气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱质谱仪工作原理
气相色谱质谱仪工作原理
气相色谱质谱仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）的工作原理如下：
1. 气相色谱（Gas Chromatography，GC）：样品溶解在挥发性的溶剂中，并被注入到气相色谱柱中。
色谱柱是一个长而细的管道，内壁涂有不同类型的固定相。
样品在色谱柱中通过流动相（常为惰性气体，如氦气）的推动下，根据它们的挥发性和亲水性等特性，以不同速度迁移。
这将导致样品分离为组分的混合物。
这个步骤被称为色谱分离。
2. 质谱（Mass Spectrometry，MS）：GC之后，被分离的样品组分进入质谱器。
在质谱器中，样品组分被电子轰击或化学电离，形成带电的分子离子。
这些带电离子被加速并分离为不同的质荷比（m/z），然后被检测器捕获，产生质谱图。
质谱图显示了样品中组分的质量和相对丰度。
3. 数据分析：质谱仪通过比较质谱图与已知标准的质谱图数据库进行数据匹配。
通过对峰的相对大小和位置进行分析，可以确定样品中存在的化合物种类和相对含量。
气相色谱质谱仪通过结合气相色谱的分离能力和质谱的识别能力，实现了对复杂混合物的高效分析和化合物鉴定。
它广泛用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
气相色谱仪的基本原理与结构
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理：色谱法，又称色谱法或色谱法，是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography，简称GC)，气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体，也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成：气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气，纯度要求99.999%以上，化学惰性好，不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外，还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态，采用不同的注射器。
通常，液体样品用平头微量进样器进样，如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入，如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器以液体方式进样。
（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大，且无催化效应，以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分，作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先，待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道，内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后，通过携带气体（称为载气流）的辅助下，样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体，如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下，样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质，因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时，检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择，如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来，通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说，气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析，能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量，具有广泛的应用价值。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是一种基于分析样品中挥发性化合物的仪器。
该仪器的工作原理主要包括样品蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤。
首先，样品会被蒸发成气态。
在气相色谱仪中，样品通常是液态或固态。
通过样品进样系统，样品会被注入到热的进样口中。
在进样口中，样品会被加热，使其蒸发成气体态。
蒸发后的样品进入到色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
色谱柱一般由一种或多种特殊的填料填充而成。
填料的选择取决于待测物性质和分离要求。
当样品进入色谱柱时，化合物会在填料中通过物理吸附、凝聚沉降、分子间作用等过程与填料发生相互作用，并在色谱柱中发生分离。
化合物分离的效果取决于填料的特性以及与填料之间的相互作用。
最后，分离后的化合物会通过检测器进行定量检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质
谱检测器等。
