浅析配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法
气相色谱质谱联用仪校准方法
气相色谱质谱联用仪校准方法
今天，气相色谱质谱联用仪成为研究分析中必不可少的仪器设备，但它的准确性及精确性取决于校准。
校准是指仪器针对特定任务输出数据或信号之前，检查仪器参数和性能以确保结果的准确性与精度。
在这一背景下，本文详细阐述了“气相色谱质谱联用仪校准的方法”，旨在为使用这种仪器提供有力的参考和指引。
首先，本文介绍了气相色谱质谱联用仪校准的基本原理，包括：气相色谱质谱联用仪结构和工作原理，校准基准物质的选用，校准后的仪器参数，校准过程中应熟练掌握的知识等。
其次，为了更好地分析气相色谱质谱联用仪校准方法，本文介绍了校准中必要的调零和调置步骤，并重点说明校准过程中的各种参数设置及其影响的重要性。
此外，本文还提出了校准中的各种错误和常见问题，以及避免错误的相关技巧；最后，本文对校准过程进行了总结和分析，提出了改进措施。
本文通过全面系统地阐述气相色谱质谱联用仪校准方法，并简要介绍了校准的重要原理和步骤，以便更好地指导实际操作，以保证校准结果的准确性与有效性。
气相色谱质谱联用仪的校准是一种复杂的技术过程，需要充分的理论研究和力学实验，以保障其有效性。
总之，以《气相色谱质谱联用仪校准方法》为标题，本文详细阐述了气相色谱质谱联用仪校准的基本原理、调零调置步骤、错误处理等，旨在促进气相色谱质谱联用仪的理论研究和实践应用，以期达到最佳的校准效果。
配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法研究
配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法研究何海红;韩文斌;王卫华;邵明武;靳松【摘要】This article presented the advantages of gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometer ( GC-MSMS ) over gas chromatography-mass spectrometer, formulated a calibration method of GC-MSMS equipped with the source of electron impact( EI) , by the refer-ence to JJF1164-2006 “Calibration Specification for Bench Top Gas Chromatography-Mass Spectrometers”, and described in details the calibra-tion process. The result data show that the method can be applied to the calibration of this instrument.%讲述了气相色谱-串联质谱联用仪相对于气相色谱-质谱联用仪的优点，通过系统研究及参考JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范，拟定了一套配置电子轰击( EI)源的气相色谱-串联质谱联用仪的校准方法，详述了校准过程。
结果数据表明本方法能适用于该类仪器的校准。
【期刊名称】《计测技术》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P54-57)【关键词】气相色谱;串联质谱;仪器;校准【作者】何海红;韩文斌;王卫华;邵明武;靳松【作者单位】中国计量科学研究院化学与分析研究所，北京100029;岛津企业管理中国有限公司北京分公司，北京100020;中国计量科学研究院化学与分析研究所，北京100029;中国计量科学研究院化学与分析研究所，北京100029;岛津企业管理中国有限公司北京分公司，北京100020【正文语种】中文【中图分类】TB99;TQ056.1Key words：gas chromatography；tandem triple quadrupole mass spectrometer；instrument；calibration气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是利用带电粒子在磁场或电厂中的运动规律，按其质荷比(m/z)实现分离，能够给出化合物的分子量、元素组成及结构式等重要信息，具有定性专属性强、灵敏度高等优点，在食品和环境中污染物、法医、毒物学、兴奋剂、农药、持久性有机污染物等的鉴定、定量方面有着广泛用途[1-4]，近些年,污染物种类增加以及检测标准、法规要求的提高使得GC-MS无法满足实际检测需要。
三重四极杆气相色谱质谱联用仪结构
三重四极杆气相色谱质谱联用仪结构在科学研究和工业生产中，三重四极杆气相色谱质谱联用仪是一种非常常用的分析仪器。
它结合了气相色谱仪和质谱仪的功能，可以实现复杂样品的高效分离和精确鉴定。
以下是这种仪器的关键组成部分及其作用和原理。
1.质谱仪质谱仪是三重四极杆气相色谱质谱联用仪的核心组成部分，主要作用是将样品离子化并将其分离为不同的成分。
