固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
钛酸铋钠-钛酸钡陶瓷的铁电压电性能研究

1引言微机电执行器因可以将电能转变为机械能而被广泛应用于工业生产中。
在该领域,压电陶瓷具有频率范围宽、精度高、响应时间快和器件体积小等优点,近年来受到广泛关注[1-3]。
其中,铅基压电陶瓷Pb(Zr,Ti)O3(PZT)因其优异的性能得到了广泛的应用。
然而,铅基陶瓷具有高毒性而给环境带来了严重的污染,此外,这类器件因为受温度的影响较大而在使用过程中对环境条件要求比较苛刻。
这促使人们投入更多关注去寻找具有大应变又具有良好温度稳定性的无铅陶瓷。
在这些无铅陶瓷中,Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)具有室温铁电性强、压电性能好等优点,是目前最有前途的无铅陶瓷材料之一。
但由于BNT大的矫顽场和低击穿场强,纯BNT 比较难以极化,且BNT的应变值太低,还不能满足实际应用。
为了提高BNT基陶瓷的性能,一般采用在BNT的基础上掺杂其它元素或ABO3型钙钛矿化合物构建多元陶瓷体系,如BaTiO3[3],(Bi0.5K0.5)TiO3[4],Na0.5K0.5NbO3[5]和SrTiO3[6]等。
其中,BNT与BaTiO3 (BT)的固溶体具有良好的压电性能,且适当的掺杂得到压电性能与PZT相当。
BNT本身具有三方的相结构特征,而引入的BaTiO3具有四方相结构,因此,通过适量的掺杂可以获得准同型相界并得到优异的电学性能。
本文通过在BNT铁电陶瓷中掺杂BaTiO3,制备出新型(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(简称BNBT)无铅铁电陶瓷,并详细分析了材料的表面微观结构、铁电特性以及温度对铁电性能的影响规律。
2实验将分析纯的Bi2O3(99.9%),Na2CO3(99.5%),BaCO3 (99.9%)和TiO2(98%)粉末按化学计量比称重,通过固溶反应技术合成了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(简称BNBT)陶瓷。
在1130°C的空气气氛下烧结2小时。
为了减少烧结过程中钠和铋的挥发,烧结中采用粉末埋烧的方法。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期:2017/09/27姓名:汪钰博学号:222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡(BaTiO3)是经典的铁电、压电陶瓷材料,由于其具有高的介电常数,良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能,主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件;在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化,需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法,即氧化物固相烧结法;液相法,即溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制,从8O年代开始,液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体,由于特殊的反应条件,具有粒度小、分布均匀,团聚较少的优点,且其原料便宜,易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物;同时粉体无需高温煅烧处理,避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入,具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相,无法满足电子元件性能的需要;或者水热所需的温度高,时间长,从而导致设备成本过高;又或者水热合成需要使用有机钛为原料,从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质,也限制了该法的应用,因此,尚未见该法在工业上应用的报道,基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,工艺过程中不引入杂质粒子,所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚,并且其反应周期长,工艺条件不易控制,产量小,难以放大和工业化。
【精品文章】钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析

钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料,具有良好的光、电及化学催化性能,被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。
随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善,BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄,成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。
1.BaTiO3晶体结构
