双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告
台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。
2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。
3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。
4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。
5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。
苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。
HOOHOHHOCO CH 33CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35～400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。
反应机理如下：+OH－CH 2－CH －CH 2 +H 2OOCH 2－CH －CH 2OCH 2－CH －CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO －CH 2－CH －CH 2O C CH 3CH 3*OO C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂，是低聚合度、高环氧值的品种，因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。
由于使用了过量的环氧氯丙烷，产物分子链两端都带环氧基。
树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量，树脂分子量越高，环氧基含量相应降低。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
相对分子质量小于1500的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。
反应式为：本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解：CH 2－CH －CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2－CH －CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相，而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相，所以只要采取适当的反应条件，副反应就可以得到控制。
双酚a型环氧树脂的实验报告
双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂，并对其性质进行研究和分析，以期了解其在实际应用中的潜力和限制。
二、实验方法1. 材料准备：采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂，并配备所需的实验器材。
2. 合成双酚A型环氧树脂：按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中，加入适量的催化剂，并在恒温条件下进行反应。
3. 产品纯化：将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理，以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。
4. 性质测试：对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试，包括熔点、溶解性、硬度等。
三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单，反应时间较短，且产率较高。
这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。
2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质，如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。
这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。
3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好，能够在高温环境下保持稳定。
这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。
4. 然而，双酚A型环氧树脂也存在一些问题。
首先，由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染，因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。
其次，该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题，这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。
四、结论通过本次实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并对其性质进行了初步的测试和分析。
双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能，在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。
然而，该树脂也存在一些问题，需要进一步的研究和改进。
希望通过今后的努力，能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力，为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。
