采用USEPA方法OIA-1677和Flow Solution IV测量有效的氰化物
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量摘要:目的:建立高效液相色谱测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法。
方法:采用C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（27:73），检测波长为254nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。
结果:甘草酸质量浓度与峰面积在0.05~1.60μg之间呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为98.3%，相对标准偏差（RSD）为2.1%（n=6）。
结论:本方法简便、准确、重现性好，可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
引言:清肺颗粒是一种用于治疗肺热咳嗽的中药制剂，甘草酸是其主要活性成分之一。
准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量对于保证其疗效和质量控制具有重要意义。
目前，已有一些方法应用于甘草酸的含量测定，如紫外-可见分光光度法、气相色谱法等。
这些方法存在着某些不足之处，如分析时间长、精密度不高等。
本研究旨在建立一种高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法，以满足其质量控制的需求。
实验部分:1. 仪器和试剂- 仪器: 高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计、电子天平等。
- 试剂: 甘草酸（药典标准品）、清肺颗粒样品、乙腈、磷酸等。
2. 样品制备将清肺颗粒样品取10g，加入50mL乙腈中，超声提取30分钟，离心3分钟，取上清液，用乙腈定容至50mL，摇匀，毛细管动态消除内标法测定甘草酸含量。
3. 色谱条件- 色谱柱: C18色谱柱（4.6×250mm，5μm）。
- 流动相: 乙腈-0.1%磷酸溶液（27:73）。
- 检测波长: 254nm。
- 流速: 1.0mL/min。
- 柱温: 30℃。
讨论:本方法简便、准确、重现性好，可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
该方法具有快速、灵敏度高、稳定性好等优点，适用于清肺颗粒的质量控制和生产中甘草酸成分的含量测定。
离子色谱法测定药物那曲肝素钙中游离硫酸根含量
离子色谱法测定药物那曲肝素钙中游离硫酸根含量胡平;杨力学【摘要】The drug sample was dissolved in water and diluted to 100 mL ina volumetric flask. The solution was filtered with filtering membrane of 0.22 μm and the filtrate was used for IC determination of free sulfate ion.The Dionex AS11-HC column was used for separation with 22 mmol· L-1 KOH solution as mobile phase with a flow-rate of 1. 0 mL · min-1. Conductivity detector with depression current of 55 mA was used in the determination. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of SO24- ion was obtained in the range from 0. 50 to 10. 0 mg · L-1 , and detection limit (3s/k) found was 0. 003 μg · g-1. Precision was tested at 3 concentration levels and values of RSD's (n=7) found were less than 2％. Test for recovery was made by standard addition method using 3 drug samples as matrixes. Values of average recovery found were from 102. 0％to 106. 0％.%将药物试样溶解于水中,定容为100mL后经0.22μm滤膜过滤,离子色谱法测定滤液中游离硫酸根含量.采用ASll-HC型阴离子色谱柱进行分离,用22mmol·L-1氢氧化钾溶液等度淋洗,流量1.0mL·min-1,抑制电流55mA.在此检测条件下,游离硫酸根质量浓度在0.50～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003Kg·g-1.在3个浓度水平上进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于2%.