磁性介孔二氧化硅纳米药物载体的制备及其 研究
介孔二氧化硅纳米肥料的制备及控制释放
介孔二氧化硅纳米肥料的制备及控制释放作者：孙德权陆新华陈海丽王超胡会刚来源：《热带作物学报》2020年第09期摘要：以纳米科技为基础的载运体系为提高农化投入品使用效率、减少农业成本提供了新的途径。
本研究合成了颗粒直径约为20 nm，孔径为3.0 nm的介孔二氧化硅纳米颗粒（MSNs）。
尿素肥料通过水溶液自由扩散，以物理吸附直接装载于纳米颗粒的介孔中。
结果表明，当尿素溶液浓度为10 mg/mL时，MSNs的最大包载率为69.15%。
通过接枝到MSNs表面的门控分子1-癸硫醇实现了对尿素的封堵，而拉曼光谱和氮吸附分析则证明了门控分子通过双硫键与纳米颗粒相互连接。
利用激发因子谷胱甘肽（GSH）与门控分子产生的化学反应，促使双硫键断裂，实现对包载尿素的控制释放。
体外释放测试表明，在没有GSH存在的条件下，尿素从1-癸硫醇封堵的MSNs中几乎“零”释放。
当GSH存在时，肥料释放的速度由GSH 的浓度控制。
本研究研制了一种还原响应型介孔二氧化硅纳米肥料，实现了对尿素肥料的有效装载和控制释放，为进一步研究新型纳米肥料奠定了基础。
关键词：介孔二氧化硅纳米粒;纳米肥料;装载;还原响应型;控制释放中图分类号：S365 文献标识码：AAbstract： Nanotechnology-based agrochemical delivery systems will provide novel ways for improving the efficiency of very important agricultural inputs. In the present study， mesoporous silica nano particles （MSNs） with particle diameter of approximate 20 nm and pore size of around 3.0 nm were synthesized and functionalized. The fertilizer of urea was encapsulated inside the mesopores of MSNs by free diffusion loading and physisorption using aqueous urea solution. The highest loading rate of 69.15% was achieved when the urea concentration was 10 mg/mL. The loaded urea was blocked inside the mesopores using a novel decanethiol gatekeeper system grafted onto the surface of MSNs through disulfide linkages， and that was confirmed by Raman and nitrogen sorption isotherm analyses. The controlled release of encapsulated urea was obtained through the reaction between the gatekeeper and trigger factor of glutathione （GSH）， which led to the cleavage of disulfide bonds. The in vitro release of urea from decanethiol gated MSNs indicated that almost no premature release was observed in the absence of stimulus GSH， and the release rate was highly determined by the amount of GSH. Herein， a MSN-mediated delivery system with redox-responsive gatekeepers was created. The fertilizer urea was effectively loaded and the controlled release was achieved using the novel