、综合、正确处理数据的能力,分析实验和用语言表达实验结果的能力以及一定的组织实验、研究实验的能力,同时培养学生严谨、认真、实事求是的科学态度,养成良好的科学习惯,掌握科学的思维方法，为学生进一步学习后继化学课程和实验,将来从事化学教学及科研工作打下坚实的基础.教学方法根据基础化学实验课的自身特点,采用启发式教学。
要求学生课前预习。
实验前可结合课堂提问、示范操作或观看教学录像讲解实验原理、操作要点、注意事项等，培养严谨、事实求是的科学态度。
实验中以督促、指导为主，对出现的问题及时指出并加以纠正,结束时可采取课堂讨论的形式进行总结.课后要求独立完成实验报告,并对实验结果加以分析。
相关课程及主要参考书无机化学、《无机化学实验》（北京师范大学无机化学教研室编，高等教育出版社，第三版）、《无机化学实验》（华东化工学院编，高等教育出版社，第三版）等.考试方式及评分标准考试方式分为笔试（闭卷)和操作两部分。
其中笔试占总评成绩的40％,操作考试占总评成绩的40％,平时成绩占总评成绩的20％。
四氧化三铅组成的测定实验改进研究
四氧化三铅组成的测定实验改进研究高仁金;郭巧萍【摘要】按照《无机化学实验》教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验的方法,大部分学生难以得到正确的实验结果.该研究分析教材提供的实验方法和数据,提出新的实验方法和改进措施.结果表明,新方法更容易获得正确的实验结果.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2013(011)006【总页数】3页(P240-242)【关键词】无机化学实验;四氧化三铅;组成测定;改进【作者】高仁金;郭巧萍【作者单位】闽江学院化学与化学工程系,福州350108;闽江学院化学与化学工程系,福州350108【正文语种】中文【中图分类】O614.43;G642.423四氧化三铅是红色粉末状固体，也称铅丹、红丹，化学式为Pb3O4，也可写作2PbO·PbO2，其中氧化数为+2价的Pb占2/3，氧化数为+4价的Pb 占 1/3［1－2］。
“四氧化三铅组成的测定”实验［3］是北京师范大学无机化学教研室等编写的《无机化学实验》教材中的一个典型的综合实验，目的就是测定Pb3O4中+2价和+4价Pb的比例。
该实验多方面训练学生的实验操作基本技能，有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。
教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验原理简单概括如下:Pb3O4与HNO3反应生成PbO2，固体的颜色就会由红色变成棕黑色:固液分离后用EDTA标准溶液滴定滤液，可定量测定上述溶液中的Pb2+离子: PbO2是很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I－:因此可通过碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的 PbO2。
学生在实验过程中根据教材提供的方法和数据，经常得不到准确的实验结果，主要存在以下问题:首先，教材中提供的Na2S2O3和EDTA标准溶液的浓度都为0.01 mol/L，而实验选用的是50 mL的滴定管，滴定的结果是都超过50 mL，给实验带来误差。
其次，教材中要求加入1∶1氨水，观察溶液由黄色转化为橙色，而黄色和橙色属于同一色系，颜色的过渡不好判断，因此容易导致氨水滴加过量而使得溶液出现大量白色浑浊。
无机化学实验教案08(下)
《无机化学实验》教案(2008～2009学年第二学期)院（系、部）化学化工系教研室无机化学教研室课程名称无机化学实验任课专业、年级、班级化学0801B化工0801Z 主讲教师姓名沈红旗职称、职务讲师使用教材无机化学实验（高教第三版）第二学期实验目录黄淮学院化学化工系2008—2009学年度第二学期教学进度表课程名称：无机化学实验采用教材：北京师范大学授课班级：化学0801、化工0801 讲授教师：沈红旗班周学时：3 授课时数：17×3×3 填表日期：2009.2.15《无机化学实验》分组名单（2008—2009第二学期）实验一氯化钠的提纯一、实验目的1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定；2．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和2SO-离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的4沉淀而被除去。