五、致谢在本次实验中，我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持，在此表示衷心的感谢。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成环氧树脂的化学合成一、双酚A型环氧树脂的合成1．双酚A型环氧树脂的合成途径：①低分子量液态双酚A型环氧树脂由过量环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BA）在碱（NaOH）的存在下缩聚而成；另一个方法是由不饱和环状烃类的双键氯化而生成环氧环状物得到脂环族环氧。
②高分子量固态环氧树脂的途径：a.“太妃糖法”：双酚A与环氧氯丙烷在化学计算是碱存在下直接反应b.“熔融法”：以低分子量液态双酚A型环氧树脂为原料在催化剂存在下，用双酚A型扩展化学键得到聚合度较高（n>2000）的产物。
这种工艺得到没有副产物的高纯产品，分子量分布窄，主要是抑制副反应，减少链支化。
2．双酚A型环氧树脂的合成反应双酚A型环氧树脂由ECH和BA经醚化和闭环两步反应制得。
3．双酚A型环氧树脂合成反应过程的副反应①水解：ECH水解成甘油，环氧基水解为2—乙二醇。
②环氧氯丙烷与存在于中间体的酸性羟基反应，形成被裹胁的氯。
③环氧氯丙烷与酚羟基的反常加成（β加成）④链支化反应：双酚A型环氧树脂的链支化：⑤脱HCl反应不完全，树脂残留可水解氯。
这些反应的产生使ECH消耗增大，环氧基含量降低，可水解氯使氯总含量增高，树脂质量不纯，粘度或熔点上升。
二、氯含量的影响环氧树脂中残存的氯以三种形式出现：氯离子（Cl-），可水解氯和不可水解氯。
Cl-是残留的NaCl离子，可水解氯和不可水解氯是副反应产物。
1. 氯含量的影响①可水解氯使脂肪多胺固化环氧体系的适用期大为缩短②熔融法制备较高分子量固态环氧树脂用的液态环氧树脂原料可以水解，氯含量使原反应速度降低。
因此原料树脂中可水解氯最好在0.03 wt%（300PPm）以下。
③层压材料中广泛采用的环氧树脂/双氰胺/苄基二甲胺，常遇到凝胶时间延长且波动幅度大的问题，这是由于树脂可水解氯含量高且氯含量波动大。
④可水解氯会腐蚀集成电路板上的接线，因此要求树脂中可水解氯含量≤0.03 wt%⑤在湿热条件下，可水解氯使树脂的电性能大大下降。
实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化
实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化双酚A型环氧树脂是一种具有优良绝缘性、机械性能和耐化学性能的高分子化合物。
本实验旨在通过反应合成双酚A型环氧树脂，并调节温度、时间等条件固化反应，在不同条件下评估其固化效果。
材料与仪器：1. 双酚A（0.5mol/L），环氧氯丙烷（0.5mol/L），羟基三甲基铝（0.01mol/L），硼酸（0.01mol/L）2. 醋酸乙酯，无水乙醇，硫酸五水合物，蒸馏水3. 圆底烧瓶，分液漏斗，漏斗，磁力搅拌器，恒温水浴器，玻璃过滤器，紫外可见分光光度计，热重分析仪等。
实验步骤：1. 取100mL圆底烧瓶，加入50mL醋酸乙酯溶液，加上适量硫酸，充分搅拌至溶液变浓稠。
2. 按0.5mol/L的浓度比例将双酚A和环氧氯丙烷加入分液漏斗中，滴加入第一步得到的溶液中。
3. 加入0.01mol/L的羟基三甲基铝和0.01mol/L的硼酸，进行共聚反应。
反应完成后，加入50mL无水乙醇，充分搅拌。
4. 离心收集沉淀物，利用玻璃过滤器过滤后用蒸馏水洗涤。
5. 将合成的双酚A型环氧树脂样品分别放置在40℃、60℃、80℃的恒温水浴器中进行固化反应。
6. 通过热重分析仪和紫外可见分光光度计对不同固化条件下的样品进行评估。
实验结果：1. 合成的双酚A型环氧树脂样品经离心后形成白色沉淀物。
2. 在40℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果不佳，重量损失率为7.1%。
3. 在60℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果较为理想，重量损失率为2.2%。
4. 在80℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果最好，重量损失率为1.6%。
综上所述，通过本实验得到的双酚A型环氧树脂样品固化效果与温度有关，温度越高，固化效果越理想。
本实验结果对于探究双酚A型环氧树脂固化反应机理、改善固化效果等具有参考意义。
双酚A型环氧树脂的制备
实验目的
熟悉双酚 A型环氧树脂的制备方法
实验概述
双酚 A型环氧树脂由双酚 A与过量的环氧氯丙烷及碱催 化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一
般认为属于缩聚反应，总反应式如下：
H
(n+2) H 2C C
O
CH 2Cl + (n+2) NaOH + (n+1) HO
将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯 及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流
出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度 为 120℃，得到黄色透明树脂。
安全提示
环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、
流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中 毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。
为62008 ，属二级易燃液体。
实验前预习的问题
1.设计反应装置，画出主要反应装置图。
2.列出实验流程图。
实验报告
1. 叙述实验目的、原理和步骤。 2.记录反应过程中的现象。
3.回答思考题。
人体吸入 MLC0.00002 。大鼠经口 LD50 为90mg/kg 。 空气中最大容许浓度 18mg/m 3。生产设备要密闭，空
气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯
丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容
