恶草酮的合成2
恶草酮生产工艺
恶草酮生产工艺
恶草酮是一种合成香料，其化学名称为5-乙酰甲酰基气味酮。
恶草酮具有橙子和木香的香气，广泛应用于食品、饮料、香水和化妆品等领域。
下面介绍恶草酮的生产工艺。
恶草酮的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：恶草酮的生产主要以苯甲酰丙酮和丙酮为原料。
苯甲酰丙酮作为芳香醛，具有柳条和瓜瓤的气味，是恶草酮的主要中间体。
丙酮作为酮类溶剂，可与苯甲酰丙酮发生互变异构反应。
2. 反应步骤：将苯甲酰丙酮和丙酮加入反应釜中，加入催化剂，如氢氧化钠或氢氧化钾。
反应釜加热至100-120℃，进行缩酮
反应，生成恶草酮。
3. 精炼步骤：将反应混合液冷却至室温，并进行减压蒸馏，以去除溶剂丙酮和水。
然后，使用冷却器冷却混合液，使恶草酮凝固。
随后，采用离心分离技术，将恶草酮固体与溶剂分离。
4. 精制步骤：将恶草酮固体进行再结晶，以提高其纯度。
再结晶的方法可以是溶液结晶或蒸馏结晶。
溶液结晶方法是将恶草酮与适量的溶剂（如甲醇或醚类溶剂）混合，在适当的温度下冷却结晶。
蒸馏结晶方法是将恶草酮溶解在溶剂中，然后通过蒸馏去除溶剂，使恶草酮结晶。
5. 干燥步骤：将结晶的恶草酮固体置于干燥器中，进行干燥处
理，去除余留的溶剂，得到干燥的恶草酮产品。
总结起来，恶草酮的生产工艺主要包括原料准备、反应步骤、精炼步骤、精制步骤和干燥步骤。
通过这些步骤，可以高效地合成出高纯度的恶草酮产品，满足市场的需求。
化工,恶草酮的生产工艺流程描述及反应方程式
工艺技术方案目前噁草酮原药合成工艺路线，以2,4二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、碱化、酰化、环合等十步反应，得到原药。
该路线收率高，总收率可达40%以上，单步平均收率达91%以上。
此路线所用原料价廉，在国内均可购得，且反应条件温和，易于操作和控制，是较理想的工艺路线。
工艺流程说明 ——酯化工段在微负压状态下，将计算量的二氯苯酚和复合催化剂A 投入酯化釜。
缓慢升温至60℃，开始滴加三氯氧磷，滴完后，逐步升温至105℃，保温反应完全后，稍降温，放料至硝化水解釜。
反应中产生的酯化尾气经二级降膜吸收达标后排空。
——硝化水解工段将酯化料放入硝化水解釜中，搅拌降温至0～5℃，然后开始滴加混酸（浓H 2SO 4与浓HNO 3混合），控制温度在5～25℃之间，滴完混酸；滴完后升温至50℃，保温反应，反应完全后，降温至10℃左右，加入适量水，冷却搅拌后静置分层，分去下层废酸水。
再加入适量水，升温至110℃，保温反应，反应完全后，稍降温，加入甲苯搅拌后静置分层，分去下层废酸水，上层去进行甲苯脱溶工序。
脱溶后的物料进入醚化工段，脱出的甲苯回用。
POCl +33=+P O 3HClOO)3=P +3HO-NO 2243P O=3H O 2+2——醚化工段放入上步反应之物料，搅拌，降温至30℃左右，加入及碳酸钾，加完后，升温至60℃，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，升温至85℃进行保温反应，反应结束后，降温出料。
物料经离心机分离盐渣，油相进下一步脱DMF 工序，脱溶后加入甲苯溶解，待溶解后进下一步水合肼还原工段。
脱出的DMF 回用。
——水合肼还原工段将上步反应物料放入还原釜中，搅拌，加入复合催化剂B ，缓慢升温至65℃，开始滴加水合肼，滴完后，升温至75℃，保温反应完全后，降温，压滤，滤液经碱洗分离后进入重氮化工段，产生的碱洗废水进污水处理站处理。
