活性炭吸附-气相色谱法测定大气中的异丁醇

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气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇

气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1，4—丁二醇发表时间：2014-04-28T14:56:15.513Z 来源：《中外健康文摘》2013年第44期供稿作者：罗诚程剑盛荣健轩杰[导读] 为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。

罗诚程剑盛荣健轩杰（江苏省南京鼓楼医院集团仪化医院预防保健中心 211900）【摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。

方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。

结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。

测定范围为50～400μg/ml。

活性碳管解吸效率为88%～95%。

样品在采样管中能稳定7d。

结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪【中图分类号】R122.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）44-0271-02化学物质：1,4-丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料,它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。

由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。

目前检测1.4-丁二醇的方法有：玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法。

为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。

1 仪器活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100 mg/50 mg活性炭。

采样器，流量范围：0～1L /min解吸管2ml。

气相色谱仪。

1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。

车间空气中异丁苯测定的碳管采集—气相色谱法

ｌ
ｊ
ｓ
二醇一００柱因最高使用温度较低，６０异丁苯保留时间较长，故
选用体积分数为５％的聚乙二醇．０柱２Ｍ２方法的检测限、密度和线性关系：法的检测限（．精方相当于３噪声的含量）１０×１ｒ】（体进样ｌ倍为０１液１】采气量为ｌＬ时，低检出浓度为ｌ０ｒ晟ｒ，当
４穿透容量试验：相对湿度为８％的条件下，照文．在５参献．］２做穿透容量试验，样流速为０１Ｕｎｎ测得其穿透容采ｆ，ｉ量为６７ｎｇ１０ｒａ（０ｇ活性炭）ｎ。足以满足现场采样要求。５干扰试验：场可能共存有二甲苯、甲苯等化台物．．现三在该试验条件下均不干扰测定，图ｌ见６样品稳定性试验：活性炭管ｌ支，为３组．别加．取８分分＾１０２０４０旭异丁苯，室温下放置，别于当天、３０、０、０于分第天和第７天按前述方法进行分析结果表明，丁苯于炭管异中保存７ｄ分析，不影响测定结果（２。表）
端套上塑料帽。
３分析：１色谱条件：锈钢色谱柱长２ｍ．径４（）不内ｍｍ．内装体积分数为５的聚乙二醇一０＂０％２Ｍ，２１红色担体６（００目）柱温１０℃ ．化室温度２０℃ ，测室温度６～８２汽０检２０℃ 。载气（流速４ｉ（）准曲线绘制：５０Ｎ）０ｍｒｎ２标／ａｒ于０ｍ】量瓶中，戚一定浓度的异丁苯二硫化碳贮备液，用容配临前稀释成０１、２、０ｒｇｒＰ．００００５／的标准溶液各取ｌ０ａａ】

空气中异丙醇的测定方法

空气中异丙醇的测定方法(一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的气相色谱法(一)。

(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后，用异丁醇的二硫化碳溶液解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。

以保留时间定性，峰高定量。

2 仪器2.1 活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管中，分前后、两段装入150mg20～40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。

在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。

2.2 采样泵，0～1L/min。

2.3 微量注射器，100，10，1微升。

2.4 具塞试管，5ml。

2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。

色谱柱：柱长2m，内径3～4mm，不锈钢柱。

FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：70℃汽化室温度：180℃检测室温度：180℃载气(氮气)：35ml/min3 试剂3.1 异丙醇，色谱纯。

3.2 解吸溶剂：1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。

3.3 FFAP，色谱固定液。

3.4 Chromosorb WAW担体，60～80目。

4 采样在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取2L空气。

采样后将管的两端套上塑料帽，1周内分析。

5 分析步骤5.1 对照试验：将未采过样的活性炭管(2.1，数量为样品总数1/10，至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。

5.2 样品处理：将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中，加1ml解吸溶剂(3.2)，密塞，不时振摇，解吸1h。

5.3 标准曲线的绘制：于50ml量瓶中，先加入少量解吸溶剂(3.2)，用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中，再加解吸溶剂(3.2)至刻度，配成一定浓度的贮备液。