这些检测器可以根据化合物的特性，通过测量不同的信号如电流、电压、质荷比等来判定化合物的种类和浓度。
综上所述，气相色谱仪的工作原理是通过蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤来分析样品中的挥发性化合物。
这个过程能够对复杂混合物进行有效分离和定量分析。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪图解
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作1.原理：气相色谱仪的原理是将待测物质通过进样装置注入色谱柱，然后将载气（通常是惰性气体，如氮气或氦气）通过色谱柱，通过与固定相互作用，不同化学物质在固定相中的作用力不同，从而实现了分离。
通过在柱包中设置检测器，可以检测到不同组分在不同时间通过柱的强度差异，进而定性和定量分析物质。
2.结构：（1）进样系统：进样系统主要包括进样口、进样装置和进样回收器。
进样口将待测样品引入进样装置中，进样装置通常有液体进样口和气相进样口两种形式，用以将待测样品转化为气态混合物并注入色谱柱。
（2）分离柱：分离柱是气相色谱仪最重要的组成部分，它实现了样品中化学物质的分离。
分离柱一般采用玻璃制成，内壁经过特殊处理，如涂覆涂层、填充柱或开放管等形式，从而增加柱与样品之间的相互作用。
常用的分离柱有毛细管柱和填料柱两种。
（3）检测系统：检测系统用于检测化学物质的分离情况，常用的检测系统有热导检测器、火焰离子化检测器（FID）、化学离子化检测器（CID）等。
它们根据化学物质的性质和特点选择不同的检测器进行分析。
3.操作：（1）准备工作：保证仪器干净，检查色谱柱是否在正常工作状态下，检查气源气压是否正常，对色谱柱进行恒温，准备好待测样品溶液。
（2）进样：根据样品的性质选择适当的进样方式，液相进样通常采用注射器，气相进样则经过气相进样口将气态样品引入色谱柱。
（3）分离：开启气路，设定所需的气体流速和温度梯度。
载气通过色谱柱时，不同组分在固定相上的作用力不同，从而在色谱柱中发生分离。
（4）检测：将色谱柱后的气相混合物进一步检测，根据不同的检测器可以检测到不同化学物质的信号，一般会记录下峰高度或面积以及相对保留时间。
（5）数据分析：将检测到的信号通过数据处理软件进行分析，根据峰高度或面积以及相对保留时间可以进行定性和定量分析。
气相色谱仪的分离原理
气相色谱仪的分离原理
气相色谱仪的分离原理是基于样品在气相流动下通过固定相柱的分离作用。
在气相色谱仪中，样品首先被蒸发并注入进入流动相（载气）中，然后由流动相输送到柱子。
柱子通常被填充或涂覆了固定相，样品在固定相上发生吸附、分配或化学反应，达到分离的目的。
具体的分离原理有以下几种：
1. 吸附色谱：在吸附色谱中，固定相通常是一种多孔的固体材料，样品成分通过物理吸附在固定相上进行分离。
不同成分在固定相上的吸附能力不同，因此在柱子中停留时间不同，最终实现分离。
2. 分配色谱：在分配色谱中，固定相是一种液体，称为液态固定相或液相。
样品成分在液态固定相和气相之间进行分配，根据不同成分在两相间的分配系数不同来实现分离。
3. 离子交换色谱：在离子交换色谱中，固定相通常是带电的，称为离子交换树脂。
样品溶液中的带电成分与离子交换树脂表面的离子进行交换，实现分离。
4. 亲水色谱：在亲水色谱中，固定相通常是亲水性的材料，样品中的水溶性成分与固定相上的水分子之间进行分配，实现分离。
不同的分离原理适用于不同类型的样品和分离目的。
通过选择
适当的固定相和操作条件，可以实现对复杂混合物的高效分离和定量分析。
气相色谱仪结构及其原理
分流示意图
3.色谱柱
茨维特的经典实验：
茨维特的经典实验是使用一根填充白色菊粉的玻璃柱管来分离植物叶的石 油醚提取液，实现了不同色素的分离。操作时将植物叶的石油醚提取液倒入菊 粉柱中，提取液中色素被吸附在顶端，然后用纯净的石油醚不断冲洗，与此同 时可观察到柱管从上到下形成绿、黄、黄三个色带。再继续用石油醚冲洗，就 可分别得到各个色带的洗脱液。
点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，适当增大氢气流速， 减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温20~50℃， 防水冷凝。
进样隔垫定期更换，定期清洗衬管。
分析样品前需老化色谱柱，走平基线后分析样品。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
工作过程：
来自色谱柱的有机物与 H2-Air混合并燃烧，产生 电子和离子碎片，这些 带电粒子在火焰和收集 极间的电场作用下（几 百伏）形成电流，经放 大后测量电流信号（1012 A）。
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区：温度最高 D层：反应区
具体描述如下：
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极
形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子
很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经
由茨维特的经典实验可以看到色谱分析是一种物理的分离方法，其原理是 将分离的组分在两相间进行分布，其中一相是具有大比表面积的固定相菊粉， 另一相是推动被分离组分流过固定相的惰性流体石油醚，叫流动相。当流动相 载带被分离的组分经过固定相时，利用固定相与被分离的各组分产生的吸附（ 或）分配作用的差别，被分离的各组分在固定相中的滞留时间不同，使不同的 组分按一定的先后顺序从固定相中被流动相洗脱出来，从而实现不同组分的分 离。
