RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

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HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量作者：王晓琳等来源：《中国中医药信息》2012年第10期摘要：目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。

方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）；梯度洗脱0～32 min（A 23%～23%），32～42 min（A 23%～30%），42～67 min（A 30%～46%）；检测波长203 nm；流速1.0 mL/min。

结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50 µg（r=0.999 5）、0.90～7.50 µg （r=0.999 0）、1.17～9.75 µg（r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。

结论所用方法简单易行、准确可靠，可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。

关键词：陇中损伤胶囊；三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；含量测定DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.10.016中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2012）10-0041-03陇中损伤胶囊是甘肃省中医院骨伤科中药注册制剂，主要由三七、乳香、没药等组成，具有活血化瘀、消肿止痛、续筋接骨的作用，临床用于骨折、激素性股骨头坏死、骨质疏松等病症。

三七为方中君药，本研究采用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱法同时测定该胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量，以建立该制剂的质量控制方法。

1 仪器与试药Waters2695型高效液相色谱仪。

人参皂苷Rg1对照品（批号为110703-200424）、人参皂苷Rb1对照品（批号为110704- 200420）和三七皂苷R1对照品（批号为110745-200617）均购自中国药品生物制品鉴定所；陇中损伤胶囊（甘肃省中医药研究基金项目：兰州市科技局立项课题（2010-1-161）通讯作者：姜华，E-mail：huajiang931@院中药研究所制备，批号20110801、20111201、20110201、20101001）；乙腈为色谱纯，磷酸为优级纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

行了考察。１仪器与试药
２２对照品溶液制备．
精密称取三七皂苷Ｒ。照品、人参皂苷Ｒ。对ｇ对
照品和人参皂苷Ｒ．照品适量，加甲醇制成每ｂ对１Ｌ含三七皂苷Ｒ．．ｍ、人参皂苷Ｒ．．ｒ、人ｍ０１ｇｇ０４ｇａ参皂苷Ｒ，．ｒｂ０４ｇ的混合溶液，即得。ａ
［通讯作者］
七皂苷Ｒ对照品在０４２０ｇ线性关系良好。．２～．９人参皂苷Ｒ回归方程为Ｙ＝３６７Ｘ＋３．６ｇ的０．１５５，ｒ０９９９，结果表明，人参皂苷Ｒ．照品在＝．９ｇ对
阎萍，Ｔｌ００４２２２ｅ：（１）８９４４，Ｅ—ｍｉｐｐ６＠ｙｈｏｅｍｅ。ａ：ｙｙ６６ａｏ．ｏ．ｎｌ
惠普ＨＰ１０高效液相色谱仪，岛津ｕ２０１０Ｖ一４１
型紫外分光光度仪，日本ＡＤ —Ｅ一１２电子ＮＲ８Ａ
天平。
对照品：三七皂苷Ｒ．（号０４批７５—２００）００６、
２４线性关系考察．精密量取混合对照品甲醇溶液（三七皂苷含
人参皂苷Ｒ（号００２０１）ｇ批７３— ０１７、人参皂苷Ｒｂ
（号１００批１７４—２０１）０３８，由中国药品生物制品检
定所提供；止鼾胶囊由北京中医药大学中药学院制
剂实验室制备（号００１批７５０，００１，００２）７５５７５２；

HPLC法测定三七降脂胶囊中三种皂苷的含量

ＨＰＬＣ法测定三七降脂胶囊中三种皂苷的含量三七降脂胶囊是由三七、决明子、制何首乌、山楂等多味中药组成的复方制剂。

具有清热活血、降浊通便之功效。

主要用于高血脂症，亦可作为冠心病和高血压的辅助治疗。

其中三七为主药，三七中的主要药效成分为三七总皂苷，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1等。

2005版《中华人民共和国药典》已采用这三种成分作为三七原药材的质量控制指标。

为控制该产品质量，保证疗效，我们参考相关文献[1~3]，用HPLC法对其中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1进行含量测定。