以3个药物试样作基体加入标准溶液作回收试验,测得平均回收率在102.0%～106.0%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】2页(P90-91)【关键词】离子色谱法;那曲肝素钙;游离硫酸根【作者】胡平;杨力学【作者单位】石家庄市疾病预防控制中心,石家庄,050011;石家庄市疾病预防控制中心,石家庄,050011【正文语种】中文【中图分类】O652.63Abstract:The drug sample was dissolved in water and diluted to 100 mL ina volumetric flask.The solution was filtered with filtering membrane of0.22μm and the filtrate was used for IC determination of free sulfate ion.The Dionex AS112HC column was used for separation with 22 mmol·L-1KOH solution as mobile phase with a flow2rate of 1.0 mL·min-1.Conductivity detector with depression current of 55 mA was used in the determination.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of SO2-4ion was obtained in the range from 0.50 to 10.0 mg·L-1,and detection limit(3s/k)found was 0.003μg·g-1.Precision was tested at 3 concentration levels and values of RSD′s(n=7)found were less than 2%.Test for recovery was made by standard addition method using 3 drug samples as matrixes.Values of average recovery found were from 102.0%to 106.0%.Keywords:Ion chromatography;Nadroparinum calcium;Free sulfate ion那曲肝素钙又名低分子肝素、速避凝,临床用于预防手术后血栓栓塞、肺栓塞、深静脉血栓形成、末梢血管病变等,也可用于血液透析时体外循环的抗凝剂,少数文献报道可用于因肝素引起的过敏或血小板减少症的替代治疗以及一些栓塞性疾病的特殊治疗[123]。
211133774_表面增强拉曼光谱法快速检测保健食品中非法添加药物盐酸氨溴索
表面增强拉曼光谱法快速检测保健食品中非法添加药物盐酸氨溴索刘 虎1，刘 猛1，刘 杰1，郑博士1，常化仿2，程金新1*（1.中国人民警察大学 侦查学院，河北廊坊 065000；2.普拉瑞思科学仪器（苏州）有限公司，江苏苏州 215004）摘 要：本文采用表面增强拉曼技术检测保健品中非法添加的盐酸氨溴索。
结果表明，峰值强度具有良好线性关系，检测限为0.2 mg·L-1，定量限范围为0.5～5.0 mg·L-1。
该方法快速简便，适用于止咳平喘类保健品中盐酸氨溴索的定性定量分析。
关键词：盐酸氨溴素；保健品；表面增强拉曼光谱Rapid Detection of Illegal Addition of Ambroxol Hydrochloride by Surface-Enhanced Raman Spectroscopy in Health Food LIU Hu1, LIU Meng1, LIU Jie1, ZHENG Boshi1, CHANG Huafang2, CHENG Jinxin1*(1.Investigation College of the People’s Police University of China, Langfang 065000, China; 2.Praxis ScientificInstruments (Suzhou) Co., Ltd., Suzhou 215004, China)Abstract: In this paper, surface-enhanced Raman technique was used to detect ambroxol hydrochloride illegally added in health products. The results showed that the peak intensity had a good linear relationship, the detection limit was 0.2 mg·L-1, and the limit of quantitation was 0.5～5.0 mg·L-1. The method is rapid, simple and suitable for qualitative and quantitative analysis of ambroxol hydrochloride in cough and asthma relief health products.Keywords: ambromine hydrochloride; health care products; surface-enhanced Raman spectrum近年来，在保健食品中添加化学药物的违法行为屡禁不止。
CSTM植物油 苯并a芘测定 超临界流体色谱在线净化反相高效液相色谱法编制说明