system， which would offer the base for developing new type nano-fertilizer in the future.Keywords： mesoporous silica nanoparticles; nano-fertilizier; loading; redox-responsive; controlled releaseDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.09.026现代农业生产在很大程度上依赖化肥、农药为作物生长提供充足的养分，控制各种病虫害，清除杂草，以保证作物健康生产，从而保障和提高农作物的产量。
刺激响应型介孔二氧化硅基纳米药物递送系统的构建与性能研究
刺激响应型介孔二氧化硅基纳米药物递送系统的构建与性能研究摘要：随着纳米技术的发展，纳米药物递送系统作为一种新型的药物递送途径受到了广泛关注。
介孔二氧化硅（mesoporous silica，简称MS）作为一种稳定性良好、无毒副作用的纳米材料，被广泛应用于纳米药物递送系统的构建。
本文采用一种刺激响应型的介孔二氧化硅（responsive mesoporous silica，简称RMS）为载体构建纳米药物递送系统，并采用荧光探针和细胞实验等手段对其进行性能评价。
实验结果表明，所构建的RMS基纳米药物递送系统具有很好的药物包载能力和刺激响应性，并且在低毒副作用方面表现出了很好的应用前景。
关键词：介孔二氧化硅；纳米药物递送系统；刺激响应；药物包载能力；应用前景Abstract:With the development of nanotechnology, nanomedicine delivery system has attracted widespread attention asa new way of drug delivery. Mesoporous silica (MS) asa stable and non-toxic nanomaterial, has been widely used in the construction of nanomedicine delivery system. In this paper, a responsive mesoporous silica(RMS) as a carrier is used to construct a nanomedicine delivery system, and the performance is evaluated by fluorescent probe and cell experiments. The results showed that the RMS-based nanomedicine delivery system had good drug loading capacity and stimulus responsiveness, and exhibited good application prospects in low toxicity.Keywords: Mesoporous silica; nanomedicine delivery system; stimulus response; drug loading capacity; application prospect第一章绪论1.1 研究意义纳米药物递送系统作为一种新型的药物递送途径，具有在靶点处释放药物的优势，能够提高药物的治疗效果，降低药物的副作用，是目前药物研究领域的热点之一。
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究摘要：一、引言1.介孔二氧化硅纳米材料的基本概念2.介孔二氧化硅纳米材料的研究背景和重要性二、介孔二氧化硅纳米材料的制备方法1.液相沉淀法2.溶胶-凝胶法3.模板法4.表面活性剂诱导法三、介孔二氧化硅纳米材料在药物递送中的应用1.作为药物载体2.改善药物生物利用度3.实现药物缓释和靶向给药4.提高药物稳定性和降低药物毒性四、介孔二氧化硅纳米材料在药物递送方面的优势1.比表面积大、孔隙率高2.稳定的骨架结构3.易于表面修饰4.无生理毒性五、研究进展与展望1.制备方法的创新2.药物递送系统的优化3.临床应用的拓展正文：随着科技的不断发展，新型纳米材料在各个领域的研究日益深入。
其中，介孔二氧化硅纳米材料因其独特的物理和化学性质，在药物递送方面具有广泛的应用前景。
