土壤全磷测定
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。
(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
土壤全磷的测定
Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全，
是Na2CO3熔融法的97-98%，对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%。
H2SO4-HClO4优点在于： （1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅 （SiO2H2O）的脱水。 （2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 （3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干， 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HClO4的用量。
As5+：土壤中含量很少，而且As5+与钼酸铵反应很 慢，一般不干扰P的测定。如某些土壤施用过农
药砒霜，则可在测P前把As5+还原成As3+消除之
（因为As3+不生成杂多酸）。
Mo6+：在溶液酸度低时能生成MoMo杂多酸，但测
P的溶液酸度较高，不能生成MoMo杂多酸。 总之，比色法适于含量低的样品。如含量高时，则
采用700nm波长。
二、测定条件： 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度： 酸度—指比色液中的酸度，又叫终溶液的酸度。 它直接影响钼兰的形成及比色结果。 酸度高时，抑制钼酸解离，使MoO42-浓度变小，从 而影响磷钼杂多酸的形成，试液颜色变浅，甚至酸 过高时不显色，使测定结果偏低。 酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中 可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高。
二、试液中P的测定： 1、重量法： （1） 磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4· 10H2O， 再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法 曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。 （2） 磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度 都高，多用于肥料中P的测定。
土壤全磷测定
1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为： -1.0g南方酸性低于： 0.56g.kg-1黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤： 0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法
土壤全磷的测定氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法1、方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2、适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3、主要仪器设备3.1分光光度计；3.2高温电炉：升温至1200℃，温度可调；3.3镍(或银)坩埚：容量≥30mL；3.4具塞三角瓶：50mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液：称取10.0g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL；4.4 5%硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·12H2O)=5g·L-1]：称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，须随配随用；4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷测定
02
土壤全磷测定可 以帮助农民了解 土壤中的磷含量， 合理施用磷肥， 提高作物产量。
03
土壤全磷测定可 以指导农民进行 科学施肥，避免 过量施用磷肥， 降低生产成本， 保护环境。
04
土壤全磷测定有 助于农业科研人 员研究土壤磷的 转化和流失机制， 为农业生产提供 科学依据。
土壤全磷测定的方 法
常规化学分析法
土壤全磷测定结果 的应用
指导磷肥施用
根据土壤全磷测定结果，确定磷 肥的施用量
根据作物种类和生长阶段，调整 磷肥施用时间和频率
根据土壤类型和肥力状况，选择 合适的磷肥种类
结合其他营养元素，制定合理的 施肥方案，提高作物产量和品质
评估土壤磷素流失风险
土壤全磷测定结果 可以帮助评估土壤 磷素流失的风险。
01
磷肥施用：农业生产中常用的肥料， 02
环境污染：磷肥施用过量会导致土壤
可以提高作物产量
和水体污染，影响生态环境
03
土壤全磷测定：了解土壤中磷的含量， 04
环境保护：合理施用磷肥，减少环境
指导合理施用磷肥，减少环境污染
污染，保护生态环境
土壤全磷测定在农业生产中的作用
01
磷是植物生长 所必需的营养 元素，对作物 的产量和品质 有重要影响。
重复性好
03Biblioteka 仪器分析法的局限性：需要专业的仪 04
仪器分析法的应用：广泛应用于土壤
器和操作人员，成本较高
全磷测定的研究和实际工作中
快速测定法
01
原理：利用化 学反应，使土 壤中的磷转化 为可溶性磷
02
试剂：磷酸盐 缓冲液、显色 剂、终止液等
03
步骤：取样、 消化、显色、 终止、比色等
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土壤全磷测定
氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法
1 方法提要
土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2 适用范围
本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3 主要仪器设备
3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计；
3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；
3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ；
3.4 具塞三角瓶：50mL 。
4 试剂
4.1 氢氧化钠；
4.2 无水乙醇；
4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ；
4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ；
4.5 硫酸溶液[c (2
1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；
4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中；
4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2
1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中；
4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g 抗坏血酸（左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，须随配随用；
4.10 磷标准贮备液[ρ（P ）=100μg ·mL -1]：准确称取经105℃下烘干2h 的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g ，用水溶解后，加入5mL 浓硫酸，然后加水定容至1L 。
该溶液放入冰箱可长期保存；
4.11磷标准溶液[ρ（P ）=5μg ·mL -1]：吸取
5.00mL 磷标准贮备液于100mL 容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配。
5 分析步骤
称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.25g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2.0g 氢氧化钠。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温。
当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min 。
然后继续升温至720℃，并保持15min ，取出稍冷。
加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后无损转入100mL 容量瓶，同时用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入容量瓶。
冷却，定容。
用无磷定性滤纸干过滤或离心澄清。
同时做空白试验。
吸取待测样品溶液5 mL ～10mL （含磷5～25μg ）于50mL 容量瓶中，用水稀释至约30mL 。
加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g ·L -1碳酸钠溶液或5％硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入5.0mL 钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。
在室温20℃以上条件下，放置30min 。
显色的样品溶液在分光光度计上，于700nm 处，用1cm 光径比色皿，进行比色测定。
分别吸取5μg ·mL -1磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 于50mL 容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液，用水稀释至约30mL ，同样品测定调节酸度，显色，定容。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6μg ·mL -1的标准溶液系列，摇匀。
于20℃以上温度放置30min 后，在波长700nm 处，以磷含量为零的标准溶液调节仪器零点，测定其吸光度。
绘制校准曲线或计算回归方程。
6 结果计算
全磷（P ），g ·kg -1=
100010m 6⨯⨯⋅⋅D V ρ
式中：
ρ──查校准曲线或求回归方程而得测定液中P 的质量浓度，μg ·mL -1；
V ──显色时溶液定容的体积，mL ；本试验为50；
D ──分取倍数，熔融后定容体积/显色时分取的体积，本试验为100/（5～10）； m ──风干试样质量，g ；
106和1000——分别将μg 换算成g 和将g 换算为kg ；。
平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后二位。
7 精密度
平行测定结果的绝对相差≤0.05μg ·mL -1。
8 注释
1）在本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下，钼锑抗法显色以20-40℃为宜，如室温低于20℃，可放置在30℃～40℃烘箱中保温30min ，取出冷却后比色。
2）如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分后进行折算。
折算公式为： 土壤全磷（烘干基），g ·kg -1＝土壤全磷（风干基），g ·kg -1×100/（100-ω（H 2O ）） 式中：ω（H 2O ）为风干土水分含量，％。
3）本法钼蓝显色液比色时用880nm 波长比700nm 更灵敏，但需用紫外－可见分光光度计。
4） 本法要求显色液中硫酸浓度为c (
21H 2SO 4)=0.55mol ·L -1。
如果酸度小于c (2
1H 2SO 4)=0.45 mol ·L -1，虽然显色加快，但稳定时间较短；如果酸度大于c (21H 2SO 4)=0.65 mol ·L -1，则显色变慢。
因此，待测液中原有酸度如不确定，必须先行中和除去。