重金属的检查
中国药典重金属检查法第二法 标准铅溶液一定量
我国药典重金属检查法第二法标准铅溶液一定量导言1. 我国药典作为我国药品质量监督和管理的重要法规，对药品的质量和安全性提出了严格的要求。
其中，对于重金属的检查是非常重要的一环。
而我国药典中所规定的重金属检查法第二法，即标准铅溶液一定量的检查方法，是一种常用的检测方法。
2. 在药品生产过程中，重金属的污染是一种常见的问题，尤其是对于中药材和中成药来说。
正确、准确地进行重金属检查对于确保药品的质量和安全至关重要。
3. 本文将从实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验步骤、实验结果与分析等方面对我国药典重金属检查法第二法进行详细的介绍，以期能够为相关从业人员和科研人员提供参考与借鉴。
实验目的1. 了解和掌握我国药典中重金属检查法第二法的实验方法。
2. 熟悉使用标准铅溶液一定量的方法，进行药品中重金属的检查。
3. 掌握实验仪器的操作技巧，准确测定出药品中重金属的含量。
实验原理1. 我国药典中重金属检查法第二法是一种通过给药品中加入标准铅溶液一定量，然后用硫代二羟基钠进行比色测定来检查药品中重金属含量的方法。
2. 实验原理主要涉及到对标准铅溶液的使用以及对硫代二羟基钠比色法的原理。
3. 通过对药品中加入标准铅溶液，再加入硫代二羟基钠，从而形成蓝色络合物，通过比色测定其吸光值，从而计算出药品中重金属的含量。
实验仪器与试剂1. 实验仪器：常见的比色计、分光光度计等光谱仪器。
2. 实验试剂：标准铅溶液、硫代二羟基钠溶液、硝酸、硫酸等相关试剂。
实验步骤1. 取样品称量2. 加入标准铅溶液3. 加入硫代二羟基钠溶液4. 比色测定5. 结果计算实验结果与分析1. 通过实验操作，得到了样品中重金属的含量。
2. 对比药品质量标准，对实验结果进行分析，判断样品是否符合标准要求。
3. 结合实验原理，分析实验结果的合理性，并对实验操作中的注意事项进行总结。
结语通过本文的介绍，相信读者已经对我国药典重金属检查法第二法有了更加深入和全面的了解。
《重金属检查法》课件
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
重金属检查法原理
重金属检查法原理重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此需要进行重金属检查。
重金属检查法是指通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量，以保障环境和人体健康。
重金属检查法的原理主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
首先是样品的预处理，包括样品的采集、研磨、干燥等步骤，以获得代表性的样品。
其次是金属离子的萃取，通常采用萃取剂将金属离子从样品中分离出来，使其达到检测的浓度范围。
最后是金属离子的测定，通过光谱法、原子吸收光谱法、电化学法等手段对金属离子进行定量分析。
光谱法是一种常用的重金属检查法，其原理是通过物质对电磁波的吸收、发射或散射来分析其成分和结构。
常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子发射光谱法等。
这些光谱法在重金属检查中具有较高的灵敏度和准确性，能够满足不同样品的检测需求。
另一种常用的重金属检查法是原子吸收光谱法，其原理是利用金属离子对特定波长的光的吸收来测定其浓度。
原子吸收光谱法具有较高的选择性和灵敏度，可以测定微量的金属离子，因此在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
电化学法是另一种重金属检查法，其原理是利用电化学技术对金属离子进行测定。
常见的电化学法包括极谱法、电感耦合等离子体质谱法等，这些方法具有操作简单、检测速度快的特点，适用于现场快速检测和大样品量的分析。
总的来说，重金属检查法是通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量，主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
光谱法、原子吸收光谱法和电化学法是常用的重金属检查方法，它们具有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点，能够满足不同领域对重金属检测的需求。
通过重金属检查法的应用，可以及时发现和控制环境中重金属的超标情况，保障人体健康和生态环境的安全。
五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典
CH CSNH H O CH CON H S 3 2 2 2 2
pH3.5 3
2 pH3.5
药物： Pb H S PbS 黄色～ 2
对照： PbNO c 、 V H S PbS 3 2
p H3.5
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓 冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下 不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。 3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性 下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
方法：首先依第一法检查，结果经微
孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。
USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP
（2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97： 78．重金属检查中，加入硫代乙
酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中 铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因 此，检查时以Pb为代表。
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
重金属检查操作规程
重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性，保障人员健康和环境安全，制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。
三、操作程序
1. 检查前的准备
（1）准备必要的检测仪器和设备，保证设备的正常运转。
（2）了解所要检查的重金属的性质和特点，熟悉相关技术标准和操作规程。
（3）着装整洁，佩戴必要的防护用品。
