制绒问题研究
制绒段常见不良及常规解决方法
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工艺异常及常规解决办法
预清洗异常及解决办法：
4、硅片预清洗过程挂碱或清洗工艺不匹配导致硅片表面脏污未能去除： 挂碱：挂碱仅在初抛预清洗工艺中出现，产生原因有二：1、初抛液中IPA不足，或者
初抛液使用至后期，初抛液中硅酸钠含量大幅升高导致溶液粘度增大；2、初抛后 的漂洗槽（3#）温度过低，硅片清洗后的表面残留物未完全去除。 挂碱现象：初抛挂碱，将导致硅片经制绒后表面有较明显的挂碱印记，如下图所示：
解决方法：小雨点一般不会导致B2片，轻 微的连B1片也不会产生，因此，对于已产生的 小雨点片可以正常释放。对产生小雨点的制绒 液进行下一篮生产时，IPA的补加需较正常工艺 多0.5L。完成该调整后，若后续制绒良好，即 可恢复正常连续生产。
制绒小雨点
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工艺异常及常规解决办法
制绒异常及解决办法：
1、槽体洁净度
槽体洁净度考察：可采取亲自跟踪的方式，现场要求员工按作业指导书进行正常 的槽体清洁，在有需要的时候，可以要求员工取出槽体底部多孔板，以进行更细 致的槽体清洁；
2、鼓泡的考察
鼓泡的考察：由于我们线上多个槽体气体流量计的标准并不统一，因此，对鼓泡 的考察必须通过肉眼观察予以实现。鼓泡均匀性：鼓泡管上小孔的排布在槽体内 均匀，且占有很大面积比，鼓泡正常时，槽体各处均有大小较为一致的鼓泡；鼓 泡大小的确定：鼓泡大小可由流量计的调节予以实现，具体大小的判定可以要求 线上工段长一起予以确认；
解决方法：当出现硅片切割后未及时清洗或硅片表面脏污残留（有机洗剂残留）时，硅片的制绒将难 以持续。正常解决流程为：先申请停线，同时，开始进行在线调整，制绒：可通过加大氢氧化钠浓 度，提高制绒温度等方法来加快制绒过程的硅片反应速率；预清洗：采取可去有机的溶液配制进行 硅片表面清洗；若上述方向的调整没有明显改善，可直接停线等待，并与供应商进行积极沟通。
用双氧水方法提高单晶硅片制绒效果的研究
用双氧水方法提高单晶硅片制绒效果的研究在现代电子产业中，单晶硅片作为半导体材料的重要代表，广泛应
用于各类电子产品的制造中。
而在制造单晶硅片的过程中，制绒是一
重要步骤，制绒效果对单晶硅片的质量和整体表现有着决定性的影响。
为了提高单晶硅片的制绒效果，近年来，研究中不断涌现新的方法。
其中，用双氧水方法提高单晶硅片制绒效果的研究成为了热点。
首先，双氧水是一种不对环境造成重大影响的氧化剂，因此采用双氧
水方法进行制绒，可以有效降低生产过程中的环境污染。
其次，使用
双氧水方法制绒，可以缩短制绒时间，提高生产效率。
在传统的制绒
过程中，通常需要较长时间进行加热和冷却，以达到一定的制绒效果，而采用双氧水方法可以在较短时间内获得同样的效果。
因此，用双氧
水方法提高单晶硅片制绒效果也是极具实用性的做法。
进行双氧水提高单晶硅片制绒的研究，通常需要在实验中应用一定的
技术手段，比如制定科学合理的实验方案，调节好实验过程中的温度、压力和化学反应等。
此外，还需要对实验结果进行科学的数据统计、
分析与比对，以确定双氧水方法相对于传统方法在制绒过程中的优越
性和效果。
对于双氧水方法提高单晶硅片制绒效果的具体打法，可以采用多种方法。
例如，可以控制双氧水的浓度和温度，以及处理时间，以达到最
佳的制绒效果。
在实际生产中，还可以通过采用一些特殊的设备和工具，如无菌平台、水平制绒仪等，来提高制绒的质量和效率。
