土壤全磷的测定方法
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤中的磷是农业生产中必不可少的重要营养元素之一，它对作物的生长发育和产量具有重要影响。
磷在土壤中以有机磷和无机磷的形式存在，其中有机磷为植物较难直接吸收的形态，而无机磷则是植物较易吸收和利用的形态。
因此，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于指导农业生产和合理施肥具有重要意义。
常用的土壤有效磷测定方法有几种，包括离子交换膜法、Bray法、摇床浸提法等。
其中，离子交换膜法是一种常用的速测土壤有效磷的方法。
该方法的原理是利用离子交换膜对土壤中的有效磷进行吸附，并用酸溶解从而将其转化为可测定的形态，最后通过颜色反应或仪器测定得到有效磷含量。
这种方法具有快速、简单、准确的特点，但对土壤pH值较低或铁铝氧化物含量较高的土壤不适用。
有机磷是土壤中的一种重要形态，其测定的目的是为了了解土壤中有机磷的含量及其活性对植物的供磷能力。
常见的有机磷测定方法有NaOH浸提法、酶解法和硫酸浸提法等。
其中，NaOH浸提法是一种常用的测定土壤有机磷含量的方法。
该方法的原理是利用NaOH溶液将土壤中的有机磷转化为无机磷，然后通过酸溶解将其转化为可测定的形态，最后通过测定磷的浓度得到有机磷含量。
这种方法适用范围较广，操作简单，但对土壤中的无机磷和铁铝磷酸盐的干扰较大。
全磷是指土壤中所有形态的磷的总含量，包括有效磷、有机磷和难溶性磷。
常用的测定全磷的方法有硫酸浸提法、王水浸提法和微波消解法等。
其中，硫酸浸提法是最常用的测定全磷的方法之一、该方法的原理是利用浓硫酸和过量的遥浄溶解土壤中的磷，并通过酸浸液中磷含量的测定得到全磷含量。
这种方法操作简单，易于掌握，但对于含有较高铁铝氧化物的土壤不适用。
总之，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于合理施肥和农业生产具有重要意义。
要根据具体情况选择适合的测定方法，并注意排除干扰因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过定期监测磷素含量，还可以为农业生产提供科学依据，实现高产、高效、可持续发展的目标。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
土壤全磷的测定
一．试剂（1）氢氧花钠（2）无水乙醇（3）100g/l Na2CO3溶液：10g 无水碳酸钠加水。
稀释至100ml（4）500ml/L H2SO4溶液：5ml浓H2SO4 缓缓加入90ml水中，冷却后加水至1000ml（5） 3 mol/l H2SO4溶液：量160ml浓H2SO4缓缓加入800ml左右的大烧杯中，搅拌，冷却后，加水至1000ml（6）二硝酸基酚指示剂：称0.2 g 2，6—二孝基酚容于100ml的水中（7）5g/l酒石酸锑钾溶液：称化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100ml水中（8）硫酸钼锑储备液：量126浓H2SO4 ，缓缓加入400ml水中，冷却。
另称磨细的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵10g溶于温度约60°C 300 ml水中，冷却。
将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入5g/l 酒石酸锑钾溶液100ml，冷却后，加水至1000 ml，摇匀，储于棕色试剂瓶中，（9）锑钼抗显色剂：称1.5g抗坏血酸溶于100钼锑储备液中，宜用时现配（10）磷标准贮备液：准确称取经105°C下烘干2 h的磷酸二氢钾0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓H2SO4 ，定容至1000ml，放冰箱可长期使用（11）5mg/l磷标准溶液：准确吸取5ml磷贮备液，加入100 ml容量瓶中，用时现配（12）无磷定量滤纸二．操作步骤（1）熔样：称取风干样品0.25g放入镍坩埚底部，加无水乙醇3~4滴，在样品上平铺2g NaOH ，将坩埚放入高温电炉，温度至400°C左右，暂停15 min，取出冷却，加80°C水10ml并多次洗坩埚，洗涤液移入容量瓶，冷却定容，用无磷定量滤纸过滤，同时做空白试验（2）绘制标准曲线：分别吸取5mg/l磷标准溶液0，2，4，6，8，10ml于容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2~3滴，用100g/l Na2CO3 溶液调节至刚呈微黄色，加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容，摇匀，于15°C以上放置30min后，在波长700 nm处，测其吸光度，绘制校准曲线，吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定土壤有效磷是土壤中肥力最重要的组分之一，它可以促进植物的生长发育和增产，并且它是植物的营养元素，是土壤肥力的重要指标。
因此，土壤有效磷的测定显得极为重要。
本文主要介绍了测定土壤有效磷的常用方法及其特点。
一、测定土壤有效磷的常用方法1、硫酸盐法：硫酸盐法是测定土壤有效磷的最常用的方法，也是最重要的测定方法之一。
它的原理是：硫酸盐法是通过适当的pH 值，将土壤中的有效磷转换成硫酸盐，然后将硫酸盐用酶法测定。
2、溴化钾法：溴化钾法是研究土壤有效磷含量的一种方法，它是利用溴酸盐缓慢溴化土壤中的有效磷，然后测定溴化产物中的钾含量。
3、比析分离法：比析分离法是基于土壤有效磷分子类型的不同，利用不同比析剂，将土壤中的有效磷分离出来，然后根据不同的分离方法测定有效磷的含量。
二、测定土壤有效磷的方法的特点1、硫酸盐法：硫酸盐法的特点是，该方法的测定灵敏度较高，可以探测低含量的土壤有效磷，同时该方法对环境友好，容易操作，成本也较低，但是精确度较低。
2、溴化钾法：溴化钾法的特点是，该方法可以测定出较高含量的土壤有效磷，同时它的精确度较高，可以用于高质量的测定，但是该方法的操作较复杂，测定周期较长，对环境的影响也较大。
3、比析分离法：比析分离法的特点是，该方法可以根据土壤有效磷的分子类型，将有效磷分离出来，并可以探测出低含量的土壤有效磷，但是该方法的操作复杂，测定周期较长，成本也较高。
综上所述，硫酸盐法、溴化钾法和比析分离法都是主要的测定土壤有效磷含量的三种方法，各有特点，有时还需要结合不同的测定方法，以获得更可靠的测定结果。
由于土壤有效磷的测定对农田土壤肥力的评价和调控具有重要的意义，因此，要求应用起来的测定方法要准确、可靠，才能确保测定的准确性和准确性。
总之，土壤有效磷的测定方法各有优缺点，正确选择会有助于获得更精确的测定结果。
另外，在应用测定方法的同时，要正确使用，以免影响测定结果的准确性和可靠性。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。
4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。
基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
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土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法）
方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤:
1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml 和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂：
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。
准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。
吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此
溶液不能长期保存)。
比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。
取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。
称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。
在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
注意事项：1.称样重要适当，过重则在计算土壤中全磷的含量时会偏小，使得平行样出现不平行的情况，样品量过少则容易导致测定数值偏大。
2.消煮时间；一般在45min-60min，时间过长或过短都会影响最终的测定结果。
3.定容浓度；注意不要超过了标线。
4.显色时间；一定要显色完全，30min显色时间。
5.显色温度；15℃以上放置30min.。