质谱仪的主要部件包括离子源、进样系统、四极杆、检测器和计算机控制系统。
2.真空系统真空系统是质谱仪的重要组成部分，其作用是确保仪器内部的高真空环境。
这有助于减少离子在传输过程中的碰撞，提高离子的飞行速度和路径的准确性，从而提高分析的精确度。
真空系统主要由真空泵、真空阀、真空测量仪表和相关的管道组成。
3.进样系统进样系统的作用是将样品引入质谱仪进行分析。
进样系统通常包括自动进样器、注射器、六通阀等部件，可以实现对样品的准确、快速注入，并对样品进行稀释、汽化等处理，以便于后续的分离和分析。
4.离子源离子源是质谱仪的关键部分之一，它的作用是将样品分子离子化，使其带上电荷。
离子化的样品在电场或磁场的作用下，按照不同的质荷比（m/z）进行分离，最终形成质谱图。
常见的离子源有电子轰击源（EI）、化学电离源（CI）、电喷雾电离源（ESI）等。
5.四极杆四极杆是质谱仪中的重要组成部分，主要作用是对不同质荷比的离子进行筛选和过滤。
四极杆由四根平行金属杆组成，施加特定的射频电压，使离子在四极杆间跳跃并改变方向，从而实现不同m/z离子的分离。
通过调整四极杆的电压，可以选择特定m/z范围的离子通过，并阻止其他离子的通过。
6.检测器检测器的作用是检测并测量通过四极杆筛选后的离子的数量。
检测器通常采用电子倍增管或通道电子倍增管等敏感器件，可以检测到离子的微小电流信号，并将其转化为电信号进行放大和处理。
检测器输出的信号可以进一步用于计算样品的浓度和成分含量。
7.计算机控制系统计算机控制系统是三重四极杆气相色谱质谱联用仪的核心控制系统，它可以实现仪器各个部件的精确控制和数据的实时采集、处理、分析以及结果的输出。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆气相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术，用于分析复杂样品中的组分。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理如下：
1. 气相色谱（GC）分离：样品经过预处理后，通过进样口注
入气相色谱柱中。
然后，样品在高温条件下挥发，并通过气流带动进样口中的挥发物进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，样品中的成分会因为不同的亲和性而在柱上发生分离。
2. 离子化与分析：GC柱分离出的组分进入质谱部分。
首先，
离子源将分离出的化合物离子化，通常使用电子轰击（EI）或化学电离（CI）方法。
离子化后的化合物会形成离子云。
3. 气体四级杆质量分析器：离子云被引入到四级杆质量分析器中，在四级杆中通过运动激发进行质量分析。
通过调节四级杆中的偏压和交变电场的频率，只有质量-电荷比（m/z）在指定
范围内的离子可以穿过四级杆，其他离子则被排除。
4. 超过磁扇质谱仪：离子从四级杆进一步进入超过磁扇质谱仪。
在这里，离子会被分离成不同的mm/z比。
质谱仪会测量这些
离子的强度，从而得到样品中的各种成分及其相对丰度。
5. 数据分析和识别：质谱仪测量得到的数据可以通过计算机进行分析和识别。
根据谱图中离子的相对强度和m/z比，可以确定各个组分的存在和相对丰度。
通过气相色谱质谱联用仪的工作原理，可以实现对复杂样品中微量成分的快速准确分析和鉴定。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪变更后
三重四级杆气相色谱质谱联用仪变更后参数如下：注：项目需求书中加注“*”号条款为实质性技术条款，不得出现负偏离，发生负偏离即做无效标处理。
1工作条件1.1电源电压：220 V±10%1.2温度：18℃～28℃1.3湿度：40%～70%2气相色谱仪部分2.1柱箱2.1.1操作温度范围：室温以上4℃～450℃*2.1.2标配柱箱最高升温速率：≥±220℃/min（无需升级），以0.01℃/min增加2.1.3程序升温的阶数：≥19阶20平台2.1.4温度设定精度：0.1℃2.1.5控温准确性：0.01℃2.1.6温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃2.1.7冷却速度从 450 降到 50℃≤3.5min2.1.8最大运行时间：不低于9999分钟2.2流路系统2.2.1支持双柱双流路系统2.2.2两个柱流量控制系统均采用先进的流量控制单元2.2.3具有室温补偿和自动环境补偿功能2.2.4具有恒线速度控制功能，须提供软件截图和采用横线速度分析样品的应用文章证明。
2.2.5支持色谱柱柱后反吹，具有专为反吹设计的图示化控制软件，操作方便。
同时可实现不泄真空更换色谱柱功能2.3分流/不分流毛细管进样口*2.3.1支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式，同时具有恒线速度控制功能2.3.2最高温度：≥450℃2.3.3压力设定范围：0～1010kPa2.3.4分流比设定范围：0～90002.3.5流量设定范围：0～1250mL/min2.3.6隔垫吹扫流量设置范围：0～200ml/min2.4程序升温进样口PTV和冷柱头进样口，用于农残样品的分步骤分温度段气化，防止样品歧视效应2.4.1压力、流量和分流比可通过先进的流量控制系统进行数字化设定。
