丙烯腈接枝交联淀粉的合成及其表征

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丙烯腈的合成工艺

丙烯腈的合成工艺

丙烯腈的合成工艺丙烯腈是一种有机化合物,化学式为C3H3N,属于腈类化合物。

它是一种无色液体,有刺激性气味。

丙烯腈主要用于合成合成纤维聚丙烯腈(PAN)等重要的化学原料。

那么,丙烯腈的合成工艺主要有以下几种方法:1. 丙烯腈的合成方法之一是通过丙烯与氨气在催化剂的作用下反应。

这种方法通常采用贵金属催化剂,如铑、钯、铂等。

反应的条件一般在高温高压下进行,以提高反应速度和收率。

反应的化学方程式如下:CH2=CHCN + NH3 →NCCH2CH=CH22. 另一种合成丙烯腈的方法是通过丙烯醇与氨气在高温下反应。

这种方法也需要催化剂的作用,一般采用铜、锌等金属作为催化剂。

反应的条件有一定的要求,一般需要在400-600的高温下进行。

反应的化学方程式如下:CH2=CHOH + NH3 →NCCH2CH=CH2 + H2O3. 还有一种合成丙烯腈的方法是通过异氰酸酯与丙烯在溶剂中反应得到。

这种方法是通过亲核取代反应进行,一般在碱性催化剂的作用下进行。

反应的条件相对较温和,容易控制。

反应的化学方程式如下:R-NCO + CH2=CH2 →R-NH-CO-CH=CH24. 在工业生产中,还有一种常用的合成丙烯腈的方法是通过丙烯与氰化氢在催化剂的作用下反应。

催化剂通常采用有机碱金属化合物,如吡啶、三乙胺等。

反应的条件一般在高温高压下进行。

反应的化学方程式如下:CH2=CH2 + HCN →NCCH2CH=CH2以上是丙烯腈的几种常用合成方法,每种方法都有其适用的场合和条件,需要根据具体情况选择合适的方法。

在工业上,一般采用丙烯与氨气在催化剂的作用下反应的方法进行生产,因为该方法的原料易得,反应收率较高。

同时,需要注意的是,在合成丙烯腈的过程中,需要注意安全性和环保性的考虑,选择合适的催化剂和适当的反应条件,以降低对环境的负面影响。

淀粉接枝丙烯酸树脂的制备(正交实验)

淀粉接枝丙烯酸树脂的制备(正交实验)

淀粉接枝丙烯酸树脂的最佳方案选择实验综述高吸水性树脂(Super Absorbent Resin简称SAR)是一种典型的功能高分子材料,能够吸收并保持自身重量数百倍乃至数千倍的水分或者数十倍的盐水,通常又称为“高吸水性聚合物(Super Absorbent Polymer,简称SAP)”、“吸水性高分子材料”、“吸水性高分子树脂”或者“超强吸水剂”等。

被广泛应用在工业、农业、食品、医疗卫生、生活用品和环境保护等领域121。

1961年,美国农业部北方研究所率先用淀粉与丙烯腈接枝共聚制成高吸水性树脂,并由Henki公司首次实现了工业化生产。

随后,日本、德国、法国、英国、俄罗斯等国家也都对高吸水性树脂进行了大量的开发研究及应用。

1988年,我国开始高吸水性树脂的开发研究。

1.1淀粉淀粉是自然界中天然生成的数量最大的高分子碳水化合物。

含淀粉的农作物种类很多,但工业上主要以谷类作物(如玉米、小麦)和薯类作物(如马铃薯、木薯、甘薯等)为原料进行生产,所得的淀粉产品未经变性处理,其化学结构和性质仍与存在于原料中时相同,在生产过程中基本未发生变化,称为原淀粉。

淀粉的分子结构:直链淀粉支链淀粉淀粉与化学试剂反应的程度用取代度(DS)来表示,即淀粉分子中每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的程度,也就是一个脱水葡萄糖单元含有取代基的平均数目,因此DS可在0.3之间变化。

淀粉的生物合成过程不同,其支链淀粉和直链淀粉的含量不同,但大部分淀粉颗粒是由约30%的直链淀粉和约70%的支链淀粉组成的。

1.1.1淀粉的基本性质淀粉分子具有众多羟基,亲水性很强,但淀粉颗粒却不溶于水,这是因为分子内羟基之间通过氢键结合的缘故;而且淀粉颗粒也不溶于一般有机溶剂,仅能溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺等少量有机溶剂。