（4）确认检查区域的安全状态，清除可能影响检查工作的障碍物。
2. 检查操作
（1）进行标本采集，按照标准操作规程采集样品。
（2）使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测，确保检测结果的准确性和可靠性。
（3）在检查过程中，注意观察样品的变化，并记录相关数据。
（4）在检查结束后，对仪器和设备进行清洁和维护，确保下
次使用。
3. 结果记录和报告
（1）将检查结果进行详细记录，包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。
（2）如发现超标情况，及时向上级汇报，并按照相关程序采
取必要的控制措施。
四、安全注意事项
（1）在操作过程中，注意防止样品和化学药品的接触，避免
产生危险物质。
（2）严格遵守相关安全操作规程，确保操作人员的安全。
（3）在检查过程中有异常情况发生时，应立即停止操作，并
及时向上级报告。
五、总结
本规程的制定和实施，旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性，并保障人员健康和环境安全。
希望所有操作人员能够严格遵守规程，协助完成重金属检查工作。
重金属的检查方法
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。
2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。
3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。
5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。
然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。
以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。
1.实验室准备在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。
检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。
2.样品采集样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。
根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。
避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。
在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。
3.样品处理样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。
根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。
注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。
避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。
4.仪器操作在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。
检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。
根据实验要求设置适当的仪器参数。
在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。
5.质量控制质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。
使用适当的质标品进行校准和质量保证。
进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。
进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。
记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。
6.实验室安全重金属及砷盐检查涉及到有毒物质和潜在的生物危险。
在进行实验室工作时，必须严格遵守安全操作规程。
穿戴适当的防护装备，如实验服、安全手套和护目镜。
处理试剂时要小心谨慎，防止任何可能导致事故的操作。
及时清理实验室，保持实验台面的整洁和干净，以防止交叉污染。
总之，重金属及砷盐检查是一项非常重要的工作，需要高度的责任心和专业水平。
重金属检查法(USP和EP)
231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。
【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。
在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。
EP 版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。
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于两管中，分别加入硝酸银试液0.5 ml，用水稀释使成25 ml，摇匀， 在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供 试品溶液不得比对照溶液更浓。
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武汉大学药学实验教学中心
铁盐的检查 （限量：0.001%）
水10 ml
本品1.0g
稀硝酸 2滴
缓缓煮沸5分钟
硫氰酸铵
样品管
放冷
(30→100) 摇匀,比色
加水使成22.5 ml 2.5 ml
标准铁溶液（10 µg Fe3+/ml）1.0 ml
对照管
同上
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武汉大学药学实验教学中心
重金属的检查 （限量：百万分之五）
醋酸盐缓冲液
标准铅（10μg/mL）2 mL pH 3.5 2 mL
第三法:硫化钠法
适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比 妥类、磺胺类)
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硫代乙酰胺法原理：
CH 3CSNH 2 H2O pH3.5 CH 3CONH 2 H2S 药物： Pb 2 H2S pH3.5 PbS 黄色-棕黑色
对照： PbNO 3 (c )V H2S pH3.5 PbS