支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.4.2最高温度：450℃2.4.3升温速率：±220℃/min，以0.01℃/min增加2.4.4压力设定范围：0～1010kPa2.4.5分流比设定范围：0～90002.4.6流量设定范围：0～1250mL/min2.4.7PTV方式最大进样体积：≤1ml2.5自动进样器单元2.5.1样品盘位数：≥145位2.5.2进样量范围：0.1～150 uL2.5.3交叉污染小于10-4 (使用4种溶剂清洗, 测定正己烷中1% 联苯)2.5.4具有样品优先模式：当进行样品批处理进样时, 可对某样品进行优先进样设定,而后继续完成批处理设定2.5.5自动进样器带有按键功能，即可软件控制，也可独立操作进样2.5.6可升级双塔双柱进样系统2.5.7可升级样品架冷却和加热功能2.5.8自动进样器具有固相萃取扩展功能3质谱部分3.1基本性能3.2质量数范围:1.5～1080u*3.3EI Scan: 1pg OFN, S/N ≥1400（氦气做载气）*3.4EI MRM : 100fg OFN, S/N ≥140003.5分辨率：0.6～3.0u，可调3.6质量稳定性：±0.1u/48h3.7最大扫描速度：20,000 u/sec3.8有辅助技术解决高速扫描时高质量端离子传输效率降低的问题并提供此技术的证明材料，软件需支持显示扫描速度数值并提供软件截图证明3.9采样频率：≥100Hz3.10离子源：独立的EI离子源3.11离子源材质：屏蔽板设计的整体惰性化高灵敏度离子源3.12离子化能量：10～180eV3.13离子源温度：独立控温，150～350℃3.14灯丝电流：5～250μA（发射电流）；双灯丝设计，分别安装在离子源盒的两侧，位置对称，非双灯丝在同侧，灯丝切换使用时，保证数据的可靠性3.15GCMS接口温度：50～330℃；离子源采用前开门式设计，可从仪器正前面简单拆装，方便离子源清洗维护和灯丝更换；维护离子源和灯丝时无需暴露四极杆，杜绝因此造成的四极杆损伤风险3.16质量分析器：配备预四极的高精度全金属四极杆；预四极可转动，主四极杆可清洗打磨，有效抗污染*3.17预四极杆要求非S型，避免出现死体积点和污染点，提供仪器图片证明3.18质量稳定性：无需控温即可实现0.1amu/48h稳定3.19四极杆具有自动优化加速功能：对于高质量端离子的自动电场补偿技术，提升离子通过四极杆的速度，以提升全质量范围的信号质量，在高速扫描时保证数据灵敏度和质谱图正确性3.20采用八极杆超快速碰撞室，实现快速MRM性能，能有效消除记忆效应和交叉污染；碰撞池采用氩气作为碰撞气3.21Q2离轴设计，降低中性分子引起的背景噪声3.22扫描功能:全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、多反应扫描模式（MRM），以任意多种采集模式为组合进行同时扫描，例如Scan/MRM同时扫描、Scan/Product Ion Scan同时扫描等，获得高灵敏度定量数据的同时不丢失化合物的质谱信息，提供采用“Scan/MRM同时扫描”和“Scan/Product Ion Scan同时扫描”3.23最大MRM速度不低于：888通道/sec3.24一次进样最多设置通道数：≥300003.25检测系统：二次电子倍增管和±10kV转换打拿极，需配备能去除中性噪声的透镜系统，离轴连续打拿电子倍增器3.26态范围：≥8×1063.27真空系统：高真空：双入口差动式涡轮分子泵排气系统，≥380L/sec、He；低真空：≥30L/min（60Hz）机械泵；标配皮拉尼真空规和离子规，可实时监测低真空度和高真空度，实时判断质谱运行情况，避免泄露等安全事故及实验误判，柱流量最大可达最大15mL/min（He），可直接连接最大0.53mm内径的色谱柱4数据处理系统：4.1可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析；可调入单极GCMS方法，支持Excel表格与MRM表格的互相拷贝黏贴；支持自建库及谱库检索功能，支持保留时间自动调整功能。
三重四级杆气相色谱-串联质谱联用仪的校准
三重四级杆气相色谱-串联质谱联用仪的校准赵迎晨;冯帅博;李琛;李佳【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)005【摘要】The calibration method of GC–MS/MS instrument was discussed. The calibration items such as resolution, qualitative and quantitative repeatability, detection limit, quality accuracy and spectral library search were proposed referring to JJF1164 –2006 Calibration Specification for Bench Top Gas Chromatography–Mass Spectrometers. The method was used to calibrate GC–MS/MS and it is proved that the method is reasonable.%参考JJF 1164–2006《台式气相色谱–质谱联用仪校准规范》，探讨了三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准方法，提出了以分辨力、定性定量重复性、检出限、质量准确性与谱库检索等5项作为相关校准项目。