活性炭吸附分离-气相色谱-质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量

A理但麓验-但字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)|工作简报E>01：10.11973/lhjy-hx201910008活性炭吸附分离■气相色谱■质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量赵文燕，郭中宝，关红艳，丁建军，梅一飞，刘实华（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京100024）摘要：移取2“L二硫化碳标准储备溶液（二硫化碳的绝对质量小于4Hg）于动态稀释仪中，在选定的最佳条件下（吹扫流量为1000mL•mini,吹扫时间为10min）操作。

仪器的出气口与活性炭吸附管连接，使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。

吹扫时间结束时，取下吸附管，移置于全自动热脱附仪中，按仪器工作条件操作，使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪，在DB-5色谱柱（60mX0.25mm,0.25Rm）上按程序升温（温度区间为50〜250°C）模式进行分离，按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。

用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线，其线性范围在0.010〜2.0mg•LT 之间，检出限（3s）为0.007pg。

当采集体积为10L时，其检出限为0.7jug•m-3o用标准加入法进行回收试验，测得回收率在105%〜110%之间，测定值的相对标准偏差（”=6）均小于4%。

为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间，取2卩L二硫化碳标准储备溶液9份，分别按上述条件吹扫，并吸附于9个吸附管中，在不同的时间测定其二硫化碳的含量。

结果表明，吸附管中二硫化碳至少可保存72h,在室温（23°C）和低温（一18°C）条件下，保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。

关键词：气相色谱-质谱法；活性炭吸附；二硫化碳；室内空气中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020（2019）10-1164-04二硫化碳在化工领域的应用广泛，是制造人造丝、杀虫剂、促进剂的化工原料，也可用作溶剂。

二硫化碳熔点一118°C,沸点46°C,极易挥发，是一种亲血管毒物，长期接触低含量二硫化碳易导致心血管伤害⑴，环境空气中存在一定量的二硫化碳会损害人体神经，甚至是中枢和周围神经的永久性损害。

气相色谱法测定环境空气中的微量异戊烯和异戊二烯

气相色谱法测定环境空气中的微量异戊烯和异戊二烯项应龙;何昆晏【摘要】建立了环境空气中异戊烯、异戊二烯的活性炭吸附，二硫化碳解吸气相色谱法。

用DB-1毛细管柱分离，FID进行检测。

该方法异戊烯的回收率为87.6%～105.2%，RSD为2.1％～8.2％，异戊二烯的回收率为86.1%～105.1%，RSD为4.2％～8.5％。

当采样体积为2 L时，异戊烯最低检测限为0.04 mg/m3，异戊二烯最低检测限为0.06 mg/m3。

%Isopentenyl and isoprene in ambient air was collected by activated carbon tube and then desorbed with Carbon disulfide. DB-1 column was used for separation,and determined by FID. Isopentenyl's recoveries were 87.6%~105.2%, and RSDs were 2.1%~8.2%, Isoprene's recoveries were 86.1%~105.1%, and RSDs were 4.2%~8.5%. The isopentenyl's minimum detectable concentration was 0.04 mg/m3 and isoprene's was 0.06 mg/m3 when 2 L ambient air was collected.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P52-54)【关键词】气相色谱法;二硫化碳解吸;环境空气;异戊烯;异戊二烯【作者】项应龙;何昆晏【作者单位】宁波谱尼测试技术有限公司，浙江宁波 315040;宁波谱尼测试技术有限公司，浙江宁波 315040【正文语种】中文0 前言近年来，异戊橡胶应用日渐广泛，异戊烯催化脱氢法是生产异戊橡胶单体—异戊二烯的主要工业方法之一，该工艺会对周围环境空气造成污染，而且异戊烯、异戊二烯的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险[1]。

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃
活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃
以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的.测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.
作者：赵明军 ZHAO Ming-jun 作者单位：临海市环境保护监测站,临海,317000 刊名：科学技术与工程ISTIC 英文刊名：SCIENCE TECHNOLOGY AND ENGINEERING 年，卷(期)：2009 9(11) 分类号： O657.71 关键词：四氢呋喃气相色谱预富集。