钛酸钡又称偏钛酸钡,分子量为白色结晶粉末,溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸,不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃,密度为6.02g/cm3,有毒性。
钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构,具有理想的结构单胞,即立方对称性晶胞,如图1所示。
Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。
每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体,其配位数为12;每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6;在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。
图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
钛酸钡是典型的铁电材料,具有铁电性,在一定温度范围内具有自发极化现象,由于钛离子随温度变化自发极化方向不同,钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种,如图2所示。
其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系,具有铁电性。
图2 BaTiO3的四种晶型
2.BaTiO3粉体制备。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)

第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程,掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤,并通过对实验结果的分析,探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡(BaTiO3)是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料,广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法,即利用高温使钡源和钛源发生化学反应,生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝(Al2O3)作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪(XRD)实验步骤1. 原料准备:称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝,精确至0.01g。
2. 原料混合:将称取好的原料放入球磨罐中,加入适量的去离子水,开启砂轮研磨机进行球磨,时间为2小时。
3. 干燥:将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时,得到干燥的粉体。
4. 压制成型:将干燥后的粉体进行压制成型,得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结:将陶瓷片放入高温炉中,在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试:对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析,测定其物相组成;使用显微镜观察其微观结构;测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析:通过XRD分析,发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3,没有其他杂质相生成。
2. 微观结构:通过显微镜观察,发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀,分布良好。
3. 介电常数和介电损耗:测量结果表明,钛酸钡陶瓷的介电常数为3450,介电损耗为1.89%,满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷,实验结果表明,该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素,可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡制备实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷钛酸钡的制备年级:09级材料化学日期:2011-9-7 姓名:蔡鹏学号:222009316210096 同组人:邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关,如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用;MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1,固相法,即氧化物固相烧结法2,液相法,即溶胶---凝胶法,水热法和共沉淀法等固相法简介:以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明,所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm,粒子形状近似为球形,晶体结构为立方相,钛钡物质的量比约为1.0.样品制备:称取4.679Ba(OH)2・8H20于研钵中研细后,为668~892℃时,存在于晶格中的羟基被除去。