《植物油苯并（a）花测定超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法》标准编制说明书1工作简况1.1任务来源根据CSTM标准委员会2021年7月30日材试标字[2021] 180号文件关于CSTM标准签发的立项通告，批准CSTM标准《植物油中苯并（a）花快速自动化测定法-超临界流体色谱在线净化法》立项，立项编号为：CSTMLX 9900 00754-2021,英文版立项编号为：CSTM LX 9900 00754-2021 E,标准项目由CSTM/FC99综合标准领域委员会归口管理，由岛津企业管理（中国）有限公司负责牵头起草。
1.2主编单位协作单位标准计划中的负责起草单位为岛津企业管理（中国）有限公司，由岛津企业管理（中国）有限公司具体承担标准起草工作。
主编单位：岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、中粮集团。
1.3主要工作过程2021年6月8日由岛津企业管理（中国）有限公司组织粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位成员成立了标准编写工作组暨第一次工作组会议，开始进行标准草稿的编写工作，确定了标准制定方案和时间安排，并进行了工作划分，岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院主要负责国内外苯并（a）花测试方法及相关标准制修订情况的调研工作，完成植物油中苯并（a）在快速自动化测定法-超临界流体色谱在线净化法标准草案起草工作，钢研纳克检测技术股份有限公司负责制定试验方案、准备试验样品。
2021年7月13日标准编写工作组在钢研纳克检测技术股份有限公司召开了第二次工作组会议，首先对标准文本草案进行了讨论和修改，初步确立了标准草案，然后根据标准草案对试验方案进行了讨论和完善，决定开始进行试验验证工作。
2021年7月13日-2021年11月1日由岛津企业管理（中国）有限公司、国家粮食和物资储备局科学研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位进行了试验验证工作。
高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚
高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚孙爱玲 冯 蕾 柳仁民＊（聊城大学化学化工学院，聊城252059）摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法，溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-1%醋酸（5=5=7=3，V /V ），上相为固定相，下相为流动相。
从100mg 厚朴粗提物制得和厚朴酚33.3mg ，厚朴酚19.5mg ，经高效液相色谱分析，纯度均大于99.5%，其化学结构由1H NMR 和13C NMR 鉴定。
关键词 高速逆流色谱，厚朴，和厚朴酚，厚朴酚 2004-07-22收稿；2005-02-23接受!"引""言高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography ，HSCCC ）是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱新技术，目前已广泛应用于生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品及地质材料等领域［1］。
我国是最早开展HSCCC 研究的国家之一，已利用HSCCC 分离纯化了芦荟［2］、大黄［3］、丹参［4］、内蒙黄芪［5］、肉苁蓉［6］、山茱萸［7］以及羌活［8］等中药的有效成分。
中药厚朴，为木兰科木兰属乔木（Magholia officinalis Rehd.et wils ）的根皮及树皮，具有抗病毒、抗肿瘤、防龋齿、抗菌及抗溃疡等作用［9］。
和厚朴酚与厚朴酚为其主要活性成分，二者为同分异构体，结构见图1。
本实验利用HSCCC 对和厚朴酚与厚朴酚的分离制备进行了研究，建立了HSCCC 法分离制备和厚朴酚与厚朴酚的新方法，利用该法可一次性得到纯度高达99.5%以上的纯品。
图1 和厚朴酚与厚朴酚的化学结构式Fig.1 The chemicaI structure of magnoIoI and honokioI#"实验部分#.!"仪器、试剂与材料TBE-300A 高速逆流色谱仪（中国上海同田生化技术有限公司）； KTA prime 泵及检测系统（瑞士安玛西亚生物有限公司）；HX-1050恒温器（北京博医康实验仪器有限公司）；1100高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；色谱柱：SPHERIGEL ODS C 18（250mm X 4.6mm ，i.d.5!m ）；Mercury pIus 400核磁共振仪（美国瓦里安公司）。
完整word版电化学法测注射用奥美拉唑钠残留验证方案
完整word版电化学法测注射用奥美拉唑
钠残留验证方案
一、方案背景
在药物的生产和使用过程中，需要对注射用药物中残留的成分进行验证，以确保药品的质量和安全性。
奥美拉唑钠作为一种常用的药物成分，其残留验证方案具有重要意义。
二、验证方案描述
本方案采用电化学法测定注射用奥美拉唑钠的残留量。
具体步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品按照一定比例与溶液混合，使其达到适当的浓度。
2. 组装测量系统：将电化学测量仪器校准并安装电极。
3. 电化学测量：将样品注入电化学测量系统中，通过电化学方法测定样品中奥美拉唑钠的残留量。
4. 数据处理：根据测量结果，计算出奥美拉唑钠的残留浓度，并进行数据统计和分析。