直链淀粉和支链淀粉在性质方面存在着很大差别。

直链淀粉与碘液能形成螺旋络合物结构,呈现蓝色,常用碘检别淀粉,便是利用这种性质。

但是支链淀粉与碘液呈紫红色。

丙烯腈的制备方法

丙烯腈的制备方法

丙烯腈的制备方法丙烯腈(也称为丙烯氰)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于合成丙烯酸、聚丙烯腈等化工产品。

下面将介绍三种常用的丙烯腈的制备方法。

方法一:丙烯腈的氰化反应丙烯腈的主要制备方法是通过丙烯的氰化反应得到。

氰化反应可分为氮化反应和脱氮反应两个步骤。

第一步:氮化反应氮化反应是以氰化钠(NaCN)为氰源,丙烯为底物,在碱性条件下进行。

反应中的碱性条件通常是通过添加碱性催化剂如氢氧化钠(NaOH)或碳酸钠(Na2CO3)来实现。

反应方程式如下:CH2=CHCH3+NaCN→CH2=CHCN+NaCH3第二步:脱氮反应氮化反应中生成的丙烯腈含有阴离子NaCH3,需要进行脱氮反应得到纯净的丙烯腈。

脱氮反应通常在酸性条件下进行,比如使用浓硫酸(H2SO4)或盐酸(HCl)。

反应方程式如下:CH2=CHCN+2H2O→CH2=CHCOOH+NH3方法二:丙烯腈的氧代氰化反应丙烯腈的另一种制备方法是通过丙烯醇的氧代氰化反应得到。

氧代氰化反应是指在氰化钠(NaCN)和碱性条件下,将丙烯醇中的氢氧取代为氰基。

反应方程式如下:CH2=CHCHOH+NaCN→CH2=CHCH2CN+NaCHO方法三:氨化-氧化反应制备溶液法丙烯腈的溶液法制备是通过丙烯,氨气和氧气在催化剂存在下反应得到。

