重金属检查法
重金属 检测方法
2、氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
3、pH3.5醋酸盐缓冲液：准确称取25.0g醋酸铵置100 mL容量瓶中加25mL水溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38.0mL，摇匀。用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液调pH为3.5（电位法指示），用水稀释至刻度。
4、甘油溶液：甘油20mL，水5.0mL及1mol/LNaOH溶液15mL混合。5、硫代乙酰铵试液：准确称取4.0g硫代乙酰胺，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（冰箱中保存），临用前取甘油溶液5.0mL，加上硫代乙酰胺溶液1.0mL混合后沸腾20秒，冷却，立即使用。
标准溶液
取硫酸0.5~1mL，硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置瓷坩埚中蒸干后，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，移至纳氏比色管中，移取2.0mL标准铅溶液用水稀释至25mL。摇匀。
重25mL/50mL纳氏比色管；马弗炉；蒸汽浴；瓷坩埚（带盖）；干燥器；电子天平；计时器。
试剂和材料
1、标准铅溶液的贮备液（100g/mL）：加0.1599g硝酸铅，置1000mL的量筒中，加5.0mL硝酸与50mL水溶解后，然后用水稀释至刻度，摇匀。（此溶液必须在玻璃容器中配制和贮存避免可溶性铅盐。）
计算
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅，得出铅小于20ppm。
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色深，得出铅超过20ppm。
如果样品溶液的颜色和标准溶液的颜色等同，得出铅为20ppm。
备注
标准溶液现配现用；
附灼烧残渣方法：
《重金属检查法》课件
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典
CH CSNH H O CH CON H S 3 2 2 2 2
pH3.5 3
2 pH3.5
药物： Pb H S PbS 黄色～ 2
对照： PbNO c 、 V H S PbS 3 2
p H3.5
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓 冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下 不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。 3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性 下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
方法：首先依第一法检查，结果经微
孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。
USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP
（2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97： 78．重金属检查中，加入硫代乙
酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中 铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因 此，检查时以Pb为代表。
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
重金属的检查方法
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。
2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。
3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。
5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
重金属检查法(USP和EP)
231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。
【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。
在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。
EP 版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。
重金属检查法
中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
重金属、砷盐、氰化物检查法
装备
A——100ml标准磨口锥形瓶 B——中空的标准磨口塞 C——导气管 D——具孔的有机玻璃旋塞 E——中央有圆孔的有机玻璃 旋塞 测试时，于导气管C中装入醋酸 铅棉花60mg(装管高度约 60~80mm)，再于旋塞D的顶端 平面上放一片溴化汞试纸，盖 上旋塞E并旋紧。
Байду номын сангаас
标准砷斑的制备
精密量取标准砷溶液2ml，臵A瓶中，加盐酸5ml与水 21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放 臵10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上， 并将A瓶臵25~40℃水浴中，反应45min取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷 斑。 说明：醋酸铅棉花系指脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等 容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松， 在100 ℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
检查法
另取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，臵A瓶中，照标 准砷斑制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所 得溶液与标准砷对照液同臵白色背景上，从D管上方观察、比 较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。 必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光 光度法，于510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液 （Ag-DDC）作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测 得的吸收度比较，即得。
测试时，于导气管C中装入醋酸 铅棉花60mg(装管高度约 80mm)，并于D管中精密加入 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 5ml。
标准砷对照液的制备
精密量取标准砷溶液2ml，臵A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再 加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放臵10min 后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶 臵25~40℃水浴中反应45min，取出D管，添加三氯甲烷至刻度， 混匀，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷 斑。
重金属检查法
实验举例
例如葡萄糖注射液中重金属 检查： 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至 约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖 含量计算，含重金属不得过百万分之五。 计算标准铅溶液取用量
V = 0.000005 × 3 = 1.5ml 0.000010
重金属检查法
2009-07-27
重金属检查法原理：
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化 钠作用显色的金属杂质。 在药典规定的情况下，在弱酸溶液中，如：Ag+ 、 Pb++ 、 Bi+++ 、Cu++ 、 Cd++ 、 Sb+++ 、 As+++ 、 Sn++ 、 Ni++ 、 Co++ 、 Zn++ 、Hg++ 等金属均 能生成不溶性硫化物。 在碱性溶液中，如：Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、 Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++ Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。
重金属检查法方法：
由于实验条件不同,分为4种检查方法。
第一法适用于供试品不经有机破坏， 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取 炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。
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重金属检查法
1.目的：建立重金属检查（药典中第一、二法）的标准规程。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：
4.1简述：
pH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.2仪器与用具：纳氏比色管，应注意选择各管之间的平行
性，玻璃色泽一致，内径、刻度、标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.3试药和试液：
℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000m1量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮液10m1置100ml量瓶中，加
水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。
4.4操作方法：
pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
pH3.5）2ml与水15ml溶解以后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15m1，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m1，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25m1。
-1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃“…放冷，加盐酸2m1...”起，至加水稀释成25ml。
4.5注意事项：
pH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml 时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，第一、第二法均为放置2分钟。
μg的Pb）为宜。
小于1ml或大于3m1，呈色太浅或太深均
不利于目视比较。
-600℃。
实验证明，炽灼的温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失。
以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68%。
供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属时，应改用石英坩埚祸或铂坩埚操作。
pH3.5），使供试液的pH调节至3.5。
4.6记录与计算：
3）2]的质量为：331.2g，含Pb207.2g；称取硝酸铅0.160g，配成1000ml贮备液，含Pb量为：
207.2×0.160×1000
——————————————=0.1mg/ml
331.2×1000
贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10μg的Pb。
标准铅溶液体积（ml）×标准铅溶液浓度（g/ml）
重金属限量％=————————————————————×100%
供试品量（g）
2.0×0.000010
=———————×100%=0.0020%=百万分之二十=20ppm
1.0
μgPb/ml）多少毫升？
重金属限量×供试品重量（g）0.000005×2.0
V=————————————-=————————————=1.0ml
标准铅溶液浓度（g/ml）0.000010
4.7结果判定：甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，
判为符合规定。