（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去2SO-：4SO-===BaSO4↓Ba2+ +24过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
SO-时加入的过量（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+ 和沉淀24Ba2+：Mg2+ + 2OH－===Mg(OH)2↓CO-===CaCO3↓Ca2+ + 23CO-===BaCO3↓Ba2+ + 23过滤除去沉淀。
（3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
（4）粗盐中的K+ 和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。
三、实验仪器与试剂台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。
粗食盐，HCl（6mol·L－1），HAc（6mol·L－1），NaOH（6mol·L－1），BaCl2（6mol·L －1），Na2CO3（饱和），(NH4)2C2O4（饱和），镁试剂，滤纸，pH试纸。
无机化学实验教学资料
《无机化学》教学大纲课程编号:课程名称:无机化学英文名称:Inorganic Chemistry授课学时:150 学分:课程层次及修读类型:本科必修课开课学时:150适用专业:化学、化学教育、材料化学教学目的和要求:无机化学是化学化工学院各专业学生的第一门重要的基础课程。
它对学生的专业学习起着承前启后的作用。
该课程的讲授内容既要立足于学生已掌握的中学化学知识基础，又要为其它几门后继课程准备必需的基础理论和无机化学知识。
课程采用国内高等学校同类课程的优秀教材，旨在引入国内先进的教学理念和教学模式，努力提高学生的综合素质。
本课程设置的目的是：使学生掌握元素周期律、近代物质结构理论、化学热力学、化学平衡和氧化还原等基本原理的基础知识；通过教学过程培养学生掌握对一般无机化学问题进行理论分析和计算的能力；并注意使学生在科学思维能力上得到训练和培养。
对无机化学课程而言，培养和提高学生的化学素质，是本课程的首要目标。
素质教育的基本要求是：1．加强基础教学，使学生掌握中学化学教师所必需的无机化学知识。
学生在掌握无机化学基本原理和基本内容的同时，还必须了解诸如我们周围的物质、自然界的平衡与循环、物质的守恒、化学品的危害和安全、化学和经济等与化学密切相关的问题，不断拓宽知识面。
2．增强学生的自我获取知识、更新知识和拓宽知识的能力。
在二十一世纪的浩如烟海的化学知识中，要善于妥善、及时地处理旧知识，推陈出新，以较快的速度获取新知识。
教学方式:教学手段:多媒体、讲授与板书课程考核与评估:(考试):第一学期成绩为100分制，第二学期成绩为100分制，(评估):课程基本内容及学时分配绪论（１学时）内容：1.化学是研究物质化学变化的科学。
2.无机化学研究的对象、发展和前景。
3.化学的主要分1支。
4.学习无机化学的方法。
第一章原子结构和元素周期系（10学时）内容：1.电子和电子模型：电子发现、卢瑟福原子模型、爱因斯坦光子学说。
综合实验
四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl-具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
《无机化学实验》课程教学大纲
《无机化学实验》课程教学大纲课程名称：无机化学实验课程代码：英文名称：Inorganic Chemistry Experiments课程总学时：82学分：3课程类别：专业必修课适用专业：化学（师范，现代分析测试技术）一、课程简介：无机化学实验是化学（师范类）本科专业第一门必修实验课，通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解，掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质，熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。