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气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
因为用户可以选择不同的色谱柱.故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。
图因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内.见图6。
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。
检测器的输出信号经过转化后成为色谱图，见图检测器有几种类型的检测器可供选择，但是所有的检测器的功能都是相同的：当纯的载气（没有待分离组分）流经检测器时，产生稳定的电信号（基线当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
数据处理测量色谱图记录下了检测器输出的电信号。
它可以通过以下几种方式进行处理：在带状图记录仪上记录使用数字积分仪处理用计算机数据系统处理传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。
积分仪和数据系统则可直接进行这些测量。
强烈推荐使用积分仪和数据系统，因为它们有很好的重现性和灵敏度。
计算色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。
这可以通过与已知样品（校准样品）的保留时间和响应值大小进行比较来完成。
这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是最好的。
仪器控制某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制。
这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即可.从而可实现高度的自动化分析。
一些样品已经是气体（例如室内或室外的空气，可燃气体等），则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
大多数样品为液体，为了用气相色谱来分析，必须首先使之气化这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的进样口进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。
下一章将介绍色谱柱类型，填充柱和毛细管柱。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口；小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口填充柱进样口是为填充柱设计的。
可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱柱，柱内径一般为1/8或1/4英寸。
典型的设计如图8所示。
当用大口径毛细管柱时，专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口。
这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。
加热的进样口使样品(如果是液体）气化，而后载气将气化的样品带入色谱柱。
分流/不分流进样口分流/不分流进样用毛细管柱，有两种操作模式。
分流模式毛细管柱有较小的样品容量。
进样量必须非常少.通常远少于1 微升，以防止色谱柱超载。
如此小的样品量操作起来是很困难的。
分流模式提供了一种方法来解决此问题：采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析。
其余大部分经分流出口放空。
图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
分流阀开启并一直维持此状态。
样品被注射进衬管，同时被气化。
气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配。
不分流进样模式此模式特别适用于低浓度的样品。
它将样品捕集在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
此模式包括两个步骤- 1注射样品关闭分流阀。
载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。
柱头压力由分流放空调节阀来设定，从而设定流过色谱柱的流速。
注射样品。
溶剂（主要的样品成分）在富集样品的柱头产生饱和区带。
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫控制阀和隔垫气控制图10 不分流模式进样进样口吹扫在样品被捕集到色谱柱头之后，打开分流阀。
将残留在进样口中的气体（此时大部分是溶剂）放空。
现在流路和分流模式是相同的（图9)。
升高柱温，开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。
溶剂峰将会很大。
要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。
不分流模式进成功的不分流进样包括以下几个步骤：在加热的进样口中使样品和溶剂挥发。
采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。
利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。
在所有样品，或至少是大部分样品进入色谱柱后，通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体。
升高柱温，先将溶剂，然后将样品从柱头释放。