经验证，用该校准方法对三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪进行校准是可行的。
【总页数】4页(P104-107)【作者】赵迎晨;冯帅博;李琛;李佳【作者单位】河南省计量科学研究院化学计量研究所，郑州 450008;河南省计量科学研究院化学计量研究所，郑州 450008;河南省计量科学研究院化学计量研究所，郑州 450008;河南省计量科学研究院化学计量研究所，郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.三重四级杆气相色谱-质谱联用仪检出限评定方法 [J], 赵迎晨;梁晶;毛森;冯帅博2.液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究[J], 施艳峰;李国文;邵应春;普学伟3.固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物 [J], 吕康乐;宋俊密4.气相色谱——三重四级杆质谱联用仪测定蔬果中38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应 [J], 禹绍周; 林慧纯; 张晓鸿; 张晓强; 顾亚萍; 黄敏通5.三重四级杆气相色谱-质谱联用仪测定土豆中甲基立枯磷过程中测量不确定度的评定 [J], 陈煜;何莉媛;廖菲;王洪健因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪试题
三重四级杆气相色谱质谱联用仪试题摘要：1.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的概述2.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要应用领域3.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标4.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理5.使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪的注意事项6.结论正文：一、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的概述三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种高性能的分析仪器，它将气相色谱和质谱技术相结合，可以对复杂的样品进行快速、准确的分析。
这种仪器主要由气相色谱仪、质谱仪、离子源、选择器和检测器等部分组成，其中质谱仪是其核心部分，主要负责将样品离子化并分析离子的质量和数量。
二、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要应用领域三重四级杆气相色谱质谱联用仪广泛应用于药物代谢分析、食品安全检测、环境污染物分析、法医毒物分析等领域。
它可以检测样品中的低含量有机化合物，具有高灵敏度和高通量的特点。
三、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标包括质量范围、灵敏度、扫描速度和动态线性范围等。
其中，质量范围为6～2900amu，灵敏度高，扫描速度快，动态线性范围广。
四、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理三重四级杆质谱仪通过将样品在离子源打碎获得特异性子离子，子离子在通过q1、q2、q3 的选择后在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度。
在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，从而确定分析物的含量。
五、使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪的注意事项在使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪时，需要注意以下几点：首先，样品需要能溶于水、乙腈、甲醇、乙醇；其次，样品中不得含有磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等不挥发性盐类；再次，样品中不得含有表面活性剂、强酸、强碱；最后，需要提供标准品用于定量分析。
六、结论综上所述，三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种高性能的分析仪器，它具有广泛的应用领域，可以对复杂的样品进行快速、准确的分析。