总之，用双氧水方法提高单晶硅片制绒效果是一种高效、实用的技术。
未来，随着技术的推进，必将成为单晶硅片制造中的重要措施。
制绒分析
制绒原理及各组分影响分析上海拓兰光伏科技有限公司单晶硅电池片制绒的基本原理是稀氢氧化钠对硅片表面腐蚀速度不同，从而导致硅片表面形成表面形成不规则的倒金字塔结构。
金字塔的形成作用是使光线在硅片表面发生多次反射，从而增加光线射入硅片的几率，增加硅片得到更多的能量，提高转换效率。
主要化学反应: Si+2NaOH+H2O==Na2SiO3+2H2Na2SiO3+2H2O==2NaOH+H2SiO3 绒面制备是一个动态平衡过程.温度与时间固定时前提下,NaOH 浓度增大时,腐蚀速度快,绒面比较小.另外,NaOH与硅反应产生Na2SIO3,抑制腐蚀过程.得到合适的绒面,就要找到二者浓度的平衡点。
绒面受到很多因数的影响：1.硅片绒面前的表面质量2.制绒液的组成3.各组分的含量.温度.反应时间4.硅片的数量.醇类的挥发.反应生成物在溶液中的增加数量.制绒液中各组分的变化等。
5制绒添加剂的合理使用IPA在制绒中所起的作用:∙能够减缓反应速率,时间可以控制,减少反应时间短而形成的问题.∙降低水的表面张力,使生成的H2更容易脱离硅片,使得硅片表面腐蚀均匀.∙如果只用碱来腐蚀单晶硅表面,做出来的金字塔型绒面并不均匀,是因为硅片的表面的可沾性差,所以通常加入表面活性添加剂来增加单晶硅表面的可沾性.同时也能够提供OH-,促进单晶硅表面组织化的进行.∙有使金字塔变大的负面作用,不适宜加的过多.∙IPA爆炸极限低,挥发性强,时刻保证通风.Na2SiO3在制绒中所起的作用:∙Na2SiO3是很好的亲和剂,和IPA的作用类同.∙SI和NaOH反应生产的Na2SiO3和加入的Na2SiO3能起到缓冲剂的作用,使反应不至于很剧烈,变的平缓.∙Na2SiO3使反应有了更多的起点,生长出的金字塔更均匀,更小一点∙Na2SiO3多的时候要及时的排掉,Na2SiO3导热性差,会影响反应,溶液的粘稠度也增加,容易形成水纹,篮痕和表面斑点. 制绒的几个控制点:∙温度.不能过高也不能过低，温度过高，首先就是IPA不好控制，温度一高，IPA的挥发很快，气泡印就会随之出现，这样就大大减少了PN结的有效面积，反应加剧,还会出现片子的漂浮，造成碎片率的增加。
【2019年整理】制绒原理及相应问题的对策
NaOH-etch - solid line Isotexture - dashed line
600
800
Wavelength, nm
1000
1200
一对矛盾
多晶硅织绒较深会引起并联电阻减小，反向电流增大，甚至击穿。但是 织绒较浅，会影响件反射效果。实际中发现，深度以3~5m为宜
深沟腐蚀区表面形貌
方案一、利用NaOCl预清洗
实验条件
传统织构化工艺 新工艺条件
1 NaOH (8%，75C，2min) NaOCl(12%，80C，15min)
2 NaOH(2%)+IPA(7%) NaOH(2%)+IPA(7%)
硅片表面的沾污之一
FTIR谱 存在： C=O拉伸键 S-C-O键 烷基硫酸盐
IQE IQE
绒面作用： 1、减少表面反射 2、提高内部光吸收
100
80
60
without
with
40
20
0 400
600
800
1000 1200
wavelength(nm)
T=200us
100
80
60
with
without
40
20
0 400
600 800 1000 1200
wavelength
T=2us
入刀口的现象，如润滑剂过稀则冷却效果不好。这些润滑剂在高 温下有可能碳化粘附在硅片表面。
