星形MPCVD装置上制备类金刚石薄膜的研究
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
• 5.医疗设备和器具：手术刀片，手术剪， 心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 • 6.内燃机工业：燃料喷射系统（气门挺杆， 柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮 轴 承 凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞 销），门扣锁，内饰。 • 7.娱乐健身：扬声器振膜，移动硬盘，光 盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。 • 8.光学：红外增透膜，减反射膜，玻璃镀 膜，镜片镀膜，亚克力镀膜，保护膜。 • 9.装饰镀膜：手机外壳，高档手表，室内 外五金卫浴产品，饰品。 • 10.航空航天 ：飞机，导弹整流罩镀膜， 卫星，太阳能电池镀膜。
激光法制备DLC膜的发展趋势
• DLC膜的沉积方法可分为物理沉积法和 化学沉积法两大类。化学沉积法已十分成 熟，但由于化学法沉积的DLC膜必然含氢， 导致膜层化学稳定性、热稳定性、硬度、 附着力较差。此外，化学法均需要在高温 下(>400oC)沉积，对于不耐高温的材料(如 玻璃、硫化锌等)无法在上面镀DLC膜；对 于耐高温的材料，虽然化学法可以镀膜， 但由于DLC膜热膨胀系数很小，和衬底热膨 胀系数差异大，沉积完成后，膜内部会产 生较大的热应力，甚至导致薄膜起皮、剥 落。因此，世界各国近年来都在积极开展 可以制备无氢DLC膜的物理沉积法研究。
我国类金刚石薄膜主要制备技 术及研究现状
汇报人：王培东 指导老师：胡鹏飞
主要内容
一、类金刚石薄膜介绍 二、类金刚石薄膜制备技术 三、类金刚石薄膜应用 四、类金刚石薄膜应用展望
一、类金刚石薄膜介绍
• 类金刚石薄膜(DiamondLike Carbon)是金刚石 的sp3杂化和石墨sp2杂 化两种结合键作为骨架 构成的非晶态碳膜，简 单地讲，由纳米级的金 刚石和碳混合形成，金 刚石占20%-80%。由sp3 结合的金刚石和sp2结合 的石墨与H(氢)组成的三 元相图右图：
纳米金刚石薄膜的制备
・材料・纳米金刚石薄膜的制备3杨保和33,崔 建,熊 瑛,陈希明,孙大智,李翠平(天津理工大学光电信息与电子工程系,薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津300191)摘要:采用微波等离子体化学气相沉积系统,利用氢气、甲烷、氩气和氧气为前驱气体,在直径为5cm的(111)取向镜面抛光硅衬底上沉积出高平整度纳米金刚石薄膜。
利用扫描电镜、X射线衍射谱和共焦显微显微拉曼光谱我们分析了薄膜的表面形貌和结构特征。
该薄膜平均粒径约为20nm。
X射线衍射谱分析表明该薄膜具有立方相对称(111)择优取向金刚石结构。
在该薄膜一阶微显微拉曼光谱中,1332cm-1附近微晶金刚石的一阶特征拉曼峰减弱消失,可明显观测到的三个拉曼散射峰分别位于1147cm-1、1364cm-1和1538cm-1,与己报导的纳米金刚石拉曼光谱类似。
该方法可制备出粒径约为20nm粒度分布均匀致密具有较高含量的sp3键的纳米金刚石薄膜。
关键词:纳米金刚石薄膜;微波等离子体化学气相沉积中图分类号:O484.4 文献标识码:A 文章编号:100520086(2008)0520625203T he fab rication of nano2di amond substrate for SA W d evice in high frequ ency and pow erY ANG Bao2he33,CUI Jian,XIONG Y ing,CHEN X i2ming,SUN Da2zhi,LI Cui2ping(Dept.of Opt.Electronic Information and Electronic Engineering,Tianjin University of T echnology,Tianjin K eyLab.of Film Electronic&C ommunicate Devices,Tianjin300191,China)Abstract:A novel method to nano2diam ond films is provided.Nano2diam ond film has been prepared on(111)m irror polishedSi substrate by m icrowave plasma chem ical deposition system with m ixture gases of H2,CH4,O2and Ar.C ombined SEM,golden phase micro2pictures,XRD spectrum and micro2Raman spectrum the morphology and structure of the film are charac2terized.It is found that the film has uniform particle size and the average size,of diam ond particles is about20nm.Accordingto the XRD spectrum,the