通过实验使学生学会常规的基本的操作技能、实验技术、培养分析问题解决问题的能力，养成严谨的实事求是的科学态度，树立勇于开拓的创新意识，通过实验培养学生独立工作独立思考的能力，培养细致地观察和记录现象，会归纳综合，正确地处理数据，和分析实验，用语言表达实验结果的能力。
二、课程内容与基本要求：本课程的基本要求：1、通过本课程的学习，加深对化学基本原理和基础知识的理解和掌握，掌握无机化学实验的基本操作技术，近一步熟悉元素及其化合物的重要性质和反应，掌握一般无机化合物的制备和分离，并能初步学会设计实验。
2．必须掌握的基本操作有：玻璃仪器的洗涤；试剂的取用；试管反应操作；沉淀的分离和洗涤；离心机的使用；试纸的选择和使用，常压、减压过滤操作；蒸发浓缩；结晶和干燥；滴定等操作。
初步学会干燥箱、pH计、电导仪、分光光度计等仪器的正确使用。
3．培养严谨求实的科学态度，养成细致的观察和正确记录实验现象的习惯，达到正确归纳综合处理数据和分析实验结果的能力和作图方法。
4．培养科学思维方法和训练科研能力，养成实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风和良好的实验习惯，初步具备独立思考和进行实验的能力。
本课程总学时：82，具体分配如下：注：每学年根据具体情况，从上述实验中选择82学时。
教学内容与要求实验一仪器的认领和洗涤实验目的：1、明确无机化学实验的目的和要求，了解无机实验室的一般知识。
熟悉无机实验室规划和安全守则。
四氧化三铅组成的测定
实 验 步 骤 三、四
Pb4+的测定
10ml HAc/NaAc 混合液 0.4g固体 固体KI 固体
固体入 锥形瓶
溶解呈透 明棕色
Na2S2O3标液 滴至呈浅黄色
继续滴至 蓝色褪去
计算
5 D 2% 淀粉液
思 考 题
能否加其它酸如 2SO4或HCl溶液使 3O4 能否加其它酸如H 溶液使Pb 溶液使 分解？为什么？ 分解？为什么？ PbO2氧化 -需在酸性介质中进行，能否加 氧化I 需在酸性介质中进行， HNO3或HCl溶液以替代 溶液以替代HAc？为什么？ 溶液以替代 ？为什么？
Pb2+的测定
M2+ + EDTA4- ===MEDTA2-
Pb4+的测定
PbO2 + 4I- + 4HAc === PbI2 + I2 + 2H2O + 4Ac-
实验步骤一
Pb3O4的分解
滤液：Pb2+ 滤液： Pb3O4 0.15g
6M HNO3 1ml
溶 解
固液分离 固体：;的测定
滤液全部转移入锥形瓶 滴二甲酚橙， 氨水至溶液由黄变橙 加2滴二甲酚橙，并滴加 氨水至溶液由黄变橙 滴二甲酚橙 并滴加1:1氨水 加20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色或橙 的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色或橙 红色，再过量2ml 红色，再过量 标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄 标准溶液
四氧化三铅组成的测定
河南师范大学 化学实验教学中心
主 要 内 容
实验目的 实验原理 实验步骤 思考题
实 验 目 的
测定 3O4的组成 测定Pb 进一步练习碘量法操作 学习用 学习用EDTA测定溶液中的金属离子 测
四氧化三铅实验报告
四氧化三铅实验报告篇一：无机及分析化学实验《无机及分析化学实验》教学大纲课程代码: 11303005课程名称：无机及分析化学实验英文名称：Inorgan Analysis Chemistry Lab总学时：34总学分：2课程类别: 专业课适用对象: 生物科学专业（本科）先修课程：高中化学实验一、教学目的《无机及分析化学》是实践性很强的学科，实践教学能够巩固基础知识和基本理论，本课程是《无机及分析化学》课程的重要组成部分。
通过实验教学要求学生正确掌握无机及分析化学实验的基本操作，加深对理论和概念的理解，树立“量”的概念，培养严谨的实事求是的科学态度和良好的实验素质。
在实验中加强理论和实际的联系，培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力，为学习后继课程及开展科研打下基础。
二、基本要求1.本课程与讲、练、示范、讨论的形式进行，教学中辅以一定的现代教学手段，整个教学过程以学生动手实践为主。
通过对无机及分析化学实验基本知识的讲授，加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练，与理论密切配合以确保无机及分析化学课程的特点。