本文将探讨介孔二氧化硅纳米材料的制备方法以及在药物递送领域的应用，旨在为相关研究提供有益的参考。
一、引言1.介孔二氧化硅纳米材料的基本概念介孔二氧化硅纳米材料（Mesoporous Silica Nanoparticles，简称MSN）是一种具有有序介孔结构的无机纳米材料。
其特点在于孔径尺寸在2-50nm范围内，具有较大的比表面积、高的孔隙率以及稳定的骨架结构。
由于这些特性，介孔二氧化硅纳米材料在药物递送领域具有显著的优势。
2.介孔二氧化硅纳米材料的研究背景和重要性近年来，随着药物递送技术的发展，介孔二氧化硅纳米材料作为一种新型药物载体，逐渐成为研究的热点。
与传统药物载体相比，介孔二氧化硅纳米材料具有更好的生物相容性和低毒性，可实现药物的高效递送和靶向给药。
因此，研究介孔二氧化硅纳米材料在药物递送方面的应用具有重要意义。
二、介孔二氧化硅纳米材料的制备方法1.液相沉淀法液相沉淀法是一种常见的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法。
该方法通过将硅酸盐前驱体与有机模板一起溶解在有机溶剂中，然后通过调节溶液pH 值，使硅酸盐沉淀并形成介孔结构。
介孔二氧化硅及其制备方法
介孔二氧化硅及其制备方法1. 导言介孔二氧化硅是一种具有高度有序的孔道结构的无机材料，具有较大的比表面积和孔容，是一种理想的催化剂和吸附剂。
本文将介绍介孔二氧化硅的基本概念、结构特征以及常见的制备方法。
2. 介孔二氧化硅的基本概念及结构特征介孔二氧化硅是一种由二氧化硅分子组成的材料，具有高度有序的孔道结构。
其孔道结构通常分为微孔和介孔两种类型，其中微孔的孔径范围在2纳米以下，而介孔的孔径范围在2-50纳米之间。
介孔二氧化硅的结构特征主要包括孔径分布、比表面积和孔容。
孔径分布是指孔道的尺寸范围和分布情况，比表面积则是指单位质量或单位体积的材料所具有的表面积，而孔容则是指孔道所占据的体积比例。
3. 制备方法3.1 模板法模板法是最常用的制备介孔二氧化硅的方法之一。
其基本原理是在溶液中加入一种模板剂，通过模板与硅源反应生成介孔二氧化硅的前体，然后经过模板的去除得到最终产物。
常见的模板剂包括有机物和无机盐，如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、正丁基三甲基氯化铵（BTMA）和硫酸镁（MgSO4）等。
其中，CTAB是最常用的模板剂之一，可以形成尺寸均匀的介孔结构。
3.2 偶联剂法偶联剂法是一种利用偶联剂在溶液中形成胶体稳定体系的方法，如聚乙烯醇（PVA）和聚合物胶体微球等。
该方法的优点是可以通过调节偶联剂的性质和浓度来控制介孔二氧化硅的孔径和比表面积。
3.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过水解和缩合反应制备介孔二氧化硅的方法。
该方法的基本步骤包括：将硅源与溶剂混合形成溶胶，通过水解和缩合反应使溶胶凝胶化，最后经过干燥和煅烧得到介孔二氧化硅产物。
3.4 喷雾干燥法喷雾干燥法是一种将溶胶喷雾成微粒，并在热气流中干燥得到介孔二氧化硅的方法。
该方法的优点是操作简单，可以快速制备高质量的介孔二氧化硅颗粒。
4. 应用领域介孔二氧化硅的高比表面积和孔容使其在催化剂、吸附剂、分离材料等领域有着广泛的应用。
在催化剂领域，介孔二氧化硅可以作为载体提供高度分散的金属催化剂，提高反应活性和选择性。
介孔 二氧化硅
介孔二氧化硅简介介孔二氧化硅是一种具有特殊结构的材料，具有大量的微孔和介孔结构。
它在吸附、催化、分离等领域具有广泛的应用。
本文将对介孔二氧化硅的制备方法、性质以及应用进行详细介绍。
制备方法模板法模板法是制备介孔二氧化硅最常用的方法之一。
通过选择合适的模板剂，可以控制所得材料的孔径和孔壁厚度。
常用的模板剂包括阴离子型表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵）和聚合物（如聚苯乙烯）等。
制备步骤如下：1.将模板剂与硅源（如正硅酸乙酯）混合。
2.在适当条件下，进行水解缩聚反应，形成胶体。
3.将胶体进行热处理或冷冻干燥，去除模板剂。
4.得到介孔二氧化硅。
溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是另一种常用的制备介孔二氧化硅的方法。
该方法通过溶解硅源（如正硅酸乙酯）在溶剂中，形成胶体，然后通过凝胶化和热处理得到介孔二氧化硅。
制备步骤如下：1.将硅源与溶剂混合。