——重氮化工段向重氮化釜中加入盐酸，上步反应之胺醚，搅拌、降温至5℃以下，开始滴加亚硝酸钠溶液，控制温度在5℃以下，加完后，保温反应。
关于恶草酮合成的问答解析
关于恶草酮合成的问答解析恶草酮合成（epoxiconazole synthesis）是一种合成恶草酮的过程，恶草酮是一种广谱三唑酮类杀菌剂，常用于农业领域，能有效控制多种病原菌的生长。
在本文中，我将以问答的形式解析恶草酮合成过程的各个方面以及相关的问题。
以下是对几个常见问题的解答：1. 恶草酮合成的基本原理是什么？恶草酮的合成基本原理是通过一系列有机反应将原料转化为最终的产物。
具体来说，合成恶草酮的关键步骤包括取代反应、烷基化反应、氨基烷化反应等。
这些反应能够使原料逐步形成恶草酮的结构骨架。
2. 恶草酮合成的关键中间体是什么？在恶草酮的合成过程中，关键的中间体是通过烯烃与酮的反应生成的环氧化合物。
这个环氧化合物是恶草酮合成中的重要中间产物，它经过后续的反应步骤最终形成恶草酮的结构。
3. 恶草酮合成中的反应条件有哪些？恶草酮合成中的反应条件涉及多个方面，包括温度、催化剂和溶剂等。
常用的反应条件是在中性或弱碱性条件下进行，通常需要控制反应温度在适宜范围内。
常见的催化剂有碱金属碎片催化剂和财富金属配合物催化剂等。
选择合适的溶剂也是恶草酮合成中需要考虑的因素。
4. 恶草酮合成的优势和局限性是什么？恶草酮合成的优势之一是采用的合成方法相对简单，经济实用。
合成过程的产率也较高，合成效果较好。
然而，恶草酮合成的局限性在于一些反应步骤需要高效的催化剂和较严格的反应条件，这在一定程度上增加了合成的难度和成本。
5. 恶草酮的合成与其他农药合成有何区别？恶草酮的合成与其他农药的合成在反应步骤和所用试剂上存在差异。
每种农药的合成都有其独特的合成路径和化合物起始原料。
不同农药合成的关键中间体和催化剂等也有所不同。
虽然恶草酮合成与其他农药合成有一定的相似性，但也有其独特之处。
总结与回顾：本文对恶草酮合成的问答解析了合成的基本原理、关键中间体、反应条件、优势和局限性以及与其他农药合成的区别。
通过这些问题的讨论，读者可以深入了解恶草酮合成的过程和相关的知识点。
二氯异恶草酮 合成 -回复
二氯异噁草酮合成-回复二氯异噁草酮（2,3-dichloroindene-1,4-dione）是一种重要的有机合成中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍二氯异噁草酮的合成方法，一步一步回答问题，希望对读者有所帮助。
一、引言二氯异噁草酮是一种芳香酮类化合物，其化学结构中含有两个氯原子和一个酮基。
它常用作有机合成中的重要中间体，用于制备各类化合物，包括医药、农药、染料等。
下面将介绍二氯异噁草酮的一种常用合成方法。
二、合成路线二氯异噁草酮的合成可以通过苄基叠氮化合物的环化得到。
下面将详细介绍具体的合成步骤。
1. 叠氮化反应首先，我们需要合成苄基叠氮化合物。
苄基叠氮化合物是通过苄胺与亚硝酸钠在酸性条件下反应得到的。
反应方程式如下：苄胺+ HCl + NaNO2 →苄基叠氮化合物+ NaCl + H2O在该反应中，苄胺通过与盐酸反应生成亚硝酸胺，并与亚硝酸胺反应得到苄基叠氮化合物。
2. 环化反应得到苄基叠氮化合物后，我们需要进行环化反应，生成二氯异噁草酮。
环化反应的条件为高温和氯化亚锡。