食品检测实验室仪器设备的配置
食品检测实验室仪器设备的配置近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。
这里说的食品是广泛意义上的食品，包括初级农产品，如：粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等，也包括加工后的食品，如：罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。
开展食品检测的实验室也越来越多。
在这些实验室中由于性质不同，检测的项目不同，而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。
根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会，对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议，供有关人员参考。
一、食品企业及商业第三方实验室1. ?企业实验室企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置，实验室仪器设备的配置也可繁、可简。
对于这样的实验室，仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。
食品检验可分为两大项，一是检测产品的品质项目；二是检测产品的卫生项目，这一类项目的检测相对难度大、投资高。
（1）品质项目包括：水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。
对于这些项目的检测，如果经费有限，都可以采用化学法分析，只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。
如果经费充足或检验批次较多，对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。
此外，也有一些通用的仪器可供选购，如：紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。
检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。
检测营养元素，如钙、锌、铁等，可购置原子吸收仪-火焰检测器。
（2）卫生项目包括：微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。
对于一般食品企业，微生物检测实验室应该建。
a）微生物建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。
必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等，其它设备则根据具体检测项目配置。
经费少可以买国产的，经费多可以考虑买进口的，两者的价钱相差很多。
b）添加剂和有害元素有一部分项目可以用化学法，如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。
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浅析配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法
作者：肖华辉
来源：《中国新技术新产品》2018年第06期
摘要：气相色谱质谱联用仪利用于电厂或磁场中，带电粒子的运动规律，依据质荷比分离物质，从而得到化合物的结构式、元素组成和分子量等信息，其优点是高灵敏度和较强的定性专属性，广泛应用在鉴定农药、兴奋剂、污染物等方面。
近几年，由于增加了污染物的种类，提高了检测标准，发展了三重四极杆气相色谱质谱联用仪，其优点是定量定性分析更好、有多种检测离子的方式、更低的定量限和更高的灵敏度。
本文主要以配置EI源为例，探究了三重四极杆气相色谱质谱联用仪的校准方法。
关键词：配置；EI源；三重四极杆气相色谱质谱联用仪；校准方法
中图分类号：O657 文献标志码：A
0 引言
随着环境污染加重，国家也随之提高了对有机物的检测标准，并研究了更为有效的检测方法，即三重四极杆气相色谱质谱联用仪。
因其灵敏度和选择性都较高，是分析较复杂基质样品的主要技术。
在配置EI（电子轰击）源时，三重四极杆气相色谱质谱联用仪主要对信噪比、定量定性重复性、谱库检索、质量准确数4个项目进行校准。
1 校准仪器
三重四极杆气相色谱质谱联用仪和普通气相色谱质谱联用仪不同，其分析质量的仪器为三重四级杆，包括了一个六级杆和两个单四级杆。
如图1所示，就是三重四极杆气相色谱质谱联用仪的质量分析器。
三重四极杆质谱联用仪的监测方式是多反应检测和选择反应检测，和三重四级杆液相色谱质谱联用仪相比，三重四级杆气象色谱串联质谱联用仪的噪声比较低，在提升设计质谱仪的水平时，大幅度减少了噪声源，导致无法再以信噪比为基础比较仪器性能。
2 配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪的校准