2.在适当条件下，形成胶体。
3.将胶体进行凝胶化处理。
4.进行热处理，得到介孔二氧化硅。
性质孔径和比表面积介孔二氧化硅具有丰富的微孔和介孔结构。
其孔径通常在2-50纳米之间，比表面积可以达到几百平方米/克以上。
这种特殊的结构赋予了介孔二氧化硅优异的吸附性能和催化活性。
热稳定性介孔二氧化硅具有较好的热稳定性，在高温下仍能保持其结构和性质不变。
这使得它在高温催化反应中具有广泛的应用前景。
表面修饰由于介孔二氧化硅表面含有丰富的羟基（Si-OH）官能团，可以通过表面修饰来改变其物化性质。
常用的表面修饰方法包括硅烷偶联剂修饰、金属离子掺杂等。
应用吸附材料由于介孔二氧化硅具有大量的微孔和介孔结构，具有较大的比表面积和吸附容量，因此在吸附材料方面具有广泛应用。
它可以用于废水处理、气体分离、催化剂载体等领域。
催化剂介孔二氧化硅作为催化剂载体具有优异的性能。
通过调控其孔径和孔壁厚度，可以控制催化反应的活性和选择性。
此外，介孔二氧化硅还可以通过掺杂金属离子或负载金属纳米颗粒来提高催化活性。
药物缓释系统由于介孔二氧化硅具有较大的比表面积和可调控的孔径结构，可以作为药物缓释系统的载体。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的制备是一种具有重要应用价值的研究领域，目前在化学、生物、医学等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍介孔二氧化硅纳米颗粒的制备流程、影响因素以及相关研究进展。
1. 制备流程介孔二氧化硅纳米颗粒的制备主要分为三个步骤：（1）硅源溶液的制备。
一般来说，硅源溶液采用硅酸盐或硅烷等无机硅化合物。
硅源在溶液中形成游离的硅酸离子或硅烷，通过加热或加入碱等方法使其聚合，生成大分子结构。
（2）模板剂的加入。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备中，通常需要加入一定比例的模板剂。
模板剂的种类和含量对制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和形状有着重要的影响。
（3）水热反应制备介孔二氧化硅。
硅源溶液和模板剂混合均匀后，在需要的温度条件下进行水热反应。
反应后，通过离子交换、洗涤和烘干等工艺制备出介孔二氧化硅纳米颗粒。
2. 影响因素介孔二氧化硅纳米颗粒的制备过程受到许多因素的影响，主要有硅源种类、模板剂种类、反应温度等因素。
（1）硅源种类。
硅源种类的不同对于制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和结构都有着明显的影响。
例如，采用硅酸盐作为硅源，所制得的介孔二氧化硅的孔径较小，常常处于几乎单分散的状态。
（2）模板剂种类。
模板剂在介孔二氧化硅的制备过程中起到模板作用，其种类和含量的不同也会大大影响介孔二氧化硅的孔径大小、分布和形状等。
（3）反应温度。
反应温度的升高会导致介孔二氧化硅孔径的增大，同时也会使介孔二氧化硅纳米颗粒的晶体度提高。
3. 研究进展介孔二氧化硅纳米颗粒在多个领域中都有着广泛的应用。
例如，在医学中，其具有对癌细胞的定向促进和免疫调节等功能，可用于药物传输和治疗诊断等方面。
此外，引入其他元素，例如金属和碳等，也可以为介孔二氧化硅纳米颗粒带来更多的应用价值，如催化、分离和敏感性检测等。
总而言之，介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用已成为现代化学的重要研究领域，相信在未来的研究中，其应用价值和实际应用将会不断增加。
介孔二氧化硅纳米粒载药性能的研究
介孔二氧化硅纳米粒载药性能的研究近年来，无机纳米粒因其结构稳定在药物传递方面的应用越来越受重视。
介孔二氧化硅纳米粒作为一种无机高分子材料，具有生物相容性好、比表面积大、孔径和孔容可以调节、孔道均匀、表面易于修饰等优点，在载药和药物控制释放领域有着很大的前景。
本文就目前介孔二氧化硅纳米粒的结构性质特点以及其在药物传递系统的应用作一综述。
标签：介孔二氧化硅纳米粒；载药近年来研究集中在在结构上形成稳定的药物传递系统，这种载体结构能够传递相对大量的药物到靶向组织甚至细胞内而没有提前释放。
结构稳定的药物传递材料中，由于二氧化硅是一种无毒，无味，无污染的无机非金属材料，具有生物相容性好、比表面积大、孔径和孔容可以调节、孔道均匀、表面易于修饰等优点，其在催化、分离、传感器、生物医药等方面具有广泛的应用前景，特别是在载药和药物控制释放领域，二氧化硅能够逐渐的释放像抗生素的药物。