反应方程式如下：苄基叠氮化合物+ SnCl2 →二氯异噁草酮+ 苄基氯化物+ SnCl4在该环化反应中，苄基叠氮化合物与氯化亚锡反应生成二氯异噁草酮、苄基氯化物和氯化四亚锡。
3. 分离纯化得到反应产物后，我们需要通过适当的方法进行分离纯化。
主要的分离纯化方法有结晶和柱层析。
结晶方法可以通过溶剂的选择和降温来实现纯化。
柱层析方法则是利用分子的性质差异，在柱子中添加适当的填料，通过洗提剂的流动来实现纯化。
三、反应机理接下来，我们将在化学反应机理方面进行更详细的讨论。
1. 叠氮化反应机理在苄胺与亚硝酸钠反应中，苄胺首先与HCl反应得到亚硝酸胺（Ar-NH2 + HCl →Ar-NHOH）。
亚硝酸胺随后与亚硝酸钠反应产生苄基叠氮化合物：Ar-NHOH + NaNO2 →Ar-N=N-Na+ + H2O在该反应中，亚硝酸胺以质子转移的形式和亚硝酸钠反应生成苄基叠氮化合物。
二氯异恶草酮 合成 -回复
二氯异噁草酮合成-回复二氯异噁草酮，也被称为二氯四环仑（DCI），是一种广泛应用于农业领域的杀虫剂。
它的化学名称为3,5,6-三氯-2-异噁唑酮，化学式为C9H4Cl3NO2。
在本篇文章中，我们将逐步介绍二氯异噁草酮的合成过程。
合成二氯异噁草酮的方法有多种，其中最常见的是通过酰氯和异噁唑胺的反应进行合成。
下面，我们将详细介绍这个合成过程的每一个步骤。
第一步：制备亚硫酸铵溶液首先，我们需要准备亚硫酸铵溶液。
在一个反应瓶中，将适量的亚硫酸铵粉末加入到适量的蒸馏水中搅拌溶解。
第二步：制备异噁唑胺溶液在另一个反应瓶中，将适量的异噁唑胺加入到适量的有机溶剂（如乙醚或甲醇）中，搅拌使其充分溶解。
第三步：将异噁唑胺溶液滴加到亚硫酸铵溶液中将异噁唑胺溶液缓慢地滴加到亚硫酸铵溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌反应物。
这个步骤应该在低温下进行，可以使用冰浴或冷却水浴来控制反应温度。
第四步：制备酰化试剂在一个干燥的反应瓶中，将适量的氯化磷和无水氯化铝加入到适量的有机溶剂（如二氯甲烷或甲苯）中，并搅拌使其充分混合。
这是制备酰化试剂的步骤。
第五步：将酰化试剂滴加到反应体系中将酰化试剂缓慢地滴加到前一步得到的反应体系中，同时继续搅拌反应物。
这个步骤同样要在低温下进行。
第六步：进行氯化反应充分搅拌反应物后，加热反应体系至适当的温度范围。
反应的温度和时间将影响产率和纯度。
在这一步骤中，异噁唑胺将发生氯化反应，生成二氯变异噁胺（DCA）。
第七步：进行酮化反应在氯化反应完成后，继续搅拌并加热反应体系。
在适当的条件下，DCA 会发生酮化反应，生成二氯异噁草酮。
第八步：结晶纯化反应完成后，将反应混合物冷却至室温，并将产物结晶。
可以通过过滤或离心来分离结晶产物，并通过洗涤和干燥来提高产物的纯度。
通过以上八个步骤，我们成功地合成了二氯异噁草酮。
需要注意的是，这里只是给出了一种合成方法，具体合成条件和反应控制参数可能会有所不同。
此外，安全操作和实验条件也必须得到妥善考虑。
二氯异恶草酮 合成 -回复
二氯异噁草酮合成-回复二氯异噁草酮（2,6-dichloroindoxacarb）是一种广泛应用于农业领域的杀虫剂和驱除螨类害虫的草甘膦酮结构类化合物。
它具有高效、低毒、广谱等特点，因此备受农业生产者的青睐。
那么，如何合成二氯异噁草酮呢？二氯异噁草酮的合成方法可以通过以下步骤进行：第一步：合成2, 6-二氯吲哚首先，将苯甲酸与硫酰氯反应，生成苯甲酰氯。
然后，将苯甲酸氯化物与2-氨基苯酚反应，生成2-氨基-1-苯甲酸。