反应方程式如下:CH2=CHCH3+NH3+O2→CH2=CHCN+2H2O这种方法需要使用催化剂,催化剂的种类有铜、钴、镍等。

其中最常用的是铜催化剂。

这种方法因为使用了氨气和氧气,而非氰化物,所以可以避免使用有毒性的氰化物。

总结:丙烯腈的制备方法主要有氰化反应、氧代氰化反应和氨化-氧化反应制备溶液法。

氰化反应是最常用的制备方法,通过氰化钠和丙烯的反应得到丙烯腈,然后再通过脱氮反应得到纯净的丙烯腈。

而氧代氰化反应通过丙烯醇和氰化钠的反应得到丙烯腈,不需要脱氮步骤。

溶液法制备则使用丙烯、氨气和氧气在催化剂存在下反应得到。

这些方法在工业生产中具有一定的应用,但需要特别注意安全操作,因为丙烯腈具有较高的毒性。

综合化学实验(二)-淀粉与丙烯腈接枝共聚研究

综合化学实验(二)-淀粉与丙烯腈接枝共聚研究

1.2
原料和试剂 淀粉、丙烯腈、( N H 4 ) 2 Ce( N O 3 ) 6 、HNO3(1N) 、NaOH(0.7N) 、pH 试纸、乙醇(95%) 、 甲醇。 1.3 淀粉-g-聚丙烯腈皂化产物的合成 称取 11 g 淀粉和 200 mL 蒸馏水加入三口烧瓶中,混合成乳浊液。在氮气保护下,开动 搅拌,糊化一定时间,冷却并维持在 30℃,加入 18mL 的丙烯腈和一定量硝酸铈铵。在氮气 保护下反应 3 小时,冷却、抽滤、乙醇洗涤,干燥,称重计算产率。 然后加入氢氧化钠溶液,进行皂化水解,热水浴至红棕色稠厚物,烘干 3 小时。冷却后 在甲醇中碾碎。以甲醇脱水,直至松散的粉末,干燥 1 小时。 1.4 吸水倍率测定 称取 1g 皂化产物,缓慢分散到 900mL 蒸馏水中,皂化产物很快吸收水分并膨胀成透明 的凝胶颗粒,整个分散体系成为粘稠的糊状物,16 分钟后,倾入一个 100 目筛中,让游离 的未被吸收的水自网眼漏下,用量筒量出漏下的水的体积,从而判断淀粉-g-聚丙烯腈皂化 产物的吸水倍率。
淀粉是价廉易得的天然高分子化合物。 淀粉接枝共聚制得的高吸水性树脂(简称 SAR)具 有惊人的吸水能力和胶凝作用, 吸水量可达自身质量的几百倍甚至数千倍, 被广泛应用于石 油、化工、建材、农业、医用卫生等领域。 制备淀粉一丙烯腈接枝共聚物主要采用自由基引发, 使淀粉分子上产生高活性的游离基, 从而接上合成高分子链。 常用的自由基引发有辐射法和化学法。 化学引发方法是利用氧化还 4+ 原反应, 最常用的引发剂为铈离子, Ce 氧化淀粉生成络合结构中间体. 再分解产生游离基, 与单体发生接枝共聚反应。 接枝共聚物用碱进行皂化, 形成酰胺和羧酸盐, 即为高吸水树脂。 4+ 本文研究了 Ce 引发淀粉与丙烯腈的接枝共聚皂化制备高吸水树脂的方法,对淀粉接 枝率和树脂吸水性进行了测试。

淀粉基生物质材料的制备、特性及结构表征

淀粉基生物质材料的制备、特性及结构表征

淀粉基生物质材料的制备、特性及结构表征一、本文概述本文旨在深入探讨淀粉基生物质材料的制备过程、独特特性以及结构表征方法。

淀粉作为一种天然的可再生生物质资源,具有来源广泛、生物相容性好、环境友好等诸多优点,因此在材料科学领域具有广阔的应用前景。

本文将从淀粉基生物质材料的制备技术入手,详细阐述其合成原理与工艺流程,并在此基础上分析所得材料的物理和化学特性。

文章还将关注淀粉基生物质材料的结构表征方法,包括微观结构、分子链构象、结晶度等方面的研究,以期为相关领域的科研工作者和工程师提供有价值的参考信息。

通过对淀粉基生物质材料的深入研究,我们有望开发出更多性能优异、环境友好的新型生物质材料,为可持续发展做出积极贡献。

二、淀粉基生物质材料的制备方法淀粉基生物质材料的制备方法多种多样,主要包括物理法、化学法和生物法。

这些方法的选择主要取决于所需材料的性能、应用环境以及成本等因素。

物理法:物理法主要包括热处理、机械处理、微波处理等。

这些处理方法通常不需要添加化学试剂,因此对环境的污染较小。

例如,热处理可以通过改变淀粉的结晶结构和链间氢键来影响淀粉的性能。

机械处理如球磨可以破坏淀粉的颗粒结构,提高其在复合材料中的分散性。

化学法:化学法主要包括酯化、醚化、氧化、交联等。

通过化学处理,可以引入新的官能团,改变淀粉的溶解性、热稳定性等性能。

例如,淀粉的酯化反应可以引入疏水性基团,从而提高其在有机溶剂中的溶解性。

生物法:生物法主要利用酶或其他微生物对淀粉进行改性。

这种方法具有条件温和、环境友好等优点。

例如,利用淀粉酶可以水解淀粉分子,得到不同聚合度的淀粉水解产物。

在实际应用中,通常会根据具体需求选择合适的制备方法。

例如,对于需要高机械强度的材料,可能会选择交联法;对于需要高生物相容性的材料,可能会选择酶处理法。

随着科技的发展,新的制备方法如纳米技术、基因工程等也逐渐应用于淀粉基生物质材料的制备中,为淀粉基生物质材料的发展提供了更多的可能性。

淀粉接枝丙烯酰胺改性研究

淀粉接枝丙烯酰胺改性研究

摘要淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝效果影响的因素有很多,PH值,反应温度,反应时间,单体的浓度,引发剂的质量,反应时间,单体的配比等因素,本文主要对四个因素进行研究:淀粉与丙烯酰胺质量比,引发剂的质量,反应温度,反应时间。