2.1开机前的准备工作：（1）备好仪器和试剂：100μL的移液枪；100mL的容量瓶；异辛烷为色谱纯；异辛烷里硬脂酸甲酯的标准物质为10ng/μL（k=2，Urel=3%）；异辛烷里八氟萘的标准物质为10pg/μL（k=2，Urel=3%）。
（2）用DB-5MS色谱柱和三重四极杆气相色谱质谱联用仪进样口相连，之后通过传输杆连接到质谱检测仪器中，通上氦气氦普北分，打开机器
抽到真空状态之后静待仪器，一直到其达到测样的要求；（3）与工作站连接，将三重四极杆气相色谱质谱联用仪设定参数的界面打开，设定其色谱条件。
在色谱条件中，设定进样方式为不分流，开启分流阀一分钟；进样量为1微升；传输杆的温度为250℃；质量准确数项目程序的升温流程为100℃～240℃，其中100℃时的升温速率为每分钟25℃，在240℃时保持
10min；重复性项目和信噪比的升温程序是50℃～200℃，其中在50℃时保持1min，升温速率为每分钟40℃，在200℃保持1℃；进样口的温度为250℃；载气流速是每分钟2mL；色谱柱为DB-5MS。
（4）打开设定质谱参数的界面，设定质谱条件。
其质谱条件为：溶剂的延迟时间为2.5min；阈值为0；监测质量准确数的方式是SCAN模式，其扫描范围为50～300，有
3min～15min的采集时间；监测重复性项目、信噪比的方式是MRM模式，子离子是222，母离子是272，碰撞能力是24V，0.2s的EVENT时间，采集3min～5min；电子倍增器的电压是2.5kV；Q1和Q3的分辨力是单位分辨力；离子源的温度为200℃。
（5）在仪器满足设定条件之后，在调谐界面实施自动调谐，在通过之后将调谐文件保存下来，回到设定原始参数的界面，为进样做准备。
2.2定量定性重复性项目：质谱条件的其中一个监测方式是重复性。
在100mL的容量瓶中倒入1mL 100pg/μL的八氟萘溶液，通过异辛烷溶剂将其稀释至刻度，获得八氟萘-异辛烷溶液（1pg/μL）；将1mL 1pg/μL的八氟萘容易倒进10mL的容量瓶中，通过异辛烷溶液稀释至刻度，获得100fg/μL的八氟萘-异辛烷溶液。
利用八氟萘溶液（100fg/μL）实施定量定性重复性校准，一直进样7次，一次进样1μL，对每一次进样之后的八氟萘峰峰面积和保留时间进行记录。
其中连续6次进样得到的八氟萘峰保留时间和峰面积当做定量定性重复性的数据，将峰面积和保留时间的相对标准偏差分别计算出来。
2.3信噪比项目：质谱条件的另一种监测方式是信噪比。
把1mL 1pg/μL的八氟萘溶液倒进100mL的容量瓶中，通过异辛烷溶液将其稀释至刻度，获得10fg/μL的八氟萘-异辛烷溶液。
利用八氟萘溶液（10fg/μL）校准信噪比，一直进样3次，一次进样1μL，对每次进样之后获得的八氟萘峰高记录下来，八氟萘的最终峰高值为3个峰高值平均值。
2.4质量准确数：质量准确数主要是通过比较硬脂酸甲酯5个特征离子的理论值和实测值来判定，假如差值在-0.3u～0.3u代表这个质谱仪质量轴未偏移，用这个仪器定性分析得到的结果是可靠、准确的。
质谱条件采用的监测方式是质量准确数，校准质量准确数使用的硬脂酸甲酯溶液的质量浓度是10ng/μL，一次进样，进样量为1μL。
利用硬脂酸甲酯峰的最高处获取相应质谱图，依据要求把5个特离子实测值记录下来，之后减去相应理论值，其结果的最大绝对值就是最终的质量数，分别实施Q1和Q3的校准。
2.5谱库检索项目：分别谱库检索Q1和Q3中获取的硬脂酸甲酯质谱图，把保留时间、匹配度和谱库名称记录下来。
3.校准得到的数据
3.1定量定性重复性的数据：通过八氟萘溶液（100fg/μL）在气质联用仪上实施定量定性重复性校准，得到表1的校准数据。
从表1中可以发现，峰面积和保留时间的相对标准偏差值是2.9%和0.01%。
3.2信噪比校准数据：通过校准信噪比，依据公式SN=H272/H噪声，计算出噪声比为346∶1。
其中SN代表信噪比，H272代表八氟萘的峰高，H噪聲代表基线噪声的峰高。
3.3质量准确数的数据：在气质联用仪上校准质量准确数，得到Q1上的质量准确数为
0.04，Q3上的质量准确数为-0.04。
3.4检索谱库：Q1中保留硬脂酸甲酯数据的时间为8.654分钟，其检索的匹配度为
91.2%，谱库是NIST，命中次序为1；Q3中保留硬脂酸甲酯数据的时间为8.651分钟，其检索的匹配度为90.2%，谱库是NIST，命中次序是1。
4 校准仪器的验证结果
利用校准方法对配置EI（电子轰击）源的三重四极杆气相色谱质谱联用仪实施校准，其校准结果与规定计量要求相符，这种校准方式适用于配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪的校准，能够对其性能做科学、准确的评价。
结语
三重四极杆气相色谱质谱联用仪在检测有机物中有广泛应用，在污染物增加，提高了检测标准的情况下，要积极对该仪器进行校准工作。
本文制定了针对配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪的校准方法，实验表明，其有较好的适用性。
参考文献
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[2]雷军锋，孔小平，唐博，等.气相色谱-质谱联用仪校准常见问题及解决方法[J].化学分析计量，2015（5）：94-96.。