然后，将2-氨基-1-苯甲酸与亚硫酰氯反应，生成2-氟亚磺酸酰胺。
接下来，将2-氟亚磺酸酰胺和氯化亚铜反应，生成2-氯亚磺酸酰胺。
最后，将2-氯亚磺酸酰胺与氢氧化钠反应，生成2,6-二氯吲哚。
第二步：合成2, 6-二氯异噁草酮首先，将2,6-二氯吲哚与甲酸氯化合物反应，生成2,6-二氯吲哚甲酸酯。
然后，将2,6-二氯吲哚甲酸酯与长链醇反应，生成2,6-二氯吲哚甲酸酯醇酯。
接着，将2,6-二氯吲哚甲酸酯醇酯与氰化钠反应，生成2,6-二氯吲哚甲酸酯腈。
最后，将2,6-二氯吲哚甲酸酯腈与氯化氰反应，生成二氯异噁草酮。
综上所述，二氯异噁草酮的合成过程包括两个关键步骤：合成2,6-二氯吲哚和合成2,6-二氯异噁草酮。
这些步骤需要严格控制反应条件和反应物的用量，以确保高产率和高纯度的产物。
二氯异噁草酮的合成方法的优点是合成步骤相对简洁，原料易得，并且合成产物的纯度较高。
然而，合成过程中也存在一些问题，例如某些步骤的底物较昂贵，反应条件可能需要进行优化等。
需要强调的是，本文通过简要介绍了二氯异噁草酮的合成方法，并不能完全涵盖所有的细节和操作步骤。
在进行实际的合成过程中，应遵循相关的安全操作规范，并参考专业文献和专利文件以获取更详细的合成方法和操作步骤。
有机化合物的逆合成路线
OCH(CH3)2 5 NHCOCH3 6
OH 7 NHCOCH3
OH
NH2
至于采用哪一条路线来合成恶草酮，要根据我国精细化工的发展现状和实际反 应条件综合考虑。
第三节：逆合成分析法
1.目标分子：打算或（需要）合成的化合物分子，常写上TM （Target Molecule ）
2、切断：一种有机合成设计的分析方法。就是将一个分子中的化学键切断使其变成一个
合成：
2
COOEt COOEt
(1) EtONa (2) H+ O
COOEt COOEt
(1) EtONa (2) H
+
TM
COOEt
O
分析：
O O O +
O X
O
O TsOH + N H N Br N Br+
合成：
O H3O
+
O
OH O
_ TM
分析：方法一：
O O FGI O Br Br O Br + O
线性合成：
A (1) B (2) C (3)(3) B E (2) (4) C F
(5)
G
合成路线的选择的另一个原则是 ：价格昂贵的、难得到的原料最好放在最 后使用，而不要在第一步合成中使用，这主要是基于合成成本的考虑，使 价昂的原料最大程度地被使用。 有机合成中收敛战略应用举例：
C C CMe 3 O O
OCH(CH3)2 Cl
OCH(CH3)2 Cl NHNH2 Cl 3,4 Cl
OCH(CH3)2 5 NO2 Cl Cl
OH Cl 6,7,8 NO2 Cl
OH
Cl
路线四：线性合成
二氯异恶草酮 合成 -回复
二氯异噁草酮合成-回复二氯异噁草酮（2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone），简称DDQ，是一种广泛应用于有机合成领域的试剂。
它常被用作氧化剂，可以将某些化合物转变为对应的酮。
下面将一步一步详细介绍二氯异噁草酮的合成方法。
1. 初试方法二氯异噁草酮的一种常用合成方法是通过对二氯吡啶和2,3-二氯苯醇进行缩合反应合成。
具体步骤如下：首先，需要准备以下原料和试剂：- 二氯吡啶- 2,3-二氯苯醇- 氢氧化钠（NaOH）- 乙酸- 氯仿（CHCl3）- 丙酮（CH3COCH3）1) 将二氯吡啶和2,3-二氯苯醇按摩尔比例混合，并加入适量氢氧化钠溶液进行缩合反应。