film is cubic structure(111)diamond.And the only allowed Raman band in the first2order dia2m ond spectrum near1332cm-1decreases and can′t be observed in the micro2Raman spectrum of the film.Three Ramanband near1147cm-1,1364cm-1and1538cm-1lie in the spectrum which are sim ilar to the reported nano2diam ond films.20nm plain diam ond film with high concentration of sp3is obtained by this method.K ey w ords:nano2diamond film;micowave plasma chemical vapor deposition1 引 言 当今世界,电子和光电子产品正迅速朝着速度更快、体积更小、功率更高的方向发展。
高功率MPCVD金刚石膜红外光学材料制备
建造 的椭球 谐 振腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ装 置 能够 满足在 较 高功 率 下光 学级金 刚石膜 的快 速沉积 要 求 。
关键 词 ：椭球谐 振 腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ 装置 ； Ｃ Ｈ 浓度 ； 光 学级金 刚石膜 ； 高功 率 ； 生 长速 率
中 图分 类号 ： ０４ ８ ４ 文献 标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：ｌ ０ ０ ７ — ２ ２ ７ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ９ ７ １ — ０ ４
２．Ｔｈ ｅ Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ Ｂｒ ａ ｎ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｏｒ ｄ ｎ ａ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｉ ｎ ａ ，Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ３ １ ５ １ ０ ３ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ；
３ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｂｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ８ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ ｆ ｉｌ ｍｓ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｈ２ 一ＣＨ４ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｉ ｎ ａ ｎ ｅ ｗｌ ｙ
Ｙｕ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｗ ａ ｎ ｇ ， Ａ ｎ Ｋ ａ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ Ｘ ｉ ａ ｏ ｊ ｉ ｎ ｇ 。 ， Ｓ ｈ ｅ ｎ Ｙ ａ ｎ ｙ ａ ｎ ， Ｎ ｉ ｎ ｇ Ｌ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ， Ｈ ｅ Ｚ ｈ ｉ ｙ ｏ ｎ ｇ ，
MPCVD法制备光学级多晶金刚石膜及同质外延金刚石单晶
MPCVD法制备光学级多晶金刚石膜及同质外延金刚石单晶
本文采用MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)方法,在硅衬底上沉积多晶金刚石薄膜,通过优化生长条件,成功的制备了直径50 mm,红外透过率接近理论极限值的光学级多晶金刚石自支撑膜,系统研究了其生长规律及应力、杂质和光学特性。
通过在生长气氛中添加少量氮气,实现了同质外延大尺寸CVD金刚石单晶的高速生长,生长速率达到了50μm/h以上,是传统方法生长多晶金刚石膜的10倍左右;研究了CVD金刚石单晶内部的氮分布。
不同沉积气压对 MPCVD 法制备的类金刚石膜性能的影响