加人1ml无水乙醇,拌匀,使Ba(0H)2・8HzO被乙醇充分湿润,然后加入5.oml钛酸丁酯(使反应物中钡与钛的物质的量之比为1.01t1.o).混匀后,研磨30min,得白色糊状物,放置24h,变为白色粉末状体。
研细后,置于马弗炉中在不同温度下煅烧3h(将1马弗炉加热到所需温度后再放入样品),产物冷却后。
用50ml0.1mol/L的HAc溶液浸泡1h(洗去反应过程中Ba(OH)2吸收空气中的C02生成的BaC03),离心分离。
先用蒸馏水洗涤3次,再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次,置于恒温干燥箱中于80℃干燥6h,得BaTiO。
钛酸钡的制备方法

钛酸钡的制备方法
钛酸钡是一种无机化合物,化学式为BaTiO3,具有良好的介电性能和压电性能,在电子学和通信方面有广泛的应用。
本文将介绍钛酸钡的制备方法,包括溶胶-凝胶法、水热法、固相反应法等多种方法。
1. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种通过水热反应制备钛酸钡的方法。
首先将钛酸四丙酯和钡丙酸盐在醇水溶液中混合,并加入分散剂,形成均匀的溶胶。
然后在高温高压条件下进行凝胶化反应,得到粉末状的前驱体。
最后,在高温下进行烧结得到钛酸钡。
这种方法能够制备出具有高纯度和均匀颗粒大小的钛酸钡。
2. 水热法
3. 固相反应法
固相反应法是一种传统的制备钛酸钡的方法。
首先将氧化钛和碳酸钡在高温下进行固相反应,生成钛酸钡和二氧化碳。
然后通过水洗和烘干等步骤处理得到钛酸钡粉末。
这种方法易于操作,但需要高温条件,且制备的钛酸钡粉末大小不一。
总之,钛酸钡具有广泛的应用前景,制备方法也有多种,可以根据不同的需要选择合适的方法。
随着科技的不断发展,钛酸钡的制备方法也会不断更新和改进。
钛酸钡制备方法之固相法

固相法制备钛酸钡来源:世界化工网()固相法师将等物质的量的钡化合物(如BaCO3)和钛化合物(如TiO2)混合,研磨后,在如干个压力下挤压成型,然后与1200℃进行煅烧,煅烧物再粉碎,湿磨,压滤,干燥,研磨,即得钛酸钡粉体成品。
该工艺的流程稍长一些,通常固相法具有工艺、设备简单,原料易得的优点。
所用的钡原料主要是碳酸钡,也有用草酸钡、氧化钡或柠檬酸钡等;钛原料一般是二氧化钛。
原料BaCO3和TiO2的化学成分、纯度、晶型、粒径等是至关重要的因素。
BaCO3要注意分析碱金屑氧化物及SrO的含量。
如K+ ,Na + 多,则导致BaTiO3瓷烧结时粘壁和难以半导体化;SrO多则烧结困难,但能提高介电常数。
氯化法生产的TiO2可除去Nb2O5。
,而硫酸法生产的TiO2,要使Nb2O5含量低于0.2%是很困难的,而Nb2O5的存在不利于半导体化。
影响固相法产品质量和能耗的其他重要因素分述如下:(1)原料颗粒大小的影响在固相反应中,所用粉末较径越大,所需反应时间越长,温度越高。
即使粉末很细,若混合不好,备组分之间结成块状,也会出现与使用大额粒粉末相同的现象。
一般情况TiO2粒径越大,反应速度越僵,正钛酸钡副产物越多。
若用氯化法所得了TiO2粉末时,在O2和CO2气氛中,反应可在低干1000℃下完成、得到精细的BaTiO3粉末,颗粒小于0.15μm,反应活性明显地增加。
当颗粒大小基本一样,而聚集状态不同时,如用高度分散的TiO2,BaTiO3是唯一的产物;而用聚集的TiO2,,则生成Ba2TiO4,BaTi4O9副产物。
通过球磨破坏大的TiO2:集体,可以减少副产物的量。
延长球磨时间,产品质量基本上一致,同细TiO2情况一样。
BaTiO3的颗粒大小可由原料TiO2颗粒大小来控制,而与BaCO3颗粒大小无关。
(2)研磨状态的影响研磨可以加快生成BaTiO3的反应速度,并可降低反应温度。
等物质的量混合研磨,可使颗粒明显的减小,在混合研磨20h后,BaCO3与TIO2在715℃便开始反应并达到高峰,。
钛酸钡制备实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷钛酸钡的制备年级:09级材料化学日期:2011-9-7 姓名:蔡鹏学号:222009316210096 同组人:邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关,如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用;MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1,固相法,即氧化物固相烧结法2,液相法,即溶胶---凝胶法,水热法和共沉淀法等固相法简介:以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明,所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm,粒子形状近似为球形,晶体结构为立方相,钛钡物质的量比约为1.0.样品制备:称取4.679Ba(OH)2・8H20于研钵中研细后,为668~892℃时,存在于晶格中的羟基被除去。