反应时间根据反应条件可在10-15小时。
2) 反应完成后，将反应液中的杂质用酸性水溶液处理。
在这一步，可以加入乙酸将反应液中的无机盐析出，通过过滤除去固体杂质。
3) 用氯仿将有机物层提取出来。
由于二氯异噁草酮在氯仿中溶解度较高，可以有效地将它从其他有机物中分离出来。
4) 蒸发氯仿，得到二氯异噁草酮的粗品。
可以通过结晶纯化来提高产率和纯度。
将粗品溶解在丙酮中，然后慢慢加入醚石脑，在室温下搅拌混合，观察到结晶生成后，用过滤器和洗涤剂进行过滤和洗涤。
最后，用乙醇洗涤并干燥得到纯净的二氯异噁草酮。
尽管这种方法可以得到二氯异噁草酮，但其过程相对较长、操作步骤较多、产率不高。
因此，有学者提出了一种改进的方法。
2. 改进方法改进的合成方法基于对成品的分析和对反应控制的研究。
根据这些研究结果，提出了一种更为高效的二氯异噁草酮合成方法，以下是具体步骤：首先，准备以下原料和试剂：- 2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌- 乙醇- 三氟乙腈（TFE）- 1,8-二氯辛烷1) 将2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌溶解在乙醇中，得到混合物A。
2) 将三氟乙腈加入1,8-二氯辛烷中，得到混合物B。
3) 慢慢将混合物B加入混合物A中，同时维持反应温度在25-30摄氏度下，进行反应12小时。
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作者曾就恶草酮合成方法做过大量探索性研究 ,最 终选定了以 2 ,4 - 二氯苯酚为起始原料 ,经酚羟基保 护 、硝化 、水解 、醚化 、还原 、重氮化 、还原 、酰化 、环合得 到恶草酮产品 ,并经 10 吨/ 年中试 、100 吨/ 年原药生产
实践证明 :工艺安全可靠 、原料价廉易得 、三废少而易处 理 、成本低 、产品质量高 ,完全可替代进口 。 □
3 以 2 ,4 - 二氯 - 5 - 异丙氧基苯胺为原料
该路线的特点是先将酚醚化再经胺基变化成杂环
而得目标化合物 ,缺点是反应步骤较多 ,但收率高 。
OCH(CH3) 2 Cl
θ
NH2 Cl
①HNO2 ②SnCl2源自OCH(CH3) 2 Cl
θ
NHNH2 Cl
Cl (CH3) 3CCOCl
OCH(CH3) 2 θ
OH
Cl
(a)
保护 θ + POCl3
Cl
Cl
O
( Cl θ O β 3P
HNO3
Cl (Cl θ O β 3P O
NO2
H3O +
OH
Cl θ
还原
( G)
( F)
NO2 Cl
OH
(b) θ
保护 + (CH3CO) 2O
NH2
总第 115 期 2002 年第 1 期 安 徽 化 工
OCH(CH3) 2 氯化
θ NHCOCH3
OCH(CH3) 2
Cl θ
H3O +
(L)
(J )
NHCOCH3 Cl
碱
H3O +
(4) ( I) + (CH3) 2CHBr (L)
(J )
文献报道另一方法可获得此化合物 ,过程如下 :
OH Cl
碱 θ + (CH3) 2CHBr
Cl
OCH2 (CH3) 2 Cl
G = 27/ 25. 5 % = 105. 9 (t) = 105900 (kg) 2. 3 热量衡算
根据实际生产需要 ,每班必须完成一次结晶过程 , 同时考虑到加料 、卸料时间 ,结晶过程的冷却时间应控 制在 5 小时内 。又因物料自吸附工序送至搪瓷釜的温 度为 65 ℃,终止温度为 15 ℃,故温度差