操作参数初始值设定您必须通过实验来确定最佳操作参数值。
表1提供了一些建议的参数设置初始值：表1 不分流进样模式的进样口参数初始值设置仪器参数建议初始值柱温低于溶剂沸点柱箱初始时间>分流阀开启时间分流放空阀开启时间衬管体积< 2/柱流速注射进样技术每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分在样品组分于柱内被分离的过程中，样品区域由于扩散而展宽。
任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。
由于分离窄峰比宽峰容易得多.故必须使初始区域宽度最小化。
理想的注射进样技术是：将样品充入注射器，调节进样量。
将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫（进样口的设计者假定您会这样做）。
快速压下注射器推杆。
立即把针从进样口拔出。
重要的就是速度》任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。
如果一个熟练的操作者按以上方法进样，他能达到3到4%的进样量重复性。
能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。
这样您必须做两次估算，因而使进样量的误差增倍。
自动进样的优点自动进样器是解决进样问题的一个方法。
它们能够实现高度重复的进样。
因此，它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法(用外标法，而不是内标法）。
如果配备有自动进样器（装备有样品盘.并与数据系统连接）. 就可以进行全自动分析。
气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。
图11所示为一种常用的进样机理。
样品量通过定量管来确定。
定量管是可以更换的，因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。
液体进样阀这与气体进样阀的原理是一样的。
由于液体进样要求更小的进样体积，因此“定量管”是构成阀体的一部分，且是不可更换的。
如果要改变进样量，您必须更换整个进样阀。
进样口温度气体样品对于气体样品而言.进样口不需要气化任何物质.因此也就没有必要加热。
然而.大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。
常用的进样口温度为10(TC。
液体样品液体样品要求加热进样口。
温度要足够高以使样品气化.但又不能过高而导致样品分解。
温度足够髙开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形。
如果所有色谱峰的峰形大致相同（大小不同），说明进样口温度已经足够高了。
如果后流出的色谱峰显得过宽，就将进样口温度升高10 'C 看峰形是否改善。
温度过高如果出现的峰数比组分数还多，且峰型较差，说明可能有样品分解发生。
在进样口发生分解所产生的峰，其大小主要取决于进样口温度。
为了验证是否发生分解，稍稍降低进样口温度后进行第二次分析，然后比较峰的大小。
若有明显的变化，就表明在进样口处有样品分解发生。
气相色谱原理组分分离色谱柱如何对化合物进行分离混合物在色谱柱内被分离为单个组分。
许多色谱柱都可以用来分离混合物。
色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息(分析目的）》然而，所有色谱柱都基于同样的工作原理。
色谱柱如何对化合物进行分离这是一段含有两个样品组分（彩色的圆点）的色谱柱的横截面, 它既没有填料，也没有涂层。
这样的色谱柱只是空柱（图载气流图12 未经涂层的色谱柱如果过几秒钟后您再观察，色谱柱内的情况就发生了改变(图图13 几分钟后由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。
并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区带展宽。
样品组分仍然是混合在一起的。
现在我们在柱子的内表面涂一层高沸点物质，然后重复此实验我们可以用所希望的任何涂层。
在这个例子中，我们选用能够溶解兰色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液。
蓝色组分在固定相和载气两相之间进行分配。
黄色组分则停留在气相中。
几秒钟以后我们再观察色谱柱.我们会发现（黄色组分与涂层之间没有作用）它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。
兰色组分在固定液和载气之间进行分配。
它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
样品已经开始分离为两个峰。
色谱基本原理当气化的组分与气相和固定（涂层）相共存时.它就根据对两相相对吸附性能的不同而在两相间进行分配。
此“吸附性能”可以是溶解度，挥发性，极性，特殊的化学相互作用，或其他任何存在于样品组分间的性质差异。
如果一相是固定的（涂层）而另一相是流动的（载气），组分将会以比流动相慢的速度迁移。
迁移速度慢的程度取决于相互作用的大小。
如果不同组分有不同的“吸附性能”，它们将会随时间而被分离。
毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开口管.其中没有填充物。
毛细管柱的内径从0.1到0.5毫米。
典型的柱长是30米.见图16。
图16 毛细管柱毛细管柱产生很窄的色谱峰。
这有利于分离非常复杂的混合物。
例如，常用的汽车燃油的分析将产生400到500个色谱峰。
色谱柱类型毛细管柱这些用熔融石英毛细管制成的色谱柱呈很好的惰性。
在不锈钢和玻璃柱上拖尾现象很严重的样品，如硫醇类化合物，在毛细管柱上能够达到基线分离。