硅片经过热碱处理后提出在空气中，时间过长会与空气中的氧反
应形成一层氧化层，这层氧化层一旦形成就很难再清洗下去了。 因此，在碱清洗后不能在空气中暴露12秒以上。
表面油脂货摊沾污的结果
减缓去损伤层的量 无法形成织构化的成核 表面织构化无法形成
单多晶制绒问题分析
2011-2-18
多晶常见问题及对策
黑绒
2011-2-18
原因：2号槽内HF浓度过高 解决方法：减薄量正常 补50至100秒 (0.8L)HNO3 减薄量偏小（0.35g以下） 补 200至400秒（3.2L)HNO3 200 400 3.2L)HNO3 减薄量偏大 停HF几分钟，具 体时间由再次测减薄量确定。
2011-2-18
抛光 原因：2号槽内硝酸浓度过高 解决方法：减薄量正常或偏大 停HNO3， 具体时间由绒面状况及后续减薄量决定。 减薄量偏小 补加HF100至 300秒（2.5L） 当减薄量过大 （接近0.5g）可 以少量进水稀释，但要慎重。
2011-2-18
制绒过程中的工艺卫生
单晶主要是槽体的清洗。因为槽体的洁净度直接影 响到绒面质量和发白水纹印与否。槽体清洗包括制 绒槽和水槽，产线负责制绒槽的清洗，工艺严格监 督。水槽由我们自己清洗，包括前面制绒的1，2， 3，9，10号和后面的2，4，5，6号。必须每班进行 换水并清洗。 另外要杜绝未去膜或是没洗净的返工片进入制绒槽， 这样做会严重污染槽体，后果不堪设想。
2011-2-18
多晶 换槽洗槽配槽由产线员工操作，工艺要在 一旁监督协助。 放片之前要测减薄量，且带速控制在 1.10m/s左右。 刚接班那段时间由于产线停了较长时间， 减薄量会小（0.25~0.35g），片子会偏暗， 要少量多次并结合减薄量绒面状况进行补酸 操作。一般一个小时之内会慢慢稳定下来。 关于手动加酸的问题。
刚接班那段时间由于产线停了较长时间刚接班那段时间由于产线停了较长时间减薄量会小025035g片子会偏暗要少量多次并结合减薄量绒面状况进行补酸操作
单多晶制绒问题浅谈
2011-2-18
单多晶制绒常见问题及处理方法 制绒过程中的工艺卫生 制绒交接班的注意事项
制绒原理及影响因素
硅片的酸腐蚀由两步组成， 硅片的酸腐蚀由两步组成，第一步为硅的氧化过程
第二步氧化物的溶解过程
总反应
形成腐蚀坑原理
当气泡在表面附着足够长的时间并使被遮盖和未被遮盖区域的腐蚀产生相 当的差别，就会产生凸凹不平的表面 HNO3横向腐蚀，HF纵向腐蚀
反应速度影响因素
制绒槽长度： 制绒槽长度：2.12m，单面腐蚀 ，单面腐蚀4-4.5um 1、Rena滚轮速度 、 滚轮速度1.45m/min（八道） 滚轮速度 （八道） 反应速率2.7-3.1um/min 反应速率 2、捷佳创滚轮速度 捷佳创滚轮速度1.95m/min（五道） 捷佳创滚轮速度 （五道） 反应速度3.6-4.2um/min 反应速度
赛维LDK太阳能高科技（新余） 赛维LDK太阳能高科技（新余）有限公司 LDK太阳能高科技
制绒原理及影响因素
向华斌 2011.9.22
主要内容
一、制绒目的及原理 二、影响反应速度的各种因素 三、rena设备与捷佳创设备的比较 rena设备与捷佳创设备的比较
第一部分
Rena
捷佳创
制绒副槽对比
• rena
溢流管
• 捷佳创
溢流管
排液管
排液管
绿色
智慧 奉献
超越
HNO3 rena 捷佳创 246 240
HF 52 60
DI-WATER 182 180
反应速度曲线
硅片表面质量
• 多晶硅制绒反应的发生点为晶体表面的缺陷点，如果过分完整 的表面反而无法制绒—水之清则无鱼 • 对比单晶—大颗粒—正常片