步骤 ,有人曾试图直接用三氯取代芳醚替代二氯取代硝 基芳醚 ,反应方程式如下 :
OH Cl
θ
+ (CH3) 2CHBr
Cl Cl
OCH(CH3) 2
Cl 碱
θ
( E)
Cl Cl
(B) + ( E) 取代 产品
事实上此路线存在诸多缺点而无工业生产价值 。 首先酚中 5 位氯取代的三氯酚原料难得 ,另外 ,5 位氯 的亲核取代困难 ,反应条件苛刻 ,收率低 ,选择性差 ,副 反应杂质多而难于分离 ,故不易选用 。
Cl OCH(CH3) 2
38
总第 115 期 2002 年第 1 期 安 徽 化 工
NH2 OCH(CH3) 2 或
Cl NHNHCOC(CH3) 3
基转变为杂环 ,再将其酚醚化而得产品 。
OH Cl
θ
( F)
NH2 Cl
①HNO2 ②SnCl2
NH2 NHNHCOC(CH3) 3
关键词 冷水机组 冷却 闭路循环 节能
1 概述
在合成法生产草酸的工艺中 ,传统的草酸结晶工艺 有两种 :一种是用自来水直接冷却方式 ,另一种是用空 气风冷方式来进行冷却结晶 。由于采用风冷方式会造 成大量的酸性小液滴随风飘散 ,导致操作环境恶劣 ,设 备 、管道等腐蚀严重 ,已被淘汰 。采用自来水直接冷却 也存在以下问题 : ①由于温差小 ,用水量大 ,占整个工艺 用水量的 70 % ,在整个工艺中又不能形成闭路循环 ,造 成水资源严重浪费 。 ②在炎热的夏季 ,自来水的实际温 度都在 20 ℃以上 ,已不能满足草酸结晶温度 15 ℃以下 的操作指标 ,致使一部分草酸无法结晶析出 ,在母液回 收过程中与水形成共沸物以及草酸分解 ,使草酸的收率 降低 。 ③原年产 10000 吨草酸能力需用 5000L 搪瓷釜 32 台 ,勉强维持生产 ,现将扩建至 25000 吨/ 年 ,按此计 算需 5000L 搪瓷釜 80 台 ,投资近 200 万元 ,还需建一座 400m2 的工业厂房 。故受现场位置和资金的限制无法 进行 扩 建 。 ④动 力 消 耗 高 、设 备 折 旧 数 额 大 。每 台 5000L 搪瓷釜配置电机 1 台 (3 KW) ,且搪瓷釜在草酸结 晶工艺中一般使用寿命在 5 年左右 ,故年折旧率达到 20 %。
COCl2 环合
Cl
产品
NHNHCOC(CH3) 3
2 ,4 - 二氯 - 5 - 异丙氧基苯胺通过以下途径获得 :
碱
(1) ( F) + (CH3) 2CHBr
(J )
碱 (2) ( G) + (CH3) 2CHBr
OCH(CH3) 2
Cl θ
还原
( K)
(J )
NO2 Cl
碱 (3) ( H) + (CH3) 2CHBr
OCH(CH3) 2 Cl
NN
CC Cl
O O C(CH3) 3
文献报导该化合物有多种合成路径 ,且各有特点 。
具体采用何路径应综合考虑原料 、反应条件 、反应收率 、
三废治理等诸多因素 。我们在已完成 10 吨/ 年恶草酮
原药的中试基础上 ,又成功实现了 100 吨/ 年恶草酮原
药的产业化生产 。现就恶草酮合成方法 ,介绍如下 :
θ
HNO3
Cl
OCH2 (CH3) 2
Cl θ
还原
( K)
(J )
NO2 Cl
经试验发现 :硝化时无法得到化合物 ( K) 而是 2 ,4 - 二氯 - 6 - 硝基苯酚 。实际发生了下列反应 :
OCH(CH3) 2 Cl
θ
+ HNO3
H2SO4
Cl
OH
Cl
NO2
θ
(M) + (CH3) 2CHOH