用正交设计法取得最佳的工艺条件。

对淀粉进行接枝共聚改性,制得的淀粉接枝共聚物具有絮凝效果好、凝胶颗粒分散性好的优点。

采用丙烯酰胺(AM)单体通过水溶液聚合法,以过硫酸钾为引发体系,制得了淀粉接枝丙烯酰胺改性聚合物。

研究了不同反应因素对接枝共聚反应相关参数的影响,以及对絮凝效果的影响。

淀粉-AM接枝共聚物的最佳优化反应条件为:聚合反应温度为55℃,聚合反应时间为3h,S(淀粉) :AM(丙烯酰胺) =1:3,引发剂质量为0.3g,此时透光率达到78.5%,接枝效率98.5%,接枝率140.7%,单体转化率68.3%。

关键词:淀粉;丙烯酰胺;絮凝剂;接枝反应;正交试验ABSTRACTStarch of grafting acrylamide polymer flocculating effect of the factors, pH value, reaction temperature, reaction time, monomer concentration, initiator of the quality of the agent, reaction time, monomer ratio and other factors, this paper mainly on the fourfactors: the quality of starch with acrylamide, causing the quality of the agent, the reaction temperature, reaction time. Orthogonal design method to obtain the optimum process conditions.Graft copolymerization of starch, the starch graft copolymer obtained with flocculation, gel particle dispersion to good advantage. Using acrylamide (AM) monomer solution polymerization, potassium persulfate as initiator system, the system had a modified polymer of starch graft acrylamide.Different reactions on the graft copolymerization reaction parameters, as well as the impact of flocculation. AM graft copolymer of starch-optimized reaction conditions: reaction temperature was 55℃, the reaction time of 3h, S (starch): AM (acrylamide) = 1:3, the quality of the initiator 0.3g The light transmission rate of 78.5 percent, 98.5 percent of the grafting efficiency, grafting ratio of 140.7%, 68.3% of the monomer conversion.Keywords: Starch;Acrylamide;Flocculants;The Grafting Reaction;Orthogonal Test目录摘要 (I)ABSTRACT......................................................................................................................... I I 第1章绪论. (1)1.1课题背景与研究意义 (1)1.2絮凝剂的种类 (2)1.2.1 有机高分子絮凝剂 (2)1.2.2无机高分子絮凝剂 (3)1.2.3 天然高分子絮凝剂 (3)1.3淀粉接枝丙烯酰胺改性物应用 (4)1.4国内外研究现状 (4)1.4.1 国内主要技术进展 (4)1.4.2 国外研究现状 (5)1.5淀粉接枝共聚物前景 (6)1.6论文研究的主要内容 (7)第2章实验部分 (8)2.1实验内容 (8)2.2实验药品及仪器 (8)2.3实验原理及合成方法 (9)2.3.1 实验原理 (9)2.3.2 合成方法 (11)2.4正交实验方案 (14)2.5实验产品制备及性能检测 (16)2.5.1 淀粉糊化 (16)2.5.2 产品制备 (17)2.6分离提纯方法 (17)2.6.1 接枝聚合生成的粗产物的分离提纯 (17)2.6.2 均聚物的分离 (18)2.6.3 未接枝淀粉的分离 (18)2.7性能检测 (18)2.7.1 絮凝效果测定 (18)2.7.2 接枝效率、接枝率以及单体转化率测定 (18)2.8本章小结 (19)第3章结果与讨论 (20)3.1正交实验结果与分析 (20)3.2引发剂用量对接枝反应的影响 (24)3.3反应温度对接枝反应的影响 (26)3.4淀粉与单体质量配比对接枝反应的影响 (28)3.5反应时间对接枝反应的影响 (30)3.6最佳工艺条件的验证实验 (32)3.7本章小结 (32)结论 (34)参考文献 (35)致谢 (37)第1章绪论1.1 课题背景与研究意义随着工业的飞速发展和农村城市化水平的不断提高,今后几年供水紧张和污水净化将成为我国乃至世界各地面临的主要难题之一,由于水资源分布极不平衡以及水污染程度增加,可采用的源水量和水质急剧下降。

