土壤全磷的测定国标
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。
(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
土壤中全磷测定的不确定度评定
土壤中全磷测定的不确定度评定1测定方法按NY/T88-1988 标准方法（土壤全磷测定法），称取风干土样0.25g，精确到0.0001g 置于镍坩埚中。
与2g氢氧化钠一起熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部特化为可溶性正磷酸盐。
经水溶酸化，定溶于100mL 容量瓶中。
移取上述样品溶液5 mL，经稀释、加指示剂、酸化，然后与钼锑抗显色剂反应，最终定容于50 mL。
大于15℃室温条件下放置30分钟后形成磷钼蓝进行光度测定。
标准溶液配制是使用标准磷贮液，500mg/L 浓度，证书表明相对不确定度0.01,用移液管取10 mL浓度500mg/L磷贮液在50mL容量瓶中定容后浓度为100mg /L，然后移液5mL浓度100mg/L磷溶液在100mL容量瓶中定容。
最终浓度为5mg/L 的磷标液，分别移液0、2、4、6、8和10 mL定容于50mL容量瓶中，故标准系列磷标液浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L。
标液在上述样品显色的同样条件下进行钼锑抗显色。
样品和磷标液均在1cm 光径比色池，波长700nm，以空白试验为参比液，调节分光光度计的零点，进行光度测量。
用最小二乘法获得磷标液的光度一浓度关系式中求得土样中磷的含量。
2数学模型W=%式中W为土壤中磷的含量，以% 表示；C0为校准曲线上获得的样品溶液中磷的含量，mg/L;V1为样品溶融后的定容体积，100mL;V2为显色是溶液的定容体积，50mL;V3为溶融定容后移液的体积，5mL; m 为土壤取样量，g;H 为风干中水分含量百分数。
测定风干土壤中水分，发现H值小于0.1%，故上述数学模型式改写为计三次平均值算比较方便的公式，式中P为称取土样中的磷量。
W =( 0.1P/m)% 表 1 为三组六个磷标准序列和一个样品三次测量的结果, 表 2 为土样经六次重复测定得到的结果。
表 1 系列磷标样的测试结果X i/mgL-1y1C i/mgL-1吸光度A i 1 吸光度A i 2 吸光度A i 3 三次平均值0.0 0 0 0 00.20 0.103 0.102 0.103 0.1030.40 0.211 0.209 0.213 0.2110.60 0.312 0.310 0.319 0.3140.80 0.414 0.413 0.415 0.4141.00 0.537 0.526 0.530 0.531x=C=0.50 y=A=0.262样品测试A00.272 0.264 0.269 平均0.268表 2 土样六次重复行测定的结果测量次数称量值/g 吸光度/A 浓度C0/mgL-1P/mg 含量W/% S/%1 0.25030.248 0.4730.473 0.1892 0.250150.237 0.4520.452 0.1813 0.25050.275 0.5240.524 0.2094 0.25010.243 0.4640.464 0.1865 0.25030.268 0.5110.511 0.204 0.1296 0.2507 0.278 0.530 0.530 0.211平均0.25030.1973 测量不确定度的来源其主要来源有以下几个方面：（1）测量重复性，它包括熔融转化，显色反应，人员操作等引入的测量不确定度；（2）称重；（3）定容；（4）液体的转移，如移液管吸取溶液；（5）温度；（6）制作磷标液直线回归方程，通过样品溶液的吸光度求得其磷的浓度。
土壤全磷测定
1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为： -1.0g南方酸性低于： 0.56g.kg-1黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤： 0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
、HCO-
3、CO2-
3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106
)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
2SO
4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾，可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.4 钼锑抗显色液：取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。
2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。
2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。
4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。
HJ632-2011土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤总磷的测定方法名称：《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》HJ632-2011报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》HJ632-2011的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm处测量吸光度。
在一定浓度范围内，样品的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2分析步骤2.2.1试料制备将采集好的样品置于风干盘中，摊成2~3cm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体。
用木棒研压，然后去杂物，粉碎，充分混匀，通过1mm土壤筛，然后将土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成四分法小方格。
用小勺在每个方格中取出等量土样（总量大于20g),在土壤粉碎机（或球磨机）中进行研磨，使其全部通过0.149mm（100目）土壤筛，混匀后装入磨口瓶中，备用。
称取0.2500g试样于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇湿润样品；然后加入2g氢氧化钠平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖；将坩埚放入马弗炉中升温，当温度升至400℃左右时，保持15min；然后继续升温至640℃，保持15min，取出冷却。
再向坩埚中加入10ml 水加热至80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入50ml离心杯中，再用10ml硫酸溶液分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心杯中，然后再用适量水洗涤坩埚3次，洗涤液全部转入离心杯中，以2500~3500r/min离心分离10min，静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中，用水定容，待测。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
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土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。