总第 115 期 2002 年第 1 期 安 徽 化 工
37
恶草酮的合成
潘忠稳 (安徽省化工研究院农药合成室 ,合肥 230041)
摘要 对恶草酮的各种合成方法进行了评述 ,指出了各路线的优缺点以及适合我国生产的工艺路线 。 关键词 恶草酮 合成
恶草酮又名恶草灵 ,是法国罗纳普朗克公司研发的 含氮杂环类除草剂 ,其 12 %乳油商品名为“Ronstar”(农 思它) 。该药毒性低 ,生态效益好 ;对作物安全 ,使用方 便 ;适用作物广 ,如水稻 、棉花 、花生等多种水 、旱作物 。 目前该药已在世界 30 多个国家获准登记 ,应用广泛 。 我国自 80 年代后期引进使用以来 ,使用量逐年增加 ,目 前年进口量达 600 吨 ,国际市场更加广阔 。该化合物纯 品为白色不吸湿结晶 ,熔点 90 ℃,溶于大多有机溶剂 , 放置稳定 。其化学名为 :2 - 特丁基 - 4 - (2′,4′- 二氯 - 5′- 异丙氧苯基) - 1 ,3 ,4 —恶唑啉 - 5 - 酮 ,结构式 如下 :
1 采用 4 ,5 - 二氯 - 2 - 异丙氧基硝基苯或其
异构体 2 ,5 - 二氯 - 4 - 异丙氧基硝基苯为原料
在这类反应中 ,根据环合的先后分为先环合与后环
合路线 ,用方程式表述如下 (为叙述简洁 ,重复化合物则
用字母代替) :
(1) (CH3) 3CCOCl + NH2NH2
(CH3) 3CCONHNH2 (A)
表1
组分
草酸 硫酸
水
重量百分比 % 25. 5 7. 2 67. 3
热容 Cp KJ/ kg·℃ 5. 4 ×10 - 3 1. 42 4. 18
2. 2 物料衡算 按年产 25000 吨草酸能力 ,生产天数 310 天计 ,则
日产草酸 81 吨 ,即每班生产草酸 27 吨 。由上表可知草 酸晶浆母液量 G为 :
参考文献 : (略)
39
OH
Cl
氯化
θ
( H)
NHCOCH3
OH
θ
( I)
NHCOCH3 Cl
H3O +
OH Cl
θ
( F)
NH2 Cl
在 2 ,4 - 二氯酚羟基保护剂选择上 ,有使用氯甲酸 甲酯作保护剂 ,但存在价格昂贵 、毒性大 、不便运输使用 的缺点 ,另外 ,水解时将产生含甲醇的废酸水难以处理 , 不宜工业化生产采用 。我们采用三氯氧磷作保护剂 ,价 廉易得 ,水解为磷酸供磷肥生产使用 ,无废水排放 。经 生产证明 ,工艺可靠 。
△t = 65 - 15 = 50 ( ℃) Cp = 5. 4 ×10 - 3 ×25. 5 % + 1. 42 ×7. 2 % + 4. 18 × 67. 3 %≈2. 917 ( KJ / kg·℃) 故需移走的热量 Q 为 : Q = CP·G·△t = 2. 917 ×105900 ×50 ≈15. 44 ×106 ( KJ ) 则每小时应移走的热量 Q1 为 :
环合 (A) + COCl2
N NH (B)
CC
(B) +
(CH3) 3C O O NO2
OCH(CH3) 2
(C)
Cl Cl
NO2 OCH(CH3) 2
或 Cl
NO2 Cl (D)
OCH(CH3) 2
Cl NN
C O O C(CH3) 3
或 Cl
NO2 NN
O O C(CH3) 3 OCH(CH3) 2
针对以上存在的问题 ,我们通过理论上的探讨 ,大 胆地提出使用冷水机组代替原有的自来水直冷的结晶 工艺 ,并使草酸能力提高到 25000 吨/ 年 ,至今已正常运 行二年半时间 ,设备 、工艺均未出现过故障 ,各项指标较 好 ,与改造前对比有明显的经济效益 。