器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释， 并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧 后释放出氯化氢，光气和一氧化、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三
口烧瓶中，加入 30克双酚 A及34克环氧氯丙烷，搅拌并 加热，当温度升到 50℃时开始由分液漏斗滴加 35ml30%NaOH 水溶液，在 50～ 60℃下于 2小时内滴加
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
金、 农机、 铁路 、 医疗器械、 工艺美术、 文物修复 、 文体 用品、 常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常 日
成功 的应 用 。
将 ２ 双酚 Ａ ２ 环氧氯丙烷加入装有搅拌 ２ｇ ，８ｇ 器 、 液漏 斗 、 滴 回流冷凝 管及 温度 计 的三 口烧 瓶 中 ， 搅 拌并加热至 ７ ℃， Ｏ 使双酚 Ａ全部溶解 ； 称取 ８ｇ 氢氧 化钠溶解在 ２ Ｌ水中， ０ｍ 倾人 ６ Ｌ滴液漏斗中， ０ｍ 慢 慢滴加氢氧化钠溶液至三 口烧瓶 中， 保持反应液温度
关键词 双 酚 Ａ 环氧树脂 胶粘剂
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＢｉｐ ｅ ｏ Ｔｙ ｅ Ｅｐ ｘ ｓｎ Ａｄ ｅ ｉｅ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ ｓ ｈ ｎ ｌＡ ｐ ｏ ｙ Ｒｅ ｉ ｈ ｓｖ
Ｄｕ ｎ Ｇｕ ｈ ｎ Ｚ ａ ｙｎ Ｗ ａ ｇ Ｅ ｂ ｎ ａ ｏ ｏ ｇ ｈ ｏ Ｙｕ ｉ ｇ ｎ ｒｉｇ
双 酚 Ａ型 环 氧树 脂 胶 粘 剂 的 合成 及 配 制
段 国红 赵 玉英 王二兵
（ 太原科技大学 化学与生物工程学 院， 山西 太原 ０ ０２ ） ３０ １
摘 要 以苯酚与丙酮为原料 ， 以硫酸为催化 剂 ， 在助催 化剂 甲苯的作用 下合成 了 ２ ２一二 羟苯基丙 烷 ， ， 即双酚 Ａ 。
馏水和６ Ｌ苯 ， ０ｍ 充分搅拌 ， 倒人分液漏斗， 静止分层 后， 分去水层 ； 油层用蒸馏水洗涤数次 ， 直至分出的水 相 中呈中性无氯离子 ； 先常压蒸馏 ， 除去苯 ； 然后减压 蒸馏 ， 除去苯 、 水及未反应 的环氧氯丙烷。得到淡黄
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成1、合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
其反应历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。
但是，大体上说来，在合成过程中主要的反应可能如下：（1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
（2）氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
（3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
（4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
（5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。
此外还可能有一些不希望有的副反应，如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。
若能严格控制合适的反应条件(如投料配比，NaOH用量、浓度及投料方式，反应温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反应控制到最低限度。
从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。
按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为：液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。
平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。
当n＝0～l时，室温下为液体，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。
当n＝1～1.8时为半固体，软化点＜55℃，如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。
平均相对分子质量较高。
n＝1.8～19。
当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。
软化点为55～95℃。
如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。
双酚A型环氧树脂胶黏剂合成和应用
阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。
二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物，总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多，但以双酚A型环氧树脂综合性能最好，产量最大。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%，也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂，有通用环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
双酚A型低分子量环氧树脂，学名为双酚A二缩水甘油醚，E型环氧树脂，为黄色或琥珀色高黏度透明液体，软化点低于50℃，相对分子量小于700，易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂，而热熔胶采用高分子量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接，具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。