工作场所空气中叔丁醇测定的溶剂解吸气相色谱法要点

ｌ５０９．０
ｃ－器
叔丁醇的浓度（减去样品空白），ｍｇ／Ｌ；Ｄ－解吸效率，％。二、结果与讨论
ｔｒｇ）３个加标量的叔丁醇标准液，放置
ｄ后，分别解吸测定，计算解吸效率和相对标准偏差
式中：Ｃ一空气中叔丁醇的浓度，ｍｇ／ｍ３；Ｖ一解吸液的体积，ｍｌ；Ｖ。一标准采样体积，Ｌ；Ｃ。一测得前段活性炭解吸液中
（ＲＳＤ）。结果表明，叔丁醇的解吸效率分别为９３．９％、９６．５％、９８．１％，平均解吸效率为９６．２％，批内精密度为２．８％～３．２％。见表１。（２）批间精密度：取空白活性炭管，分为３组，每组６支，分别加入低、中、高（１５０．９、７５４．６、１
【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ】Ｔｅｒｔ・ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌ；Ｗｏｒｋｐｌａｃｅ；Ａｉｒ；Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｇａｓ
叔丁醇（ｔｅｒｔ．ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌ，ＴＢＡ）又称三甲基甲醇、２．甲基一２一丙醇，分子式为ｃ。Ｈ。００，分子量为７４．１２，沸点８２．４℃，熔点２５．６℃，相对密度０．７８６
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】０ｂｊｅｃｆｉｖｅ
ＦＦＡＰｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ
Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｓｗｅｒｅ０．６～
２２６４．０ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓ０．６ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｈａｓａｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｉｎｔｒａａｓｓａｙａｎｄｉｎｔｅｒａｓｓａｙｐｒｅｅｉｓｉｏｎｓｗｅｒｅ２．８％～３．２％ａｎｄ３．８％～５．７％．Ｔｈｅｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｉｅｓｗｅｒｅ９３．９％～９８．１％．Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｉｅｓｗｅｒｅａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｎ

活性炭吸附二硫化碳解吸―气相色谱法测定环境空气中苯的不确定度评定

活性炭吸附/二硫化碳解吸一气相色谱法测定环境空气中苯的不确定度评定彭英(江苏省环境监测中心，江苏南京210000)摘要：本文主要对气相色谱法测定空气中苯的不确定度进行评估。

在测定过程中考虑标准溶液的配制、曲线拟合、解吸体枳等影响不确定度的分量进行分析，当苯含量为2.03 mg. nr3时，扩展不确定度U=6.53%, (K=2)。

关键词：气相色谱法；测量不确定度；苯中图分类号：X831 文献标识码：A文章编号：1671-2064(2020)19-0072-02I工艺设计改造及检测检修Y China S cien ce & T echnology O verview《检测和校准实验室能力的通用要求》中已经明确指出校准或检测实验室应具有测量不确定度的评定程序，实验室出具证书或报告时，必须包含有关评定校准或测试结果的不确定度说明。

苯是一种石油化工基本原料，常温下为一种无色透明液体，具有强烈的芳香气味。

由于苯的挥发性大，暴露于空气中很容易扩散。

人和动物吸入或皮肤接触大量苯，会引起急性和慢性苯中毒，苯已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。

本文采用标准HJ584-2014的方法使用气相色谱仪测定空气中苯系物含量，并对不确定度进行分析。

1.方法原理及操作流程1.1方法原理取出按照标准采完样品的活性炭管中的活性炭后，加入适量二硫化碳溶剂解析30min，直接用微量注射器将试样溶液注入气相色谱的进样口，气化后被载气带入色谱柱，用氢火焰离子化验检测器检测并记录色谱图，根据苯的色谱峰的保留时间来定性，采用标准溶液外标峰面积来计算待测样品中苯的含量，再根据实际采样体积来计算空气中苯的最终浓度。