不同沉积气压对 MPCVD 法制备的类金刚石膜性能的影响周璐;汪建华;翁俊;孙祁【摘要】Diamond‐like carbon films were deposited by microwave plasma chemical vapor deposition ( M PCVD) method with glass as the base . Grow th of film was observed under different depositing pressure when ventilating with CH4 and H2 . The light transmittance , the qualities , and surface morphologies were characterized by photometer , Raman spectroscopy and field emission scanning electron microscopy . The results showed that as the deposition pressure increased gradually , visible light transmittance increased step by step , and the size of grain was decreased . In addition , diamond‐like carbon aggregates were smaller and surface roughness became better .%采用微波等离子体化学气相沉积法，以玻璃作为基底，通入 CH4和 H2，在改变沉积气压的条件下研究类金刚石（DLC）薄膜的生长情况。
再利用紫外–可见–近红外分光光度计、激光 Raman 光谱仪和场发射扫描电子显微镜分别对制备出的 DLC 薄膜的光透过率、质量以及表面形貌进行表征与分析。
微波等离子化学气相沉积 and 金刚石
微波等离子化学气相沉积（MPCVD）技术制备高质量金刚石薄膜微波等离子化学气相沉积（MPCVD）是一种制备高质量、高纯度金刚石薄膜的方法。
这种技术利用微波激发反应气体，在低压环境下形成等离子体，从而实现金刚石薄膜的沉积。
一、微波等离子化学气相沉积微波等离子化学气相沉积（MPCVD）是一种先进的金刚石沉积技术。
它利用微波能量激发反应气体，产生等离子体，这些等离子体在微波的作用下，与衬底表面相互作用，形成金刚石薄膜。
MPCVD技术的优点在于它可以在较低的温度下实现金刚石薄膜的沉积，同时可以获得高质量、高纯度的金刚石薄膜。
此外，MPCVD技术还可以实现大面积、均匀的沉积，这使得它在工业应用中具有广泛的前景。
二、金刚石的制备在MPCVD技术中，金刚石的制备通常是在微波作用下进行的。
反应气体中的碳源和氢源在微波的作用下被激发为等离子体，这些等离子体中的碳原子在衬底表面沉积下来，形成金刚石薄膜。
在金刚石的制备过程中，反应气体的选择和流量控制是非常重要的。
通常使用的反应气体包括甲烷、丙烷、乙烯等碳氢化合物，以及氨气、氢气等气体。
这些气体的选择和流量控制直接影响金刚石薄膜的质量和性能。
三、MPCVD技术在金刚石制备中的应用MPCVD技术在金刚石制备中有着广泛的应用。
例如，可以利用MPCVD技术制备大尺寸、高质量的金刚石单晶，用于制造高精度、高效率的机械加工工具。
同时，还可以利用MPCVD技术制备厚度可控、均匀的金刚石薄膜，用于制造高效散热器件、高频电子器件等高技术产品。
四、结论综上所述，微波等离子化学气相沉积（MPCVD）技术在金刚石制备中具有广泛的应用前景。
该技术可以在较低的温度下实现高质量、高纯度金刚石薄膜的沉积，同时可以实现大面积、均匀的沉积。
这使得它在工业应用中具有广泛的前景，为制造高精度、高效率的机械加工工具和高频电子器件等高技术产品提供了新的途径。
然而，尽管MPCVD技术具有许多优点，但其在实际应用中仍存在一些挑战和问题。
MPCVD法AlN基体上金刚石薄膜的制备
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Ｖ ｏ１３３ Ｎ ｏ ． ．１
Ｊ ． Ｗ ｕ ａ Ｉｓ． ｈｎ ｎｔ
Ｔｅ ｈ ｃ．
Ｊ ｎ ２ １ ａ． ０ １
文 章 编 号 ：６ ４—２ ６ （ ０ １ ０ １７ ８ ９ ２ １ ） １—０ ５ ０ ４—０ ４
带 宽 度 可 以 连 续 变 化 ， ３ ４ ｅ 一 直 延 伸 到 从 ． Ｖ
６ ２ｅ ， 应 的 波 长 从 ３ ５ｎ 变 化 到 ２ ０ｎ 覆 ． Ｖ 对 ６ ｍ ０ ｍ，
高 、 热膨胀 系 数 和高 的热 导 率 （ 铜 的 ５倍 ） 低 为 等 极 其 优 异 的物 理 化 学 性 能 ， 机 械 、 学 、 学 及 在 光 声
高 ， 刚石 在 紫 外 光 电 子 器 件 的 潜 在 应 用 目前 仍 金 然遇 到很 大 的 阻 碍 ， 反 的掺 杂 难 题 则 存 在 于 Ⅲ 相 族氮 化物 中．
制 了 Ａ１Ｇ 薄 膜 Ｐ— 结 型器 件 在 日盲 波 段 ａ一 Ｎ
等 诸 多 方 面 的应 用 ．
盖 了整 个太 阳光谱 盲 区（ ０ ２ ０ ｎ ， Ｎ 及其 ２ ０ ８ ｍ） Ａ１ 合金 长期 以来被 认 为是 在太 阳光谱 盲 区开发 新 的 光 电器 件 最有 希 望 的 材料 ， 用 于 制 作 发 光 二极 可
管（Ｅ 、 外探测器 （ Ｌ Ｄ） 紫 ＵＶ ｅｅｔｒ 等 ， 全 色 Ｄ 宽 （ ５ ４ｅ 、 流 子 迁 Ｅ 一 ． Ｖ） 载 移 率 高 、 电 常 数 低 、 辐 射 性 强 、 子 饱 和 速 度 介 抗 电
发 展 ． 光 电 子 应 用 方 面 ， 于 Ａ１ 及 其 合 金 都 是 在 由 Ｎ
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化 学反应生成固体，具有沉积温度低、能耗低、无 污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到 了广泛的应用化学气相沉积是使几种气体(多数场 合为2种)在高温下发生热化学反应而生成固体的 反应。化学气相沉积法制备金刚石薄膜有多种方 法，有热丝法(HFCVD)，等离子体炬法(PTCVD) ，射频等离子体法(RFCVD)，微波等离子体法 (MPCVD)。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