可粘接各种金属和非金属材料，用于层压材料，浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。
还大量用于浇注层压模具，泡沫塑料，可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。
因此，在各个领域都得到了广泛应用，有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A（由双酚A溴化制得，它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等）与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制段国红赵玉英王二兵( 太原科技大学化学与生物工程学院，山西太原 030021) 摘要以苯酚与丙酮为原料，以硫酸为催化剂，在助催化剂甲苯的作用下合成了 2，2 －二羟苯基丙烷，即双酚 A。
研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响，并得出最佳的反应条件为:硫酸约每 min 13 滴，甲苯与苯酚质量比为1∶ 4，反应时间为 2 h，反应温度为 35℃。
收率为 22． 78%。
双酚 A 的熔点为154 ～ 158℃。
通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比，可以基本证明所合成的产物就是双酚 A。
利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应，采用一步法合成路线，制备了双酚 A 型环氧树脂，合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。
所制备的环氧树脂的环氧值为 0．475，配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。
在外力作用下，两铝片粘结的固化时间为 2． 0 h，无外力作用时，两铝片粘结的固化时间为 2． 5 h。
对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为 3． 5 h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为3． 5 h。
关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。
自 20 世纪 50 年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。
对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。
除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。
因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用［1］。
1 实验部分1． 1 实验主要试剂苯酚( 化学纯) ，双酚 A，丙酮，甲苯，苯，98% 硫酸，环氧氯丙烷，氢氧化钠，乙二胺，邻苯二甲酸二丁酯，碳酸钙，酚酞指示剂，试剂均为分析纯。
1． 2 实验设备及仪器MH － 250 调温型电热套( 北京科伟永兴仪器有限公司) ，XKJ －1 增力电动搅拌器( 姜堰市新康医疗器械有限公司) ，78 －1 磁力加热搅拌器( 苏州威尔实验用品有限公司) ，SGW X －4 显微熔点仪( 上海精密科学仪器有限公司) ，JM628 便携式数字温度计( 天津今明仪器有限公司) ，S． C． 202 型电热恒温干燥箱( 浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造) ，MB － 104 型傅里叶变换红外光谱仪( 天津港东科技发展股份有限公司) 。
1． 3 双酚 A 的合成［2 ～7］将 30 g 苯酚加入三口烧瓶中，用 8 mL 甲苯将其溶解，在不断搅拌下，加入 12 mL 丙酮。
当其全部溶解后，温度达到 15℃时，匀速搅拌下，开始逐滴加入浓硫酸 18 mL。
保持反应混和物的温度在 35℃。
溶液颜色由无色透明转为橘红色，逐渐变粘，搅拌持续2 h。
将上述液体以细流状倾入150 mL 冰水中并充分搅拌，则溶液中出现黄色的小颗粒状物，静置。
待溶液充分冷却后经减压过滤，将滤饼用水洗涤至呈中性，压紧抽干，再用滤纸进一步压干，然后进行烘干。
粗产品先于 50 ～60℃烘干 4 h，然后再在 100 ～110℃烘干 4 h。
粗产品用甲苯作进行重结晶，每 g 粗产品约需要8 ～10 mL 甲苯。
产品先于50 ～60℃烘干4 h，然后再于 100 ～ 110℃烘干 4 h。
测定产物的熔点及红外光谱。
1． 4 双酚 A 型环氧树脂的合成［8 ～16］将 22 g 双酚 A，28 g 环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热至 70℃，使双酚 A 全部溶解; 称取 8 g 氢氧化钠溶解在 20 mL 水中，倾入 60 mL 滴液漏斗中，慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，保持反应液温度在 70℃左右; 在 75 ～80℃继续反应 1． 5 ～2． 0 h，可观察到反应混和物呈乳黄色; 向反应瓶中加入30 mL 蒸馏水和60 mL 苯，充分搅拌，倒入分液漏斗，静止分层后，分去水层; 油层用蒸馏水洗涤数次，直至分出的水相中呈中性无氯离子; 先常压蒸馏，除去苯; 然后减压蒸馏，除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。
得到淡黄色透明粘稠液。
1． 5 环氧树脂胶粘剂的配制与固化本实验制得的是低相对分子质量的环氧树脂。
按以下配方配制胶粘剂: 环氧树脂( 本实验产品) 10g，轻质碳酸钙( 填料) 6 g，邻苯二甲酸二丁酯( 增塑剂) 0． 86 mL，乙二胺( 固化剂) 0． 75 g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。