因此合成可控的药物释放体系有着特殊的意义。
1 介孔纳米二氧化硅（MSN）的结构特点国际纯粹与应用化学联合会（lUPAC）规定，介孔材料是指孔径处于 2.0nm～50nm之间的一类多孔固体材料。
直径小于2nm和大于50nm的多孔材料分别称为微孔和大孔材料[1]。
近年来介孔材料在化学和材料科学领域备受瞩目，成为研究的热点领域。
介孔二氧化硅纳米粒（MSN）具有其他材料无可比拟的结构特点[2]，粒径可50～300nm之间调节；粒子形状稳定且规整；孔径规整，孔结构独特，大小可调。
孔径分布窄，从2nm～6nm可调；粒子表面积及孔道容量大；具有内表面和外表面，可选择性地进行功能化，为粒子进行多功能化提供了便利，近年来，杂化介孔SiO2纳米制备技术已经实现了很高的发展程度，将介孔SiO2微球作为主体，利用其孔中或其孔表面的基团组装各种不同功能的纳米颗粒，制备复合纳米颗粒的研究也被广泛迅速地发展。
目前已有以介孔SiO2微球为，主体组装如Ag，Au，Pt、FeO等贵金属纳米粒子和制备各种不同类型的酶类物质等的研究。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备实验报告
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备实验报告
引言
介孔二氧化硅纳米颗粒具有广泛的应用前景，如在生物医学领域中作为药物载体。
因此，制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法备受关注。
本文将介绍一种简单、快速的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法。
实验原理
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法主要有两种：溶胶-凝胶法和水热法。
本实验采用的是溶胶-凝胶法。
该方法的原理是将硅烷和溶剂混合，形成溶胶；随后，通过添加一定的硝酸钠等碱性物质，使溶胶凝胶化，最终得到介孔二氧化硅纳米颗粒。
实验步骤
1.准备实验器材和试剂，包括硅烷、苯、硝酸钠、乙醇等。
2.将硅烷和苯按照一定的比例混合，制备硅烷溶胶。
3.将硝酸钠溶解在少量的乙醇中，制备硝酸钠溶液。
4.将硝酸钠溶液滴加到硅烷溶胶中，同时搅拌，将溶胶凝胶化。
5.将凝胶体洗净，去除未反应的物质，得到介孔二氧化硅纳米颗粒。
实验结果
在本实验中，制备的介孔二氧化硅纳米颗粒的平均粒径为30nm左右，具有较好的孔径分布和孔容量。
结论
本实验采用的溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅纳米颗粒，具有制备简单、操作方便、产品质量稳定等优点。
该方法的制备过程中需要注意的是搅拌的力度和时间，以充分混合化学物质，从而得到较好的产品。
未来，可以通过改变硅烷和碱性物质的配比，进一步调节介孔二氧化硅纳米颗粒的孔径和孔容量，以满足不同应用领域的需求。
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Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 39-46Published Online June 2018 in Hans. /journal/cchttps:///10.12677/cc.2018.22007Study on the Construction of NanocarriersBased on Mesoporous SilicaYang Zhou1,2, Lijun Tao1,2, Yinjia Wan1,2, Yuan Zhou1,21Wuhan Institute of Technology, Wuhan Hubei2Green Chemical Process Key Laboratory of Ministry of Education, Wuhan HubeiReceived: Apr. 21st, 2018; accepted: May 14th, 2018; published: May 21st, 2018AbstractHuman beings are working hard to conquer the cure of cancer and strive to explore the methods and