加人1ml无水乙醇,拌匀,使Ba(0H)2・8HzO被乙醇充分湿润,然后加入5.oml钛酸丁酯(使反应物中钡与钛的物质的量之比为1.01t1.o).混匀后,研磨30min,得白色糊状物,放置24h,变为白色粉末状体。
研细后,置于马弗炉中在不同温度下煅烧3h(将1马弗炉加热到所需温度后再放入样品),产物冷却后。
用50ml0.1mol/L的HAc溶液浸泡1h(洗去反应过程中Ba(OH)2吸收空气中的C02生成的BaC03),离心分离。
先用蒸馏水洗涤3次,再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次,置于恒温干燥箱中于80℃干燥6h,得BaTiO。
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固相烧结法制备BaTiO3 (BTO陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下,1460C以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmn直是国内外关注的焦点之一。
1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618C。
点群。
此时,六方晶系是稳定的。
在1460~130C之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中Ti4+(钛离子)居于02-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。
随着温度下降,晶体的对称性下降。
当温度下降到130C时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5C的温区内,钛酸钡为四方晶系4mn点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。
从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。
当温度下降到5C以下,在5~-90C温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm庶群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
为了方便起见, 通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看, 相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。
晶相转变当温度继续下降到-90 C 以下时,晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m 点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看,相当于原立方晶胞的一根体对角线伸长了,另一根体对角线缩短了。
综上所述,在整个温区(<1618 C ),钛酸钡共有五种晶体CubeM :厂-..,,_ J© it/九. % 囲-:7" -.-t r .5r v-fn 也」Oj 计C":朴T c - C I cfCi.h ■'rifp严丸F w '■ 恻I”L -M 汨 圧宀十I 「q 訂 fl.-I [二;.,I ' 叮[丄H If C'C仲临a r 「.: -/;' . 2 厂 r■ M N 4 l 1 乞l/my.弓 h 尸 p4〔 苦-洌c=订曲 邮二时匕’ 切、/I、A 气ZRi Tcf^gcnoil Ofrtwfhofa /29®c-3 9765 d-9Qi结构,即六方、立方、四方、单斜、三斜,随着温度的降低, 晶体的对称性越来越低。
在130C(即居里点)以上,钛酸钡晶体呈现顺电性,在130 C以下呈现铁电性。
2制备BTO陶瓷材料3.1实验简介本试验采用固相烧结法制备BaTiO3陶瓷材料,所需药品为一定质量的BaCO3ffi TiO2,充分研磨后800C预烧,研磨后1200C烧结制备BTO粉体。
冷却后研磨,加粘结剂PVC压片成型,1400C烧结。
冷却后制得样品。
3.2药品称量每种药品的称量按以下三个步骤完成的:粗称一一干燥细称,粗称时只要求样品质量精确到0.01g,粗称好的样品应及时放入干燥箱内干燥,粗称的样品可能被长时间放置过, 药品内可能物理吸附了一定量的水分,为了保证实验的准确性所以要对粗称后的样品进行干燥处理。
本次试验中干燥使用高温恒温烘干箱GHX系列,如图2-1所示。
按下底座左下方的绿色按钮后,通过箱盖上的SET按钮以及表盘可以设置温度以及时间。
本次试验要求温度设置在120度,烘干两个小时,烘干时应注意以下两点:一、干燥样品前要保证干燥箱内清洁无污染,干燥前要用酒精擦拭干燥箱,若干燥箱长时间不用一定要在不内置样品的情况下干燥半小时。
二、干燥结束后一定不要立即打开箱盖,否则样品会吸附空气中的水分,干燥两个小时后断电,让保温箱的温度自然冷却至室温再取出样品图2- 1 GHX系列高温恒温烘干箱AB135-S型电子天平细称是本次实验的最关键部分,它直接影响到样品的掺杂图2-2是否准确,进一步会影响到实验的准确性, 所以细称时要求我们要严格按照天平上标注的使用方法进行, 并且要保证换样品称量时要更换称量纸并且用酒精清洗药匙、镊子、称量瓶等用具,并详细登记所称质量,称量完毕后仍要对样品密封妥善保管,本次实验中粗称和细称都使用AB135-S型高精度物理分析天平,如图2-2所示。