本实验采用JSM一70 00F型扫描电子显微镜 (SEM)观察了薄膜样品的袁面形貌。在xR口 表面形貌。。在xRD6000型x射线衍 (XRD)仪E使用波长^一 仪上使用波长0.15406 nm的Cu靶Ka辐射线对薄 nm的Cu靶辐射线膜样品进行 • 品进行了XRD测试。 • • • • • •
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 集在一起形成一十球形的大的半径1um左右有的 颗粒。虽然没有形成连续的膜，但比较样品1#可 以得m结论：在沉积参数完全相同的情况下，研 磨对促进金剐石形桉起着至戈重要的作用。根据 成棱理论．成棱是在摹片袁面的缺陷位置，所以 基片表面必须有足够的徽缺陷才能沉积出多晶金 刚石薄膜，过于光滑的表面(像样品1#)是很 • 难使金刚石成核的。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• • • •
2011 机电学院 周宗志
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• • 引言 金刚石薄膜具有非常优异的物理、化学性质 ，如高导热率、高硬度、低摩擦系数、良好的光 学透射性、化学稳定性以及较高的半导体掺杂性 ，使得金刚石在机加工、微电子、光学等许多领 域有着广阔的应用前景。 • 金刚石薄膜的制备通常可分为物理气相沉积 (PVD)和化学气相物质激发到等离子体 态从而引发化学等离子体化学气相沉积是通过能
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湖北省等离子体化学与新材料重点实验室
在石英基片上沉积得到的DLC薄膜的Raman光谱图片 其中480cm-1附近的峰为石英基底的特征吸收峰
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Sample 1 ultrasonically abraded for 30 min Sample 2 ultrasonically abraded for 10 min
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谢谢大家！
经过不同时间的超声清洗预处理后， 经过不同时间的超声清洗预处理后，在 石英基片上得到的DLC薄膜的傅利叶红外变换图片 石英基片上得到的 薄膜的傅利叶红外变换图片
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结论
• 星形微波等离子体化学气相沉积装置具有其独一无二 的大放电腔体，并能获得温度很低的稳定等离子体放电， 是实现类金刚石薄膜产业化的较为理想的装置。 • 在该装置上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，分别在
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第十三届全国等离子体科学技术会议
星形MPCVD装置上制备类金刚石薄膜的研究 装置上制备类金刚石薄膜的研究 星形
报告人：熊礼威
武汉工程大学 等离子体化学与新材料重点实验室
四川 成都
2007年8月
湖北省等离子体化学与新材料重点实验室
报告主要内容
• • • • • 研究背景 星形微波等离子体装置介绍 类金刚石薄膜的沉积研究 结论 后期工作计划
硅片和石英基片上制备得到了质量较好的类金刚石薄膜。 其中在石英基片上得到的DLC薄膜具有较好的光学透过性 能，可以应用于各种不同的光学场合，达到保护石英窗口 的目的。
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后期工作计划
1 进行放大实验，在该装置上进行一次多片类金刚石薄膜 的沉积研究； 2 试验在普通玻璃上进行类金刚石薄膜的沉积，实现在更 低温度下沉积DLC薄膜； 3 对该MPCVD装置谐振腔中的电磁场分布进行计算机模 拟，对其中的电磁场分布进行更深入的了解； 4 对反应腔体内的等离子体强度进行诊断，测量不同区域 的等离子体强度；
星形MPCVD装置主腔体部分的模拟图片 装置主腔体部分的模拟图片 星形
P
P=5kPa
P=0.5kPa
星形MPCVD装置在不同反应气压下的放电模拟
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装置介绍
该星形微波等离子体化学气相沉积装置具有如下特点： 该星形微波等离子体化学气相沉积装置具有如下特点： 1. 该装置有多个微波源同时工作，反应腔体大，等离子 体放电区域大，可以实现类金刚石薄膜的一次多片沉 积，使类金刚石薄膜的大批量生产成为可能； 2. 由于是多个微波源同时向腔体内输入微波，在该装置 上可以获得较低温度的等离子体，可以实现类金刚石 薄膜的低温沉积。 鉴于这些独特的优点，可以预见，该装置是实现类金 刚石薄膜产业化的理想装置。
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类金刚石薄膜的沉积研究