1 仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪，G1314B紫外检测器，G1354A 四元泵，G2170BA二维液相色谱软件包(美国Agilent 科技公司)；BRANSONSB3200超声波清洗器；Satorius CP225D电子天平。

三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用），乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

三七降脂胶囊样品（批号为070611、070618、070803、070816、070903、070917）与阴性样品均由江苏江大源生态生物科技有限公司提供。

2 方法与结果2.1 色谱条件：Kromasil C-18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 ℃；检测波长：203 nm；进样20 μl。

流动相梯度洗脱程序见表1。

2.2 对照品溶液与供试品溶液的制备：精密称取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品适量，加乙睛-0.05%磷酸水溶液(20:80)制成每1 mL含三七皂苷R1 0.1 mg、人参皂苷Rg1 0.2 mg、人参皂苷Rb1 0.15 mg 的混合溶液，即得。

取装量差异项下内容物，研细，混匀，精密称取样品0.3 g，置具塞锥形瓶中，精密加入50 ml 75%乙醇，称重，超声1小时，取出，放冷至室温后，称重，用75%乙醇补足减失的重量，精密吸取续滤液25 ml，置水浴上蒸干，用乙睛-0.05%磷酸水溶液(20:80)定容至10 ml，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。

RP-HPLC法测定三七冠心宁胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1

RP-HPLC法测定三七冠心宁胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1来国防;董慧;韦建荣;何佳;王梅【期刊名称】《商丘师范学院学报》【年(卷),期】2009(25)12【摘要】用高效液相色谱法建立三七冠心宁胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1分析方法.采用WatresSunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203nm,柱温30℃.结果显示三七皂苷R1在0.0125～0.8 mg/mL(r=0.99996),人参皂苷Rg1在0.025～1.6mg/mL(r=0.99990),人参皂苷Rb1在0.025～1.6 mg/mL(r=0.99984)范围内与峰面积呈良好的线性关系.本方法简便,快速,准确.重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.【总页数】4页(P58-61)【作者】来国防;董慧;韦建荣;何佳;王梅【作者单位】云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011;云南白药集团股份有限公司,云南,昆明,650032;云南白药集团股份有限公司,云南,昆明,650032;云南白药集团股份有限公司,云南,昆明,650032;云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011【正文语种】中文【中图分类】O152【相关文献】1.RP-HPLC法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量 [J], 邹丽;雷灼雨2.RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 [J], 许亚玲;廖波;周兰;罗曼3.RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量 [J], 张婷;魏尊喜4.RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量 [J], 辛爱玲;邢向伟5.RP-HPLC梯度洗脱法测定三七胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量 [J], 陶功意;张桢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC

Ｃｈｉｎａ
２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＨｅｐａｔｏｂｉｌｉａｒｙＳｕｒｇｅｙｒｉｎＦｉｒｓｔＣｅｎｒｔａｌＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９２，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＲＰ — ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ１，ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌ，Ｒｂｌ，ａｎｄｓｃｕｔｅｌｌａｒｉｎｉｎＢａｏｇａｎＰｉｌｌ，ａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｇｕａｒａｎｔｅｅｏｒｆＢａｏｇａｎＰｉｌ１．ＭｅｔｈｏｄｓＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ — Ｃｌ８（１５ｏ
１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｍｅｒｇｅｎｃｙＭｅｄｉｃｉｎｅｏｆＣｒｉｔｉｃａｌＤｉｓｅａｓｅｏｆＨｅａｌｔｈｆｕｌＭｉｎｉｓｔｒｙｉｎＦｉｒｓｔＣｅｎｔｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９２，

搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎ０ｔ０ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ１ａｎｄｇｉｎｓｅｎ０ｓｉｄｅＲｇｌ／Ｒｂｌ
ｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｏｕｆｅｎｇｔｏｎｇｃａｐｓｕｌｅ
ＲｅＳｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｎ０ｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ１ａｎｄｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌ／Ｒｂ１ｗｅｒｅ０．１０７— ２．６３８ｇ（ｒ＝
的方法。方法采用色谱柱ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣＩｓ柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５ｍ）；流动相为乙腈（Ａ）．一水（Ｂ），进行梯度
洗脱（０～１２ａｒｉｎ，１９％Ａ，１２～６０ａｉｒｎ，１９％一３６％Ａ），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０％，检测波长：２０３ｎｍ。结
・Байду номын сангаас
药品鉴定・
２０１３年６月第３卷第１１期
搜风通胶囊中三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇｌ和Ｒｂｌ的含量测定
王银良陈翠卿陈向明榻昭银陈宗武１．广东省罗定市人民医院，广东罗定５２７２００；２．广东省罗定市中医院，广东罗定５２７２００【摘要】目的建立以高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定搜风通胶囊中三七皂苷Ｒ、人参皂苷Ｒｇｌ和人参皂苷Ｒｂｌ含量

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

Ｃ８，１流动相为乙腈（－（（柱Ａ）水Ｂ）０～１ｉ，１％；２— ０ｍｎ１％～３％；０～７ｎ３％）检测波长为２３ａ流速：２ｍｎＡ：９１６ｉ，９６６０ｍｉ，６；０ｍ；三七皂苷Ｒ、１人参皂苷Ｒ人参皂苷Ｒｇ、ｂ的线性范围分别为０７４— ．６ｘ（＝．９９、．３．６６３５ｔｒ０９９）０６３— ｇ５２５Ｉ（＝０９９）０６９— ．２ｇｒ．９９，均加样回收率分别为９．８（Ｓ．７ｇｒ．９９、．９５８５（＝０９９）平ｘ９８％ＲＤ＝０５％）９．７（Ｓ．５、９９％ＲＤ＝
张婷，尊喜魏
２５０）３００（安徽省淮北市食品药品检验所，安徽淮北
摘要：目的采用ＨＬＰＣ梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷Ｒ。人参皂苷Ｒ人参皂苷Ｒ、、ｂ含量。方法
１０ｍｒｎ．ｌ・ｉ一。结果ａ
采用ＯＳＤ－
０２％）１００％（Ｓ０１％）．３、０．４ＲＤ＝．５。结论
该方法易行、准确可靠，可用于保心宁胶囊的质量控制。
关键词：保心宁胶囊；三七皂苷Ｒ；，人参皂苷Ｒ人参皂苷ＲＨＬ；ｂ；ＰＣ
ＳｍｕｔｎｅｕｅｅｍｉｔｏｆｎｔｇｎｅｏｉｅＲ１ｎｉｓｎｓｄｉｌａｏｓｄｔｒｎａｉｎｏｏｏｉｓｎｓｄａｄｇｎｅｏｉｅＲｇＲｂｉｏｉｎｎｐｕｅｙＨＰＬＣｌ，１ｎＢａｘｎｉｇＣａｓｌｓｂ

HPLC法测定痛舒胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎ０ｔ０ｇｉｎｓｅｎＯｓｉｄｅＲ１ａｎｄｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇ１、Ｒｂ１ｉｎＴｏｎｇｓｈｕＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣ
ｏｓｉｄｅＲｇｌ，Ｒｂ１ｗｅｒｅ０．２０６—３．０９ｔｘｇ（ｒ＝０．９９９４），０．８８２～１３．２３ｇ（ｒ＝０．９９９５），０．９２１—１３．８２ｇ（ｒ＝０．９９９２），
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｌａｎｄｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌＩＲｂ１ｉｎＴｏｎｇｓｈｕＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣ．ＭｅｔｈｏｄｓＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｙｒＲＰ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５Ｉｘｍ）ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ，ｗｉｔｈｍｉｘｔｕｒｅ
ｌｉｑｕｉｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｗａｔｅｒａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｉｎａｇｒａｄｉｅｎｔｍｏｄｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２０３ｎｍ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍ— ｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ｏＣ，ａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ・ｍｉｎ～．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｌａｎｄｇｉｎｓｅｎ —