2.学生通过本课程的学习，可以加深对无机及分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握无机及分析化学实验技能和基本操作，提高分析问题和解决问题的能力。
3.实验前要求学生认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，并写出预习报告；实验中要求认真观察，正确记录；实验后作出符合要求的实验报告。
4.实验课后要求学生完成一定数量的思考题和练习题，巩固实验的基本操作技能，培养学生科学的思维方法和解决实际问题的能力。
三、实验教学内容、要求与学时﹡选做实验实验教学内容实验一仪器的认领、洗涤和干燥[实验目的及要求]1.了解无机及分析化学实验的任务和作用；2.熟悉无机及分析化学实验式的规则和要求；3.领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格，了解仪器使用的简单注意事项，能初步学会绘制简单仪器装置图；4.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
课程名称：无机化学实验
本课内容：实验十一四氧化三铅组成的测定
授课对象：化学、应化、材化等专业本科生
实验时间：6课时
实验十一四氧化三铅组成的测定
一、授课题目
实验十一四氧化三铅组成的测定
二、教学目的及要求
1、了解四氧化三铅组成的原理。
2、进一步练习滴定操作。
3、学会用EDTA测定溶液中的金属离子。
三、教学内容
基本内容：碘量法操作；用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作；
Pb3O4的分解；Pb（II）含量的测定；
PbO2的含量的测定；计算、数据记录与处理。
重点：测定Pb3O4的组成。
难点：碘量法操作；用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作。
四、授课类型
专业基础课程—实验课
五、教学方法及课堂设计
教学方法：讲授、示范及现场指导。
课堂设计：学生实验前先进行预习报告检查然后教师讲解。
点评上次实验存在问题，讲解本次实验原理及基本操作要点，提问预习思考题，测试检查学生预习效果，教师讲解并演示正确操作。
六、教学手段
利用多媒体进行实验主要内容及基本操作部分的讲解，通过滴定操作现场演示碘量法操作和用EDTA测定溶液中Pb（II）的滴定操作。
七、教学过程设计
组织教学（1学时）：
1、点评上次实验存在问题(5分钟)，
2、课堂提问测试检查学生预习效果(10分钟)：
（1）四氧化三铅的组成及有关性质。
（2）滴定操作要点。
（3）能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解？为什么？
3、讲解本次实验原理及基本操作要点，教师讲解并演示正确操作(30分钟)。
（1）讲授要点
①碘量法原理及操作要点。
②用EDTA测定溶液中金属离子的原理及滴定操作要点。
③实验原理（强调指示剂的选择、加入量及加入时机的选择）
（2）示范操作
①回顾：酸、碱滴定管的检漏、洗涤和装液；滴定操作。
②碘量法原理及操作要点。
③用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作
④组织观看教学录像：“碘量法操作”、“EDTA测定Pb（II）的滴定操作”。
注意事项
1、平行滴定时用滴定管的相同部位（最好每次都从接近0.00刻度开始）。
2、洗净的滴定管在盛装滴定液时，应从滴定液的盛器直接注入滴定管中，中间不要用其他容器过渡。
3、洗净的移液管在使用过程中的放置。
4、理解缓冲溶液的作用。
5、把握加淀粉指示剂的时机。
6、记录读数时，注意有效数字。
7、实验报告及预习报告的书写
实验课堂：指导学生实验操作(5学时，180分钟)
八、讨论、思考与作业
实验教材p175实验习题六1、2题
思考题：
1、从实验结果，分析误差产生的原因。
2、碘量法的关键步骤？
九、参考资料（含参考书、文献等）
《无机化学实验》北京师范大学主编（第三版）高等教育出版社
《分析化学实验》武汉大学主编（第四版）高等教育出版社
《化学实验规范》北京师范大学主编北京师范大学出版社
十、教学后记
在实验过程中要引导学生用化学知识解决问题的能力，锻炼学生实践能力和培养学生创新意识。
认真总结学生实验，将学生实验过程中出现的问题进行总结并及时纠正。
教师在现场演示纠正所存在的不正确操作。