AB135-S型电子天平精确度达到0.00001克,这就保证了实验的精确性与可信度。
称量时对操作者的熟练程度有很高的要求:首先,要保持双手的清洁,以防止污染样品;其次,要把天平放在一个安静而稳定的实验台上,而且要避风。
由于天平的精确度很高,微弱的振动甚至大声说话都能使天平失去平衡,稳定的实验台能为称量提供一个相对稳定的工作环境。
具体的操作细则如下:天平使用前要先调平。
也就是让天平处于水平状态,通过调节天平底座下面的三个调节旋钮来实现,标准是让天平上面的水平仪中的水泡居中。
天平使用前要调零。
调节天平右后面的调零旋钮让光标指零,若不能指零可调节里面的平衡螺母让光标指零。
打开天平防风玻璃,向吊盘内添加药品,添加的准确程度主要与操作者的熟练程度有关。
当发现视野中的光标向下移动时停止加药品,待读数后再确定所加量。
加完药品后合上挡风玻璃,然后读数,若该值与我们所需值相同时,此次称量即算完成。
最后取出药品前先将制动旋钮制动,然后将天平砝码归零。
细称时应注意几个问题:、称量前要用湿抹布擦拭桌面,保持桌面干净。
二、桌上放两张白纸,一张放药匙,一张放药品,且每换一种药品都要换一次纸。
三、每次称量以“ 0”点消失时的数据为基准。
本过程需要制备BTO粉末2.77g,所需药品BaCO寄口Ti02的量如表2-1所示。
表2-1第一次称量所需药品质量3.3研磨本实验在预烧前后有两次研磨,在压片前有一次研磨,研磨使用如图2-3所示的玛瑙研钵,研磨目的是为了将各种药品混合均匀,并且让药品的颗粒尺寸足够小。
研磨时一定要注意不要让药品撒出研钵,同时不要让杂质混入研钵。
具体的要求就是研磨时禁止说话和走动,在样品没有混合均匀前禁止用药匙等其他物品搅拌,这样做是为了保证比例的稳定性,提高样品的纯度。
另外,研钵在进行样品的研磨前一定要进行清洗,般先用浓硝酸清洗,而后用水清洗,在水分蒸发完后再用酒精进行清洗,这样做能减少杂质的混入,提高样品的纯度。
型粉末压片机 3.4预烧研磨后将样品放入氧化铝制成的烧结舟中, 并将烧结舟放在管式炉中间的20-30cm 处均可。
预烧温度梯度:从室温120min 升温至800 C,保温120min .自然降温至室温。
3.5高温烧结制BTO 粉体将预烧后样品研磨充分,放入氧化铝制成的烧结舟中,并 将烧结舟放在管式炉中间的20-30cm 处均可。
烧结温度梯度:从室温240min 升温至1200C,保温24h , 自然降温至室温3.6压片图2-3 玛瑙研钵实物图图 2-4 FW-4A烧结后的样品重新研磨,加适量粘结剂PVC将其压成直径为12 ~13m m厚度为1.5 —2mn的薄片。
本实验所用压片机为FW-4A型粉末压片机,如图2-4所示:我们分别采用不同压力(分别为8M pa 10M pa 12Mpa、12Mpa 12Mpa 12Mpa,不同的压力保持时间(30s、60s、90s、120s、150s、180s )对各替代样品的预烧混合物进行压片,结果表明,压片压力为12MPa压力持续时间为120s左右时,预烧混合物最易压片成型。
压力过小、持续时间过短不易成片, 样品松散;压力过大持续时间过长,样品容易产生裂纹,易破碎。
压片完成后把样品包装好放入储藏瓶中以待烧结。
注意事项:首先要做好压片模具的清洁工作,这样可以保证待压片样品的纯度,避免杂质的混入。
其次要保证所施压力的均匀性,压力点必须正对工具的正中心,且要慢慢施加压力, 避免忽快忽慢,听到一声响,即表示压片完成(在工具底部要放上最干净的棉花),这样可以提高样品的成型率和成型质量。
3.7高温烧结制备BTO块材将样品放入氧化铝制成的烧结舟中,并将烧结舟放在管式炉中间的20-30cm处均可。
烧结温度梯度:从室温360min升温至1400C,保温6h, 自然降温至室温即可得BTO陶瓷材料样品参考文献[1]续京,张杰.电子陶瓷材料纳米钦酸钡制备工艺的研究进展[J].石油化工应用第28卷第1期2009年2月[2]李宝让,王晓慧,韩秀全,等.放电等离子法烧结BaTiO3纳米晶[J].压电与声光.2005,27(1):43-46.[3]肖长江,靳常青,王晓慧.高压烧结纳米钛酸钡陶瓷的结构和铁电性[J].硅酸盐学报.2008,36(6):748-750.[4] X-H. Wang, X-Y. De ng, H. Zhou et al Bulk densenanocrysta lline BaTiO3 ceramics prepared by n ovelp ressureless two-ste p sin teri ng method [J].JElectroceram, 2007,5.[5] Wei- ling Lua n,Lia n Gao&Jing- Kun Guo. Comp arisi ons of nano structured BaTiO3 po wders syn thesized by sol- gel method and sol- precip itati onmethod[J]. Journal of Adva need Materials, 1999,31(4):3~7.[6] Michael Veith, Sanjay Mathur %Nicolas Lecerfet al . Sol- ge Synthesisof nano-scaled BaTiO3, BaZrO3andBaTi0.5Zr0.5O3 oxide via sin gle-source alkoxide precursors and semi - alkoxid routes[J]. Journal ofSol-Gel Scie nee and Tech no logy, 2000, 15: 14-158.。