techniques of treating cancer. The preparation of magnetic mesoporous silica nano-drug car-rier provides a new research direction for cancer treatment. Fe3O4 nanoparticles were prepared by solvothermal method. SiO2 was coated on the surface of Fe3O4 with CTAB as template. Then the template was stirred in the ethanol solution of NaCl to form mesopores outside Fe3O4. In the expe-riment, the magnetic mesoporous silica nanometer drug carrier with good morphology was pre-pared by controlling the time of the coating and changing the amount of TEOS. Finally, the opti-mum dosage of TEOS was about 150 μl when the time was 6 hours. Finally, Fe3O4@mSiO2 was mod-ified by surface thiolation, so that the surface thiylated Fe3O4@mSiO2can not only through the mesoporous drug loading, but also through the chemical bond drug to improve the carrier drug loading rate. The successful preparation of magnetic mesoporous silica nano-drug carrier brings new research direction for targeted therapy of cancer treatment.KeywordsDrug Delivery, Magnetic Mesoporous Materials, Cancer Therapy磁性介孔二氧化硅纳米药物载体的制备及其研究周洋1,2，陶丽君1,2，万尹佳1,2，周原1,21武汉工程大学，湖北武汉2绿色化工教育部重点实验室，湖北武汉收稿日期：2018年4月21日；录用日期：2018年5月14日；发布日期：2018年5月21日周洋等摘要人们正在努力攻克癌症的治愈，努力探索治疗癌症的方法与技术。
磁性介孔二氧化硅纳米药物载体的制备给癌症治疗提供了一个新的研究方向。
利用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，用CTAB做模板剂在Fe3O4的表面包裹SiO2，随后在NaCl的乙醇溶液中搅拌去模版基，使Fe3O4外面形成介孔。
实验中通过控制包裹时间，改变TEOS的用量，制备成形貌良好的磁性介孔二氧化硅纳米药物载体。
最后对Fe3O4@mSiO2进行表面巯基化修饰，使表面巯基化的Fe3O4@mSiO2不仅能通过介孔载药，还能通过化学键载药，提高载体载药率。
磁性介孔二氧化硅纳米药物载体的成功制备，为癌症治疗的靶向治疗带来新的研究方向。
关键词药物释放，性介孔材料，癌症治疗Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言癌症是当今世界最令人生畏的疾病之一，抗癌技术研发领域的进展不断突破，新的抗癌药物层出不穷，化疗因其独特优势在肿瘤治疗中发挥重要作用。
但由于化疗药物选择性差，对肿瘤细胞和正常细胞均具有抑制作用，在治疗的过程中常引起严重的毒副作用。
因此，在肿瘤的治疗中，提高化疗药物对肿瘤细胞的靶向性显得尤为重要。
高效低毒的治手段对攻克肿瘤具有重大意义。
Fe3O4纳米粒子具有良好的生物相容性、超顺磁性、光热等特性，因而被广泛的应用到纳米药物载体领域。
其中共沉淀法制备得到的Fe3O4纳米粒子尺寸分布均一，稳定性好，且表面含有大量容易被修饰的羟基，使其具有丰富的可修饰性。
二氧化硅因为其具低毒性和良好的生物相容性[1]而在医药材料领域[2] [3]被广泛应用。