淀粉与丙烯酸接枝共聚的研究

淀粉与丙烯酸接枝共聚的研究

淀粉与丙烯酸接枝共聚的研究曹炳明;宋荣钊;王春林【期刊名称】《化学世界》【年(卷),期】1992(33)1【摘要】采用过硫酸盐氧化方法将丙烯酸接枝到木薯淀粉上。

研究了反应温度、反应时间、引发剂浓度和丙烯酸用量对接核反应的影响。

反应温度升高,过硫酸盐分解速率加快,淀粉游离基增多,能提高接枝量和接枝效率。

延长反应时间,可提高单体转化率,但对接枝量和接枝效率影响不大。

引发剂用量以3.0×10^(-3)mol/L为宜。

丙烯酸用量以2.5~5.0mol/L为宜。

增加丙烯酸用量,均聚反应加快,对淀粉接枝不利。

红外吸收光谱证明,淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物出现淀粉和支链聚丙烯酸的特征吸收峰。

电子扫描电镜图片表明,原淀粉表面光滑,呈球形颗粒结构。

接枝淀粉表面沉积着聚合物,形貌上发生了很大的变化。

由表观粘度随剪切速率升高而急剧下降可以看出,接枝共聚物的水溶液呈假塑性流体。

高接枝量的接技物表观粘度较大,有较高的剪切稳定性。

【总页数】5页(P19-23)【关键词】淀粉;丙烯酸;接枝共聚【作者】曹炳明;宋荣钊;王春林【作者单位】中国科学院广州化学研究所【正文语种】中文【中图分类】O636.12【相关文献】1.丙烯酸酯类共聚物共混/接枝淀粉的研究——改性用丙烯酸酯的预共聚 [J], 张力田2.KPS引发丙烯酸乙酯与玉米淀粉的接枝共聚反应及产物的某些性能——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅱ) [J], 巫拱生3.Ce(Ⅳ)引发丙烯酸乙酯与玉米淀粉的接枝共聚反应规律及产物酶解性能的研究——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅲ) [J], 巫拱生4.乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅰ)——Ce4+引发甲基丙烯酸甲酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律 [J], 巫拱生5.丙烯酸酯类共聚物共混/接枝淀粉的研究———改性用丙烯酸酯的预共聚 [J], 张力;张力田因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

淀粉与丙烯酸接枝共聚物报告

淀粉与丙烯酸接枝共聚物报告

淀粉与丙烯酸接枝共聚物报告淀粉接枝共聚物\淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究姓名好班级:好学号:好2015 年1 月5 日---1 9 日月淀粉—丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究一、实验设计思路:二、实验目的1.学习并掌握淀粉接枝聚丙烯酸吸水树脂的制备原理和方法;2.了解吸水树脂的吸水机理;3.学习并掌握吸水树脂的相关表征:接枝率、交联度、吸水率和保水率等测定方法;4.学习并掌握参数改变法进行实验设计和优化;明确树脂结构和吸水性能的关系。

三、实验原理淀粉系高吸水性树脂是指淀粉与乙烯基单体在引发剂的作用下或经辐射制得吸水性淀粉接枝共聚树脂。

淀粉系吸水性树脂的主链骨架是淀粉,在其主链上或接枝侧链上含有亲水性基团,经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维空间网络结构。

淀粉系除具有一般SAR的吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优点外,还有生物降解性,被认为是一种环境友好材料。

与当前主流产品——丙烯酸类高吸水性树脂相比,淀粉接枝共聚高吸水性树脂因原料淀粉的来源丰富,价格低廉,为其合成提供了优越的供应条件;其独特的吸水性能、优异的保水性能及良好的加工性能,为其应用奠定了良好的基础。

淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸、甲基丙烯酸或其他烯烃羧酸。

它的制备原理包括离子型接枝共聚和自由基型接枝共聚。

淀粉与乙烯基单体接枝共聚物的制备,一般采用自由基引发,即通过一定的方式,先在淀粉的大分子上生产初级自由基,然后引发接枝具有不饱和键的单体,使淀粉自由基与其发生亲核连锁反应。

引发淀粉成为自由基的手段主要有物理方法和化学方法两大类。

物理方法主要是用电子束或放射线性元素的射线照射淀粉成自由基,再与乙烯基单体反应;化学法是指利用氧化还原反应等引发淀粉成自由基,再与具有不饱和键的单体反应。

例如利用氧化还原型引发剂,使淀粉分子上的叔碳上的H被夺走而产生自由基,然后引发单体,形成淀粉单体自由基,继续与单体进行链增长聚合,最后发生链终止。

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