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武汉大学药学实验教学中心
砷盐的检查
导气管 C : 装入醋酸铅棉花60 mg ，高约60 ～80 mm 旋塞D: 平面上放一片溴化汞试纸
注意： 导气管和溴化汞试纸应保持干燥
武汉大学药学实验教学中心
砷盐的检查
只做标准砷斑： 精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2 ml，置试砷瓶中，加浓
盐酸5 ml与蒸馏水21 ml（改为：加稀盐酸（1：1）10 ml和蒸 馏水16 ml），再加碘化钾试液 5 ml与酸性氯化亚锡试液 5 滴
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实验二、药物的一般杂质检查
---无机杂质的检查
---武汉大学药学院 1 实验目的 2 实验原理 3 实验方法与指导 4 注意事项 5 思考题
2
一、实验目的
武汉大学药学实验教学中心
【掌握】氯化物、铁盐、重金属和砷盐限 量检查的基本原理和方法。
氯化物的检查 （限量：0.010%）
供试管：取本品0.30 g，加水溶解使成 12.5 ml（溶液如显碱性，可 滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 5 ml （溶液如不澄清，应滤过）； 置25 ml纳氏比色管中，加水使成约 20 ml，摇匀。
对照管：另取标准氯化钠溶液（10 µg Cl-/ml）3.0 ml，置25 ml纳氏比 色管中，加稀硝酸 5 ml，加水使成约 20 ml，摇匀。
再在甲、乙、丙 3 管中分别加新鲜 配制的硫代乙酰胺试液各 2 ml，摇 匀，放置 2 min，同置白色背景上， 自上向下透视
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武汉大学药学实验教学中心
重金属的检查 结果判断：
当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显 出的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按中国 药典第二法重新检查。
[O]Fe3 Fe3
6SCN
HCl
Fe(SCN)6
红色
3
对照：Fe3 (c、V ) 6SCN HCl[Fe(SCN)6]3 红色 （硫酸铁铵，FeNH4（SO4）2 ·12H2O）
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3 重金属检查
重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化 钠作用呈色的金属。 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、 Sb、Sn、As、Ni 、Co、Zn等
【掌握】杂质的限量检查方法和限量计算 方法。
【了解】无机杂质检查的意义。
3
二、实验原理
武汉大学药学实验教学中心
杂质限量检查方法---对照法
系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量 供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果， 以确定杂质含量是否超过限量。
必须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶 液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反 应的温度、放置的时间等均应相同，以使检查结果
第 3 管： 供试品 + 对照品
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4 砷盐检查原理 古蔡氏法
As 3
As O33- H2 AsH3 溴化汞试纸 砷斑
AsO34-
黄棕
Zn+HCl
药物产生的砷斑 比较颜色深浅 标准砷溶液产生的砷斑
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三、实验方法与指导
武汉大学药学实验教学中心
---葡萄糖中 4 种无机杂质的检查
H2O 25mL
甲管
本品（4.0g）+水适量使溶解
醋酸盐缓冲液 H2O 25mL
乙管
pH 3.5 2 mL
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重金属的检查
本品（4.0g）+水适量使溶解
+ 标准铅（10μg/mL）2 mL
丙管
醋 酸盐缓冲液 H2O 25mL
pH 3.5 2 mL
具有可比性。 4
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杂质限量计算方法
杂质限量(%) 杂质最大允许量 100％ 供试品量
标准溶液的浓度 标准溶液的体积 100％ 供试品量
L(%) C V 100% S
注意单位统一！
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无极杂质检查的原理
1 氯化物检查 2 铁盐检查 3 重金属检查 4 砷盐检查
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1 氯化物检查原理
药物：
Cl AgNO3 HHNNOO3 3 AgCl
白色浑浊
对照：
NaCl（c,V ) AgNO3 HHNNOO33 AgCl
白色浑浊
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2 铁盐检查原理 ---硫氰酸盐法
[ ] 药物：Fe2
在室温放置10min后，加锌粒2 g（锌粒和锌粉各1 g），迅速
用试砷管塞紧瓶塞，并在25～40 ℃的水浴中反应45min，即 得标准砷斑（不稳定，避光保存）。
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四、注意事项
武汉大学药学实验教学中心
1.硫代乙酰胺试液：实验前新鲜配制。将混合液(由1mol/L氢
因为在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积 蓄中毒，故作为重金属的代表，以铅的限量表示重 金属限度。
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ChP: 四种重金属检查方法
第一法:硫代乙酰胺法
适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用
第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法
适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配 位化合物的有机药物