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ｃｏｌＨｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３０ ℃ ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ２０３ｎｍ．Ｒｅｓｔｌｔｓ：ＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂ１、ＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌａｎｄ
Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９９．１２％（ＲＳＤ＝０．６１％，ｎ＝６）ｏｒｆＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂｌ，９７．５００／ｏ（ＲＳＤ＝１．６３％，ｎ＝６）ｆｏｒＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌａｎｄＮｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ１９７．４３％（ＲＳＤ＝１．０４％，ｎ＝６）ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｗｉｔｈｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｅｉｂｉｌｉｔｙ．
ＮｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｌｗｅｒபைடு நூலகம்ｅ０．５２４６￣５．２４６４￣ｇ（ｒ＝０．９９９７）、０．６７９２－６．７９２０￣ｇ（ｒ＝０．９９９８）ａｎｄＯ．２５４２－２．５４２４￣ｇ（ｒ＝０．９９９７），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．
２
北方药学２０１４年第１１卷第３期
ＲＰ — ＨＰＬＣ法测定三七丹胶囊中人参皂苷Ｒｂ、人参皂苷Ｒｇ和三七皂苷Ｒ的含量
辛爱玲邢向伟（河南省洛阳市食品药品检验所洛阳４７１０２３）
摘要：目的：建立反相高效液相色谱法测定２－＆丹胶囊中人参皂苷Ｒｂ。、人参皂苷Ｒｇ和三七皂苷Ｒ．的含量测定方法。方法：采
Ｒｇ１ａｎｄＮ０ｔｏｇｉｎｓｅｎ０ｓｉｄｅＲ１，ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ — ｗａｔｅｒ，ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｖｏｌｕｍｅｏｆｌｆｏｗ１．０ｍＩＪｍｉｎ，
ｉｎＳａｎｑｉｄａｎＣａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨｉｂａｒＯＤＳＣ１８（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ｍ）ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂ】、Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ
控制方法。
关键词：三七丹胶囊人参皂苷Ｒｂ人参皂苷Ｒｇ三七皂苷Ｒ
中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１４）０３ — ０００２ — ０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂ ¨ ＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌａｎｄＮｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ１ｉｎＳａｎｑｉｄａｎＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＲＰ－ＨＰＬＣ
ＸｉｎＡｉｌｉｎｇＸｉｎｇａｎｇｗｅｉ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，ＨｅｎａｎＬｕｏｙａｎｇ４７１０２３）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＲＰ－ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｂ１、ＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇｌａｎｄＮｏｔｏｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｉ
用ＨｉｂａｒＯＤＳＣ１（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ｍ）色谱柱，流动相为乙腈一水，梯度洗脱，流速１．０ｍｌ・ｍｉｎ～，柱温３０ ℃，检测波长２０３ｎｍ。结
果：人参皂苷ＲＩ１．、人参皂苷Ｒｇ１及三七皂苷Ｒ１分别在Ｏ．５２４６ — ５．２４６４￣ｇ（ｒ＝０．９９９７）、０．６７９２～６．７９２０￣ｇ（ｒ＝０．９９９８）和０．２５４２～２．５４２４￣ｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内线性关系良好，平均回收率分别为人参皂苷Ｒｂ１９９．１２％（ＲＳＤ＝０．６１％，ｎ＝６）、人参皂苷Ｒｇｌ９７．５０％（ＲＳＤ＝Ｉ．６３％，ｎ＝６）、三七皂苷Ｒ９７．４３％（ＲＳＤ＝Ｉ．０４％，ｎ＝６）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好，可作为三七丹胶囊的质量