5. 结果评估：根据国家相关标准和药物安全要求，对测量结果进行评估，并做出判定是否符合要求。
三、风险与注意事项
1. 在测量过程中，应严格控制实验条件，避免干扰因素对测定结果的影响。
2. 必须使用合适的电化学方法和设备，确保测量结果的准确性和可靠性。
3. 使用药品样品时，应遵守相关的安全操作规范，避免对人员和环境造成危害。
四、结论
本验证方案采用电化学法测定注射用奥美拉唑钠的残留量，具有简单、准确、可靠的特点。
通过对样品进行电化学测量，可以评估药品的质量和安全性，为制药企业提供有效的残留验证方法。
五、参考文献[参考文献1] [参考文献2] [参考文献3]。
孚禾 原子吸收
孚禾原子吸收孚禾原子吸收孚禾原子吸收是一种用于分析和测量样品中不同原子的方法。
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析技术，可以用来确定样品中特定原子的浓度。
在AAS中，孚禾原子吸收是其中的一个重要步骤。
原子吸收光谱法基于原子吸收现象，即样品中的原子可以吸收特定波长的光线。
当特定波长的光线通过样品时，样品中的原子会吸收光的能量，使光线减弱。
通过测量光线的强度变化，可以推断出样品中特定原子的浓度。
孚禾原子吸收的关键是选择合适的波长。
不同元素的原子有不同的能级结构，因此吸收特定波长的光线。
一般情况下，选择元素的共振线作为测量波长，可以提高测量的准确性和灵敏度。
孚禾原子吸收的测量原理是基于比尔定律。
比尔定律是描述光线强度与物质浓度之间关系的定律。
根据比尔定律，当光线通过样品时，光线强度与样品中物质浓度呈指数关系。
因此，通过测量光线强度的变化，可以计算出样品中特定原子的浓度。
孚禾原子吸收的优点是测量范围广，检测灵敏度高，可用于测量各种元素的浓度。
此外，该方法还具有快速、准确和可靠的特点。
因此，孚禾原子吸收在化学分析和环境监测等领域得到广泛应用。
孚禾原子吸收的实验装置包括光源、样品室、单色器、探测器和数据处理系统等。
光源产生特定波长的光线，样品室用于容纳待测样品，单色器用于选择特定波长的光线，探测器用于测量光线强度的变化，数据处理系统用于计算样品中特定原子的浓度。
在进行孚禾原子吸收实验时，首先需要校准仪器。
校准过程是通过使用已知浓度的标准溶液，测量其吸光度与浓度之间的关系，建立标准曲线。
然后，将待测样品放入样品室中，测量其吸光度，并根据标准曲线计算出样品中特定原子的浓度。
孚禾原子吸收在环境监测、食品安全和药物分析等领域有着广泛的应用。
例如，在环境监测中，可以用孚禾原子吸收来测量水中重金属元素的浓度，以评估水质的安全性。
在食品安全中，可以用孚禾原子吸收来测量食品中有害元素的含量，以保障食品的质量和安全。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量
清肺颗粒是一种中成药，具有滋阴养肺、清热止咳的功效。
甘草酸是清肺颗粒中的主
要有效成分之一，具有抗炎、抗氧化、解热镇痛等药理作用。
本实验旨在建立一种高效液
相色谱法（HPLC）测定清肺颗粒中甘草酸的含量的方法。
实验中使用的仪器和试剂分别为：Agilent 1260 HPLC仪、C18保留柱（150mm×4.6mm，5μm）、乙腈（HPLC级）、甲醇（HPLC级）、0.1%甲酸溶液（PH=2.8）、清肺颗粒试剂。
实验中的操作条件为：流动相A为乙腈和0.1%甲酸溶液（10:90 V/V），流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为254 nm。
实验的具体步骤如下：
1. 准备样品：取清肺颗粒中的甘草酸样品，称取适量后加入适量的甲醇中超声提取
20 min，然后离心10 min，取上清液稀释为适宜浓度。
2. 标准曲线制备：取甘草酸标准品分别加入不同浓度的甲醇中，稀释为一系列浓度
的标准溶液。
3. 系统平衡：将HPLC仪开机预热，进行柱平衡，保证色谱柱的稳定状态。
4. 进样测定：将样品溶液经过0.45 μm的微孔滤膜过滤，取所需浓度的样品溶液进
样进行测定，记录色谱图。
5. 建立标准曲线：分别以甘草酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，
用线性回归法求得标准曲线方程及相关系数。
6. 含量计算：根据峰面积与标准曲线方程计算样品中甘草酸的含量。
根据上述步骤测定清肺颗粒中甘草酸的含量。
此方法操作简便，准确度高，重现性好，适用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
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关键字
有效的氰化物
氰化物
流动注射分析
Flow Solution Ⅳ
方法OIA-1677
水
采用USEPA方法OIA-1677和Flow Solution® IV测量有效的氰化物
简介
这里描述了按照USEPA方法OIA-16771-4，通过价位交换、流动注射分析（FIA）和安培计检测有效氰化物的方法。
这个方法用于USEPA关于清洁水法案，资源保护与回收法案，全面环境响应，补偿与责任法案和安全饮用水法案的数据采集和检测程序，采用这个方法检测水中的氰化物离子（CN-）、氰化氢（HCN（aq）），以及相关锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物。
氰化物广泛应用于电镀和金属采矿操作过程中。
它们也应用于合成纤维和塑料的生产，并作为除草剂和农业化学物质。
氰化物按照清洁水法案1的307（a）（1）节，是法规限制的毒性污染物，是来自于毒性污染物列表2中的主要污染物。