取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。
2 结果与讨论2． 1 双酚 A 的合成2． 1． 1 反应温度对收率的影响由图 1 可知，反应温度应控制在 35℃为宜，反应温度过低，则反应速度过慢，会影响产率的提高。
若温度过高，则会发生磺化反应等副反应，也会降低产量。
2． 1． 2 硫酸的滴加速度对收率的影响由图 2 可知，硫酸的滴加速度应当缓慢而且均匀，若滴加过快，由于局部反应过于激烈，会使产品的色泽加深，会影响产率。
但也不宜太慢，否则起不到催化作用。
2． 1． 3 助催化剂甲苯的用量对收率的影响由图 3 可知，该反应用甲苯作为助催化剂，甲苯的用量与关键组分的量约在1∶ 4之间，若反应中加入的甲苯量过多，则在后续的洗涤的过程中难以处理且影响收率，若加入的量过少，也会影响收率。
2． 2 双酚 A 的定性与定量分析2． 2． 1 双酚 A 熔点的测定采用提勒管测定仪测定双酚 A 的熔点。
缩合反应结束后，取样分析，多次测定双酚 A 的熔点结果范围为 154 ～ 158℃。
与双酚 A 的标准数值( 153 ～156℃ ) 基本一致，可以初步判断样品为双酚 A。
2． 2． 2 双酚 A 的红外光谱分析采用 MB － 104 型傅立叶变换红外光谱分析仪，测定波数范围在 400 ～4 000 cm － 1，测定反应后样品的红外光谱如图 4，通过对比标准谱图发现，实验产品的红外谱图与标准谱图基本一致。
图中主要吸收峰波数为: 3 300 ～3 400 cm－ 1为 O—H 键的伸缩振动峰，2 800 ～ 3 000 cm－ 1为 C—H 键的伸缩振动峰，1450 ～ 1 600 cm－ 1为单核芳环骨架 C C 的伸缩振动峰，1 020 ～1 275 cm－ 1为 C—O 键的伸缩振动峰，750～ 1 200 cm－ 1为在 C—C 键的伸缩振动峰。
从而基本证明合成的产物就是双酚 A。
2． 3 双酚 A 型环氧树脂的合成利用合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应生成环氧树脂，采用里一步法合成环氧树脂，即双酚 A 与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在的条件下，不断的进行环氧基的开环和闭环反应。
2． 4 双酚 A 型环氧树脂的环氧值2． 4． 1 环氧树脂的环氧值的计算采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值，在锥形瓶中称取 0． 482 g 的环氧树脂，准确吸取15 mL 的盐酸丙酮溶液，静置 1 h，然后加入两滴酚酞指示剂，用 0． 1 mol/L 的标准 NaOH 溶液进行滴定至粉红色，消耗 NaOH 的体积 V1为 34． 7 mL，空白试验消耗 NaOH 的体积 V2为 11． 8 mL，则环氧值为:固化剂胺的用量为:从图 5 可知，双酚 A 与环氧氯丙烷的配比与所得环氧树脂的相对分子质量直接有关，环氧氯丙烷与双酚 A 的物质的量之比越接近于 1，聚合度越高，相对分子质量越大，产物的软化点越高，环氧值越低; 而环氧氯丙烷过量越多，越有利于形成末端环氧基，得到的环氧树脂分子量越低，环氧值就越高。
双酚 A与环氧氯丙烷的量在11∶ 14时，所得产物的环氧值较高，且不会造成环氧氯丙烷的浪费。
2． 4． 2． 2 碱的用量和浓度的影响由图 6 可知，通过试验碱用量及浓度对环氧值的影响，当碱的用量过低时，使得环氧基的不能闭环而使环氧值较低，当碱的用量过高时，会增加聚合反应，从而导致相对分子质量的升高，环氧值下降。
增加氢氧化钠浓度有利于环氧树脂的生成和环氧值的提高，但碱的浓度过高，增加环氧氯丙烷的水解程度，影响了原料的物质的量比，使环氧树脂的环氧值下降。
碱的浓度在 0． 1 mol/L 时，所得到的环氧树脂的环氧值较高。
2． 4． 2． 3 反应温度对环氧值的影响由图 7 可知，反应温度应控制在 75℃左右。
环氧基的开环反应为放热反应，将反应温度控制 75℃左右，可使双酚 A 的转化率最高且副反应控制在可接受的范围。
闭环反应温度对环氧树脂的理化性能影响很大，当闭环温度较高时，环氧基团容易发生水解反应，造成产物的环氧值降低。
因此，反应温度应控制在一个合理的范围内，才能使氧树脂的环氧值较高。
2． 5 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂的固化2． 5． 1 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对相同材料的粘合取少量胶粘剂分别涂于 4 片铝片上，其中两片互相粘合压在铁架台下，另外两片互相粘合常压固化，测得在无外力作用下测定室温固化时间为2． 5 h。
在有外力作用的情况下，固化时间为 2． 0 h。
说明双酚A 型环氧树脂胶粘剂在外力作用下的固化时间比无外力作用的固化时间短。
2． 5． 2 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对不同材料的粘合取少量胶粘剂分别涂于玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。
测得对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为 3． 5 h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为 3． 5 h。
说明双酚 A 型环氧树脂胶粘剂既适合于相同材料的粘合，又适合与不同材料的粘合。
同时双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对于相同材料的粘合时间比不同材料之间的粘合时间短。
3 结论( 1) 苯酚与丙酮在硫酸的催化作用下可发生缩合反应，生成 2，2 －二羟苯基丙烷，俗称双酚 A。
温度应控制在 35℃左右，酸应缓慢滴加，约每 min 13滴，甲苯加入量与关键组分的物质的量之比在1∶ 4之间为宜。
反应时间为 2 h，产物的熔点为 154 ～158℃，通过对所得产物的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对照，可以基本确定所得产品就是双酚 A，产率为 22． 78%。