温度
40℃
30 ℃
10 ℃
8℃
搅拌
• 当溶液中有扰动时，富氢氟酸体系中，反应速 度减小。这是因为，扰动降低了氧化过程中的 中间产物在硅片表面的浓度，降低氧化反应速 度。富硝酸体系中，扰动将会增大硅片腐蚀的 饱和电流。增加刻蚀速度，这是因为，扰动降 低HF的传质阻，降低HF的扩散梯度，减少扩散 层厚度。
制绒原理及相应问题的解决资料
张力控制是制绒过程中的重要环节，张力过大或过小都会对制品质量产生不良影响。张力 过大可能导致制品断裂、强度降低等问题；张力过小则可能使制品出现松弛、起皱等现象 。
设备温度控制不准确
温度控制对于制绒过程至关重要，温度波动会影响纤维的润湿效果和制品的结构性能。温 度过高可能导致纤维受损、制品发黄等问题；温度过低则可能使润湿剂效果不佳，影响制 绒质量。
纤维束过松
纤维束过松可能是由于原料质量差、处理工艺不当或设备调试不准确等原因引起 的。过松的纤维束会使制品结构松散，强度降低，耐磨性差，严重影响产品质量 。
润湿剂选择不当导致效果不佳
润湿剂种类选择不当
不同原料和工艺需要选择不同类型的润湿剂。选择不当可能导致润湿效果不佳，使得纤维束难以充分润湿，进而 影响制绒效果和产品质量。
问题解决方案制定
针对制绒过程中出现的各种问题，制定了相应的解决方案，并通过 实验验证了其有效性。
制绒效率提升
通过优化制绒工艺参数，提高了制绒效率，降低了生产成本。
未来发展趋势预测
制绒技术持续改进
随着科技的不断进步，制绒技术将不 断改进和完善，提高生产效率和产品 质量。
智能化制绒设备研发
结合人工智能、大数据等先进技术， 研发智能化制绒设备，实现自动化、 智能化生产。
完善设备参数设置确保稳定运行
01
设备参数对制绒的 影响
设备参数的设置直接影响到制绒 的稳定性和效果，包括温度、压 力、速度等参数。
02
设备参数的调整方 法
根据制绒需求和设备性能，通过 试验和调整，找到最佳的参数组 合。
03
参数调整后的效果
合理的设备参数设置可以提高制 绒的稳定性和效率，减少故障和 停机时间，降低生产成本。 Nhomakorabea温度控制
制绒技术
清洗设备在整个太阳能电池生产线上起到至关重要的作用。
主要可以分为：扩散前的制绒、酸洗，磷硅玻璃（PSG）的湿法腐蚀、漂洗等几类。
本文将着重就制绒设备研究过程中的几个重要问题进行阐述。
一、工艺研究在太阳能电池生产中，刻蚀具有两个作用，即去除切割过程中产生的表面缺陷，同时进行硅片表面构化。
构化的目的就是延长光在电池表面的传播路径，从而提高太阳能电池对光的吸收效率。
构化的主要方法可以分为干法和湿法两种。
后者是目前应用最广泛的刻蚀方法，即用碱（NaOH、KOH）或酸液（HNO3、HF）对硅片表面进行腐蚀。
由于硅片的内部结构不同，各向异性的碱液刻蚀主要用于晶向分布均匀的单晶硅，而晶向杂乱的多晶硅采用各向同性的酸液刻蚀会有更好的构化效果。
本研究以单晶硅制绒为例进行工艺实验，对于多晶硅材料而言，我们正与厂家进行实际工艺摸索，本文仅对单晶硅制绒工艺进行阐述。
工业生产中通常采用碱和醇的混合溶液对< 100> 晶向的单晶硅片进行各向异性腐蚀，在表面形成类似"金字塔"状的绒面，有效地增强硅片对入射太阳光的吸收，从而提高光生电流密度。
对于既可获得低的表面反射率，又有利于太阳能电池的后续制作工艺的绒面，应该是金字塔大小均匀，单体尺寸在2～10μm 之间，相邻金字塔之间没有空隙，即覆盖率达到100%。
理想质量绒面的形成，受到了诸多因素的影响，例如硅片被腐蚀前的表面状态、制绒液的组成、各组分的含量、温度、反应时间等。