1.2操作流程用活性炭来吸附气体中的苯，然后用1.0mlCS2(二硫化碳）溶液洗脱，再用气相色谱法测定洗脱液中苯的含量，从而换算出气样中苯的浓度，如表1所示。

表1测得溶液中苯的浓度（mg •L ')i 序号苯1120.2220.4均值20.3当采样体积为10L时，mg •m 3〇2.建立数学模式苯浓度计算公式如下：C=C〇x V2/V l测得样品中苯的浓度为2.03收稿日期：2020-09-10作者简介：彭英（1989—)，女，湖北武穴人，硕士研究生，工程师72 2020年10月上第19期总第343期其中：C一单位体积气体中苯的含量（mg .m'OC〇—在洗脱液中苯的浓度（mg .L—1)Vi-大气采样体积（L)洗脱液的体枳（ml)则相对标准不确定度计算为：其中：U(C)—C的标准测量不确定度，mg .m—3 U(C Q)—C。

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采集大气中的有机污染物技术成熟，操作方便，适用范围较广。文中通过实验，建立了活性炭吸附、二硫化碳解吸、毛细管柱气相色谱测定空气中的异丁醇，取得了良好的效果。
异丁醇是一种有机合成原料，无色透明液体，微有戊醇味。异丁醇可用作分析试剂、色谱分析试
市劳保所科技发展有限公司；２０２０空气采样器；安
捷伦微量注射器ｌ０Ｌ、２５ＩｘＬ；１０００Ｌ移液器。
ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，ａｎｄｕｓｉｎｇＤＢ一６２４ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ，ｔｉｍｅｗａｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｌｐｅａｋａｒｅａｗａｓｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９５．３％～１０２．７％，ｗｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｉｎｇｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０Ｉ，ｉｓｏｂｕｔａｎｏｌｍｉｎｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｃｏｎ —
ＳＨＥＮＬｉ “
（ＴａｉｚｈｏｕＣｉｔｙＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，Ｔａｉｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ２２５３００，Ｃｈｉｎａ）
１．２色谱条件
剂、溶剂及萃取剂，在农药上主要用于合成二嗪磷
的中间体异丁腈。异丁醇易燃，具刺激性，较高浓度蒸气对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
目前国内尚无异丁醇的标准分析方法，活性炭吸附
沈林
（泰州市环境保护局，江苏泰州２２５３００）
摘要：建立＿ｒ活性炭吸附大气中异丁醇，二硫化碳解吸，用ＤＢ一６２４毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，时间定性，峰面积定量。方法的回收率为９５．３％～１０２．７之间，当采样体积为２０Ｌ，异丁醇最低检出质量浓度为０．００６ｍｇ／ｍ。该方法前处理简便，分离度好，分析灵敏度高，满足环境分析要求。关键词：异丁醇；大气；气相色谱法；毛细管柱
中图分类号：Ｘ８３１文献标识码：Ａ
ＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎ — — ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＩｓｏｂｕｔｙｌＡｌｃｏｈｏｌｉｎＡｉｒ
ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ０．００６ｍｇ／ｍ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｅａｓｙｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈａｎａｌｙｓｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｗｈｉｃｈｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｓｏｂｕｔａｎｏｌ；ａｉｒ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ
载气为高纯氮（＞９９．９９９％），柱流量４．０ｍＬ／
ｍｉｎ，进样口温度２２０￣Ｃ，检测器温度２５０ ℃，氢气流
量６０ｍＬ／ｍｉｎ，空气流量４００ｍＬ／ｍｉｎ，柱温１２０ ℃。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｎｇａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃｉｓｏｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔｅｄｕｓｉｎｇｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｆｉｄｅｆｏｒ
第２６卷第２期
２０１３年４月
污
染
防
治２６，Ｎｏ．２Ａｐｒ．，２０１３
Ｐ０ＬＬＵＴ１０ＮＣ０ＮＴＲＯＬＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
活性炭吸附一气相色谱法测定大气中的异丁醇