由病理学知识[4] [5]可知，围观条件下药物和药物载体的比表面积越大，载体中药物颗粒的扩散速度就越快。
纳米尺寸的介孔二氧化硅具有高的比表面积，且孔道排列整齐、大小均一、结构稳定。
利用其作为载药材料，可以使得一些原先难以被人体直接吸收或者毒性大的药物能够缓慢的分解释放，起到治疗效果。
另外，在载体中引入具有靶向的物质，可以通过外部环境控制药物载体内的分布和释放[6] [7] [8]，达到精准控制、高效治疗的效果。
二氧化硅因表面大量的羟基为其带来了良好的化学修饰条件，如图1所示，图1(a)为二氧化硅成球机理图，图1(b)则为其表面羟基与硅烷偶联剂反应机理图。
磁性介孔二氧化硅纳米药物载体的优秀性能吸引着广大研究者们的兴趣。
制备出高载药、低毒且能靶向输送的磁性纳米粒子为本实验的研究目的。
2. 实验部分2.1. 共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子本实验采用共沉淀法[3] [5]制备四氧化三铁纳米粒子。
首先称取60 g的氢氧化钠固体，溶解在500 mL 的水中，将溶液转移至三口烧瓶中，搅拌，并通氮气30 min。
称取10.271 g六水合氯化铁固体，将其溶解在44 mL pH = 3的盐酸中，通氮气30 min，然后加入4.5 g氯化亚铁固体，继续通氮气，至氯化亚铁周洋等固体全部溶解后，用注射器以60 mL/h的速度注入到三口烧瓶中。
注射完成后将溶液加热到78℃，反应一个小时。
反应完成后，将溶液转移到大烧杯中，加入适量超纯水，将烧杯静置于磁石上，待铁沉淀后，将上层液倒出，再加入超纯水，如此反复，直至溶液pH = 7为止。
将洗好的四氧化三铁用pH = 3的盐酸溶液分散，取分散液，装入离心管，超声20 min后称重配平，然后离心20 min，离心机转速10000 r。
离心后上层液即为所制得的四氧化三铁，将其用吸管取出，分别测量其粒径值和OD值，贴上标签，放置4℃的冰箱中，离心管内剩余物滴加pH = 3的盐酸继续分散，然后超声、称重配平、离心，如此反复操作直至分散液粒径不满足实验要求为止。
2.2. Stöber法制备Fe3O4@mSiO2取0.1 g上述制备粒子分散到30 mL超纯水中，超声30 min，分散均匀后倒入三口烧瓶中，加入50 mL 水，40 mL乙醇，搅拌10 min，然后加入75 mg 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)模板剂，搅拌1 h (注意搅拌速度，不能起泡)，加入1mL氨水(质量分数28%)，搅拌10 min，混合均匀后，将200 μL正硅酸四乙酯(TEOS)分散到20 mL乙醇中，然后用注射泵以20 mL/h的速度注射到溶液中，搅拌反应6 h。
然后将产物磁分离，用乙醇洗三次以除去多余的TEOS和少量的CTAB，然后配制无水碳酸钠的乙醇溶液(浓度6 g/L)在60℃条件下回流搅拌20 h，重复三次以除去粒子介孔中的模板剂CTAB，即可制备得到Fe3O4@mSiO2纳米粒子。
2.3. 粒子表面巯基化修饰将前面制备得到的Fe3O4@mSiO2纳米粒子与65 mL无水甲苯在超声条件下均匀混合，使其分散均匀，在氮气保护作用下，加入5 mL的硅烷偶联剂(γ-球丙基三乙氧基硅烷)，在110℃并通氮气保护的条件下冷凝回流48 h。
待其自然冷至室温却后，磁分离除去上层甲苯。
残留物先用二氯甲烷洗涤2次以去除残留的甲苯，再用无水乙醇洗涤3次以去除残余的未反应完全的巯基化试剂以及二氯甲烷。
Figure 1. (a) Schematic diagram of SiO2 structure, (b) Schematic diagram of SiO2 surface mercapto modification图1. (a) TEOS水解及二氧化硅成球机理图，(b) 粒子表面巯基化修饰机理图周洋等3. 结果与讨论3.1. 粒子基本表征如图2所示，图2(a)，图2(b)分别为Fe3O4和Fe3O4@mSiO2粒子透射电镜图片，图2(c)，图2(d)则为与之对应的扫描电镜图片，由图可以看出，共沉淀法制备的单颗的Fe3O4纳米粒子的粒径尺寸为20 ± 5 nm，对其表面修饰即包裹介孔二氧化硅后的复合粒子粒径为60 ± 10 nm，由透射电镜可以清晰的看到介孔二氧化硅均匀的包裹在Fe3O4纳米粒子表面。
复合了SiO2之后的Fe3O4@mSiO2纳米粒子具有良好的形貌和良好的分散性。
由此可见二氧化硅的引入解决了单一的四氧化三铁存在的分散性差这一缺陷。