而在工业生产中，对这一工艺过程的影响因素更加复杂，例如加工硅片的数量、醇类的挥发、反应产物在溶液中的积聚、制绒液中各组分的变化等。
为了维持生产良好的可重复性，并获得高的生产效率。
就要比较透彻地了解金字塔绒面的形成机理，控制对制绒过程中影响较大的因素，在较短的时间内形成质量较好的金字塔绒面。
1、去损伤硅片在切割过程中表面留有大约10～20μm的锯后损伤层，对制绒有很大影响，因此在制绒前必须将其除去。
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电池制绒所出现的不合格情况及处理办法
（1）硅片表面出现白斑
出现的原因：a.溶液腐蚀不到位，oh根离子的浓度不够导致腐蚀的不完全，出现部分地方未腐蚀，在出现白斑的地点绒面比较小或者没有出现绒面，我们可以适量添加naoh，使硅片能够完全腐蚀。
b.在出现白斑的地点污染比较严重，可能在其表面有油污，氧化层以及手指印，这些都可能阻碍绒面的出现，对于表面有污染的片子，我们可以考虑在制绒前去一次损伤层，如果片子太薄不适合去损伤层，这时我们可以把直接制绒的时间加长5分钟左右。
（2）硅片表面出现亮块
出现的原因：a.在绒面腐蚀过程中，在硅片表面会有气泡产生，气泡扩大到一定程度后，浮力大于表面附着力，气泡便脱离硅片表面。
腐蚀液又重新与硅表面接触发生腐蚀，可是当表面张力较大的时候，气泡不容易离开硅片表面，在角锥体成核的地方形成气泡隔离。
导致在气泡长大过程中没有腐蚀到，一般表现为少量亮块，此时只需加入异丙醇就可以减小表面张力，使气泡逃逸，使腐蚀完全。
b.naoh的浓度过高，其浓度临近制绒和去损伤浓度的转折处，此时，制绒所形成的绒面中的金字塔会在顶端坍塌，造成大面积的亮块，类似于抛光工艺，这时需要降低naoh的浓度，避免金字塔坍塌。
c.由于在制绒的过程中会产生硅酸钠，硅酸钠溶液俗称水玻璃，当溶液中硅酸钠的浓度达到一定程度的时候会形成絮状物，这时，硅酸钠会覆盖在片子表面的某个部位此时会阻碍它的腐蚀进程，对此，我们需要改善一下槽里硅酸钠的浓度，可以换液或者放掉部分溶液，添加不含硅酸钠的液体。
d.制绒的时间太少，在制绒腐蚀5-10分钟左右时，硅片表面的机械损伤层可被去除，这时候硅片表面呈现规则完整的（100）晶向，呈光亮状态，此时如果制绒时间不够，这些完整的晶格就有部分没有被打破，使之腐蚀制成绒面，这样就可能出现均匀的星星点点的亮块，这时，只需适量增加制绒时间，就可以得到合格的绒面。
（3）硅片表面出现雨点
出现小雨点的主要原因是腐蚀产生的气泡没有从硅片表面逃逸，导致出现雨点状的表面，这时异丙醇过少的表现，只需添加异丙醇就可以解决了。
（4）硅片表面整体发白
在整体均匀发白的时候有时不属于白斑，外观合格，但是这种片子电流往往比较低，效率也比较低，整体发白的主要原因是机械损伤层比较深，反应的时候不够居然，我们可以提高温度，使得反应更加剧烈，就可以避免整体发白的情形出现。
（5）硅片边缘出现花篮印
这是在硅片与花篮之间出现的一些很常见的不合格的情况，原因有很多方面，可能是因为加热管加热不均匀，搅拌不到位，槽内的药液很难被带动，也可能似乎因为槽内硅酸钠太多，使得液体比较黏稠，于是，oh根离子输送缓慢，硅片与花篮接触点的腐蚀受到影响，就出现了花篮印，对于这种情况，增加异丙醇可以提高液体活性，增加硅片表面润湿程度，使得反应均匀，同时增加反应时间，使硅片的反应更充分。
制绒的好坏并不单纯是哪一个因素出了问题，和其它因素也是密不可分的。
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