OI分析仪器公司的Flow Solution Ⅳ（FS-Ⅳ），是一台高分析能力的自动离子分析系统，并且采用FIA技术应用于这个方法。
采用增强的扩展范围（ER）TM检测技术，允许一条校准曲线扩展到3-4个数量级，这样明显减少了超标样品必须重复分析的次数。
系统的WinFLOW TM软件包允许随机获取采样、自动重新校准、实时结果和质控的监视。
方法总结
在分析之前，处理样品以去除潜在的干扰。
然后加入价位交换试剂到样品中。
热力学稳定的络合物与跃迁的金属离子结合，从氰络合物中释放出氰离子。
经过处理的液体样品被注入到FIA系统。
加入盐酸将氰离子转换为氰化氢气体（HCN），通过一片气体扩散膜片的下部。
扩散过膜片的氰化氢气体，进入碱性的接受溶液中，在这里转换回氰化物离子。
氰化物离子采用包括银工作电极、银/氯化银参比电极和施加0V电位的铂/不锈钢计数电极的安培计进行测量。
生成的电流比例于样品中存在的氰化物浓度。
FS-Ⅳ 系统 系统部件号
FIA 选项部件号1 通道 A002470 317716 2 通道 A002471 317784 3 通道 A002472 317792 4 通道 A002572 319053 5 通道 A002573 319061 6 通道 A002574 319079 用于有效氰化物测量的FIA 系统的常规流程图显示于图1。
图1 采用FIA 有效氰化物测量的常规流程图
实验
装置
Flow Solution Ⅳ系统（见表1的部件号） 表1 Flow Solution Ⅳ系统的部件号
有效氰方法OIA-1677模板（部件
#319786），包括安培检测器和流通池
注意：每个模板需要一个一通道的FIA 选
项。
试剂
冰醋酸，C 2H 4O 2（分子量60.05）
丙酮，C 3H 6O （分子量58.08）
5-[4-（二甲氨基）苯亚甲基] 绕丹宁，C 12H 12N 2OS 2（分子量264.37）
无水乙二胺，C 2H 8N 2（分子量60.10）
氰化汞，Hg(CN) 2（分子量82.03）
氰化镍，Ni(CN) 2（分子量110.73）
氰化钾，KCN （分子量65.12）
硝酸银，AgNO 3（分子量169.88）
无水醋酸钠，C 2H 3O 2Na （分子量82.03）
氢氧化钠，NaOH （分子量40.00）
WAD 氰试剂A （部件号#A001416）
WAD 氰试剂B （部件号#A001417）
干扰
在这个方法中硫化物是正干扰。
8当硫化物被酸化后，其形成硫化氢，穿过气体扩散膜片，将在银电极上产生信号。
另外，硫化物离子与溶液中的氰化物反应，随时间变化减少氰化物的浓度。
包含水溶性醛的样品，例如甲醛或乙醛，通过加入乙二胺溶液进行处理。
通过加入抗坏血酸去掉那些分解氰化物的氧化物质。
高浓度的碳酸盐会对安培检测器产生负的响应，此时二氧化碳通过气体渗透膜扩散进入碱性接受溶液中，减低了样品的。
含有高浓度碳酸盐的污染排放物，例如煤气化污水和大气颗粒净化水，采用水合的石灰进行处理以中和样品。
8
测量含有大量胶体的样品时会发现快速的氰化物损失。
过滤可以去掉这些胶体，但将对氰化物的测量结果产生不利的影响。
结果
表2表明了这个方法能够获得的性能指标。
图2显示了要检测浓度的应用范围，也定义了这个方法的工作范围。
由这些数据生成的校准曲线见图3。
图4-7证明了这个方法的重复性。
表2有效氰化物测量的方法性能指标
范围： 2.0 μg/L – 5.0 mg/L
通过率： 30
精密度：
2.0 μg/L < 2% RSD
50 μg/L < 2% RSD
500 μg/L < 2% RSD
5.0 mg/L < 1% RSD
μg/L
方法检出限（MDL）： 0.5
图2 有效氰化物测量的浓度范围图3 有效氰化物测量的校准曲线（2.0 μg/L – 5.0 mg/L）（2.0 μg/L – 5.0 mg/L）
图4 2.0μg/L的方法精密度（<2% RSD）图5 50μg/L的方法精密度（<2% RSD）
图6 500μg/L的方法精密度（<2% RSD）图7 5.0mg/L的方法精密度（<2% RSD）
结论
OI分析仪器公司Flow Solution Ⅳ以及有效氰化物方法OIA-1677的模板，为水溶液中的有效氰化物提供了准确的和精密的测量。
这个方法的重复性和线性被证明是杰出的。
参考书目
1．Ingersol, D.; Harris, W.R.; Bomberger, D.C.; Coulson, D.M. 水和废水中的简单氰化物、总氰化物和硫氰酸盐分析的发展和评价过程：1983年；EPA-600/4-83-054；环境保护署，环境监测系统实验室，美国国家官方办公室；华盛顿特区，1983年。
2．Milosavljevic, E.B.; Solujic, L.; Hendrix, J.L. 环境科技，1995年，29（No. 2），426-430页。
3．草拟方法OIA-1677实验室间验证研究的报告，1997年3月。
可以从OI分析仪器公司获得，Box 9010，College Station，TX 77842-9010。
4．草拟方法OIA-1677单个实验室验证研究的报告，1996年11月。
可以从OI分析仪器公司获得，Box 9010， College Station，TX 77842-9010。
5．40 CFR 401.15. 毒性污染物。
6．40 CFR 423. 附录。
7．Wilmont, J.C.; Solujic, L.; Milosavljevic, E.B.; Hendrix, J.L.; Rader, W.S. 检测氰化物之前，在去除以硫化铅方式存在的硫化物时硫氰酸盐的形成。
Analyst, 1996年，121，799-801页。
8．水和废水检测的标准方法，20版；美国公众健康协会：华盛顿特区，1998年。