类金刚石薄膜在硅片上的沉积 在硅片上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，通过采用两种不同的 基片预处理方法，在硅片表面得到了光滑平整的类金刚石薄膜，采用 各种不同的标准手段对类金刚石薄膜的质量进上沉积的DLC薄膜的SEM图片
采用金刚石粉进行超声研磨预处理后 在硅片上沉积的DLC薄膜的SEM图片
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在硅片上沉积得到的DLC薄膜的Raman光谱图片
（a 金刚石研磨膏预处理 b 金刚石粉超声研磨预处理） 其中，1360cm-1和1550cm-1处为类金刚石薄膜的D峰和G峰， 1190cm-1处为纳米晶金刚石的特征吸收峰
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类金刚石薄膜在石英基片上的沉积 在石英基片上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，通过对各种沉积影 响因素，如碳源浓度、基片温度、反应腔体压力以及微波功率等参数的 研究，在优化后的沉积条件下沉积得到了质量较好的类金刚石薄膜。
石英基片上得到的类金刚石薄膜的SEM图片
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下表为在石英基片上沉积类金刚石薄膜的最佳工艺，在进行类金 刚石薄膜的沉积之前，采用含有纳米级金刚石粉的丙酮溶液对基片进 行一定时间的超声清洗，以此促进类金刚石薄膜在石英基片上的初期 生长。
类金刚石薄膜在石英基片上沉积时的最优化工艺
parameter Flux of Hydrogen Flux of Oxygen Value 100sccm 1sccm parameter Flux of Methane Substrate Temperature Value 10sccm 300℃ parameter Reaction Pressure Deposition Time Value 0.5kPa 2h
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装置介绍
星形MPCVD装置的照片如下图所示，该装置主要由微波电源 控制系统、真空气路系统、主腔体系统和保护系统组成。通过对 微波电源系统和真空气路系统的控制，在主腔体系统中产生需要 的微波等离子体放电，从而实现化学气相沉积过程。
星形MPCVD装置的照片 装置的照片 星形
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研究背景
目前MPCVD方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有： 方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有： 目前 方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有
• 类金刚石薄膜的低温沉积。一般微波等离子体化学气相沉积的温度为 500 ℃以上，这样有利于得到稳定的等离子体。而类金刚石薄膜的沉积 温度一般在300 ℃左右，如何获得如此低温的稳定等离子体成为类金刚 石薄膜制备方面的一个较大难题； • MPCVD装置应用的局限性。目前微波等离子体CVD装置一般只能用 于单片基片上薄膜的沉积，等离子体放电区域很小，这极大地限制了 MPCVD方法在工业化方面的应用。如何获得较大的等离子体放电，实 现薄膜的一次多片沉积，成为MPCVD方法制备类金刚石薄膜实现产业 化的难题。 为此，实验室与成都和瑞微波技术有限公司合作，设计并制造了星形微 波等离子体化学气相沉积装置，该装置较好地解决了上述难题，是实现 类金刚石薄膜产业化的理想装置。
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研究背景
类金刚石薄膜（DLC）具有一系列接近于金刚石薄膜的 优异性能，如很高的硬度、很小的摩擦系数、良好的化学稳 定性、较高的电阻率、优异的红外和微波频段的透过性和高 的光学折射率等，在机械、电子、光学、声学、计算机等很 多领域具有较好的应用前景。
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研究背景
目前制备类金刚石薄膜的方法主要有电化学法、物理气 相沉积法和化学气相沉积法三大类。其中电化学方法制备的 类金刚石薄膜的性能较差，无法达到应用要求；工业上采用 较多的是物理气相沉积法，但该方法对设备和环境的要求很 高，设备的操作也比较复杂，因此很难实现类金刚石薄膜的 批量化生产；化学气相沉积法对设备的要求不高，容易实现 类金刚石薄膜的批量化生产，但目前在类金刚石薄膜的制备 工艺方面还存在一些问题有待解决，尚未实现类金刚石薄膜 的工业化。
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装置介绍
下图为星形MPCVD装置主腔体部分的模拟图片，该装置具有 10个独立的微波源，分别由10个独立的微波源控制系统进行控制。 这10个微波源分为两组固定在五菱柱形铜质谐振腔的五个侧面上， 其相对位置如下图所示，每组中的5个微波源分布在同一平面上，有 利于实现谐振腔中的微波电磁场的耦合，使得反应腔体内的等离子 体分布更加均匀。